DE648111C

DE648111C - Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen der Chrysenchinonreihe

Info

Publication number: DE648111C
Application number: DEI50915D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Neresheimer; Dr Robert Zell
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1934-11-08
Filing date: 1934-11-08
Publication date: 1937-07-22

Description

Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Chrysenchinonreihe Es ' wurde gefunden, daß man neue wertvolle Küpenfarbstoffe der Chrys,enchinonzeihe erhält, wenn man die nach der Patentschrift 633 353 erhältlichen Verbindungen mit kondensierend wirkenden Ivlitteln behandelt.
. Als kondensierend wirkende Mittel kommen sowohl saure als auch alkalische in Betracht, z. B. konzentrierte oder rauchende Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure, wasserfreies Aluminiunichlorid, gegebenenfalls in Mischung niit'Alkalihaliogeniden, und alkoholische Lösungeir von Alkalihydroxyden. Aus ein und demselben Ausgangsstoff können je nach Art des Kondensationsmittels verschiedenartige Farbstoffe erhalten werden. Die Umsetzung gelingt häufig bereits bei niedrigen Temperaturen, z. B. bei ZÜnniertemperatur. In manchen Fällen ist es jedoch notwendig, sie bei höherer Temperatur vorzunehmen. Man kann sie auch in Gegenwart eines Verdünnungsmitteals durchführen. Hierfür kommen entweder die genannten kondensierend wirkenden Stoffe (die man dann im überschuß anwendet) selbst oder andere gebräuchliche Verdünnungsmittel, wie Pyridin oder Nitrobenzol, in Betracht.
Die neuen Farbstoffe besitzen im allgemeinen sehr gute Echtheitseigenschaften. Bei.spiel i Eine Lösung von 5oTeilen des z.B. nach dem 2. Absatz des Beispiels 3 der Patentsdu-ift 633 353 erhältlichen Farbstoffes in i5ooTeüen 96%iger Schwefelsäure wird so lange bei Zimmertempleratur gerührt, bis die ursprünglicl-i blaugraue Farbe der Lösung nach Blaugrün umgeschlagen ist. Danach läßt man die Mischung noch einige Stunden bei Zimmertemperatur stehen und gießt sie dann in eine eiskalte wäßr#ge Lösung von 15 Teilen Natriumnitrit. Nach zwei- bis dreistündigem Rühren der Aufschlämmung wird der neue Farbstoff in der üblichen Weise abgetrennt. Er färbt Baumwolle aus violettroter Küpie. in #oliven Tönen. von guter Echtheit. In 96%iger Schwefelsäure löst er sich mit grüner Farbe.
Verwendet man als Ausgangsstoff die nach dem 3. Absatz des Beispiels 3 der genannten Patentschrift hersteRbare Verbindung, so erhält man einen Farbstoff, welcher BaumwoUe aus roter K_üpe in gelbstichigoliven Tönen von guter Echtheit färbt. Er löst sich in 96%iger Schwefelsäure mit grüner Farbe. ,Beispiel 2 Eine Lösung von 6oTeilen des nach Absatz2 des Beispiels3 der genannten Patentschrift erhältlichen Farbstoffs in 6ooTeilen Chlorsulfonsäure wird bei Zimmertemperatur so lange gerührt, bis die violette Farbe der Lösung nach Grün umgeschlagen ist. Zur Aufarbeitung gießt man die Lösung auf Eis und trennt den Farbstoff iii der üblichen Weise ah. Er färbt Baumwolle aus blaustichigrotex Küpe in braunen Tönen.' In 96()iloi,-er Schwefelsäure löst er sich mit blau-,grüner Farbe.
Unterwirft man die nach Absatz i des Bei-

spiels 3 der genannten Patentschritt h

bare Verbindung der Einwirkung von

sulfonsäure, so erhält man einen Far

der Baumwolle schokoladebraun färbt.

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Ebenso entsteht aus dpm z. B. nach Ab- satz 3 des Beispiels 3 der genannten Patent-Z, schrift erhältlichen Farbstoff durch Behandlung mit Chlorsulfonsäure ein Farbstoff, der BaÜmwoll-- olivbraun färbt.
B--isPiel 3 5oT-eile der nach AbsatZ2 des Bcispiels3 der genannten Patentschrift erhältlichen Verbindung werden bei iooü in ein Gemisch aus 3oo Teilen wasserfreiem Aluminiunichlorid und iooTeilen Pyridin eingetrag2n. Dann wird. die Mischung so lange auf i4o bis j 5o' erhitzt, bis der Ausgangsst,off nicht mehr nachzuweisen ist. Zur Aufarbeitung wird das abgekühlte Gemisch unter Rühren in verdünnte Salzsäure eingetragen und aus der so entstehenden Aufsclilämmung, der Farbstoff in der ühlichen Weise abgetrennt. Er färbt Baumwolle in braunen Tönen.
Unterwirft maV die nach Absatz3 des BeisPiels3 der genannten Patentschrift erhältliche Verbindung der Einwirkung eines Ge- misches aus wasserfreiem Aluminiumchlorid und Pyridin bei höherer Temperatur -, so erhält man einen Küpenfarbstoff, der auf Baumwolle ebenfalls bratine Färbung gen liefert. Beispiel 4 Eine Lösung voll 5oTeilen des nach Ab- satz 2 des Beispiels 2 der lgcnannten Patentschrift erhältlichen Farbstoffes in SooTeilen Chlorsulfonsäure wird mehrere Stunden lang bei Zimmertemperatur gerührt. Zur Ab- trennung des dabei gebildeten Farbstoffes gießt man die Lösung auf Eis. Der Farbstoff färbt Wolle viel stärker und grünstichiger grau als die als Ausgangsstoff benutzte Verbindung. In 960,loi,-er Schwefelsäure löst er sich mit olii-grüner Farbe. Seine Küpe ist blaustichiger rot als die des Ausgangsstoffes.
Verwendet man als Ausgangsstofi die nach Absatz i des Beispiels 2 der genannten Patentschrift erhältliche Verbindung, so erhält man ,einen Küpenfarbst#off, der Baumwolle braun färbt. Er ist farbstärker als der als Ausgangsstoff benutzte Farbstoff und löst sich - im Gegensatz zu diesem - in 960,loiger S#cliwcfelsäure mit blau-rauer Farbe.
C Beispiel 5 Man trägt 29Teile der nach dem 2.Absatz des BeisPiels7 der genannten Patentschrift erhältlichen Verbindung bei Zimmertemperatur in 5ooTeile Chlorsulfonsäure ein und rührt das Gemisch so lange, bis kein Ausgangsstofi mehr nachzuweisen ist. Danach gießt man es auf Eis und trennt den entstandenen Farbstoff in der üblichen Weise ab. Er löst sich in 960,loiger Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle aus roter Küpe in olivgrünen Tönen.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbst-offen der Clirysenchiiionx-eih-c, , dadurch geleniizeicbiiei, daß man die nach der Patentschrift 633 353 erhältlichen Verbindungen mit kondensierend wirkenden Mitteln behandelt.