DE520221C - Verfahren zur Herstellung von Metallcarbonylen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von 1Metallcarbonylen In dem Hauptpatent 518 781 ist ein Verfahren zur Herstellung von Metalicarbonylen beschrieben, wobei man die carbonylbildenden Metalle oder die diese enthaltenden Materialien in Gegenwart mit Flüssigkeiten oder Schmelzen mit gasförmigem Kohlenoxyd behandelt.
• Bei der weiteren Ausbildung dieses Verfahrens wurde gefunden, daß man zur Beschleunigung der Carbonylbildung vorteilhaft Flüssigkeiten oder Schmelzen verwendet, in denn, bevor sie in den Reaktionsraum gelangen, Roh-: lenoxyd, vorteilhaft unter Druck, gelöst wurde. Auf das besondere Einleiten von gasförmigem Kohlenoxyd in den Reaktionsrauen kann man dabei gegebenenfalls ganz verzichten.
• Als Lösungsmittel für das Kohlenoxyd eignen sich z. B. Benzine, öle, insbesondere hochsiedende Kohlenwasserstoffe, oder die Carbonyle selbst, z. B. Eisenpantacarbonyl, Nickelcarbonyl oder geschmolzenes Kobalttetracarbonyl.
• Sowohl -durch Steigerung des Druckes, unter dem das Kohlenoxyd in der Flüssigkeit oder Schmelze gelöst wird, als auch durch Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit, mit der die Kohlenoxydlösung über das carbonylbildende Material geleitet wird, und gegebenenfalls durch Steigerung der Temperatur läßt sich die Raumzeitausbeute an Carbonyl wesentlich erhöhen.
• Das Verfahren läßt sich vorteilhaft kontinuierlich und im Kreislauf durchführen. Man kann beispielsweise Eisencarbonyl, das bei gewöhnlicher Temperatur mit Kohlenoxyd, z. B. unter dem bei der Reaktion herrschenden Druck, gesättigtwurde, zusammen mit demin diesem Falle im Eisencarbonyl suspendierten, eisenhaltigen Material oder getrennt von diesem kontinuierlich in den Reaktionsraum einführen und von dort aus, nachdem das gelöste Kohlenoxyd mit dem Eisen in Reaktion getreten ist, die an Kohlenoxyd verarmte Lösung in Form einer Paste mit dein Rückstand abziehen. Nach der Abtrennung des letzteren, die zweckmäßig ebenfalls fortlaufend geschieht, kann das Carbonyl ganz oder teilweise, z. B. durch Behandeln mit gasförmigem Kohlenoxyd oder solches enthaltenden Gasen, wieder mit Kohlenoxyd gesättigt und in den Reaktionsraum zurückgeführt werden. Beim Arbeiten unter Druck kann dieser ganze Kreisprozeß ohne Druckentspannung ausgefühlt werden, so daß jeweils, nur für die Ergänzung des verbrauchten Kohlenoxyds Kompressionsarbeit zu leisten ist, Unter Umständen, z. B. zum Aufwirbeln des Metallpulvers in der Flüssigkeit im Reaktionsraum, kann es auch vorteilhaft sein, neben der mit Kohlenoxyd vorher gesättigten Flüssigkeit oder Schmelze gleichzeitig noch gasförmiges Kohlenoxyd oder solches enthaltende Gase in den Reaktionsraum einzuführen. Beispiel i Über pulverförmigen, reduzierten Kiesabbr and läßt man bei 175' unter einem Druck von Zoo at flüssiges Eisencarbonyl strömen, das zuvor mit Kohlenoxyd bei gewöhnlicher Temperatur unter einem Druck von Zoo at gesättigt wurde. In 2i/2 Stunden werden bei einer Strömungsgeschwindigkeit des' mit Kohlenoxyd gesättigten Carbonyls von igo 1/Std. und pro Kilogramm Eisen 87% des Eisens zu Carbonyl umgesetzt. B.eispiel2 Mit Kohlenoxyd unter einem Druck von Zoo at gesättigtes Benzin wird unter dem gleichen Druck bei 175' über reduzierten Kiesäbbrand geführt. Der Eisencarbonylgehalt des abfließenden Benzins beträgt 1,7 Gewichtsprozent. Durch Veränderung der Strömungsgeschwindigkeit des Benzins, gegebenenfalls durch wiederholtes Überleiten vorteilhaft im Kreislauf, mit oder ohne Zuhilfenahme von strömendem Kohlenoxyd oder solches enthaltenden Gasen, kann man dem Benzin einen beliebigen Prozentgehalt an Carbonyl einverleiben. Auf diese Weise lassen sich Lösungen von Metallcarbonylen, die gegebenenfalls unmittelbar als solche Verwendung finden können, in solchen organischen Lösungsmitteln herstellen, die ein Lösungsvermögen gegenüber Kohlenoxyd aufweisen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCil: Verfahren zur Herstellung von Metallcarbonylen gemäß dem Hauptpatent 518 78 i, dadurch gekennzeichnet, daß man die carbonylbildenden Materialien mit Flüssigkeiten oder Schmelzen behandelt, in denen, bevor sie in den Reaktionsraum gelangen, Kohlenoxyd gelöst wurde, gegebenenfalls ohne dabei gasförmiZes Kohlenoxyd besonders in den Reaktionsraum einzuführen.