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Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen Es
wurde gefunden, daß man zu wertvollen wasserunlöslichen Azofarbsto.ffen gelangt,
wenn man diazotiertes 4 --'#.nino-3, 4'-dinitrodiphenylamin mit den Aryliden der
2, 3-Oxynaphthoesäure für sich oder auf einer Grundlage kuppelt. Man erhält auf
diese Weise schwarzkorinthfarbene bis schwarze Färbungen von bemerkenswerten Echtheitseigenschaften,
besonders von sehr guter Lichtechtheit.
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Die neuen Farbstoffe können in Substanz oder auf der Faser, auch im
Zeugdruck, hergestellt werden und zur Bereitung von Pigmenten Verwendung finden.
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Von besonderem technischem Werte ist es, daß diese Farbstoffe zur
Herstellung von Mischtönen mit anderen Farbstoffen der 2, 3-Oxynaphthoesäureärylidreihe,
z. B. mit Farbstoffen aus diazotierten 4-Aminodiphenylaminen, auf der Faser verwendet
werden können, so daß man in der Lage ist, die Nuancen dieser Farbstoffe nach Bedarf
abzudunkeln.
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Ähnliche -Farbstoffe sind bereits aus den französischen Patentschriften
37 511, Zusatz zu 650 3I2, und 681 536 bekanntgeworden. Nach dem vorliegenden
Verfahren lassen sich technisch sehr wertvolle schwarzkorinthfarbene und schwarze
Färbungen erzielen, während man nach den erwähnten bekannten Verfahren nur zu granatfarbenen
bis blauen bzw. violetten Tönen gelangt, die zudem in der Lichtechtheit hinter den
neuen Farbstoffen zurückstehen. Außerdem zeichnen sich die nach vorliegendem Verfahren
erhältlichen Farbstoffe bei der Verwendung in der Stückfärberei durch größere Ausgiebigkeit
vor den aus der französischen Patentschrift 681 536 bekannten Farbstoffen aus.
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Beispiel z 4 g r- (2', 3'-Oxynaphthoy lamino) -naphthalin werden mit
ro ccm Türkischrotöl, r2 ccm Natronlauge 34° Be und roo ccm heißem, weichem Wasser
unter Aufkochen gelöst. Man versetzt darauf die- Lösung mit roo ccm kaltem, weichem
Wasser und fügt noch 4 ccm Formaldehydlösung 33 prozentig hinzu. Nachdem man den
Formaldehyd 5 Minuten hat einwirken lassen, stellt man das Grundierungsbad auf zooo
ccm ein.
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In diesem Bad wird das, wie üblich, vorbehandelte Garn 30 Minuten
bei 30° C grundiert. Nach dem Abschleudern wird das imprägnierte Garn in einem Bade
entwickelt, das 4439 - 3, 4'-Dinitrodiphenylamin-4-diazoniumchlorid vom Reingehalt
62 Prozent (auf Base berechnet) und r,8 ccm 5oprozentige Essigsäure im Liter enthält.
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Nach gründlichem kaltem und heißem Spülen und kochendem Seifen erhält
man ein grünstichiges Schwarz von. guter Lichtechtheit.
In der gleichen
Weise erhält man mit den Kondensationsprodukten aus 2, 3-OxYnaphthoesäure und:`
| = Amino-2-methoxybenzol . : . . . . . . . . . . . . . ein grünstichiges
Schwarz, |
| i:-Amino-2-methylbenzol ................ ein grünstichiges
Schwarz, |
| i-Amino-4-methoxy-2-methylbenzol...... ein Violettschwarz, |
| x-Amino-2, 4-dimethoxy-5-chlorbenzol .... ein Violettschwarz, |
| z-Amino-2, 5-dimethoxybenzol . . . . . . . . . . . ein Schwarzkorinth, |
| i-Amino-4-methoxynaphthalin .......... ein Schwarzkorinth, |
| x Amino-2, 4-dimethoxybenzol . . . . . . . . ... ein
Violettschwarz, |
| i-Amino-2, 5-dimethoxy-4-chlörbenzol .... ein Schwarzkorinth. |
Beispiel 2 Auf druck auf eine mit i- (2', 3'-Oxynaphthoylamino) -2-methylbenzol
grundierte Baumwolle.
