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Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Chrysenchinonreihe
Es ' wurde gefunden, daß man neue wertvolle Küpenfarbstoffe der Chrys,enchinonzeihe
erhält, wenn man die nach der Patentschrift 633 353 erhältlichen Verbindungen
mit kondensierend wirkenden Ivlitteln behandelt.
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. Als kondensierend wirkende Mittel kommen sowohl saure als
auch alkalische in Betracht, z. B. konzentrierte oder rauchende Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure,
wasserfreies Aluminiunichlorid, gegebenenfalls in Mischung niit'Alkalihaliogeniden,
und alkoholische Lösungeir von Alkalihydroxyden. Aus ein und demselben Ausgangsstoff
können je nach Art des Kondensationsmittels verschiedenartige Farbstoffe erhalten
werden. Die Umsetzung gelingt häufig bereits bei niedrigen Temperaturen, z. B. bei
ZÜnniertemperatur. In manchen Fällen ist es jedoch notwendig, sie bei höherer Temperatur
vorzunehmen. Man kann sie auch in Gegenwart eines Verdünnungsmitteals durchführen.
Hierfür kommen entweder die genannten kondensierend wirkenden Stoffe (die man dann
im überschuß anwendet) selbst oder andere gebräuchliche Verdünnungsmittel, wie Pyridin
oder Nitrobenzol, in Betracht.
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Die neuen Farbstoffe besitzen im allgemeinen sehr gute Echtheitseigenschaften.
Bei.spiel i Eine Lösung von 5oTeilen des z.B. nach dem 2. Absatz des Beispiels
3 der Patentsdu-ift 633 353 erhältlichen Farbstoffes in i5ooTeüen
96%iger Schwefelsäure wird so lange bei Zimmertempleratur gerührt, bis die ursprünglicl-i
blaugraue Farbe der Lösung nach Blaugrün umgeschlagen ist. Danach läßt man die Mischung
noch einige Stunden bei Zimmertemperatur stehen und gießt sie dann in eine eiskalte
wäßr#ge Lösung von 15 Teilen Natriumnitrit. Nach zwei- bis dreistündigem
Rühren der Aufschlämmung wird der neue Farbstoff in der üblichen Weise abgetrennt.
Er färbt Baumwolle aus violettroter Küpie. in #oliven Tönen. von guter Echtheit.
In 96%iger Schwefelsäure löst er sich mit grüner Farbe.
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Verwendet man als Ausgangsstoff die nach dem 3. Absatz des
Beispiels 3 der genannten Patentschrift hersteRbare Verbindung, so erhält
man einen Farbstoff, welcher BaumwoUe aus roter K_üpe in gelbstichigoliven Tönen
von guter Echtheit färbt. Er löst sich in 96%iger Schwefelsäure mit grüner Farbe.
,Beispiel 2 Eine Lösung von 6oTeilen des nach Absatz2 des Beispiels3 der genannten
Patentschrift erhältlichen Farbstoffs in 6ooTeilen Chlorsulfonsäure wird bei Zimmertemperatur
so lange gerührt, bis die violette Farbe der Lösung nach Grün umgeschlagen ist.
Zur Aufarbeitung gießt man die Lösung auf Eis und trennt den Farbstoff iii der üblichen
Weise ah. Er färbt Baumwolle aus blaustichigrotex Küpe in braunen Tönen.' In
96()iloi,-er
Schwefelsäure löst er sich mit blau-,grüner Farbe.
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Unterwirft man die nach Absatz i des Bei-
| spiels 3 der genannten Patentschritt h |
| bare Verbindung der Einwirkung von |
| sulfonsäure, so erhält man einen Far |
| der Baumwolle schokoladebraun färbt. |
| ,e |
Ebenso entsteht aus dpm z. B. nach
Ab-
satz
3 des Beispiels
3 der genannten Patent-Z, schrift erhältlichen Farbstoff durch Behandlung
mit Chlorsulfonsäure ein Farbstoff, der BaÜmwoll-- olivbraun färbt.
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B--isPiel 3
5oT-eile der nach AbsatZ2 des Bcispiels3 der genannten
Patentschrift erhältlichen Verbindung werden bei iooü in ein Gemisch aus 3oo Teilen
wasserfreiem Aluminiunichlorid und iooTeilen Pyridin eingetrag2n. Dann wird. die
Mischung so lange auf i4o bis j 5o' erhitzt, bis der Ausgangsst,off nicht mehr nachzuweisen
ist. Zur Aufarbeitung wird das abgekühlte Gemisch unter Rühren in verdünnte Salzsäure
eingetragen und aus der so entstehenden Aufsclilämmung, der Farbstoff in der ühlichen
Weise abgetrennt. Er färbt Baumwolle in braunen Tönen.
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Unterwirft maV die nach Absatz3 des BeisPiels3 der genannten Patentschrift
erhältliche Verbindung der Einwirkung eines Ge-
misches aus wasserfreiem Aluminiumchlorid
und Pyridin bei höherer Temperatur -, so erhält man einen Küpenfarbstoff, der auf
Baumwolle ebenfalls bratine Färbung gen liefert. Beispiel 4 Eine Lösung voll 5oTeilen
des nach Ab-
satz 2 des Beispiels 2 der lgcnannten Patentschrift erhältlichen
Farbstoffes in SooTeilen Chlorsulfonsäure wird mehrere Stunden lang bei Zimmertemperatur
gerührt. Zur Ab-
trennung des dabei gebildeten Farbstoffes gießt man die Lösung
auf Eis. Der Farbstoff färbt Wolle viel stärker und grünstichiger grau als die als
Ausgangsstoff benutzte Verbindung. In 960,loi,-er Schwefelsäure löst er sich mit
olii-grüner Farbe. Seine Küpe ist blaustichiger rot als die des Ausgangsstoffes.
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Verwendet man als Ausgangsstofi die nach Absatz i des Beispiels 2
der genannten Patentschrift erhältliche Verbindung, so erhält man ,einen Küpenfarbst#off,
der Baumwolle braun färbt. Er ist farbstärker als der als Ausgangsstoff benutzte
Farbstoff und löst sich - im Gegensatz zu diesem - in 960,loiger S#cliwcfelsäure
mit blau-rauer Farbe.
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Beispiel 5
Man trägt 29Teile der nach dem 2.Absatz des
BeisPiels7 der genannten Patentschrift erhältlichen Verbindung bei Zimmertemperatur
in 5ooTeile Chlorsulfonsäure ein und rührt das Gemisch so lange, bis kein Ausgangsstofi
mehr nachzuweisen ist. Danach gießt man es auf Eis und trennt den entstandenen Farbstoff
in der üblichen Weise ab. Er löst sich in 960,loiger Schwefelsäure mit blauer Farbe
und färbt Baumwolle aus roter Küpe in olivgrünen Tönen.