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Verfahren zur Herstellung echter Töne auf der Faser.
Zur Herstellung örtlicher Färbungen auf der Faser durch Erzeugung unlöslicher Azofarbstoffe sind verschiedene Verfahren bekannt. Sehr gute Resultate werden z. B. dann erzielt, wenn die ganze Ware mit der Kupplungskomponente präpariert wird und die Diazoverbindung nur an bestimmten Stellen zur Einwirkung gebracht wird, oder wenn man Mischungen von Kupplungskomponenten und Antidiazoverbindungen oder Diazoaminoverbindungen örtlich druckt und hierauf durch eine geeignete Behandlung die Azofarbstoffbildung vornimmt.
Alle diese bewährten Verfahren haben das gemeinsame Merkmal, dass die Herstellung der Diazoverbindung bzw. des Produktes, das die Diazoverbindung vorgebildet enthält, wie die Antidiazotate oder die Diazoaminoverbindungen, durch Behandeln der Diazotierungsbase mit salpetriger Säure nicht auf der Faser, sondern in einem besonderen Arbeitsgang, in Abwesenheit der Kupplungskomponente, durchgeführt wird.
Es ist aber bis heute nicht möglich gewesen, ohne wesentliche Verschlechterung der Resultate in bezug auf Ausgiebigkeit und Schönheit der Färbungen, die Herstellung örtlicher Färbungen von Azofarbstoffen auf der Faser dadurch zu vereinfachen, dass Diazotierungund Kupplungskomponente zusammen auf die Faser gedruckt werden und dass hierauf die Farbstoffbildung dadurch bewirkt wird, dass salpetrige Säure auf die Mischung von Kupplung-und Diazotierungskomponente zur Einwirkung gebracht wird. Dies ist z.
B. der Fall bei einer bekannten Arbeitsweise, nach welcher Mischungen beliebiger diazotierbarer Aminoverbindungen, beliebiger kupplungsfähiger Verbindungen, zusammen mit Nitrit, auf der Faser bedruckt werden, und nach welcher hierauf nach dem Trocknen die Farbstoffbildung durch Behandlung mit Säuren herbeigeführt wird, was in der Wärme geschieht, wobei die beiden Vorgänge der Diazotierung und der Kupplung gleichzeitig stattfinden.
Es wurde nun gefunden, dass, wenn man Mischungen, bestehend aus geeigneten (nicht flüssigen bzw. nicht zu tief schmelzenden und wenig flüchtigen) diazotierbaren Aminen, aus Alkalisalzen von Kupplungskomponenten bzw. Mischungen von Kupplungskomponenten und Ätzalkalien und aus Mkalinitrit, auf die Faser bringt, dann durch eine Säurepassage unter Vermeidung höherer Temperaturen im Gegensatz zur oben angeführten bekannten Arbeitsweise lediglich die Diazotierung des Amins bewerkstelligt und hierauf durch eine Passage durch säurebindende Mittel in einem zweiten Arbeitsgang die Kupplung vornimmt, man Färbungen erhält, die unvergleichlich schöner sind als diejenigen,
die nach den bis anhin bekannten Methoden auf der Faser durch Diazotieren der Diazotierungskomponente in Gegenwart der Kupplungskomponente entstehen und die nicht nur den Färbungen, die mit Hilfe von Präparaten aus Diazoaminoverbindungen oder aus Nitrosaminen, sondern sogar denjenigen, die durch direktes Aufdrucken der Diazoverbindung auf die mit Kupplungskomponenten präparierte Ware erhalten werden, ebenbürtig sind. Der Erfolg des vorliegenden Verfahrens, das dank seiner grossen Einfachheit einen wichtigen technischen Fortschritt bedeutet, war aus keinen Angaben der einschlägigen Literatur zu entnehmen.
Die Herstellung von Färbungen nach vorliegendem Verfahren lässt sich mit der Herstellung anderer Farbstoffe kombinieren, z. B. mit der Herstellung von Anilinschwarz, von Effekten mit Küpenfarbstoffen oder deren Leukoschwefelsäureestern usw.
