DE60117727T2 - Kompositteilchen, Verfahren zu deren Herstellung, Pigment und Farbe sowie Harzzusammensetzung, diese verwendend - Google Patents

Kompositteilchen, Verfahren zu deren Herstellung, Pigment und Farbe sowie Harzzusammensetzung, diese verwendend Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Kompositpartikel bzw. Kompositteilchen, das Verfahren zur Herstellung der Kompositpartikel sowie das Pigment, den Anstrich bzw. die Farbe und die Harzzusammensetzung, in denen die Kompositpartikel zur Anwendung gelangen. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung Kompositpartikel, die im Wesentlichen frei von einer Desorption eines organischen Pigments von deren Oberfläche sind und kein schädliches Element enthalten, wobei die Erfindung auch das Verfahren zur Herstellung dieser Kompositpartikel sowie das Pigment, den Anstrich und die Harzzusammensetzung betrifft, in denen diese Kompositpartikel zur Anwendung gelangen.
  • Wie im Stand der Technik gut bekannt, sind anorganische und organische Pigmente als Färbemittel für Harze, Anstriche, Drucktinten oder dgl. gemäß deren Anwendungen verwendet worden. Ebenfalls ist es bekannt, dass anorganische Pigmente gewöhnlich eine ausgezeichnete Lichtbeständigkeit aufweisen, sich aber bei der Färbungsstärke verschlechtern, wodurch es misslingt, einen klaren Farbton zu ergeben. Obwohl einige anorganische Pigmente auch einen klaren Farbton zeigen, enthalten viele dieser Pigmente als wesentliche Komponente schädliche Metalle wie Blei, Quecksilber, Cadmium, Chrom oder dgl.. Daher bestand eine starke Notwendigkeit, diese konventionellen anorganischen Pigmente durch alternative Materialien, die einen klaren Farbton zu ergeben vermögen, aus Gründen der Hygiene, Sicherheit und des Umweltschutzes zu ersetzen.
  • Andererseits ist es bekannt, dass organische Pigmente gewöhnlich einen klaren Farbton zeigen, aber eine geringerwertige Deckkraft und Lichtbeständigkeit aufweisen.
  • Demzufolge ist bisher, zum Erhalt von Pigmenten mit den für Farbstoffe bzw. Färbemittel erforderlichen ausgezeichneten Eigenschaften, versucht worden, anorganische Pigmente mit organischen Pigmenten zu kombinieren. Beispielsweise sind ein Verfahren zur gemeinsamen Ausfällung von Chromgelb und Phthalocyaninblau, ein Verfahren zum Kleben eines organischen Pigments auf die Oberfläche anorganischer Pigmentpartikel (JP-OS (KOKAI) 4-132 770 (1992) und 11-181 329 (1999) usw.) oder dgl. vorgeschlagen worden.
  • Derzeit besteht eine große Notwendigkeit zur Bereitstellung von Kompositpartikeln, die im Wesentlichen frei von einer Desorption des organischen Pigments von deren Oberfläche sind und keine schädlichen Elemente enthalten. Allerdings sind solche Kompositpartikel bisher nicht zu erhalten gewesen.
  • D.h., im obigen Verfahren, in welchem Chromgelb und Phthalocyaninblau gemeinsam ausgefällt werden, zeigen das darin verwendete Chromgelb eine Toxizität und das erhaltene Pigment eine nur ungenügende Lagerstabilität in einer daraus hergestellten Farbe wegen des unter gemeinsamer Ausfällung durchgeführten Herstellverfahrens. Werden ferner eine solche Farbe bzw. ein solcher Anstrich zu einem Überzugsfilm gebildet, wird ein unerwünschtes Flotieren darauf verursacht.
  • Auch ist im in JP-OS (KOKAI) 4-132 770 (1992) beschriebenen Verfahren, da das organische Pigment in der Gegenwart des anorganischen Pigments einfach ausgefällt wird, die Haftungsstärke des organischen Pigments auf dem anorganischen Pigment unzureichend.
  • Ferner werden im in JP-OS (KOKAI) 11-181 329 (1999) beschriebenen Verfahren Organopolysiloxane in cyclischem Silicon gelöst und organische Pigmentpartikel zur entstandenen Lösung gegeben, um so Feinpartikel des organischen Pigments zu erzeugen. Die Mischung wird in einem hoch-ölabsorptiven anorganischen Pigment imprägniert. Dann wird das cyclische Silicon aus dem erhaltenen Pigment abgedampft. Deshalb ist die Haftungsstärke des organischen Pigments auf dem anorganischen Pigment wiederum unzureichend.
  • Im Übrigen sind auch in JP-OS (KOKAI) 11-323 174 (1999) Kompositpartikel auf Basis von schwarzem Eisen beschrieben, die als Kernpartikel schwarze Eisenoxid-Partikel oder schwarze Eisenoxidhydroxid-Partikel, eine Überzugsschicht auf der Oberfläche der Kernpartikel, die aus Alkoxysilanen erhältliche Organosilanverbindungen umfasst, und einen Überzug aus Kohlenstoffruß auf der Oberfläche der Überzugsschicht umfassen. Allerdings betrifft die Erfindung dieser KOKAI die Fixierung von Kohlenstoffruß auf den schwarzen anorganischen Partikeln als Kernpartikel, und die darin beschriebene Verfahrenstechnik unterscheidet sich daher gänzlich von einer Verfahrenstechnik zum Erhalt eines organischen Pigments mit ausgezeichnetem Farbton.
  • Als Ergebnis ernsthafter Untersuchungen durch die hier auftretenden Erfinder ist herausgefunden worden, dass durch Bildung einer Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche eines weißen anorganischen Partikels/Teilchens und durch Bildung eines organischen Pigmentüberzugs auf der Klebemittel-Überzugsschicht in einer Menge von 1 bis 500 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile der weißen anorganischen Teilchen, die erhaltenen Kompositpartikel/teilchen mit einer Durchschnittspartikelgröße von 0,001 bis 10,0 μm im Wesentlichen frei von einer Desorption des organischen Pigments von deren Oberfläche sind und als unschädliches Pigment verwendet werden können. Die vorliegende Erfindung ist auf der Grundlage dieser Erkenntnis erfolgreich abgeschlossen worden.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, Kompositpartikel bereitzustellen, die im Wesentlichen frei von einer Desorption des organischen Pigments von deren Oberfläche sind und keine schädlichen Elemente enthalten.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein unschädliches Pigment bereitzustellen, das im Wesentlichen frei von einer Desorption des organischen Pigments von dessen Oberfläche ist.
  • Noch eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Farbe bzw. einen Anstrich mit ausgezeichneter Stabilität und Dispergierbarkeit bereitzustellen.
  • Schließlich ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Harzzusammensetzung mit ausgezeichneter Pigmentdispergierbarkeit darin bereitzustellen.
  • Zu diesem Zweck werden in der 1. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung Kompositpartikel mit einem Durchschnittspartikeldurchmesser von 0,001 bis 10,0 μm bereitgestellt, umfassend:
    weiße anorganische Partikel als Kernpartikel;
    eine Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen anorganischen Partikel; und
    einen Überzug aus einem organischen Pigment auf der genannten Klebemittel-Überzugsschicht in einer Menge von 1 bis 500 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der genannten weißen anorganischen Partikel.
  • In der 2. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Kompositpartikel mit einem Durchschnittspartikeldurchmesser von 0,001 bis 10,0 μm bereitgestellt, umfassend:
    weiße anorganische Partikel als Kernpartikel, die jeweils auf zumindest einem Teil ihrer Oberfläche eine Überzugsschicht aus mindestens einer Verbindung aus der Gruppe aus Hydroxiden von Aluminium, Oxiden von Aluminium, Hydroxiden von Silizium und aus Oxiden von Silizium aufweisen;
    eine Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen anorganischen Partikel; und
    einen Überzug aus organischem Pigment auf der genannten Klebemittel-Überzugsschicht in einer Menge von 1 bis 500 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der genannten weißen anorganischen Partikel.
  • In der 3. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Kompositpartikel mit einem Durchschnittspartikeldurchmesser von 0,001 bis 10,0 μm bereitgestellt, umfassend:
    weiße anorganische Partikel als Kernpartikel;
    eine Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen anorganischen Partikel, umfassend mindestens eine Substanz, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Silan-, Titanat-, Aluminat-, Zirkonat-basierten Kupplungsmittel, einer Oligomerverbindung, einer Polymerverbindung und aus einer Organosiliziumverbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus:
    • (1) Organosilanverbindungen, erhältlich aus Alkoxysilanverbindungen,
    • (2) Polysiloxanen oder modifizierten Polysiloxanen und aus
    • (3) Fluoralkylorganosilanverbindungen, erhältlich aus Fluoralkylsilanverbindungen; und
    einen Überzug aus organischem Pigment auf der genannten Überzugsschicht in einer Menge von 1 bis 500 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der genannten weißen anorganischen Partikel.
  • In der 4. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Kompositpartikel mit einem Durchschnittspartikeldurchmesser von 0,001 bis 10,0 μm bereitgestellt, umfassend:
    weiße anorganische Partikel als Kernpartikel, die jeweils auf zumindest einem Teil ihrer Oberfläche eine Überzugsschicht aufweisen, die mindestens eine Verbindung umfasst, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Hydroxiden von Aluminium, Oxiden von Aluminium, Hydroxiden von Silizium und aus Oxiden von Silizium;
    eine Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen anorganischen Partikel, umfassend mindestens eine Substanz, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Silan-, Titanat-, Aluminat-, Zirkonat-basierten Kupplungsmittel, einer Oligomerverbindung, einer Polymerverbindung und aus einer Organosiliziumverbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus:
    • (1) Organosilanverbindungen, die aus Alkoxysilanverbindungen erhältlich sind,
    • (2) Polysiloxanen oder modifizierten Polysiloxanen und aus
    • (3) Fluoralkylorganosilanverbindungen, erhältlich aus Fluoralkylsilanverbindungen; und
    einen Überzug aus organischem Pigment auf der genannten Überzugsschicht in einer Menge von 1 bis 500 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der genannten weißen anorganischen Partikel.
  • In der 5. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Kompositpartikel mit einem Durchschnittspartikeldurchmesser von 0,001 bis 10,0 μm bereitgestellt, umfassend:
    weiße anorganische Partikel als Kernpartikel, die jeweils auf zumindest einem Teil ihrer Oberfläche eine Überzugsschicht aufweisen, die mindestens eine Verbindung umfasst, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Hydroxiden von Aluminium, Oxiden von Aluminium, Hydroxiden von Silizium und aus Oxiden von Silizium;
    eine Überzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen anorganischen Partikel, umfassend mindestens eine Organosiliziumverbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus:
    • (1) Organosilanverbindungen, erhältlich aus Alkoxysilanverbindungen, und aus
    • (2) Polysiloxanen oder modifizierten Polysiloxanen; und
    einen Überzug aus organischem Pigment auf der Überzugsschicht, umfassend die genannte Organosiliziumverbindung in einer Menge von 1 bis 100 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der genannten weißen anorganischen Partikel.
  • In der 6. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Kompositpartikel mit einem Durchschnittspartikeldurchmesser von 0,001 bis 10,0 μm bereitgestellt, umfassend:
    weiße anorganische Partikel als Kernpartikel;
    eine Klebemittelüberzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen anorganischen Partikel; und
    mindestens zwei gefärbte Adhäsionsschichten aus einem organischen Pigment, welche auf der genannten Überzugsschicht durch ein Klebemittel gebildet sind,
    wobei die Menge des organischen Pigments 1 bis 500 Gew.-Teile beträgt, bezogen auf 100 Gew.-Teile der genannten weißen anorganischen Partikel.
  • In der 7. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Kompositpartikel mit einem Durchschnittspartikeldurchmesser von 0,001 bis 10,0 μm bereitgestellt, umfassend:
    weiße anorganische Partikel als Kernpartikel, die jeweils auf zumindest einem Teil ihrer Oberfläche eine Überzugsschicht aufweisen, die mindestens eine Verbindung umfasst, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Hydroxiden von Aluminium, Oxiden von Aluminium, Hydroxiden von Silizium und aus Oxiden von Silizium;
    eine Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen anorganischen Partikel; und
    mindestens zwei gefärbte Adhäsionsschichten aus einem organischen Pigment, welche auf der genannten Überzugsschicht durch ein Klebemittel gebildet sind,
    wobei die Menge des organischen Pigments 1 bis 500 Gew.-Teile beträgt, bezogen auf 100 Gew.-Teile der genannten weißen anorganischen Partikel.
  • In der 8. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Kompositpartikel mit einem Durchschnittspartikeldurchmesser von 0,001 bis 10,0 μm bereitgestellt, umfassend:
    weiße anorganische Partikel als Kernpartikel;
    eine Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen anorganischen Partikel, umfassend mindestens eine Substanz, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Silan-, Titanat-, Aluminat-, Zirkonat-basierten Kupplungsittel, einer Oligomerverbindung, einer Polymerverbindung und aus einer Organosiliziumverbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus:
    • (1) Organosilanverbindungen, erhältlich aus Alkoxysilanverbindungen,
    • (2) Polysiloxanen oder modifizierten Polysiloxanen und aus
    • (3) Fluoralkylorganosilanverbindungen, erhältlich aus Fluoralkylsilanverbindungen; und
    mindestens zwei gefärbte Adhäsionsschichten aus einem organischen Pigment, die auf der genannten Überzugsschicht durch ein Klebemittel gebildet sind, umfassend mindestens eine Substanz, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Silan-, Titanat-, Aluminat-, Zirkonat-basierten Kupplungsmittel, einer Oligomerverbindung, einer Polymerverbindung und aus einer Organosiliziumverbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus
    • (1) Organosilanverbindungen, erhältlich aus Alkoxysilanverbindungen,
    • (2) Polysiloxanen oder modifizierten Polysiloxanen und aus
    • (3) Fluoralkylorganosilanverbindungen, erhältlich aus Fluoralkylsilanverbindungen
    wobei die Menge des organischen Pigments 1 bis 500 Gew.-Teile beträgt, bezogen auf 100 Gew.-Teile der genannten weißen anorganischen Partikel.
