DE626585C - Verfahren zur Herstellung von Polymerisationsprodukten aus Styrol - Google Patents

Description

DEUTSCHES REICH

AUSGEGEBEN AM
28. FEBRUAR 1936

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

KLASSE 39 b GRUPPE 4o2

39 b I 22. jo

I. G. Farbenindustrie Akt.-Ges. in Frankfurt a. M.*)

Verfahren zur Herstellung von Polymerisationsprodukten aus Styrol

Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. Januar 1930 ab

Es ist bekannt, daß man Styrol oder dessen Homologen durch längeres Erwärmen auf höhere Temperaturen für sich allein mit oder ohne Zusatz sauerstoffabgebender Stoffe odor durch Erwärmen in emulgierter Form ohne Zusatz von Katalysatoren polymerisieren kann. Es wurde nun gefunden, daß sich die Polymerisation des Styrols oder seiner Homologen oder von Gemischen dieser Verbindungen in emulgierter Form weitgehend beschleunigen läßt, \venn man sie unter Verwendung von sauerstoffabgebenden Verbindungen, beispielsweise Wasserstoffsuperoxyd oder Benzoylperoxyd, durchführt. Die Polymerisation ist in diesem Fall bereits nach einigen Stunden beendet, während sie bei Abwesenheit von sauerstoffabgebenden Stoffen etwa ebensoviel Tage erfordert. Die Emulgierung des Styrols erfolgt in bekannter Weise unter Anwendung von Emulgiermitteln, wie Seifen, Saponine, Sulfonsäuren, zweckmäßig unter Zusatz von höheren Alkoholen, Eiweißstoffen, Eiweisabbauprodukten oder sonstigen, die Emulgierung fördernden Stoffen, z. JB. Bentonit. Die Polymerisatiunsbeschleuniger können vor, während oder auch nach der Emulgierung zugesetzt werden, ihre Jlenge richtet sich nach den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes. Die Polymerisationstemperatur beträgt im allgemeinen etwa >So bis 90°. Zur Erzielung eines hochpolymcren, in Benzol klar löslichen Polystyrols ist es jedoch vorteilhaft, die Polymerisation bei Temperaturen unter t<o^J durchzuführen.

Die erhaltenen Polymerisationsprodukte zeichnen r-ich durch besonders :,'ute mechanische Eigenschaften, wie Biegefestigkeit, Schlagbiegefestigkeit, Wärmebeständigkeit usw., aus. Sie sind darin den Polymerisationsprodukten, die nach einem bekannten Verfahren durch höheres Erhitzen von Styrol für sich, also nicht in wäß.iger Emulsion, unter Zusatz löslicher oder unlöslicher Peroxyde erhalten wurden, überlegen.

Beispiel 1

*) Von dem Patentsucher ist als der lirnuder angegeben norden:

ür. Claus Ilcuck in Leverkusen.

600 Gewichtsteile Styrol werden unter Zusatz von 6 Gewichtsteilen Ölsäure als Emulgierungsmittel langsam in eine Mischung von 600 Gewichtsteilcn 3⁰ _oiger Ammoniaklösung und 420 Gewichtsteilen Wasser unter Zusatz von 15 Gewichtsteilen jo⁰ „igem Wasserstoffsuperoxyd eingerührt und in einer geeigneten Apparatur, 7.. B. im Turbomischer, ennuyiert. Nach mehrstündigem Iiiwärmen auf eine Temperatur vt)n etwa (κ) Ins 70" ist das Styrol vollständig polymerisiert und kann durch geeignete Koagulationsmittel, beispielsweise durch Säuren, aus der Emulsion ausgefällt werden.

Beispiel 2 _&Q

ooo Gewichtsteile Styrol werden unter Verwendung von 18 Gewichtsteilen Ammonium-

oleat als Emulgierangsmittel in 1200 Gewichtstcilen Wasser emulgiert und nach Zusatz von 15 Gewichtsteilen Wasserstoffsuperoxyd (3O°/₀ig) und 5 Gewichtsteilen Benzoylperoxyd als Polymerisationsbeschleuniger bei So ° im Verlauf von 12 Stunden polymerisiert. Der noch unpolymerisierte Anteil von Styrol wird nunmehr durch Wasserdampfdestillation aus dem in wäßriger Emulsion vorliegenden Polymerisationsprodukt entfernt. Durch Koagulation mittels Säuren wird das Polystyrol als feines, leicht filtrierbares weißes Pulver erhalten, das sich nach mehrmaligem Auswaschen und Trocknung im Vakuum ohne weiteres für sich allein oder in Mischung mit Preßharzen, Färb- oder Füllstoffen zur Herstellung von Formstücken nach dem Heißpreßverfahren eignet.

Beispiel 3

600 Gewichtsteile eines Styrols, das als Verunreinigung 20°/₀ Äthylbenzol enthält, werden in eine Lösung von 18 Gewichtsteilen Ammoniumoleat und 5 Gewichtsteilen Ammoniumabietinat in 1200 Gewichtsteilen Wasser langsam eingerührt und dann in einem Turbomischer in geeigneter Weise emulgiert. Die Emulsion wird unter Zusatz von 20 Gewichtsteilen Wasserstoffsuperoxyd (3o°/₀ig) als Polymerisationsbeschleuniger 3 Tage lang auf 30 bis 40 ° erwärmt. Dann \vird noch vorhandenes unpolymerisiertes Styrol zusammen mit dem Äthylbenzol durch Wasserdampfdestillation aus der wäßrigen Emulsion des Polystyrols entfernt. Durch Koagulation mittels Essigsäure wird ein Polymerisationsprodukt erhalten, das wie im Beispiel 2 aufgearbeitet wird. Das Produkt ergibt in Benzol gelöst eine klare viscose Lösung, die sich zur Herstellung von Filmen und Lacken eignet.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Polymerisation von Styrol oder dessen Homologen oder der Gemische dieser Verbindungen in emulgierter Form, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation unter Verwendung von Sauerstoff abgebenden Verbindungen als Polymcrisationsbeschleuniger durchführt.