Beispiel 1 : Man stellt eine Mischung her aus 311'2 Teilen 4- (1'-Methyl) -phenoxyacetylamino- 2'5-dimethoxy-l-aminobenzol, 232-2 Teilen 2'3-0xynaphthoesäure-3'-nitraniIid, 186 Teilen Natriumnitrit, 2 Teile Natriumhydroxyd, 69'1 Teilen kristallisiertem Natriumacetat oder die entsprechende Menge des entwässerten Produktes. Man bereitet eine fein verteilte Druckfarbe durch sorgfältiges Anteigen
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druckt, getrocknet und durch eine 2% : ge wässerige Salzsäurelösung, die 50 g Natriumchlorid pro Liter enthält, schnell passiert, abgequetscht und kurze Zeit hierauf mit einer 3-5%igen wässerigen Natrium- carbonat-oder Natriumbicarbonat oder Natriumacetatlösung behandelt, wobei sich sehr rasch eine echte, tiefe, reine violette Färbung entwickelt. Man spült und behandelt in einem kochenden Seifenbad.
Beispiel 2 : Man stellt eine Mischung her aus 240'1 Teilen Benzolazo-o-anisidin, 288'9 Teilen 2. ¯3-0xynaphthoesäure-4/-methoxyanilid, 245 Teilen Natriumnitrit, 24'2 Teilen kristallisiertem Natriumacetat und 2 Teilen Natriumhydroxyd. Dann wird, wie im Beispiel 1 angegeben, eine Druckfarbe hergestellt, die 80 g dieses Präparates pro Kilogramm enthält, und nach den weiteren Angaben des BeispieIs1 gedruckt, entwickelt und nachbehandelt.
Es entsteht eine tiefe, reine granatrote Färbung. Ähnliche Töne werden erhalten, wenn man das 2. 3-0xynaphthoesäure-4'-methoxyanilid durch das a-Naphthalid oder das 2-Methoxyanilid derselben Säure ersetzt.
Beispiel 3 : 296'4 Teile 4-Phenoxyacetylamino-2. 5-diäthoxy-l-aminobenzol, 244-7 Teile 2. 3- Oxyanthracenearbonsäure-S'-methylanilid, 186 Teile Natriumnitrit, 71 Teile kristallisiertes Natriumacetat, 2 Teile Natriumhydroxyd werden gemischt. Hierauf wird mit 8 g dieses Präparates eine Druck-
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farbe wie im Beispiel 1 hergestellt. Der Stoff wird mit der Druckfarbe bedruckt, getrocknet und durch eine 10% ige wässerige Ameisensäurelösung bei gewöhnlicher Temperatur passiert, abgequetscht, l Minute verhängt und hierauf mit einer 5%igen Natriumacetatlösung kurze Zeit bei Zimmertemperatur behandelt, gespült und kochend geseift. Man erhält eine reine grüne Färbung, die sehr echt ist.
Beispiel 4 : 8 g einer Mischung, bestehend aus 316'5 g 4-(2'-Methyl)-phenoxyacetylamino-2. 5- diäthoxy-1-aminobenzol, 288'1 g 2. 3-Oxynaphthoesäure-3'-chloranilid, 190 g Natriumnitrit, 2 g Natriumhydroxyd, 63 g kristallisiertem Natriumacetat werden mit 36 cm3 Wasser, 3 cm"Türkisehrotöl, 6 cm"
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benzolsulfonsaurem Natrium gut angepastet und fein verteilt. Der Stoff wird mit dieser Druckfarbe bedruckt und getrocknet. Ist neben dem Präparat noch ein Küpenfarbstoff mit einem Reduktionsmittel bedruckt worden, so wird zunächst durch eine Passage in einem Schnelldämpfer 3-5 Minuten gedämpft (Fixierung des Küpenfarbstoffs) und dann wie im Beispiel 1 angegeben entwickelt, mit warmem Wasser gespült und kochend geseift.
Es entstehen satte, blaue Effekte neben denjenigen, die durch die angewandten Küpenfarbstoffe entstanden sind.