  • In der 9. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Kompositpartikel mit einem Durchschnittspartikeldurchmesser von 0,001 bis 10,0 μm bereitgestellt, umfassend:
    weiße anorganische Partikel als Kernpartikel, die jeweils auf zumindest einem Teil ihrer Oberfläche eine Überzugsschicht aufweisen, umfassend mindestens eine Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Hydroxiden von Aluminium, Oxiden von Aluminium, Hydroxiden von Silizium und aus Oxiden von Silizium;
    eine Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen anorganischen Partikel, umfassend mindestens eine Substanz, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Silan-, Titanat-, Aluminat-, Zirkonat-basierten Kupplungsmittel, einer Oligomerverbindung, einer Polymerverbindung und aus einer Organosiliziumverbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus:
    • (1) Organosilanverbindungen, erhältlich aus Alkoxysilanverbindungen,
    • (2) Polysiloxanen oder modifizierten Polysiloxanen und aus
    • (3) Fluoralkylorganosilanverbindungen, erhältlich aus Fluoralkylsilanverbindungen; und
    mindestens 2 gefärbten Adhäsionsschichten aus einem organischen Pigment, die auf der genannten Überzugsschicht durch ein Klebemittel gebildet sind, umfassend mindestens eine Substanz, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Silan-, Titanat-, Aluminat-, Zirkonat-basierten Kupplungsmittel, einer Oligomerverbindung, einer Polymerverbindung und aus einer Organosiliziumverbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus:
    • (1) Organosilanverbindungen, erhältlich aus Alkoxysilanverbindungen,
    • (2) Polysiloxanen oder modifizierten Polysiloxanen und aus
    • (3) Fluoralkylorganosilanverbindungen, erhältlich aus Fluoralkylsilanverbindungen,
    wobei die Menge des organischen Pigment 1 bis 500 Gew.-Teile beträgt, bezogen auf 100 Gew.-Teile der genannten weißen anorganischen Partikel.
  • In der 10. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Kompositpartikel mit einem Durchschnittspartikeldurchmesser von 0,001 bis 0,5 μm bereitgestellt, umfassend:
    Streck- bzw. Extenderpigmentpartikel als Kernpartikel;
    eine Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen Extenderpigmentpartikel, umfassend eine Organosiliziumverbindung, ein Kupplungsmittel, eine Oligomer- oder Polymerverbindung; und
    einen Überzug aus organischem Pigment auf der Klebemittel-Überzugsschicht in einer Menge von 1 bis 500 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der genannten Extender-Pigmentpartikel.
  • In der 11. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Kompositpartikel mit einem Durchschnittspartikeldurchmesser von 0,001 bis 0,15 μm bereitgestellt, umfassend:
    Extenderpigmentpartikel als Kernpartikel, die jeweils auf zumindest einem Teil ihrer Oberfläche eine Überzugsschicht aufweisen, umfassend mindestens eine Substanz, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Hydroxiden von Aluminium, Oxiden von Aluminium, Hydroxiden von Silizium und aus Oxiden von Silizium;
    eine Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen Extenderpartikel, umfassend eine Organosiliziumverbindung, ein Kupplungsmittel, eine Oligomer- oder Polymerverbindung; und
    einen Überzug aus organischem Pigment auf der Klebemittel-Überzugsschicht in einer Menge von 1 bis 500 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der genannten Extenderpigmentpartikel.
  • In der 12. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung der Kompositpartikel angegeben, umfassend:
    die Vermischung weißer anorganischer Partikel mit einem Klebemittel unter Rühren zur Bildung einer Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen anorganischen Partikel; und
    die Vermischung eines organischen Pigments mit den weißen anorganischen Partikeln, die mit dem Klebemittel überzogen sind, unter Rühren zur Bildung eines Überzugs aus organischem Pigment auf der Klebemittel-Überzugsschicht.
  • In der 13. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Pigment bereitgestellt, umfassend die in einer der oben genannten Ausführungsformen definierten Kompositpartikel.
  • In der 14. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden ein Anstrich bzw. eine Farbe bereitgestellt, umfassend:
    das in der vorherigen Ausführungsform definierte Pigment; und
    ein Anstrichbasismaterial.
  • In der 15. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden eine Gummi- oder Harzzusammensetzung bereitgestellt, umfassend:
    das in der obigen Ausführungsform definierte Pigment; und
    ein Basismaterial für die Gummi- oder Harzzusammensetzung.
  • In der 16. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Pigmentdispersion für einen Lösungsmittel-basierten Anstrich bereitgestellt, umfassend:
    100 Gew.-Teile Pigmentdispersionsbasismaterial für den Lösungsmittel-basierten Anstrich; und
    5 bis 1000 Gew.-Teile des in der obigen Ausführungsform definierten Pigments.
  • In der 17. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Pigmentdispersion für einen Wasser-basierten Anspruch bereitgestellt, umfassend:
    100 Gew.-Teile Pigmentdispersionsbasismaterial für den Wasser-basierten Anstrich, und
    5 bis 1000 Gew.-Teile des in der obigen Ausführungsform definierten Pigments.
  • In der 18. Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden Masterbatch-Pellets bereitgestellt, umfassend:
    100 Gew.-Teile Gummi- oder thermoplastische Harze; und
    1 bis 100 Gew.-Teile des in der obigen Ausführungsform definierten Pigments.
  • Die vorliegende Erfindung wird nun im Detail beschrieben. Zuerst werden die Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Die Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung umfassen weiße anorganische Partikel, eine Klebemittel- Überzugsschicht auf der Oberfläche der genannten weißen anorganischen Partikel und einen Überzug aus organischem Pigment, der auf die Oberfläche der weißen anorganischen Partikel durch die Klebemittel-Überzugsschicht geklebt ist. Die Kompositpartikel weisen eine Durchschnittspartikelgröße von 0,001 bis 10,0 μm auf.
  • Als weiße anorganische Partikel, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, können als Beispiele weiße Pigmente wie Titandioxid, transparentes Titandioxid und Zinkoxid, Perlpigmente wie Titanglimmer und Muskovit und Streck- bzw. Extenderpigmente wie feine Silikapartikel wie Silikapulver, weißer Kohlenstoff, feines Kieselsäurepulver und Diatomeenerde, Ton, Calciumcarbonat, gefälltes Bariumsulfat, Aluminiumoxidweiß, Talkum, transparentes Titanoxid und Satinweiß genannt werden. Die weißen anorganischen Partikel können in geeigneter Weise aus den oben beschriebenen Pigmenten gemäß den vorgesehenen Eigenschaften oder Anwendungen ausgewählt werden, wobei z.B. die weißen Pigmente vorzugsweise in Anwendungen, die eine Deckkraft erforderlich machen, und die Perlpigmente vorzugsweise in Anwendungen eingesetzt werden, die einen perlartigen Glanz erforderlich machen. Außerdem werden transparentes Titandioxid, die Extender- oder Perlpigmente vorzugsweise in Anwendungen eingesetzt, die eine Transparenz erforderlich machen. Diesbezüglich sind die Extenderpigmente noch bevorzugter.
  • Die weißen anorganischen Partikel können jede geeignete Form wie diejenige von kugelförmigen, körnigen, polyedrischen, nadeligen, spindelförmigen, reiskornartigen, flockigen, schuppigen und plattenförmigen Partikeln aufweisen. Die Untergrenze der Durchschnittspartikelgröße der weißen anorganischen Partikel beträgt gewöhnlich 0,0009, vorzugsweise 0,002, bevorzugter 0,004 und ganz besonders bevorzugt 0,009 μm. Die Obergrenze der Durchschnittspartikelgröße der weißen anorganischen Partikel beträgt gewöhnlich 9,95, vorzugsweise 9,45 und bevorzugter 8,95 μm. In einigen besonderen Anwendungen beträgt die Obergrenze der Durchschnittspartikelgröße der weißen anorganischen Partikel vorzugsweise 0,49, bevorzugter 0,29 und ganz besonders bevorzugt 0,14 μm.
  • Beträgt die Durchschnittspartikelgröße der weißen anorganischen Partikel mehr als 9,95 μm, werden die erhaltenen Kompositpartikel grobkörnig, was zu einer entsprechend verschlechterten Färbungsstärke führt. Beträgt dagegen die Durchschnittspartikelgröße der weißen anorganischen Partikel weniger als 0,0009 μm, neigen solche Partikel zum Agglomerieren wegen solcher Feinpartikel. Als Ergebnis wird es schwierig, eine einheitliche Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel zu bilden und ein organisches Pigment einheitlich auf die Oberfläche der Überzugsschicht zu kleben.
  • Die weißen anorganischen Partikel weisen gewöhnlich einen spezifischen BET-Oberflächenflächenwert von nicht weniger als 0,5 m2/g auf. Beträgt der spezifische BET-Oberflächenflächenwert weniger als 0,5 m2/g, werden die weißen anorganischen Partikel grobkörnig oder sintern in oder zwischen den Partikeln, so dass die erhaltenen Kompositpartikel ebenfalls grobkörnig werden und sich dadurch bei der Färbungsstärke verschlechtern. Im Hinblick auf die Färbungsstärke der erhaltenen Kompositpartikel beträgt der spezifische BET-Oberflächenflächenwert der weißen anorganischen Partikel vorzugsweise nicht weniger als 1,0 und bevorzugt nicht weniger als 1,5 m2/g. Im Hinblick auf die Bildung einer einheitlichen Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel oder auf die einheitliche Verklebung des organischen Pigments auf der Oberfläche der Klebemittel-Überzugsschicht beträgt die Obergrenze des spezifischen BET-Oberflächenflächenwertes der weißen anorganischen Partikel gewöhnlich 500, bevorzugt 400 und bevorzugter 300 m2/g.
  • Was den Farbton der weißen anorganischen Partikel betrifft, betragen ihr L*-Wert vorzugsweise nicht weniger als 70,00 und bevorzugter nicht weniger als 75,00, und ihr C*-Wert vorzugsweise nicht mehr als 18,00, bevorzugter nicht mehr als 16,00, noch bevorzugter nicht mehr als 12,00, ganz besonders bevorzugt nicht mehr als 10,00 und am meisten bevorzugt nicht mehr als 8,00. Liegt der L*-Wert außerhalb der oben spezifizierten Bereiche, vermögen die anorganischen Partikel eine hinreichend weiße Farbe nicht zu ergeben, so dass es schwierig wird, die angestrebten Kompositpartikel der vorliegenden Erfindung zu erhalten.
  • Bezüglich der Deckkraft der weißen anorganischen Partikel, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, beträgt bei Verwendung der Weißpigmente als weiße anorganische Partikel deren Deckkraft nicht weniger als 600 cm2/g, gemessen mit dem unten angegebenen Verfahren, und bei Verwendung von transparentem Titandioxid, von Perl- oder Extenderpigmenten als die weißen anorganischen Partikel beträgt deren Deckkraft weniger als 600 cm2/g.
  • Zum Erhalt der Kompositpartikel mit einer guten Transparenz beträgt die Deckkraft der weißen anorganischen Partikel vorzugsweise weniger als 200, bevorzugter nicht mehr als 150 und besonders bevorzugt nicht mehr als 100 cm2/g.
  • Bezüglich der Lichtbeständigkeit der weißen anorganischen Partikel, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, betragen die Untergrenze ihres ΔE*-Wertes mehr als 5,0 und die Obergrenze ihres ΔE*-Wertes gewöhnlich 12,0, vorzugsweise 11,0 und bevorzugter 10,0.
  • Das Klebemittel, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, kann von jeglicher Art sein, solange das organische Pigment damit hinreichend gut auf die Oberfläche der weißen anorganischen Partikel geklebt wird. Beispiele der bevorzugten Klebemittel können Organosiliziumverbindungen wie Alkoxysilane, Fluoralkylsilane und Polysiloxane, verschiedene Kupplungsmittel wie Silan-, Titanat-, Aluminat- und Zirkonatbasierte Kupplungsmittel, Oligomerverbindungen, Polymerverbindungen oder dgl. einschließen. Diese Klebemittel können allein oder in der Form einer Mischung aus zwei oder mehreren davon verwendet werden. Im Hinblick auf die Haftungsfestigkeit des organischen Pigments auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel mit dem und durch das Klebemittel, sind die bevorzugteren Klebemittel die Organosiliziumverbindungen wie Alkoxysilane, Fluoralkylsilane und Polysiloxane sowie verschiedene Kupplungsmittel wie Silan-, Titanat-, Aluminat- und Zirkonat-basierte Kupplungsmittel.
  • Insbesondere ist es, bei Verwendung feiner Silikatpartikel als die Kernpartikel, bevorzugt, die Organosiliziumverbindungen oder die Silan-basierten Kupplungsmittel als Klebemittel zu verwenden.
  • Als Organosiliziumverbindungen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, ist mindestens eine Organosiliziumverbindung zu nennen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (1) Organosilanverbindungen, erhalten aus Alkoxysilanverbindungen, (2) Polysiloxanen oder modifizierten Polysiloxanen, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus (2-A) Polysiloxanen, modifiziert mit mindestens einer Verbindung, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Polyethern, Polyestern und aus Epoxiverbindungen (nachfolgend lediglich bezeichnet als "modifizierte Polysiloxane") und aus (2-B) Polysiloxanen, deren molekulares Ende mit mindestens einer Gruppe modifiziert ist, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Carbonsäure-, Alkohol- und Hydroxylgruppen, und aus (3) Fluoralkylorganosilanverbindungen, erhalten aus Fluoralkylsilanverbindungen.
  • Die Organosilanverbindungen (1) können aus Alkoxysilanverbindungen der Formel (I) hergestellt werden: R1 aSiX4-a (I),worin R1 C6H5-, (CH3)2CHCH2- oder n-CbH2b+1- (worin b eine ganze Zahl von 1 bis 18 ist), X CH3O- oder C2H5- und a eine ganze Zahl von 0 bis 3 sind.
  • Die Alkoxysilanverbindungen können getrocknet oder in der Hitze, z.B. bei einer Temperatur von gewöhnlich 40 bis 150 und vorzugsweise von 60 bis 120°C gewöhnlich 10 min bis 12 h und vorzugsweise 30 min bis 3 h lang, behandelt werden.
  • Spezifische Beispiele der Alkoxysilanverbindungen können Methyltriethoxy-, Dimethyldiethoxy-, Phenyltriethoxy-, Diphenyldiethoxy-, Methyltrimethoxy-, Dimethyldimethoxy-, Phenyltrimethoxy-, Diphenyldimethoxy-, Isobutyltrimethoxy-, Decyltrimethoxysilan oder dgl. einschließen. Unter diesen Alkoxysilanverbindungen sind, im Hinblick auf den Desorptionsprozentsatz und den Klebeeffekt der organischen Pigmente, Methyltriethoxy-, Phenyltriethoxy-, Methyltrimethoxy-, Dimethyldimethoxy- und Isobutyltrimethoxysilan bevorzugt, und Methyltriethoxy-, Methyltrimethoxy- und Phenyltriethoxysilan sind noch bevorzugter.
  • Als Polysiloxane (2) können Verbindungen der Formel (II) verwendet werden:
    Figure 00180001
    worin R2 H- oder CH3- und d eine ganze Zahl von 15 bis 450 sind.
  • Unter diesen Polysiloxanen sind im Hinblick auf den Desorptionsprozentsatz und den Klebeeffekt des organischen Pigments Polysiloxane mit Methylwasserstoffsiloxan-Einheiten bevorzugt.