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Grundierung 15 g i- (2', 3'-Oxynaphthoylamino) -2.-methylbenzol werden
mit 15 ccm Türkischrotöl und 22,5ccm Natronlauge 34° Be angeteigt und mit heißem
Wasser gelöst zu 11.
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Man grundiert auf dem Foülard bei 5o° C und trocknet. . -Aufdruck
179 3, 4'- Dinitrodiphenylamin-4- diazoniumchlorid, 2o g Essigsäure
50prozentig, 4539 Wasser, r.o g .des Kondensationsproduktes aus Oleylalkohol und
Äthylenoxyd', 50o g neutrale. Stärke-Tragant-Verdickung 1000 g.
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Nach dem Aufdruck wird getrocknet, mit heißer Natriumcarbonatlösung
(i bis 2 g wasserfreies Natriumcarbonat im Liter) behandelt,- gespült und geseift.
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Man erhält ein tiefes Schwarz. Beispiel 3 . Stückfärbung Rohe, entschlichtete
Baumwollstückware wird mit folgender Lösung bei 8o° C auf dem Foulard grundiert:
12 g i-, (2 ', 3'-OxYnaPhthoylamino) -2-methoxybenzol und 12 ccm Türkischratöl werden
mit 18 ccm Natronlauge 34° Be angeteigt und mit heißem Wasser gelöst. Die Lösung
wird auf 11 eingestellt.
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Nach dem Grundieren wird getrocknet. Entwicklung 109 3, 4'-Dinitrodiphenylamin-4-diazoniumchlorid
werden mit 1o g Essigsäure. 50prozentig und 300 ccm heißem Wasser gelöst.
Die Lösung wird auf i l eingestellt. - Die grundierte, getrocknete Ware wird auf
einem Foulard bei 5o° C durch vorstehende Entwicklungslösung genommen, läuft dann
durch .einen Dämpfkasten und wird dabei etwa 30 Sekunden lang gedämpft. Hiernach
wird gespült und geseift.
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Man erhält ein tiefes, grünstichiges Schwarz. Beispiel 4 Herstellung
einer Mischfärbung auf Baumwodlstückware.
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Man grundiert den gebleichten Baumwollstoff auf dem Foulard bei etwa
5o° C mit folgenderLösung: 159 i-(2', 3'-Oxynaphthoylamino)-2-methaxyberizol und
15 ccm Türkischrotöl werden mit 22,5 ccm Natronlauge 34° B6 angeteigt und
mit heißem Wasser gelöst. Die Lösung wird auf 11 eingestellt.
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Der grundierte und getrocknete Stoff wird dann am Foulard bei etwa
2o° C durch folgende Lösung genommen: 7 g 4'-Methoxydiphenylamin-4-diazoniumchlorid,
3,5 g 3, 4!-Dinitrodiphenylamin-4-diazoniumchlorid und 1o g Ammoniumsulfat werden
in Wasser gelöst. Die Lösung wird auf 11 eingestellt. . Nach dem Passieren der Lösung
läuft die Ware durch einen Dämpfkasten und wird etwa 3o Sekunden lang gedämpft.
Hiernach wird gespült und geseift.
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Man erhält ein rotstichiges Blauschwarz. Beispiel 5 11,89 3, 4'-Dinitrodiphenylamin-4-diazoniumchlorid
vom Reingehalt 59 Prozent werden in 30o ccm 1/1o normaler Essigsäure und
150o ccm Wasser gelöst. Hierzu läßt man unter Rührur eine Lösung aus io,6g 2', 3'-Oxynaphthoylaminobienzol
.und Zoo ccm 1,110 normaler Natronlauge in iooo ccm Wasser laufen.
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Der entstandene schwarze Farbstoff wird abgenutscht und gut ausgewaschen.
Zur Herstellung von Pigmenten wird er vorteilhaft in Form einer Paste verwendet.