Beispiel 5 : Die Druckfarbe wird bereitet aus 6 g ss-Naphtl : ol, 6'5 g 4-Amino-3. 2-dimethylazo-
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35 cm3 Wasser und 37 g neutrale Stärke-Tragantverdickung. Der Stoff wird mit dieser fein verteilten Druckfarbe bedruckt, getrocknet und hierauf durch eine wässerige Lösung, die 50 g Schwefelsäure und 200 g Glaubersalz pro Liter enthält, rasch passiert, abgequetscht, l Minute verhängt und bei 60 bis 700 C durch eine 4% ; ge Natriumbiearbonatlösung behandelt. Man spült und seift. Es entsteht eine bordeauxrote Färbung.
Beispiel 6 : 273 Teile 4. 4'-Dichlor-2-amino-1. 1'-diphenyläther weiden mit 264-3 Teilen 2.3Oxynaphthoesäure-2'-methoxyanilid, 222 Teilen Natriumnitrit, 2 Teilen Natriumhydroxyd und 38'3 Teile kristallisiertem Natriumacetat gut vermischt. Die Druckfarbe wird wie folgt hergestellt :
8 g dieses Präparates werden mit 3 cm3 Natriumhydroxydlösung 34 Bé, 3 cm3 Türkischrotöl,
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zu hohe Temperatur zweckmässig vermieden werden muss. Man erhält eine reine rote Färbung.
Beispiel 7 : 294 Teile Äthylester der 2-Amino-4'-chlor-1,1'diphenyläther-4-carbonsäure werden mit 246 Teilen 2. 3-0xynaphthoesäure-2'-methoxyaniIid, 208 Teilen Natriumnitrit, 2 Teilen Natriumhydroxyd und 50 Teilen kristallisiertem Natriumacetat gut vermischt.
8 g dieses Präparates werden mit 3 cm3 Natriumhydroxydlösung 34 Bé, 3 cm3 Türkischrotöl, 37 cm3 Wasser, 5 cm3 Glycerin, 2 cm3 40%ige Formaldehydlösung und 42 g neutrale Stärke-Tragantverdickung sehr fein verteilt. Hierauf wird wie im Beipiel 1 angegeben gearbeitet, wobei beim Trocknen zu hohe Temperatur zweckmässig vermieden werden muss. Man erhält eine reine rote Färbung.
In der folgenden Tabelle ist eine Anzahl anderer, nach vorliegendem Verfahren erzeugterFärbungen ausgeführt :
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<tb>
<tb> Farbton <SEP> der <SEP> auf <SEP> BaumDiazokomponente <SEP> Kupplungskomponente <SEP> wolle <SEP> erzeugten <SEP> Kombination
<tb> 4. <SEP> 4'-Dichlor-2-amino-1,1'-diphenyl-
<tb> äther <SEP> Di-(acetessigsäure)-0,0'-tolidid <SEP> Gelb
<tb> 2-Amino-l-methyl-4-nitrobenzol <SEP> 2. <SEP> 3-0xynaphthoesäure-ani1id <SEP> Schailacli
<tb> 1-Amino-2-methyl-4-nitrobenzol <SEP> 2,3-Oxynaphthoesäure-2'-methyl- <SEP> Blaues <SEP> Rot
<tb> anilid
<tb> 4-Amino-3,2'-dimethylazobenzol <SEP> 2,3-Oxynaphthoesäure-anilid <SEP> Bordeaux
<tb> 1-Amino-2-methoxy-5-chlor-4-ben- <SEP> 2,3-Oxynaphthoesäure-4'-methoxyzoylaminobenzol <SEP> anilid <SEP> Rotes <SEP> Violett
<tb> 1-Amino-2-methoxy-5-methyl-4benzoylaminobenzol <SEP> 2.