  • Als modifizierte Polysiloxane (2-A) können verwendet werden:
    • (a1) Polysiloxane, modifiziert mit Polyettern, der Formel (III):
      Figure 00190001
      worin R3 -(-CH2-)h-, R4 -(-CH2-)i-CH3, R5 -OH, -COOH, -CH=CH2, -CH(CH3)=CH2 oder -(-CH2-)j-CH3, R6 -(-CH2-)k-CH3, g und h eine ganze Zahl von 1 bis 15, i, j und k eine ganze Zahl von 0 bis 15, e eine ganze Zahl von 1 bis 50 und f eine ganze Zahl von 1 bis 300 sind;
    • (a2) Polysiloxane, modifiziert mit Polyestern, der Formel (VI):
      Figure 00190002
      worin R7, R8 und R9 -(CH2-)q- sind und gleich oder verschieden sein können, R10 -OH, -COOH, -CH=CH2, -CH(CH3)=CH2 oder -(-CH2-)r-CH3, R11 -(-CH2-)s-CH3, n und q eine ganze Zahl von 1 bis 15, r und s eine ganze Zahl von 0 bis 15, e' eine ganze Zahl von 1 bis 50 und f' eine ganze Zahl von 1 bis 300 sind;
    • (a3) Polysiloxane, modifiziert mit Epoxiverbindungen, der Formel (V):
      Figure 00200001
      worin R12 -(-CH2-)v-, v eine ganze Zahl von 1 bis 15, t eine ganze Zahl von 1 bis 50 und u eine ganze Zahl von 1 bis 300 sind;
    • oder eine Mischung davon.
  • Unter diesen modifizierten Polysiloxanen (2-A) sind im Hinblick auf den Desorptionsprozentsatz und den Klebeeffekt des organischen Pigments die mit den Polyethern modifizierten Polysiloxane der Formel (III) bevorzugt.
  • Als endständig-modifizierte Polysiloxane (2-B) können diejenigen der Formel (VI) verwendet werden:
    Figure 00200002
    worin R13 und R14 -OH, R16OH oder R17COOH sind und gleich oder verschieden sein können, R15 -CH3 oder -C6H5, R16 und R17 -(-CH2-)y-, worin y eine ganze Zahl von 1 bis 15 ist, w eine ganze Zahl von 1 bis 200 und x eine ganze Zahl von 0 bis 100 sind.
  • Unter diesen endständig-modifizierten Polysiloxanen sind im Hinblick auf den Desorptionsprozentsatz und den Klebeeffekt des organischen Pigments diejenigen Polysiloxane bevorzugt, deren Enden mit Carbonsäuregruppen modifiziert sind.
  • Die Fluoralkylorganosilanverbindungen (3) können aus Fluoralkylsilanverbindungen der Formel (VII) hergestellt werden: CF3(CF2)zCH2CH2(R18)a'SiX4-a' (VII),worin R18 CH3-, C2H5-, CH3O- oder C2H5O-, x CH3O- oder -C2H5O-, z eine ganze Zahl von 0 bis 15 und a' eine ganze Zahl von 0 bis 3 sind.
  • Die Fluoralkylsilanverbindungen können z.B. bei einer Temperatur von gewöhnlich 40 bis 150 und vorzugsweise von 60 bis 120°C gewöhnlich 10 min bis 12 h und vorzugsweise 30 min bis 3 h lang getrocknet oder in der Hitze behandelt werden.
  • Spezifische Beispiele der Fluoralkylsilanverbindungen können Trifluorpropyltrimethoxy-, Tridecafluoroctyltrimethoxy-, Heptadecafluordecyltrimethoxy-, Heptadecafluordecylmethyldimethoxy-, Trifluorpropyltriethoxy-, Tridecafluoroctytriethoxy-, Heptadecafluordecyltriethoxy-, Heptadecafluordecylmethyldiethoxysilan oder dgl. einschließen. Unter diesen Fluoralkylsilanverbindungen sind, im Hinblick auf den Desorptionsprozentsatz und den Klebeeffekt des organischen Pigments, Trifluorpropyltrimethoxy-, Tridecafluoroctytrimethoxy- und Heptadecafluordecyltrimethoxysilan bevorzugt, und Trifluorpropyl- und Tridecafluoroctyltrimethoxysilan sind noch bevorzugter.
  • Als Silan-basierte Kupplungsmittel können als Beispiele Vinyltrimethoxy-, Vinyltriethoxy-, γ-Aminopropyltriethoxy-, γ-Glycidoxypropyltrimethoxy-, γ-Mercaptopropyltrimethoxy-, γ-Methacryloxypropyltrimethoxy-, N-β(Aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxy-, γ-Glycidoxypropylmethyldimethoxy-, γ-Chlorpropyltrimethoxysilan oder dgl. genannt werden.
  • Als Titanat-basierte Kupplungsmittel können als Beispiele Isopropyltristearoyl-, Isopropyltris(dioctylpyrophosphat)-, Isopropyltri(N-aminoethylaminoethyl)-, Tetraoctylbis(ditridecylphosphat)-, Tetra(2,2-diaryloxymethyl-1-butyl)bis(ditridecyl)phosphat-, Bis(dioctylpyrophosphat)oxyacetat-, Bis(dioctylpyrophosphat)ethylentitanat oder dgl. genannt werden.
  • Als Aluminat-basierte Kupplungsmittel können als Beispiele Acetoalkoxyaluminiumdiisopropylat, Aluminiumdiisopropoxymonoethylacetoacetat, Aluminiumtrisethylacetoacetat, Aluminiumtrisacetylacetonat oder dgl. genannt werden.
  • Als Zirkonat-basierte Kupplungsmittel können als Beispiele Zirkontetrakisacetylacetonat, Zirkondibutoxybisacetylacetonat, Zirkontetrakisethylacetoacetat, Zirkontributoxymonoethylacetoacetat, Zirkontributoxyacetylacetonat oder dgl. genannt werden.
  • Es ist bevorzugt, Oligomerverbindungen mit einem Molekulargewicht von 300 bis weniger als 10.000 zu verwenden. Auch ist es bevorzugt, Polymerverbindungen mit einem Molekulargewicht von ca. 10.000 bis ca. 100.000 zu verwenden. Im Hinblick auf die Bildung einer einheitlichen Überzugsschicht auf den weißen anorganischen Partikeln liegen die Oligomer- oder Polymerverbindungen vorzugsweise in einem flüssigen Zustand oder in Wasser oder verschiedenen Lösungsmitteln löslich vor.
  • Die Menge der Klebemittel-Überzugsschicht beträgt vorzugsweise 0,01 bis 15,0, bevorzugter 0,02 bis 12,5 und besonders bevorzugt 0,03 bis 10,0 Gew.% (berechnet als C), bezogen auf das Gewicht der mit dem Klebemittel überzogenen weißen anorganischen Partikel, und zwar für den Fall, das Kupplungsmittel, mit Ausnahme der Silan-basierten Kupplungsmittel, Oligomer- oder Polymerverbindungen als Klebemittel verwendet werden.
  • Beträgt die Menge der Klebemittel-Überzugsschicht weniger als 0,01 Gew.%, kann es schwierig sein, nicht weniger als 1 Gew.-Teil des organischen Pigments auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel zu kleben. Beträgt dagegen die Menge der Klebemittel-Überzugsschicht mehr als 15 Gew.%, ist dies, da es bereits hinreichend ermöglicht ist, 1 bis 500 Gew.-Teile des organischen Pigments auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel damit zu kleben, unnötig, um dadurch die Klebemittel-Überzugsschicht in einer Menge von mehr als 15,0 Gew.% zu bilden.
  • Bei Verwendung der Organosiliziumverbindungen oder der Silanbasierten Kupplungsmittel als das Klebemittel beträgt die Menge der überziehenden Organosiliziumverbindungen oder Silan-basierten Kupplungsmittel vorzugsweise 0,02 bis 5,0, bevorzugter 0,03 bis 4,0 und besonders bevorzugt 0,05 bis 3,0 Gew.% (berechnet als Si), bezogen auf das Gewicht der mit den Organosiliziumverbindungen oder den Silan-basierten Kupplungsmitteln überzogenen weißen anorganischen Partikel.
  • Beträgt die Menge der Überzugsorganosiliziumverbindungen weniger als 0,02 Gew.%, wird es schwierig, nicht weniger als 1 Gew.-Teil des organischen Pigments auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel zu kleben. Beträgt dagegen die Menge der Überzugsorganosiliziumverbindungen mehr als 5,0 Gew.%, ist dies, da es bereits hinreichend möglich ist, 1 bis 500 Gew.-Teile des organischen Pigments auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel damit zu kleben, unnötig, um dadurch die Überzugsschicht aus den Organosiliziumverbindungen in einer Menge von mehr als 5,0 Gew.% zu bilden.
  • Als organisches Pigment, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, können als Beispiele verschiedene organische Pigmente, die gewöhnlich als Farbstoffe bzw. Färbemittel für Anstriche bzw. Farben, Tinten und Harzzusammensetzungen verwendet werden, wie organische rot-, blau-, gelb- und grün-basierte Pigmente genannt werden.
  • Beispiele der organischen rot-basierten Pigmente können Chinacridon-Pigmente wie Chinacridonrot, Azo-basierte Pigmente wie Permanentrot, kondensierte Azopigmente wie kondensiertes Azorot, Perylenpigmente wie Perylenrot oder dgl. einschließen.
  • Beispiele der organischen blau-basierten Pigmente können Phthalocyanin-basierte Pigmente wie Metall-freies Phthalocyaninblau, Phthalocyaninblau und Echt-Himmelblau einschließen.
  • Beispiele der organischen gelb-basierten Pigmente können Monoazo-basierte Pigmente wie Hansa-Gelb, Diazo-basierte Pigmente wie Benzidingelb und Permanentgelb, kondensierte Azopigmente wie kondensiertes Azogelb oder dgl. einschließen.
  • Beispiele der organischen grün-basierten Pigmente können Phthalocyanin-basierte Pigmente wie Phthalocyaningrün einschließen.
  • Im Übrigen können diese organischen Pigmente auch in der Form einer Mischung aus 2 oder mehreren davon in Abhängigkeit vom benötigten Farbton verwendet werden.
  • In den Kompositpartikeln der vorliegenden Erfindung können auch mehrere Überzüge des organischen Pigments aus den obigen organischen Pigmenten auf der Oberfläche der weißen anorganischen Kernpartikeln durch das Klebemittel gebildet werden. Beispielsweise wird, nach Bildung der Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der Kernpartikel, der Überzug aus dem organischen Pigment (nachfolgend lediglich bezeichnet als "erste gefärbte Adhäsions/Klebeschicht") durch Kleben des organischen Pigments auf die Klebemittel-Überzugsschicht gebildet. Dann wird, nach weiterer Bildung einer Klebemittel-Überzugsschicht auf der ersten gefärbten Klebeschicht ein Überzug aus organischem Pigment (nachfolgend lediglich bezeichnet als "zweite gefärbte Klebeschicht") durch Kleben des organischen Pigments auf die Klebemittel-Überzugsschicht gebildet. Die gleiche oben beschriebene Verfahrensweise kann wiederholt werden, um 3 oder mehr gefärbte Klebeschichten auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel, falls erforderlich, zu bilden.
  • Im Übrigen können die in den ersten und zweiten gefärbten Klebeschichten enthaltenen Pigmente die gleichen oder unterschiedliche Arten oder Farben aufweisen. Dabei ist es, bei Verwendung organischer Pigmente mit unterschiedlichen spezifischen Funktionen wie Lichtbeständigkeit usw. in Kombination, möglich, Kompositpartikel mit einer Vielfalt von Funktionen zu erhalten.
  • Die Menge des angeklebten organischen Pigments beträgt gewöhnlich 1 bis 500, vorzugsweise 1 bis 400, bevorzugter 1 bis 300, besonders bevorzugt 1 bis 200, ganz besonders bevorzugt 1 bis 100, noch bevorzugter 1 bis 75 und am meisten bevorzugt 1 bis 50 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel.
  • Beträgt die Menge des angeklebten organischen Pigments weniger als 1 Gew.-Teil, ist die Menge des organischen Pigments, mit der die weißen anorganischen Partikel überzogen sind, zu klein, so dass es schwierig werden kann, die angestrebten Kompositpartikel der vorliegenden Erfindung zu erhalten. Beträgt dagegen die Menge des aufgeklebten organischen Pigments mehr als 500 Gew.-Teile, neigt das organische Pigmente zur Desorption von den weißen anorganischen Partikeln wegen der zu großen Menge des aufgeklebten organischen Pigments. Als Ergebnis, kann sich die Dispersionsstabilität der erhaltenen Kompositpartikel verschlechtern.
  • Bei Bildung mehrerer gefärbter Klebeschichten auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel, kann die für jede gefärbte Klebeschicht aufgeklebte Menge des organischen Pigments in geeigneter Weise gemäß dem angestrebten Farbton und der entsprechenden Eigenschaften bestimmt werden, so dass die für die gesamten gefärbten Klebeschichten aufgeklebte Gesamtmenge der organischen Pigmente deren oben angegebene Obergrenze nicht überschreitet.
  • Die Form und Größe der Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung können in Abhängigkeit von denen der weißen anorganischen Kernpartikel variieren. Die Kompositpartikel weisen gewöhnlich eine Konfiguration oder Form ähnlich denen der Kernpartikel auf.
  • In spezifischer Weise beträgt die Untergrenze der Durchschnittspartikelgröße der Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung gewöhnlich 0,001, vorzugsweise 0,003, bevorzugter 0,005 und besonders bevorzugt 0,01 μm. Die Obergrenze der Durchschnittspartikelgröße der Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt gewöhnlich 10,0, vorzugsweise 9,5 und bevorzugter 9,0 μm.
  • Beträgt die Durchschnittspartikelgröße der Kompositpartikel mehr als 10,0 μm, kann sich die Färbungsstärke der Kompositpartikel wegen ihrer zu großen Partikelgröße verschlechtern. Beträgt die Durchschnittspartikelgröße der Kompositpartikel dagegen weniger als 0,001 μm, neigen die Kompositpartikel zum Agglomerieren wegen solcher Feinpartikel, so dass es schwierig wird, die Kompositpartikel in Anstrichgrundlagen oder Harzzusammensetzungen zu dispergieren.
  • Die Untergrenze des spezifischen BET-Oberflächenflächenwertes der Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt gewöhnlich 1,0, vorzugsweise 1,5 und bevorzugter 2,0 m2/g. Die Obergrenze des spezifischen BET-Oberflächenflächenwertes der Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt vorzugsweise 500, bevorzugter 400 und besonders bevorzugt 300 m2/g. In einigen spezifischen Anwendungen beträgt der spezifische BET-Oberflächenflächenwert der Kompositpartikel vorzugsweise nicht mehr als 100, bevorzugter nicht mehr als 95 und besonders bevorzugt nicht mehr als 90 m2/g.
