DE676272C

DE676272C - Verfahren zur Herstellung von Acetaldehyd

Info

Publication number: DE676272C
Application number: DEI50643D
Authority: DE
Inventors: Dr Ernst Eberhardt
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1934-09-28
Filing date: 1934-09-28
Publication date: 1939-06-02

Description

Verfahren zur Herstellung von Acetaldehyd Es ist bekannt, die Wasseranlagerung an Acetylen in einem Zweistufenverfahren derart durchzuführen, daß man zunächst ein Gemisch aus Acetylen und Wasserdampf durch eine Schmelze eines sauer reagierenden Salzes leitet, und zwar bei einer Temperatur, bei der die Salzschmelze weniger als 5°j, Wasser aufzunehmen vermag, worauf man das aus der Schmelze entweichende dampfförmige Gemisch über einen erhitzten festen Katalysator führt. Hierbei erhält man jedoch keineswegs reinen Acetaldehyd, sondern ein Gemisch vonAcetaldehyd mitAceton, Essigsäure, Crotonaldehyd und öligen Beimengungen, das in umständlicher Weise aufgearbeitet werden muß. Überdies wird die Salzschmelze bei jenem Verfahren rasch unwirksam, da bei den angewandten hohen Temperaturen das vorzugsweise benutzte Zinkchlorid in basisches Salz und schließlich in das Oxyd übergeht, wodurch die Gaszuleitungsrohre verstopft und erhebliche Mengen Chlorwasserstoff entwickelt werden, der die Gefäße stark angreift.
Es wurde nun gefunden, daß man die Nachteile jenes bekannten Verfahrens vermeiden und in besonders vorteilhafter Weise A#cetaldehyd aus Acetylen oder Acetylen enthaltenden Gasgemischen erhalten kann, wenn man diese zunächst in der ersten Stufe des Verfahrens in an sich bekannter Weise durch eine quecksilberhaltige Kontaktflüssigkeit leitet, z. B. eine schwefelsaure Mercurisulfatlösung der in der Patentschrift a92 8rg beschriebenen Art oder eine Kontaktflüssigkeit nach Patentschrift 293 070, und dann das die quecksilberhaltige Kontaktflüssigkeit verlassende Restgas der katalytischen Hydratation über quecksilberhaltigen festen Katalysatoren nach den Verfahren der Patentschriften 544 691 und 554 784 unterwirft.
Diese Arbeitsweise bietet den Vorteil, daß sich auch bei hohem Gesamtdurchsatz besondere Gasverteilungsvorrichtungen erübrigen; es genügt schon eine Gasverteilung, wie sie in einem mit Ringen; gefüllten Turm erreicht wird. Bei dieser Ausführungsform des Zweistufenverfahrens kann man auch mit ungereinigtem Lichtbogengas arbeiten, da die Verunreinigungen schon in der ersten Stufe, also in der Kontaktlösung, umgesetzt oder von ihr zurückgehalten werden. Eine Vorreinigung des Gases wird dadurch überflüssig, während sie bei alleiniger Anwendung fester Kontakte notwendig wäre.
Die vorliegende Arbeitsweise kann auch bei der Verarbeitung von hochkonzentriertem Acetylen angewandt werden. Dieses wird üblicherweise im Kreislauf durch die Kontaktlösung geführt; infolgedessen reichern sich die anfangs nur in geringer Menge im Acetylen vorhandenen Begleitgase an und müssen durch zeitweises Entspannen entfernt werden, so daß ein gewisser Teil des Acetylens für die Acetaldehydgewinnung verlorengeht. Leitet man aber unter Anwendung des vor= liegenden neuen Verfahrens diesen Anteil de `s Gases in einer zweiten Stufe zusammen mit' Wasserdampf über den festen quecksilberhaltigen Katalysator, so kann man auch das in diesem Gas .enthaltene Acetylen für die Acetaldehydgewinnung ausnutzen.
Beispiel Ein Gasgemisch, das neben 15,9% Acetylen in der Hauptsache Wasserstoff enthält, wird bei 9o° bis 95° mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 140 1/Std. durch einen mit Ringen gefüllten Turm geleitet. Dieser enthält 1,2 1 einer schwefelsauren Ferrisulfatlösung, die im Liter 37 g Eisen als Ferrisulfat und außerdem 3% freie Schwefelsäure enthält. Über die Ringe ist metallisches Quecksilber verteilt. Das Gasgemisch verläßt den Turm mit einem Gehalt von 5 % Acetylen und wird nach Zumischung von a bis 3 % Sauerstoff oder der entsprechenden Menge Luft bei 9o ° bis 120 0 unmittelbar durch einen zweiten Turm geleitet. Dieser enthält 25o ccm aktive Kohle, die mit verdünnter Phosphorsäure (a5 ccm .kpnzentrierte Phosphorsäure vom spez. Ge-- Zvicht 1,5 und 30 ccm Wasser) getränkt und metallischem Quecksilber vermischt ist.
=I)as Restgas, das nur noch o,4 1/0 Acetylen enthält, wird zur Gewinnung des Acetaldehyds mit Wasser gewaschen. Die Ausbeute an Acetaldehyd beträgt, bezogen auf das zugeführte Acetylen, 93,3 010. Daneben entstehen 1,3 % Essigsäure.

Claims

PATENTAN$L'RUC11: Verfahren zur Herstellung von Acetaldehyd durch Anlagerung von Wasser an Acetylen, dadurch gekennzeichnet, daß man Acetylen oder Acetylen enthaltende Gasgemische zunächst in an sich bekannter Weise durch eine quecksilberhaltige Kontaktflüssigkeit leitet und dann das noch Acetylen enthaltende Restgas der katalytischen Hydratation über festen quecksilberhaltigen Katalysatoren nach den Verfahren der @ Patentschriften 544 691 und 554 784 unterwirft.