<SEP> 3-OxynapMioesäure-anilid <SEP> Violett
<tb> 1-Amino-2. <SEP> 5-diäthoxy-4-benzoylaminobenzol <SEP> 2,3-Oxynaphthoesäure-anilid <SEP> Blau
<tb> p-Chlorphenyl-azokresidin <SEP> 3-Oxy-l. <SEP> 2-benzofluorenon <SEP> Schwarz
<tb> o-Anisol-azo-α-naphthylamin <SEP> 2,3-Oxynaphthoesäure-anilid <SEP> Violettschwarz
<tb> 1-Amino-2-methyl-4-nitrobenzol <SEP> 2,3-Oxycarbazol-carbonsäure-p- <SEP> Braun
<tb> chloranilid
<tb>
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<tb>
<tb> Farbton <SEP> der <SEP> auf <SEP> BaumDiazokomponente <SEP> Kupplungskomponente <SEP> wolle <SEP> erzeugten <SEP> Kombination
<tb> 4,4'-Dichlor-2-amino-1,1'-diphe- <SEP> 2,3-Oxynaphthoesäure-4'-äthoxynyläther <SEP> anilid <SEP> Scharlach
<tb> 2,3-Oxynaphthoesäure-4'-methoxyanilid
<tb> do. <SEP> 2. <SEP> 3-0xynaphthoesäure-l'-naphthyl- <SEP> Rot
<tb> amid
<tb> Dianisidin <SEP> 2.
<SEP> 3-Oxynaphthoesäure-anilid <SEP> Blau
<tb> Benzinidin <SEP> 2,3-Oxynaphthoesäure-2'-methoxy- <SEP> Granat
<tb> anilid
<tb> p-Phenylendiamin-azo-1-methoxy- <SEP> 2,3-Oxynaphthoesäure-2'-naphthyl-
<tb> 4-methyl-2-aminobenzol <SEP> amid <SEP> Schwarz
<tb> α-Naphthylamin <SEP> 2,3-Ixynaphthoesäure-1'-naphthylamid <SEP> Bordeaux
<tb> 2-Amino-5-acetylamino-4,4'- <SEP> 2,3-Oxynaphthoesäure-4'-äthoxydichlor-diphenyläther <SEP> anilid <SEP> Bordeauxrot
<tb> 2-Amino-4-aceto-4. <SEP> 4'-dichlor- <SEP> 2. <SEP> 3-0xynaphthoesäure-2-methoxydiphenyläther <SEP> anilid <SEP> Rot
<tb> 2-Amino-5-acetylamino-4,4'- <SEP> 2,3-Oxynaphthoesäure-4'-methoxydimethoxydiphenyläther <SEP> anilid <SEP> Violett
<tb> Aminoazobenzol <SEP> 2.
<SEP> 3-Oxynaphthoesäure-anilid <SEP> Bordeaux
<tb> 4-Amino-2,3'-dimethyl-azobenzol <SEP> 2,3-Oxynaphthoesäure-3'-nitro- <SEP> Granat
<tb> 1-Amino-2,5-dimethoxy-4-benzoyl- <SEP> anilid
<tb> aminobenzol <SEP> 2,3-Oxynaphtoesäure-anilid <SEP> Blau
<tb> 1-Amino-2-chlor-5-methoxy-4- <SEP> 2,3-Oxynaphthoesäure-2'-methoxybenzoylaminobenzol <SEP> anilid <SEP> Corinth
<tb> 4. <SEP> 4'-Dicnlor-2-amino-diphenyl- <SEP> 2. <SEP> 3-0xycarbazolcarbonsäure-4'-
<tb> äther <SEP> chloranilid <SEP> Braun
<tb> 4,4'-Dichlor-2-amino-diphenyl- <SEP> Di-(4-methyl-1-oxy-2-benzoyl)-
<tb> äther <SEP> dianisidid <SEP> Braun
<tb> 1-Amino-2,5-diäthoxy-4-benzoylaminobenzol <SEP> 2-Oxyanthracen <SEP> Violett
<tb> 1-Amino-2-methoxy-5-methyl- <SEP> 2,8-Oxynaphthalincarbonsäure-
<tb> 4-benzoylamino-benzol <SEP> anilid
<tb> 1-Amino-2. <SEP> 5-diäthoxy-4-benzoyl- <SEP> 3.
<SEP> 4-Dimethyl-l-oxy-benzol-6-earaminobenzol <SEP> bonsäure-2'-naphthylamid <SEP> Braun
<tb> 4,4'-Dichlor-2-amino-diphenyl- <SEP> 3-Chlor-4-methyl-1-oxybenzol-
<tb> 6-carbonsäure-2'-methyl-4'-chlor- <SEP> Braun
<tb> anilin
<tb>
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