  • Beträgt der spezifische BET-Oberflächenflächenwert der Kompositpartikel weniger als 1,0 m2/g, können die erhaltenen Kompositpartikel grobkörnig werden oder in oder zwischen den Partikeln sintern, was zu einer verschlechterten Färbungsstärke führt. Beträgt dagegen der spezifische BET-Oberflächenflächenwert der Kompositpartikel mehr als 500 m2/g, neigen die erhaltenen Partikel zum Agglomerieren wegen solcher Feinpartikel, was zu einer verschlechterten Dispergierbarkeit in Anstrich- oder Tintengrundlagen oder in Harzzusammensetzungen führt.
  • Der Desorptionsprozentsatz des organischen Pigments von den Kompositpartikeln beträgt vorzugsweise nicht mehr als 10 % und bevorzugter nicht mehr als 9 %.
  • Auch im Fall, dass das spezifische Gewicht des organischen Pigments nahe an dem der Kompositpartikel liegt, weist der Desorptionsgrad des organischen Pigments von den Kompositpartikeln vorzugsweise die Bewertungsstufe 5 oder 4 und bevorzugter die Stufe 5 auf, bei visueller Betrachtung und Bewertung mit dem unten angegebenen Verfahren. Beträgt der Desorptionsprozentsatz des organischen Pigments von den Kompositpartikeln mehr als 10 % oder weist der Desorptionsgrad des organischen Pigments von den Kompositpartikeln die Stufe 1, 2 oder 3 auf, besteht die Tendenz, dass eine einheitliche Dispersion der Kompositpartikel in Anstrichrundlagen oder Harzzusammensetzungen durch das desorbierte organische Pigment inhibiert wird. Außerdem wird der Farbton der weißen anorganischen Partikel selbst nach außen an Teilbereiche freigelegt, aus denen das organische Pigment desorbiert ist, so dass es schwierig wird, Kompositpartikel mit einheitlichem Farbton zu erhalten.
  • Die Färbungsstärke der Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt vorzugsweise nicht weniger als 110 %, bevorzugter nicht weniger als 115 % und besonders bevorzugt nicht weniger als 120 %, bei Messung mit dem unten angegebenen Bewertungsverfahren.
  • Bei Verwendung weißer Pigmente als die weißen anorganischen Partikel beträgt die Deckkraft der erhaltenen Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung vorzugsweise nicht weniger als 700 und bevorzugter nicht weniger als 750 cm2/g, bei Messung mit dem unten angegebenen Bewertungsverfahren. Bei Verwendung von transparentem Titandioxid, von Extender- oder Perlpigmenten als die weißen anorganischen Partikel beträgt die Deckkraft der erhaltenen Kompositpartikel vorzugsweise weniger als 700, bevorzugter nicht mehr als 650, besonders bevorzugt nicht mehr als 600 und ganz besonders bevorzugt nicht mehr als 560 cm2/g.
  • Was die Lichtbeständigkeit der Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung betrifft, beträgt deren ΔE*-Wert gewöhnlich nicht mehr als 5,0, vorzugsweise nicht mehr als 4,0, bei Messung mit dem unten angegebenen Bewertungsverfahren. Werden insbesondere Partikel mit einem UV-Verhinderungseffekt, wie Titan- und Zinkoxid, als die Kernpartikel verwendet, beträgt der ΔE*-Wert der Kompositpartikel vorzugsweise nicht mehr als 3,0 und bevorzugter nicht mehr als 2,0.
  • In den Kompositpartikeln gemäß der vorliegenden Erfindung kann, falls erforderlich, die Oberfläche der weißen anorganischen Partikel vorab mit mindestens einer Verbindung überzogen werden, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Hydroxiden von Aluminium, Oxiden von Aluminium, Hydroxiden von Silizium und aus Oxiden von Silizium (nachfolgend bezeichnet als "Überzug aus Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium"). Die Kompositpartikel mit den weißen anorganischen Partikeln mit den Überzügen aus den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium werden wirkungsvoller an der Desorption des organischen Pigments von der Oberfläche des weißen anorganischen Partikels gehindert und zeigen und ergeben eine höhere Lichtbeständigkeit, verglichen mit Kompositpartikeln mit weißen anorganischen Partikeln, die die Hydroxide und/oder Oxide von Aluminium und/oder Silizium nicht aufweisen.
  • Die Menge des Überzugs aus den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium beträgt 0,01 bis 20 Gew.% (berechnet als Al, SiO2 oder als Summe von Al und SiO2), bezogen auf das Gewicht der weißen anorganischen Partikel, die mit dem Überzug aus den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium überzogen sind.
  • Beträgt die Menge des Überzugs aus den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium weniger als 0,01 Gew.%, kann es schwierig sein, den verbesserten Effekt der Verringerung des Desorptionsprozentsatzes des organischen Pigments oder den verbesserten Effekt der Steigerung der Lichtbeständigkeit zu erzielen. Solange die Menge des Überzugs aus den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium im Bereich von 0,01 bis 20 Gew.% liegt, lässt sich der verbesserte Effekt der Verringerung des Desorptionsprozentsatzes des organischen Pigments oder der verbesserte Effekt der Steigerung der Lichtbeständigkeit hinreichend gut erzielen. Daher ist es unnötig, den Überzug aus den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium in einer Menge von mehr als 20 Gew.% zu bilden.
  • Die Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung mit dem Überzug aus Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium sind im Wesentlichen gleich bei Partikelgröße, spezifischem BET-Oberflächenflächenwert, Farbton (L*-, A*- und B*-Wert), Färbungsstärke und Deckkraft wie diejenigen der Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung mit keinem Überzug aus Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium. Der Desorptionsprozentsatz des organischen Pigments von den Kompositpartikeln lässt sich durch Bildung eines Zwischenüberzugs (des Überzugs aus den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium) auf den weißen anorganischen Partikeln verbessern. Besonders lassen sich, durch Bildung eines solchen Zwischenüberzugs auf den weißen anorganischen Partikeln, die Eigenschaften der Kompositpartikel so verbessern, dass der Desorptionsprozentsatz des organischen Pigments davon vorzugsweise nicht mehr als 8 % und bevorzugter nicht mehr als 6 % und bezüglich der Lichtbeständigkeit der ΔE*-Wert davon gewöhnlich nicht mehr als 4,0 und vorzugsweise 3,0 betragen.
  • Das Pigment gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst die obigen Kompositpartikel.
  • Als Nächstes werden der Anstrich bzw. die Farbe beschrieben, die das Pigment gemäß der vorliegenden Erfindung enthalten.
  • Der Lösungsmittel-basierte Anstrich, der das Pigment gemäß der vorliegenden Erfindung enthält, weist eine solche Lagerstabilität auf, dass der ΔE*-Wert davon gewöhnlich nicht mehr als 1,5 und vorzugsweise nicht mehr als 1,2 beträgt. Wird der Anstrich zu einem Überzugsfilm gebildet, beträgt der Glanz des Überzugsfilms gewöhnlich 75 bis 110 % und vorzugsweise 80 bis 110 %. Bezüglich der Lichtbeständigkeit des Überzugsfilms, beträgt der ΔE*-Wert davon gewöhnlich nicht mehr als 5,0 und vorzugsweise nicht mehr als 4,0. Im Übrigen weist, bei Verwendung von transparentem Titandioxid, von Extender- oder Perlpigmenten als die weißen anorganischen Partikel, der Überzugsfilm eine solche Transparenz auf, dass seine Linearabsorption gewöhnlich nicht mehr als 0,10 und vorzugsweise nicht mehr als 0,09 μm–1 beträgt.
  • Der Lösungsmittel-basierte Anstrich, der mit einem Pigment vermischt ist, worin weiße anorganische Partikel verwendet sind, die mit den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium überzogen sind, weist eine solche Lagerstabilität auf, dass sein ΔE*-Wert gewöhnlich nicht mehr als 1,5 und vorzugsweise nicht mehr als 1,2 beträgt. Wird der Anstrich zu einem Überzugsfilm gebildet, beträgt der Glanz des gebildeten Überzugsfilm gewöhnlich 80 bis 115 und vorzugsweise 85 bis 115 %. Der Überzugsfilm weist eine solche Lichtbeständigkeit auf, dass sein ΔE*-Wert gewöhnlicht nicht mehr als 4,0 und vorzugsweise nicht mehr als 3,0 beträgt. Bei Verwendung von transparentem Titandioxid, von Extender- oder Perlpigmenten als die weißen anorganischen Partikel weist der Überzugsfilm eine solche Transparenz auf, dass seine Linearabsorption gewöhnlich nicht mehr als 0,10 und vorzugsweise nicht mehr als 0,09 μm–1 beträgt.
  • Der Wasser-basierte Anstrich, der das Pigment gemäß der vorliegenden Erfindung enthält, weist eine solche Lagerstabilität auf, dass sein ΔE*-Wert gewöhnlich nicht mehr als 1,5 und vorzugsweise nicht mehr als 1,2 beträgt. Wird der Wasser-basierte Anstrich zu einer Überzugsform gebildet, beträgt der Glanz des Überzugsfilms gewöhnlich 70 bis 110 und vorzugsweise 75 bis 110 %. Der Überzugsfilm weist eine solche Lichtbeständigkeit auf, dass sein ΔE*-Wert gewöhnlich nicht mehr als 5,0 und vorzugsweise nicht mehr als 4,0 beträgt. Im Übrigen weist, bei Verwendung von transparentem Titandioxid, von Extender- oder Perlpigmenten als die weißen anorganischen Partikel, der aus dem Wasser-basierten Anstrich erzeugte Überzugsfilm eine solche Transparenz auf, dass seine Linearabsorption gewöhnlich nicht mehr als 0,11 und vorzugsweise nicht mehr als 0,10 μm–1 beträgt.
  • Der Wasser-basierte Anstrich, der mit einem Pigment vermischt ist, worin weiße anorganische Partikel verwendet sind, die mit den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium überzogen sind, weist eine solche Lagerstabilität auf, dass sein ΔE*-Wert gewöhnlich nicht mehr als 1,5 und vorzugsweise nicht als 1,2 beträgt. Wird dieser Wasserbasierte Anstrich zu einem Überzugsfilm gebildet, beträgt der Glanz des Überzugsfilms gewöhnlich 75 bis 115 und vorzugsweise 80 bis 115 %. Der Überzugsfilm weist eine solche Lichtbeständigkeit auf, dass sein ΔE*-Wert gewöhnlich nicht mehr als 4,0 und vorzugsweise nicht mehr als 3,0 beträgt. Bei Verwendung von transparentem Titandioxid, von Extender- oder Perlpigmenten als die weißen anorganischen Partikel weist der aus dem Wasser-basierten Anstrich erzeugte Überzugsfilm eine solche Transparenz auf, dass seine Linearabsorption gewöhnlich nicht mehr als 0,11 und vorzugsweise nicht mehr als 0,09 μm–1 beträgt.
  • Die Menge des in den Anstrich gemäß der vorliegenden Erfindung zugemischten Pigments liegt gewöhnlich im Bereich von 0,5 bis 100 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile Anstrichbasismaterial. Im Hinblick auf die Handhabung des Anstrichs beträgt die Menge des in den Anstrich zugemischten Pigments vorzugsweise 1,0 bis 100 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile Anstrichbasismaterial.
  • Das Anstrichbasismaterial umfasst ein Harz und ein Lösungsmittel und kann ferner, falls erforderlich, einen Entschäumer, ein Extender/Streck-Pigment, ein Trocknungsmittel, ein oberflächenaktives Mittel, einen Härtungsbeschleuniger, einen Hilfsstoff oder dgl. enthalten.
  • Beispiele der Harze, die im Anstrichbasismaterial für Lösungsmittel-basierte Anstriche verwendet werden, können diejenigen, die gewöhnlich für Lösungsmittel-basierte Anstriche oder Öl-basierte Drucktinten verwendet werden, wie Acryl-, Alkyd-, Polyester-, Polyurethan-, Epoxi-, Phenol-, Melamin-, Amino-, Vinylchlorid-, Silicon-, Kolophoniumbasierte Harze wie Gummi- und Leim-Kolophonium, Maleinsäureharze, Polyamidharze, Nitrocellulose, Ethylen-Vinylacetat-Copolymerharze, Kolophonium-modifizierte Harze, wie Kolophonium-modifizierte Phenol- und Maleinsäureharze, Petroleumharze oder dgl. einschließen. Beispiele der im Anstrichbasismaterial für Wasser-basierte Anstriche verwendeten Harze können diejenigen, die gewöhnlich für Wasser-basierte Anstriche oder wässrige Tinten verwendet werden, wie wasserlösliche Acryl-, Styrol-Maleinsäure-Copolymer-, Alkyl-, Melamin-, Urethanemulsions-, Epoxi- und wasserlösliche Polyesterharze oder dgl. einschließen.
  • Als Lösungsmittel für die Lösungsmittel-basierten Anstriche können als Beispiele diejenigen Lösungsmittel, die gewöhnlich für Lösungsmittel-basierte Anstriche oder Öl-basierte Drucktinten verwendet werden, wie Sojabohnenöl, Toluol, Xylol, Verdünner, Butylacetat, Methylacetat, Methylisobutylketon, Glykolether-basierte Lösungsmittel wie Methyl-, Ethyl-, Propyl- und Butylcellosolve und Propylenglykolmonomethylether, Ester-basierte Lösungsmittel wie Ethyl-, Butyl- und Amylacetat, Lösungsmittel auf Basis aliphatischer Kohlenwasserstoffe wie Hexan, Heptan und Octan, Lösungsmittel auf Basis alicyclischer Kohlenwasserstoffe wie Cyclohexan, Petroleum-basierte Lösungsmittel wie Mineralspiritus, Keton-basierte Lösungsmittel wie Aceton und Methylethylketon, Alkohol-basierte Lösungsmittel wie Methyl-, Ethyl-, Propyl- und Butylalkohol, aliphatische Kohlenwasserstoffe oder dgl. genannt werden.
  • Als Lösungsmittel für die Wasser-basierten Anstriche können eine Mischung aus Wasser und einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, das gewöhnlich für Wasser-basierte Anstriche oder wässrige Tinten verwendet wird, wie Alkohol-basierte Lösungsmittel wie Ethyl-, Propyl- und Butylalkohol, Glykolether-basierte Lösungsmittel wie Methyl-, Ethyl-, Propyl- und Butylcellosolve, Oxyethylen- oder Oxypropylen- Additionspolymere wie Diethylen-, Triethylen-, Polyethylen-, Dipropylen-, Tripropylen- und Polypropylenglykol, Alkylenglykole wie Ethylenglykol, Propylenglykol und 1,2,6-Hexantriol, Glycerin, 2-Pyrrolidon oder dgl. verwendet werden.
  • Als Fette und Öle können gesiedete Öle verwendet werden, die durch Verarbeitung trocknender Öle wie von Leinsamen-, Tung-, Oiticika- und von Safloröl erhalten werden.
  • Als Entschäumer können im Handel verfügbare Produkte wie "NOPCO 8034 (Handelsname)", "SN DEFOAMER 477 (Handelsname)", "SN DEFOAMER 5013 (Handelsname)", "SN DEFOAMER 247 (Handelsname)" und "SN DEFOAMER 382 (Handelsname)" (alle von SUN NOPCO CO. LTD.), "ANTI-FOAM 08 (Handelsname)" und "EMARGEN 903 (Handelsname)" (beide von KAO CO. LTD.) oder dgl. verwendet werden.
  • Als Nächstes wird die Harzzusammensetzung, die mit dem Pigment gemäß der vorliegenden Erfindung gefärbt wird, beschrieben.
  • Die mit dem Pigment gemäß der vorliegenden Erfindung gefärbte Harzzusammensetzung zeigt und ergibt gewöhnlich einen Dispergierzustand mit der Bewertungsstufe 4 oder 5, vorzugsweise der Stufe 5, bei visueller Betrachtung und Bewertung mit dem unten angegebenen Verfahren, und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von gewöhnlich nicht mehr als 5,0 und vorzugsweise nicht mehr als 4,0. Bei Verwendung von transparentem Titandioxid von Extender- oder Perlpigmenten als die weißen anorganischen Partikel ergibt sich eine solche Transparenz der Harzzusammensetzung, dass ihre Linearabsorption gewöhnlich nicht mehr als 0,10 und vorzugsweise nicht mehr als 0,09 μm–1 beträgt.
  • Bei Färbung der Harzzusammensetzung mit einem Pigment, das aus weißen anorganischen Partikeln erzeugt ist, die mit den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium überzogen ist, weist der Dispergierzustand davon gewöhnlich die Bewertungsstufe 4 oder 5 und vorzugsweise die Stufe 5, bei visueller Betrachtung und Bewertung mit dem unten angegebenen Verfahren, auf, und ihre Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) beträgt gewöhnlich nicht mehr als 4,0 und vorzugsweise nicht mehr als 3,0. Im Übrigen ist, bei Verwendung von transparentem Titandioxid, von Extender- oder Perlpigmenten als die weißen anorganischen Partikel, die Transparenz der Harzzusammensetzung eine solche, dass ihre Linearabsorption gewöhnlich nicht mehr als 0,10 und vorzugsweise nicht mehr als 0,09 μm–1 beträgt.
  • Die Menge des in die Harzzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung zugemischten Pigments liegt gewöhnlich im Bereich von 0,01 bis 200 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der in der Zusammensetzung enthaltenen Harze. Im Hinblick auf die Handhabung der Harzzusammensetzung beträgt die darin zugemischte Menge des Pigments vorzugsweise 0,05 bis 150 und bevorzugter 0,1 bis 100 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Harze.
  • Das Basismaterial der Harzzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst das Pigment und bekannte thermoplastische Harze und kann ferner, falls erforderlich, Additive wie Gleitmittel, Plastifiziermittel, Antioxidanzien, UV-Lichtabsorber, verschiedene Stabilisatoren oder dgl. enthalten.
  • Als Harze können Polyolefine wie Polyethylen, Polypropylen, Polybuten und Polybutylen, thermoplastische Harze wie Polyvinylchlorid, Polystyrol, Styrol-Acrylester-Copolymere, chlorierte Harze, Styrol-Vinylacetat-Copolymere und Polyamide, Kolophonium-modifizierte Maleinsäure-, Phenol-, Epoxi-, Polyester-, Ionomer, Polyurethan- und Siliconharze, Kolophoniumester, Kolophoniumharze, natürlicher und synthetischer Gummi oder dgl. verwendet werden.
  • Die Additive können in einer Menge von gewöhnlich nicht mehr als 50 Gew.% zugefügt werden, bezogen auf die Gesamtmenge des Pigments und des Harzes. Beträgt die Menge der zugefügten Additive mehr als 50 Gew.%, kann sich die erhaltene Harzzusammensetzung bei der Formbarkeit verschlechtern.
  • Die Harzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung wird durch vorab durchgeführte innige Vermischung des rohen Harzmaterials mit dem Pigment und dann durch Verkneten der entstandenen Mischung in einem Kneter oder Extruder unter Erhitzen unter Anwendung einer starken Scherkraft zur Deaggregierung von agglomeriertem Pigment und zur einheitlichen Dispergierung des Pigments im Harz hergestellt. Dann wird die erhaltene Harzzusammensetzung in die gewünschte Form bei Gebrauch geformt.
  • Als Nächstes wird die Pigmentdispersion zur Erzeugung von Anstrichen und Drucktinten gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Die Pigmentdispersion der vorliegenden Erfindung enthält eine Pigmentpaste und eine Mahlgrundlage als Zwischendispersion für Anstriche und Drucktinten. In spezifischer Weise enthält die Pigmentdispersion das Pigment der vorliegenden Erfindung in einer Menge von gewöhnlich 5 bis 1.000 und vorzugsweise von 10 bis 800 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Pigmentsdispersionsbasismaterials.
  • Das Pigmentdispersionsbasismaterial enthält ein Harz, ein Lösungsmittel und/oder Fette und Öle und kann ferner, falls erforderlich, Entschäumer, Extender-Pigmente, Trocknungsmittel, oberflächenaktive Mittel, Härtungsbeschleuniger, Hilfsstoffe oder dgl. gemäß deren Anwendungen enthalten.
  • Als Harze für die Pigmentdispersion der vorliegenden Erfindung können die gleichen Harze wie diejenigen für die oben beschriebenen Anstriche verwendet werden.
  • Als Lösungsmittel für die Pigmentdispersion der vorliegenden Erfindung können die gleichen Lösungsmittel wie diejenigen für die oben beschriebenen Anstriche verwendet werden.
  • Als Fette und Öle für die Pigmentdispersion der vorliegenden Erfindung können die gleichen Fette und Öle wie diejenigen für die oben beschriebenen Anstriche verwendet werden.
  • Die Zusammensetzung des in der Pigmentdispersion verwendeten Harzes kann die gleiche wie diejenige des Verdünnerharzes, das für die Herstellung von Anstrichen verwendet wird, sein, oder sie kann sich davon unterscheiden. Unterscheidet sich das in der Pigmentdispersion verwendete Harz vom Verdünnerharz, können die Art der verwendeten Harze im Hinblick auf deren Eigenschaften bestimmt werden, um so eine gute gegenseitige Kompatibilität zu erzielen.
  • Die Pigmentdispersion der vorliegenden Erfindung kann durch gemeinsames Kneten und Dispergieren des Pigments, des Lösungsmittels und/oder der Fette und Öle in einer Dispergiervorrichtung wie in einem Butterfly-, Planeten-, Pony-Mischer, Dissolver, Tankmischer, Hochgeschwindigkeitsmischer, Homomischer, Kneter, in einer Walzenmühle, Sandmühle, einem Reibgerät und in einer Kugelmühle hergestellt werden.
  • Der Anstrich, der mit der Pigmentdispersion der vorliegenden Erfindung erhalten wird, zeigt und ergibt eine ausgezeichnetere Dispergierbarkeit.
  • Als Nächstes werden die Masterbatch-Pellets, die zur Erzeugung des Anstrichs und der Harzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet werden, beschrieben.
  • Die Masterbatch-Pellets der vorliegenden Erfindung werden (i) durch Vermischen eines Binderharzes als Basismaterial für den Anstrich oder die Harzzusammensetzung mit dem Pigment, falls erforderlich, in einer Mischvorrichtung wie in einem Bandmischer, Nauter-, Henschel- und Super-Mischer, durch Verkneten und Formen der entstandenen Mischung in einem bekannten Einzelschrauben- oder Doppelschrauben-Knetextruder und dann durch Schneiden des geformten Produkts zu Pellets oder (ii) durch Vermischen eines Binderharzes als Basismaterial für den Anstrich oder die Harzzusammensetzung mit dem Pigment, falls notwendig, in einer Mischvorrichtung wie in einem Bandmischer, Nauter-, Henschel- und Super-Mischer, durch Verkneten der obigen Mischung in einem Banbury-Mischer, Presskneter oder dgl. und dann durch Pulverisieren, Formen oder Schneiden des verkneteten Materials zu Pellets hergestellt.
  • Das Binderharz und das Pigment können jeweils in getrennten Chargen in den Kneter mit vorbestimmten konstanten Verhältnissen oder gleichzeitig in ihn in der Form einer Mischung aus beiden Komponenten gegeben werden.
  • Die Masterbatch-Pellets der vorliegenden Erfindung weisen einen Durchschnittshauptdurchmesser von gewöhnlich 1 bis 6 und vorzugsweise von 2 bis 5 mm und einen Durchschnittsnebendurchmesser von gewöhnlich 2 bis 5 und vorzugsweise von 2,5 bis 4 mm auf. Ist der Durchschnittshauptdurchmesser der Masterbatch-Pellets kleiner als 1 mm, verschlechtert sich die Bearbeitung bei Herstellung der Pellets. Ist der Durchschnittshauptdurchmesser der Masterbatch-Pellets größer als 6 mm, unterscheiden sich die Masterbatch-Pellets deutlich von der Größe der Partikel des Verdünnerbinderharzes, so dass es schwierig sein kann, die Pellets im Verdünnerbinderharz hinreichend gut zu dispergieren. Die Masterbatch-Pellets können eine geeignete Form wie eine amorphe, körnige, kugelige, zylindrische und flockige Form oder dgl. aufweisen. Als Binderharz für die Masterbatch-Pellets der vorliegenden Erfindung können Harze des gleichen Typs wie die obigen Binderharze für die Anstrich- oder Harzzusammensetzung verwendet werden.
  • Im Übrigen ist die Zusammensetzung des in den Masterbatch-Pellets enthaltenen Binderharzes vorzugsweise die gleiche wie diejenige des Verdünnerbinderharzes. Auch kann sich das Binderharz vom Verdünnerbinderharz unterscheiden. In diesem Fall ist es erforderlich, dass die Arten der verwendeten Harze im Hinblick auf deren verschiedene Eigenschaften bestimmt werden, um so eine gute Kompatibilität unter einander zu erzielen.
  • Die Menge des Pigments, die in die Masterbatch-Pellets eingemischt wird, beträgt gewöhnlich 1 bis 100, vorzugsweise 1 bis 90, bevorzugter 1 bis 80 und besonders bevorzugt 5 bis 25 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Binderharzes. Beträgt die zugemischte Pigmentmenge weniger als 1 Gew.-Teil, können die erhaltenen Masterbatch-Pellets eine ungenügende Schmelzviskosität beim Verkneten aufweisen, so dass es schwierig werden kann, das Pigment genügend gut im Harz zu vermischen und zu dispergieren. Beträgt dagegen die zugemischte Menge des Pigments mehr als 100 Gew.-Teile, kann die Menge des Binderharzes vergleichsweise klein werden, so dass es ebenfalls schwierig werden kann, das Pigment im Harz genügend gut zu vermischen und zu dispergieren. Da außerdem sogar eine geringfügige Änderung der zugemischten Menge der Masterbatch-Pellets eine beachtliche Änderung des Pigmentgehalts in der Harzzusammensetzung verursacht, kann es schwierig sein, den Pigmentgehalt in der Harzzusammensetzung auf dem angestrebten Niveau zu steuern. Ferner wird der mechanische Abrieb von aus solchen Masterbatch-Pellets erzeugten Produkten spürbar.
  • Als Nächstes wird das Verfahren zur Herstellung der Kompositpartikel gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Die Kompositpartikel der vorliegenden Erfindung können hergestellt werden, indem man zuerst die weißen anorganischen Partikel mit dem Klebemittel vermischt, um die Oberfläche der weißen anorganischen Partikel mit dem Klebemittel zu überziehen, und man dann die so erhaltenen mit Klebemittel überzogenen weißen anorganischen Partikel mit dem organischen Pigment vermischt.
  • Die Bildung der Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel oder auf jeder gefärbten Klebeschicht kann durch mechanisches Vermischen und Rühren der Partikel mit einer Klebemittellösung oder mit dem Klebemittel oder durch mechanisches Vermischen und Rühren der Partikel unter Aufsprühen der Klebemittellösung oder des Klebemittels durchgeführt werden. Die im Wesentlichen gesamte Menge des zugefügten Klebemittels wird auf die Oberfläche der Partikel geklebt.
  • Im Übrigen kann, bei Verwendung von Alkoxysilanen oder Fluoralkoxysilanen als Klebemittel, ein Teil der Alkoxysilane oder Fluoralkylsilane in der Form von Organosilanverbindungen, die aus den Alkoxysilanen oder den Fluoralkylorganosilanverbindungen, die aus Fluoralkylsilanen erhältlich sind, durch die Überziehstufe aufgebracht werden. Sogar in einem solchen Fall wird die anschließende Verklebung des organischen Pigments auf der Klebemittel-Überzugsschicht nicht nachteilig beeinflusst.
  • Zur einheitlichen Verklebung des Klebemittels auf der und über die Oberfläche der weißen anorganischen Partikel ist es bevorzugt, dass agglomerierte weiße anorganische Partikel vorab in einem Zerkleinerer entaggregiert werden.
  • Das Mischen und Rühren der weißen anorganischen Partikel mit dem Klebemittel, das Mischen und Rühren des organischen Pigments mit den mit Klebemittel überzogenen weißen anorganischen Partikeln, das Mischen und Rühren des Klebemittels mit den weißen anorganischen Partikeln, die mit dem Überzug aus organischem Pigment durch das Klebemittel überzogen sind, und das Mischen und Rühren des organischen Pigments und der weißen anorganischen Partikel, die die gefärbte Klebeschicht und die darauf gebildete Klebeschicht-Überzugsschicht aufweisen, werden bevorzugt in einer Vorrichtung zur Ausübung einer Scherkraft auf die Pulvermischung, insbesondere in einer solchen Vorrichtung zur gleichzeitigen Ausübung einer Scherwirkung, eines Spatelschlages und einer Kompression, durchgeführt. Beispiele solcher Vorrichtungen können Kneter vom Rad-, Kugel-, Klingen- und vom Walzen-Typ oder dgl. einschließen. Unter diesen Vorrichtungen sind Rad-Typ-Kneter zur wirkungsvollen Durchführung der vorliegenden Erfindung bevorzugt.
  • Spezifische Beispiele der Rad-Typ-Kneter können Kantenläufer (gleichbedeutend mit Mischreibstein, Simpson-Mühle und Sandmühle), eine Multimühle, Stotz-Mühle, Nasspfannenmühle, Eckenmühle und einen Ring-Reibstein oder dgl. einschließen. Unter diesen Knetern sind Kantenläufer, die Multimühle, Stotz-Mühle, Nasspfannenmühle und der Ring-Reibstein bevorzugt, und die Kantenläufer sind noch bevorzugter. Spezifische Beispiele der Kugel-Typ-Kneter können eine Vibrationsmühle oder dgl. einschließen. Spezifische Beispiele der Klingen-Typ-Kneter können Henschel-Mischer, Planeten-Mischer, Nauter-Mischer oder dgl. einschließen. Spezifische Beispiele der Walzen-Typ-Kneter können Extruder oder dgl. einschließen.
  • Die Bedingungen der Misch- und Rührbehandlung können so ausgewählt werden, dass die Oberfläche der Partikel mit dem Klebemittel einheitlich überzogen wird. In spezifischer Weise können die Misch- und Rührbedingungen entsprechend gesteuert werden, so dass die Linearlast gewöhnlich 19,6 bis 1.960 N/cm (2 bis 200 kg/cm), vorzugsweise 98 bis 1.470 N/cm (10 bis 150 kg/cm) und bevorzugter 147 bis 980 N/cm (15 bis 100 kg/cm) beträgt; die Behandlungszeit beträgt gewöhnlich 5 min bis 24 h und bevorzugt 10 min bis 20 h; und die Rührgeschwindigkeit beträgt gewöhnlich 2 bis 2.000, vorzugsweise 5 bis 1.000 und bevorzugter 10 bis 800 U/min.
  • Die Menge des zugefügten Klebemittels beträgt vorzugsweise 0,15 bis 45 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel. Wird das Klebemittel in einer Menge von 0,15 bis 45 Gew.-Teilen zugefügt, wird es ermöglicht, 1 bis 500 Gew.-Teile des organischen Pigments auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel zu kleben.
  • Nach Überziehen der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel mit dem Klebemittel wird das organische Pigment zugegeben und dann mit dem überzogenen weißen anorganischen Partikeln vermischt und gerührt, um das organische Pigment auf die Klebemittel-Überzugsschicht zu kleben. Die erhaltenen Partikel können ferner einer Trocknungs- oder, falls erforderlich, einer Erhitzungsbehandlung unterzogen werden.
  • Durch Variieren des Zugabeverfahrens der organischen Pigmente, der Misch- und Rührbedingungen und der Klebekonfiguration des Überzugs aus organischem Pigment wird es ermöglicht, 1 bis 500 Gew.-Teile des organischen Pigments auf die Klebemittel-Überzugsschicht zu kleben.
  • Bezüglich des Zugabeverfahrens, können als Beispiele Zugabeverfahren mit der Gesamtmenge auf 1 Mal oder in kontinuierlicher oder aufgeteilter Weise genannt werden. Bei Zugabe einer großen Menge des organischen Pigments ist es bevorzugt, das Zugabeverfahren in kontinuierlicher oder aufgeteilter Weise durchzuführen.
  • Bezüglich der Klebekonfiguration des Überzugs aus dem organischen Pigments, können als Beispiel ein einzelner Überzug sowie mehrere Überzüge aus dem organischen Pigment (Mehrschichtüberzug aus dem organischen Pigment) genannt werden. Im Fall mehrerer Überzüge aus dem organischen Pigment ist der Desorptionsprozentsatz der organischen Pigmente im Vergleich mit den des Einzelüberzugs aus dem organischen Pigment ziemlich gut.
  • Bei kontinuierlicher Zugabe der organischen Pigmente kann das organische Pigment langsam und nach und nach, insbesondere über eine Zeitdauer von 5 min bis 24 h und vorzugsweise von 5 min bis 20 h, zugegeben werden.
  • Bei aufgeteilter Zugabe der organischen Pigmente können die Zugabestufe der organische Pigmente von 5 bis 25 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel, sowie die Misch- und Rührstufe unter den folgenden Bedingungen wiederholt durchgeführt werden, bis die zugegebene Menge der organischen Pigmente deren vorbestimmte Menge erreicht.
  • Die Misch- und Rührbedingungen können in entsprechend geeigneter Weise so ausgewählt werden, dass ein einheitlicher Überzug aus dem organischen Pigment auf der Klebemittel-Überzugsschicht gebildet wird, und sie können so gesteuert werden, dass die Linearlast gewöhnlich 19,6 bis 1.960 N/cm (2 bis 200 kg/cm), vorzugsweise 98 bis 1.470 N/cm (10 bis 150 kg/cm) und bevorzugter 147 bis 980 N/cm (15 bis 100 kg/cm), die Behandlungszeit gewöhnlich 5 min bis 24 h und vorzugsweise 10 min bis 20 h und die Rührgeschwindigkeit gewöhnlich 2 bis 2.000, vorzugsweise 5 bis 1.000 und bevorzugter 10 bis 800 U/min betragen.
  • Wird eine große Menge des organischen Pigments zugegeben, ist es bevorzugt, die Misch- und Rührzeiten zu verlängern.
  • Die zugegebene Menge des organischen Pigments beträgt gewöhnlich 1 bis 500 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel. Liegt die Zugabemenge des organischen Pigments außerhalb des oben spezifizierten Bereichs, ist das angestrebte Färbungsmaterial nicht erhältlich.
  • Die bei den Trocknungs- und Erhitzungsbehandlungen angewandte Erhitzungstemperatur beträgt vorzugsweise 40 bis 150 und bevorzugter 60 bis 120°C, und die Erhitzungszeit beträgt vorzugsweise 10 min bis 12 h und bevorzugter 30 min bis 3 h. Im Übrigen werden, bei Verwendung von Alkoxysilanen als Klebemittel die Alkoxysilane am Ende in der Form von Organosilanverbindungen aufgebracht, die aus den Alkoxysilanen in diesen Stufen und durch diese erzeugt werden.
  • Alternativ dazu, können die Kompositpartikel, die mindestens 2 gefärbte Klebeschichten der jeweiligen Überzüge aus dem organischen Pigment durch das Klebemittel aufweisen, durch Vermischen der weißen anorganischen Partikel mit dem Klebemittel zum Überziehen der Oberfläche der weißen organischen Partikel mit dem Klebemittel, durch Vermischen des organischen Pigments mit den mit Klebemittel überzogenen weißen organischen Partikeln zum Verkleben des organischen Pigments auf der Klebemittel-Überzugsschicht zur Bildung einer ersten gefärbten Klebeschicht, durch Vermischen der so erhaltenen Primärkompositpartikel, die die erste gefärbte Klebeschicht aufweisen, mit dem Klebemittel und dann durch weiteres Vermischen der erhaltenen mit Klebemittel überzogenen Primärkompositpartikel mit dem organischen Pigment hergestellt werden, um einen Überzug aus dem organischen Pigment auf der 2. Klebemittel-Überzugsschicht zu bilden, die auf den Primärkompositpartikeln gebildet worden ist. Im Übrigen wird es, durch wiederholtes Überziehen mit dem Klebemittel und wiederholtes Ankleben des organischen Pigments gemäß den Erfordernissen, ermöglicht, dann entsprechende Kompositpartikel zu erhalten, die 3 oder mehr gefärbte Klebeschichten darauf aufweisen.
  • Die Bildung der Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel oder auf jeder gefärbten Klebeschicht kann durch mechanisches Vermischen und Rühren der Partikel mit dem Klebemittel oder durch mechanisches Vermischen und Rühren der Partikel unter Aufsprühen des Klebemittels durchgeführt werden. Dabei wird im Wesentlichen die gesamte Menge des zugefügten Klebemittels auf die Oberfläche der Partikel geklebt.
  • Im Übrigen kann, bei Verwendung von Alkoxysilanen als Klebemittel, ein Teil der verklebten Alkoxysilane in der Form von Organosilanverbindungen aufgebracht werden, die aus den Alkoxysilanen in der und durch die Überziehstufe erzeugt werden. Sogar in einem solchen Fall wird die anschließende Verklebung des organischen Pigments auf der Klebemittel-Überzugsschicht nicht nachteilig beeinflusst.
  • Der Misch- und Rührvorgang der weißen anorganischen Partikel mit dem Klebemittel, der Misch- und Rührvorgang des organischen Pigments mit den mit Klebemittel überzogenen weißen anorganischen Partikeln, der Misch- und Rührvorgang des Klebemittels mit den Primärkompositpartikeln, die die 1. gefärbte Klebeschicht darauf aufweisen, sowie der Misch- und Rührvorgang des organischen Pigments mit den Primärkompositpartikeln, die die 1. gefärbte Klebeschicht sowie die darauf gebildete Klebemittel-Überzugsschicht aufweisen, werden vorzugsweise in einer Vorrichtung zur Ausübung einer Schwerkraft auf die Pulvermischung, insbesondere in einer solchen Vorrichtung zur gleichzeitigen Ausübung einer Scherwirkung, eines Spatelschlages und einer Kompression, durchgeführt. Beispiele entsprechender Vorrichtungen können Kneter vom Rad-, Kugel-, Klingen- oder vom Walzen-Typ einschließen. Unter diesen Vorrichtungen sind die Kneter vom Rad-Typ bevorzugt, um die vorliegende Erfindung wirkungsvoll auszuführen.
  • Die Bedingungen zum Vermischen und Rühren der weißen anorganischen Partikel mit dem Klebemittel können in entsprechend geeigneter Weise so ausgewählt werden, dass eine einheitliche Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel gebildet wird. In spezifischer Weise können die Misch- und Rührbedingungen so gesteuert werden, dass die Linearlast gewöhnlich 19,6 bis 1.960 N/cm (2 bis 200 kg/cm), vorzugsweise 98 bis 1.470 N/cm (10 bis 150 kg/cm) und bevorzugter 147 bis 980 N/cm (15 bis 100 kg/cm), die Behandlungszeit gewöhnlich 5 min bis 24 h und vorzugsweise 10 min bis 20 h und die Rührgeschwindigkeit gewöhnlich 2 bis 2.000, vorzugsweise 5 bis 1.000 und bevorzugter 10 bis 800 U/min betragen.
  • Die Menge des zugeführten Klebemittels beträgt vorzugsweise 0,15 bis 45 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel. Wird das Klebemittel in einer Menge von 0,15 bis 45 Gew.-Teilen zugegeben, wird es ermöglicht, 1 bis 500 Gew.-Teile des organischen Pigments auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel zu kleben.
  • Nach Überziehen der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel mit dem Klebemittel werden das organische Pigment zu den überzogenen weißen anorganischen Partikeln gegeben und die Mischung als Ganzes vermischt und gerührt, um einen Überzug aus dem organischen Pigment auf der Klebemittel-Überzugsschicht zu bilden.
  • Das organische Pigment wird vorzugsweise langsam und nach und nach, insbesondere über eine Dauer von 5 min bis 24 h und vorzugsweise von 5 min bis 20 h, zugegeben.
  • Die Misch- und Rührbedingungen zur Bildung der 1. gefärbten Klebeschicht können in entsprechend geeigneter Weise so ausgewählt werden, dass ein einheitlicher Überzug aus dem organischen Pigment erhalten wird, und sie können so gesteuert werden, dass die Linearlast gewöhnlich 19,6 bis 1.960 N/cm (2 bis 200 kg/cm), vorzugsweise 98 bis 1.470 N/cm (10 bis 150 kg/cm) und bevorzugter 147 bis 980 N/cm (15 bis 100 kg/cm), die Behandlungszeit gewöhnlich 5 min bis 24 h und vorzugsweise 10 min bis 20 h und die Rührgeschwindigkeit gewöhnlich 2 bis 2.000, vorzugsweise 5 bis 1.000 und bevorzugter 10 bis 800 U/min betragen.
  • Die Obergrenze der Menge des organischen Pigments, das zur Bildung der 1. gefärbten Klebeschicht angeklebt wird, beträgt vorzugsweise 300, bevorzugter 200, besonders bevorzugt 150 und ganz besonders bevorzugt 100 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel.
  • Die so erhaltenen Primärkompositpartikel, die die 1. gefärbte Klebeschicht aufweisen, werden mit dem Klebemittel vermischt, worauf das organische Pigment zu den entstandenen mit Klebemittel überzogenen Primärkompositpartikeln gegeben wird, um das organische Pigment auf die 1. gefärbte Klebeschicht durch das Klebemittel zu kleben, wodurch eine 2. gefärbte Klebeschicht gebildet wird. Die erhaltenen Kompositpartikel können ferner, falls erforderlich, Trocknungs- oder Erhitzungsbehandlungen unterzogen werden.
  • Die Bedingungen zum Vermischen und Rühren der Primärkompositpartikel mit dem Klebemittel können in entsprechend geeigneter Weise so ausgewählt werden, dass das Klebemittel aus der Oberfläche der Primärkompositpartikel verklebt wird, und sie können so gesteuert werden, dass die Linearlast gewöhnlich 19,6 bis 1.960 N/cm (2 bis 200 kg/cm), vorzugsweise 98 bis 1.470 N/cm (10 bis 150 kg/cm) und bevorzugter 147 bis 980 N/cm (15 bis 100 kg/cm), die Behandlungszeit gewöhnlich 5 min bis 24 h und vorzugsweise 10 min bis 20 h und die Rührgeschwindigkeit gewöhnlich 2 bis 2.000, vorzugsweise 5 bis 1.000 und bevorzugter 10 bis 800 U/min betragen.
  • Die Menge des zugefügten Klebemittels beträgt vorzugsweise 0,15 bis 45 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel. Wird das Klebemittel in einer Menge von 0,15 bis 45 Gew.-Teilen zugegeben, wird es ermöglicht, 1 bis 500 Gew.-Teile des organischen Pigments anzukleben, bezogen auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel.
  • Die Misch- und Rührbedingungen zur Bildung der 2. gefärbten Klebeschicht können in entsprechend geeigneter Weise so ausgewählt werden, dass ein einheitlicher Überzug aus dem organischen Pigment auf der Klebemittel-Überzugsschicht gebildet wird, und sie können so gesteuert werden, dass die Linearlast gewöhnlich 19,6 bis 1.960 N/cm (2 bis 200 kg/cm), vorzugsweise 98 bis 1.470 N/cm (10 bis 150 kg/cm) und bevorzugter 147 bis 980 N/cm (15 bis 100 kg/cm), die Behandlungszeit gewöhnlich 5 min bis 24 h und vorzugsweise 10 min bis 20 h und die Rührgeschwindigkeit gewöhnlich 2 bis 2.000, vorzugsweise 5 bis 1.000 und bevorzugter 10 bis 800 U/min betragen.
  • Die Menge des zugefügten organischen Pigments zur Bildung der 2. gefärbten Klebeschicht kann gemäß dem angestrebten Farbton und den Eigenschaften der erhaltenen Kompositpartikel in entsprechender Weise so bestimmt werden, dass die Gesamtmenge des angeklebten organischen Pigments deren Obergrenze nicht übersteigt. Die Obergrenze der Gesamtmenge des angeklebten organischen Pigments beträgt vorzugsweise 300, bevorzugter 200, besonders bevorzugt 150 und ganz besonders bevorzugt 100 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile der weißen anorganischen Partikel.
  • Die Erhitzungstemperatur bei den Trocknungs- und Erhitzungsbehandlungen beträgt vorzugsweise 40 bis 150 und bevorzugter 60 bis 120°C, und die Erhitzungszeit beträgt vorzugsweise 10 min bis 12 h und bevorzugter 30 min bis 3 h.
  • Die Alkoxysilane oder Fluoralkylsilane, die als Klebemittelschicht in den erhaltenen Kompositpartikeln verwendet werden, werden am Ende in der Form von Organosilanverbindungen aufgebracht, die aus den Alkoxysilanen oder Fluoralkylorganosilanverbindungen, die aus Fluoralkylsilanen erhältlich sind, durch die obigen Behandlungsstufen erzeugt werden.
  • Die weißen anorganischen Partikel können, falls erforderlich, vorab mit Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium überzogen werden, bevor sie mit dem Klebemittel vermischt und gerührt werden.
  • Die Bildung des Überzugs aus den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium wird wie folgt durchgeführt. D.h., eine Aluminiumverbindung, eine Siliziumverbindung oder sowohl die Aluminium- als auch die Siliziumverbindungen werden zu einer Wassersuspension gegeben, die durch Dispergieren der weißen anorganischen Partikel in Wasser zubereitet ist. Die entstandene Mischung wird vermischt und gerührt, worauf, falls erforderlich, ihr pH-Wert entsprechend eingestellt wird, um dadurch den Überzug aus den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel zu bilden. Dann werden die so erhaltenen weißen anorganischen Partikel, die mit den Hydroxiden und/oder Oxiden von Aluminium und/oder Silizium überzogen sind, abfiltriert, mit Wasser gewaschen, getrocknet und dann pulverisiert, worauf sie des Weiteren, gegebenenfalls, anschließenden Behandlungen wie einer Entlüftung und Kompaktierung unterzogen werden können.
  • Beispiele der Aluminiumverbindung können Aluminiumsalze wie Aluminiumacetat, -sulfat, -chlorid und -nitrat, Alkalialuminate wie Natriumaluminat oder dgl. einschließen. Beispiel der Siliziumverbindung können Wasserglas Nr. 3, Natriumorthosilikat, Natriummetasilikat oder dgl. einschließen.
  • Der Anstrich gemäß der vorliegenden Erfindung kann durch Vermischen des Pigments gemäß der vorliegenden Erfindung und des oben angegebenen Anstrichbasismaterials in spezifischen Gewichtsverhältnissen in einem allgemein angewandten Mischer wie in einer Kugelmühle, Walzenmühle, einem Homomischer, Schüttler, Reibgerät oder in einem Sandmahlgerät hergestellt werden.
  • Die Gummi- oder Harzzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung kann durch gemeinsame innige Vorvermischung eines rohen Gummi- oder Harzmaterials und von Schwarzeisen-basierten Kompositpartikeln und durch Anlegen einer starken Scherkraft an die Mischung in einem Kneter oder Extruder hergestellt werden, um Agglomerate der Schwarzeisen-basierten Kompositpartikel zu entaggregieren und die individuellen Schwarzeisen-basierten Kompositpartikel einheitlich im Gummi oder Harz zu dispergieren. Die so erzeugte Gummi- oder Harzzusammensetzung kann in die jeweilige Form gemäß ihrer Anwendung bei Gebrauch geformt werden.
  • Der wesentliche Punkt der vorliegenden Erfindung beruht darauf, dass die Kompositpartikel, die die weißen organischen Partikel, die Klebemittel-Überzugsschicht auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel und den Überzug aus dem organischen Pigment auf der Klebemittel-Überzugsschicht umfassen, im wesentlichen frei von einer Desorption des organischen Pigments von der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel sind und keine schädlichen Elemente enthalten.
  • Der Grund, warum bei den Kompositpartikeln der vorliegenden Erfindung die Desorption des organischen Pigments von der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel inhibiert ist, wird von den hier auftretenden Erfindern wie folgt angegeben.
  • D.h., bei Verwendung der Alkoxysilane, wird davon ausgegangen, dass Metalloxan-Bindungen (Si-O-M, worin M ein Metallelement darstellt, das in den weißen anorganischen Partikeln enthalten ist) zwischen Metallelementen, die innerhalb der oder auf den Oberflächen der weißen anorganischen Partikel enthalten sind, und Alkoxygruppen, die in den Alkoxysilanen oder Fluoralkylsilanen enthalten sind, gebildet werden, so dass die Organosilanverbindungen, die aus den Alkoxysilanen oder aus den aus den Fluoralkylsilanen erhältlichen Fluoralkylorganosilanverbindungen erzeugt werden, auf welchen der Überzug aus dem organischen Pigment gebildet wird, ganz stark auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel gebunden werden.
  • Auch bei Verwendung des Kupplungsmittels wird davon ausgegangen, dass, da das Kupplungsmittel, worauf der Überzug aus dem organischen Pigment gebildet wird, reaktive Gruppen mit einer hohen Reaktivität gegenüber anorganischen Materialien enthält, diese reaktiven Gruppen ganz stark an die Oberfläche der weißen anorganischen Partikel gebunden werden.
  • Ferner wird, bei Verwendung von Polysiloxanen, Oligomer- oder Polymerverbindungen, davon ausgegangen, dass verschiedene funktionelle Gruppen der Polysiloxane, Oligomer- oder Polymerverbindungen, auf welchen der Überzug aus dem organischen Pigment gebildet wird, ganz stark an die Oberfläche der weißen anorganischen Partikel gebunden werden können.
  • Ein weiterer wesentlicher Punkt der vorliegenden Erfindung beruht darauf, dass der mit den Kompositpartikeln der vorliegenden Erfindung vermischte Anstrich eine ausgezeichnete Stabilität und Dispergierbarkeit und die mit den Kompositpartikeln der vorliegenden Erfindung vermischte Harzzusammensetzung eine ausgezeichnete Dispergierbarkeit zu entwickeln vermögen.
  • Der Grund, warum sich der Anstrich der vorliegenden Erfindung bei der Stabilität und Dispergierbarkeit und die Harzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung bei der Dispergierbarkeit auszeichnen, wird von den hier auftretenden Erfindern wie folgt angegeben. D.h., die Kompositpartikel, die frei von Desorption des organischen Pigments von den Oberflächen der weißen anorganischen Partikel sind, werden als Färbemittel für die Anstrich- und Harzzusammensetzung verwendet.
  • Noch ein weiterer wesentlicher Punkt der vorliegenden Erfindung beruht darauf, dass der mittels der Pigmentdispersion der vorliegenden Erfindung erzeugte Anstrich eine ausgezeichnetere Stabilität und Dispergierbarkeit und die mittels der Masterbatch-Pellets der vorliegenden Erfindung erzeugte Harzzusamensetzung eine ausgezeichnetere Dispergierbarkeit zu entwickeln vermögen.
  • Außerdem enthalten die Kompositpartikel der vorliegenden Erfindung keine schädlichen Elemente und Verbindungen, wodurch ein Pigment bereitgestellt wird, das sich nicht nur bezüglich der Hygiene und Sicherheit, sondern auch bezüglich des Umweltschutzes auszeichnet.
  • Somit sind die Kompositpartikel der vorliegenden Erfindung im Wesentlichen frei von einer Desorption des organischen Pigments von den Oberflächen der Kernpartikel und unschädlich, weshalb sie in geeigneter Weise als Färbepigment in verschiedenen Anwendungen verwendet werden.
  • Auch in der Anstrich- und Harzzusammensetzung der vorliegenden Erfindung werden die Kompositpartikel, die im Wesentlichen frei von deren Desorption des organischen Pigments und unschädlich sind, als Färbepigment dafür verwendet. Daher sind die Anstrich- und Harzzusammensetzungen der vorliegenden Erfindung frei von mit Umweltverschmutzung zusammenhängenden Problemen.
  • Beispiele
  • Die vorliegende Erfindung wird nun noch detaillierter unter Bezug auf die folgenden Beispiele erläutert, sie soll aber nicht auf diese Beispiele eingeschränkt sein, wobei verschiedene Modifikationen im Umfang der vorliegenden Erfindung möglich sind.
  • Verschiedene Eigenschaften wurden mit den folgenden Verfahren bewertet:
    • (1) Die Durchschnittspartikelgröße der Partikel wurde mit dem Durchschnittswert von 350 Partikeln ausgedrückt, die auf einem Mikrofoto betrachtet wurden.
    • (2) Die spezifische Oberflächenfläche wurde mit dem mit einem BET-Verfahren gemessenen Wert ausgedrückt.
    • (3) Die Mengen von Al und Si, die auf der Oberfläche der weißen Partikel vorlagen, die mit einem Zwischenüberzugsmaterial überzogen waren, wurden jeweils mit dem Fluoreszenz-Röntgenspektroskop "3063 M-Typ" (hergestellt von RIGAKU DENKI KOGYO CO. LTD.) gemäß JIS K0119 "General rule of fluorescent X-ray analysis" gemessen.
  • Im Fall, bei dem die mit Klebemittel überzogenen weißen anorganischen Partikel aus Silizium-freien Kernpartikeln und aus einem Silizium-haltigen Klebemittel zusammengesetzt waren, wurde die Si-Menge mit dem Fluoreszenz-Röntgenspektroskop "3063 M-Typ" (hergestellt von RIGAKU DENKI KOGYO CO. LTD.) gemäß JIS K0119 "General rule of fluorescent X-ray analysis" gemessen, um die Menge der Klebemittel-Überzugsschicht zu bestimmen, die auf der Oberfläche der weißen Partikel gebildet war.
  • Auch im Fall, bei dem die mit Klebemittel überzogenen weißen anorganischen Partikel aus Silizium-haltigen Kernpartikeln und aus einem Silizium-freien Klebemittel zusammengesetzt waren, wurde die C-Menge mit dem "Horiba Metal, Carbon and Sulfur Analyzer EMIA-2200 Model" (hergestellt von HORIBA SEISAKUSHO CO. LTD.) gemessen, um die Menge der Klebemittel-Überzugsschicht zu bestimmen, die auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel gebildet war.
    • (4) Die Menge des organischen Pigments, die auf der Oberfläche der weißen anorganischen Partikel klebte, wurde durch die Kohlenstoffmenge ausgedrückt, die mit dem "Horiba Metal, Carbon and Sulfur Analyser EMIA-2200 Model" (hergestellt von HORIBA SEISAKUSHO CO. LTD.) gemessen wurde.
    • (5) Der Desorptionsprozentsatz (%) des organischen Pigments, das von den weißen anorganischen Partikeln desorbiert wurde, wurde mit dem folgenden Verfahren gemessen. Je näher an 0 % der Desorptionsprozentsatz liegt, um so kleiner ist die Menge des organischen Pigments, das von den Oberflächen der weißen anorganischen Partikel desorbiert wurde.
  • D.h., 2 g der zu messenden Partikel und 20 mL Dibrommethan wurden in einen 50 mL-Kolben gegeben und dann einer Dispergierung mit Ultraschall 20 min lang unterzogen. Danach wurde die erhaltene Dispersion 3 Tage stehen gelassen, und der Überstand, enthaltend desorbiertes organisches Pigment, wurde von den Partikeln auf Basis der Differenz des spezifischen Gewichts zwischen dem organischen Pigment und den Partikeln abgetrennt. Als Nächstes wurde die Lichtdurchlässigkeit des erhaltenen Überstands mit dem selbst-aufzeichnenden lichtelektrischen Spektrofotometer "UV-2100" (hergestellt von SHIMADZU SEISAKUSHO CO. LTD.) gemessen. Mit einer Eichkurve, die auf Basis der Konzentration von in die Brommethan enthaltenem Pigment und seiner vorab berechneten Lichtdurchlässigkeit erstellt worden war, wurden die Konzentration des in Dibrommethan vorhandenen desorbierten organischen Pigments aus dem gemessenen Wert und ferner der Desorptionsprozentsatz (%) des organischen Pigments gemäß der folgenden Formel berechnet: Desorptionsprozentsatz des organischen Pigments (%) = {(Wa – We)/Wa} × 100,worin Wa die Menge des organischen Pigments, die am Anfang auf den Oberflächen der weißen anorganischen Partikel klebte, und We die Menge des organischen Pigments darstellen, die immer noch auf den Oberflächen der weißen anorganischen Partikel nach dem Desorptionstest klebte.
  • Getrennt davon, wurde im Fall, bei dem das spezifische Gewicht des organischen Pigments nahe an dem der Kompositpartikel lag, der Desorptionsgrad des organischen Pigments von den Kompositpartikeln visuell betrachtet und mit dem unten angegebenen Verfahren bewertet, und die Betrachtungsergebnisse wurden in die folgenden 5 Bewertungsstufen eingeteilt. Die Stufe 5 stellt dar, dass die Menge des von den Kompositpartikel desorbierten organischen Pigments die kleinste ist.
  • 2 g der zu messenden Partikel und 20 mL Ethanol wurden in einen 50 mL-Kolben gegeben und dann einer Ultraschall-Dispergierung 60 min lang unterzogen. Danach wurde die erhaltene Dispersion bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 10.000 U/min 15 min lang zentrifugiert, um die Partikel vom Lösungsmittel abzutrennen. Die erhaltenen Partikel wurden bei 80°C 1 h lang getrocknet, und das Mikrofoto (× 50.000) davon wurde visuell betrachtet, um die Zahl der desorbierten und re-aggregierten organischen Pigmentpartikel zu zählen, die im Sichtfeld des Mikrofoto vorlagen. Das Mikrofoto wurde mit dem Mikrofoto (× 50.000) von gemischten Partikeln verglichen, die durch einfaches Vermischen der weißen anorganischen Partikel mit dem organischen Pigment ohne die Bildung der Klebemittel- Überzugsschicht erhalten worden waren. Die Ergebnisse sind in die folgenden 5 Bewertungsstufen eingeteilt:
    • Stufe 1: Die Zahl der desorbierten und re-aggregierten Partikel war im Wesentlichen die gleiche wie diejenige in den einfach vermischten Partikeln;
    • Stufe 2: 30 bis 49 desorbierte und re-aggregierte Partikel pro 100 weiße anorganische Partikel wie Extenderpigment wurden festgestellt;
    • Stufe 3: 10 bis 29 desorbierte und re-aggregierte Partikel pro 100 weiße anorganische Partikel wurden festgestellt;
    • Stufe 4: 5 bis 9 desorbierte und re-aggregierte Partikel pro 100 weiße anorganische Partikel wurden festgestellt; und
    • Stufe 5: 0 bis 4 desorbierte und re-aggregierte Partikel pro 100 weiße anorganische Partikel wurden festgestellt.
    • (6) Der Farbstoff jedes weißen anorganischen Partikels, jedes organischen Pigments und jedes Kompositpartikels wurden mit dem folgenden Verfahren gemessen.
  • D.h., 0,5 g jeder Probe und 0,5 mL Rizinusöl wurden innig in einem Hoover-Reibstein verknetet, um eine Paste zu bilden. 4,5 g Klarlack wurden zur erhaltenen Paste gegeben und innig verknetet, um einen Anstrich zu bilden. Der erhaltene Anstrich wurde auf ein Guss-überzogenes Papier mit einer 150 μm (6-mil) Auftragsvorrichtung aufgebracht, um ein Überzugsfilmstück (mit einer Filmdicke von ca. 30 μm) zu erzeugen. Das so erhaltene Überzugsfilmstück wurde mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.) und mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) gemessen, um die L*-, a*- bzw. b*-Werte davon zu bestimmen. Im Übrigen wird der das Chroma darstellende C*-Wert gemäß der folgenden Formel berechnet: C* = ((a*)2 + (b*)2)1/2
    • (7) Die Färbungsstärke der Kompositpartikel wurde mit dem folgenden Verfahren gemessen.
  • D.h., ein Primärfarblackanstrich und ein Trägerlackanstrich, zubereitet mit dem unten angegebenen Verfahren, wurden jeweils auf Guss-überzogenes Papier mit einer 150 μm (6-mil) Auftragsvorrichtung aufgebracht, um Überzugsfilmstücke herzustellen. Die so erhaltenen Überzugsfilmstücke wurden mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CEHMIE JAPN CO. LTD.) und mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) zur Bestimmung von deren L*-Werten gemessen. Die Differenz zwischen den erhaltenen L*-Werten wurde als ΔL*-Wert dargestellt.
  • Als Nächstes wurde, als Standardprobe für die Kompositpartikel, ein gemischtes Pigment durch einfaches Vermischen des organischen Pigments und der weißen anorganischen Partikel im gleichen Mischungsverhältnis wie dem für die Herstellung der Kompositpartikel angewandten hergestellt. Mit dem so hergestellten gemischten Pigment als Standardprobe wurde die gleiche oben definierte Verfahrensweise durchgeführt, um einen Primärfarblackanstrich und einen Trägerlackanstrich zuzubereiten, Überzugsfilmstücke zu bilden und deren L*-Werte zu messen. Die Differenz zwischen den L*-Werten wurde als ΔLs*-Wert dargestellt.
  • Aus dem erhaltenen ΔL*-Wert der Kompositpartikel und dem ΔLs*-Wert der Standardprobe wurde die Färbungsstärke (%) gemäß der folgenden Formel berechnet: Färbungsstärke (%) = 100 + {(ΔLs* – ΔL*) × 10}
  • Zubereitung des Primärfarblackanstrichs:
  • 10 g der obigen Probenpartikel, 16 g Aminoalkydharz und 6 g Verdünner wurden vermischt. Die entstandene Mischung wurde zusammen mit 90 g 3 mm ϕ Glasperlen in eine 140 mL-Glasflasche gegeben, worauf das Ganze 45 min lang in einem Farbenschüttler vermischt und dispergiert wurde. Die erhaltene Mischung wurde mit 50 g Aminoalkydharz vermischt und ferner 5 min lang in einem Farbenschüttler dispergiert, um dadurch den Primärfarblackanstrich zu erhalten.
  • Zubereitung des Trägerlackanstrichs:
  • 12 g des oben zubereiteten Primärfarblackanstrichs und 40 g Aramidweiß (Titandioxid-dispergiertes Aminoalkydharz) wurden vermischt und die entstandene Mischung 15 min lang in einem Farbenschüttler vermischt und dispergiert, um dadurch den Trägerlackanstrich zuzubereiten.
    • (8) Die Deckkraft der weißen anorganischen Partikel, des organischen Pigments und der Kompositpartikel wurden mit dem Kryptometerverfahren gemäß JIS K5101-8.2 mit dem oben zubereiteten Primärfarblackanstrich gemessen.
    • (9) Die Lichtbeständigkeit der weißen anorganischen Partikel, des organischen Pigments und der Kompositpartikel wurde mit dem folgenden Verfahren gemessen.
  • D.h., der gleiche Primärfarblackanstrich wie oben wurde zur Messung der Färbungsstärke auf eine kalt-gewalzte Stahlplatte (0,8 mm × 70 mm × 150 mm; JIS G-3141) aufgebracht und getrocknet, um einen Überzugsfilm mit einer Dicke von 150 μm zu bilden. Die eine Hälfte des so zubereiteten Testspezimen wurde mit einer Metallfolie abgedeckt, und es wurde UV-Licht kontinuierlich über das Testspezimen mit einer Intensität von 100 mW/cm2 6 h lang mit dem "EYE SUPER UV TESTER SW-W13" (hergestellt von IWASAKI DENKI CO. LTD.) gestrahlt. Dann wurden die Farbtöne (die L*-, a*- und b*-Werte) des mit Metallfolie abdeckten nicht bestrahlten Teilstücks und des UV-bestrahlten Teilstücks des Testspezimen jeweils gemessen. Der ΔE*-Wert wurde aus den Differenzwerten zwischen den gemessenen Farbtonwerten des mit Metallfolie abgedeckten nicht bestrahlten und des UV-bestrahlten Teilstücks gemäß der folgenden Formel berechnet: ΔE* = [(ΔL*)2 + (Δa*)2 (ΔB*)2]1/2,worin ΔL* den Differenzwert zwischen den L*-Werten der nicht bestrahlten und der UV-bestrahlten Teilstücke, Δa* der Differenzwert zwischen den a*-Werten der nicht bestrahlten und der UV-bestrahlten Teilstücke und Δb* den Differenzwert zwischen den b*-Werten der nicht bestrahlten und der UV-bestrahlten Teilstücke darstellen.
    • (10) Der Durchschnittshauptdurchmesser und der Durchschnittsnebendurchmeser (die Durchschnittsdurchmesser) der Masterbetch-Pellets wurden jeweils als Durchschnittswerte ausgedrückt, erhalten durch Messung dieser Parameter von 10 Pellets mit einer Nonius-Schublehre.
    • (11) Die Farbtöne des Lösungsmittel- und Wasser-basierten Anstrichs mit den Kompositpartikeln wurden mit dem folgenden Verfahren gemessen.
  • D.h., die jeweiligen mit den unten angegebenen Verfahren zubereiteten Anstriche wurden auf eine kalt-gewalzte Stahlplatte (0,8 mm × 70 mm × 150 mm; JIS G-3141) aufgebracht und getrocknet, um einen Überzugsfilm mit einer Dicke von 150 μm zu bilden. Die so erhaltenen Testspezimen wurden mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) und mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.) zur Bestimmung von deren L*-, a*- und b*-Werten gemessen. Ebenfalls wurde der Farbton der mit den Kompositpartikeln gefärbten Harzzusammensetzung mit dem folgenden Verfahren gemessen. D.h., eine mit dem unten angegebenen Verfahren hergestellte gefärbte Harzplatte wurde mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) und mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.) mit dem gleichen Verfahren wie oben gemessen.
    • (12) Der Glanz des Überzugsfilms wurde mit Bestrahlungslicht unter einem Einfallwinkel von 60° mit dem Glanz-Messgerät UGV-5D (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) gemessen. Je höher der Glanz, um so ausgezeichneter ist die Dispergierbarkeit der Kompositpartikel im Anstrich.
    • (13-1) Die Lichtbeständigkeitswerte der aus den jeweiligen Anstrichen erzeugten Überzugsfilme wurden mit dem folgenden Verfahren gemessen.
  • D.h., die eine Hälfte des gleichen bereits zur Messung der Farbtöne der obigen Anstriche zubereiteten Testspezimen wurde mit einer Metallfolie abgedeckt, und es wurde UV-Licht kontinuierlich über das Testspezimen mit einer Intensität von 100 mW/cm2 6 h lang mit dem "EYE SUPER UV TESTER SUV-W13" (hergestellt von IWASAKI DENKI CO. LTD.) gestrahlt. Dann wurden die Farbtöne (die L*-, a*- und b*-Werte der mit Metallfolie abgedeckten nicht bestrahlten und der UV-bestrahlten Teilstücke des Testspezimen jeweils gemessen. Der ΔE*-Wert wurde aus den Differenzwerten zwischen den gemessenen Farbtonwerten der mit Metallfolie abgedeckten nicht bestrahlten und der UV-bestrahlten Teilstücke gemäß der oben beschriebenen Formel berechnet.
    • (13-2) Die Lichtbeständigkeitswerte der jeweiligen Harzzusammensetzungen wurden mit dem folgenden Verfahren gemessen.
  • D.h., die eine Hälfte der gleichen bereits zur Messung der Farbtöne der obigen Harzzusammensetzung zubereiteten Harzplatte wurde mit einer Metallfolie abgedeckt, und es wurde UV-Licht kontinuierlich über die Harzplatte mit einer Intensität von 100 mW/cm2 6 h lang mit dem "EYE SUPER UV TESTER SUV-W13" (hergestellt von IWASAKI DENKI CO. LTD.) gestrahlt. Dann wurden die Farbtöne (die L*-, a*- und b'-Werte) der mit Metallfolie abgedeckten nicht bestrahlten und der UV-bestrahlten Teilstücke der Harzplatte jeweils gemessen. Der ΔE*-Wert wurde aus den Differenzwerten zwischen den gemessenen Farbtonwerten der mit Metallfolie abgedeckten nicht bestrahlten und der UV-bestrahlten Teilstücke gemäß der oben geschriebenen Formel berechnet.
    • (14) Die Transparenz des Überzugsfilms mit den Kompositpartikeln wurde als die durch die folgende Formel definierte Linearabsorption ausgedrückt. In spezifischer Weise wurde die Linearabsorption aus der Lichtdurchlässigkeit eines Überzugsfilms berechnet, der durch Auftragen eines mit dem unten angegebenen Verfahren zubereiteten Anstrichs auf einem 100 μm dicken klaren Basisfilm hergestellt worden war. Die Lichtdurchlässigkeit wurde mit einem selbst-aufzeichnenden lichtelektrischen Spektrofotometer "UV-2100" (hergestellt von SHIMADZU SEISAKUSHO CO., LTD.) gemessen. Auch die Transparenz der Harzzusammensetzung wurde als die Linearabsorption einer Harzplatte mit der unten angegebenen Zusammensetzung ausgedrückt. Die Linearabsorption wurde aus der Lichtdurchlässigkeit der Harzplatte berechnet, welche mit dem selbst-aufzeichnenden lichtelektrischen Spektrofotometer "UV-2100" (hergestellt von SHIMADZU SEISAKUSHO CO. LTD.) gemessen wurde. Je kleiner die lineare Absorption ist, um so höher sind die Lichtdurchlässigkeit und die Transparenz. Lichtabsorption (μm–1) = In(1/t)/FT,worin t die Lichtdurchlässigkeit (–) bei λ = 900 nm und FT die Dicke (μm) des Überzugsfilms oder der Harzplatte sind, die getestet werden.
  • Zubereitung des Anstrichs zur Bewertung der Transparenz:
  • 5 g Probenpartikel und die weiteren unten angegebenen Komponenten wurden im folgenden Gewichtsverhältnis in eine 250 mL-Glasflasche gegeben und dann mit 160 g 3 mm ϕ Glasperlen 120 min lang in einem Farbschüttler darin vermischt und dispergiert, um dadurch den Anstrich zur Bewertung seiner Transparenz zuzubereiten. Zusammensetzung des Anstrichs zur Bewertung der Transparenz:
    Probenpartikel 9,9 Gew.-Teile
    Melaminharz (SUPER PECKAMINE J-820-60
    (Handelsname), erzeugt von DAI-NIPPON INK
    KAGAKU KOGYO CO. LTD.) 19,8 Gew.-Teile
    Alkydharz (BECKOZOL 1307-60EL
    (Handelsname), erzeugt von DAI-NIPPON INK
    KAGAKU KOGYO CO., LTD.) 39,6 Gew.-Teile
    Xylol 29,7 Gew.-Teile
    Butanol 1,0 Gew.-Teil
  • Zubereitung des Wasser-basierten Anstrichs zur Bewertung der Transparenz:
  • 5 g Probenpartikel und die weiteren unten angegebenen Komponenten wurden im folgenden Gewichtsverhältnis in eine 250 mL-Glasflasche gegeben und dann zusammen mit 160 g 3 mm ϕ Glasperlen 120 min lang in einem Farbschüttler darin vermischt und dispergiert, um dadurch den Anstrich zur Bewertung seiner Transparenz zuzubereiten. Zusammensetzung des Anstrichs zur Bewertung seiner Transparenz:
    Probenpartikel 10,1 Gew.-Teile
    Wasser-basiertes Melaminharz (S-695
    (Handelsname), erzeugt von DAI-NIPPON INK
    KAGAKU KOGYO CO. LTD.) 9,3 Gew.-Teile
    Wasser-basiertes Alkydharz (S-118
    (Handelsname), erzeugt von DAI NIPPON INK
    KAGAKU KOGYO CO. LTD.) 40,7 Gew.-Teile
    Entschäumer (NOPCO 8034 (Handelsname),
    erzeugt von SUN NOPCO CO. LTD.) 0,2 Gew.-Teile
    Wasser 28,2 Gew.-Teile
    Butylcellosolve 11,5 Gew.-Teile
  • Zubereitung der Harzzusammensetzung zur Bewertung ihrer Transparenz:
  • 0,5 g Probenpartikel und 49,5 g Polyvinylchloridharzpartikel ("103EP8D" (Handelsname), erzeugt von NIPPON ZEON CO. LTD.) wurden in einen 100 mL-Becher aus einem Harz eingewogen und innig mit einem Spatel vermischt, um dadurch gemischte Partikel zu erhalten.
  • 1,0 g Calciumstearat wurde zu den erhaltenen gemischten Partikeln gegeben. Die gemischten Partikel wurden innig vermischt und dann langsam auf heiße, auf 160°C erhitzte Walzen gegeben, deren lichte Öffnung auf 0,2 mm festgelegt war, und dazwischen kontinuierlich verknetet, bis eine einheitliche Harzzusammensetzung erzeugt war. Die geknetete Harzzusammensetzung wurde von den heißen Walzen abgetrennt und als Rohmaterial zur Bildung einer gefärbten Harzplatte eingesetzt. Als Nächstes wurde die so erzeugte Harzzusammensetzung zwischen ein Paar Oberflächen-polierter Edelstahlplatten in einer auf 180°C erhitzten Heißpresse gegeben und einer Druckformung bei einem Druck von 9,8 × 107 Pa (1 Tonne/cm2) unterzogen, um dadurch eine gefärbte Harzplatte mit einer Dicke von 1 mm zur Bewertung ihrer Transparenz zu erhalten.
    • (15) Die Lagerstabilität des Anstrichs wurde mit dem folgenden Verfahren gemessen.
  • D.h., die jeweils mit dem obigen Verfahren zubereiteten Anstriche wurden auf eine kalt-gewalzte Stahlplatte (0,8 mm × 70 mm × 150 mm; JIS G-3141) aufgebracht und zur Bildung eines Überzugsfilms mit einer Dicke von 150 μm getrocknet. Dann wurden die L*-, a*- und b*-Werte des so hergestellten Überzugsfilms gemessen. Getrennt davon, wurden die jeweiligen Anstriche bei 25°C 1 Woche stehen gelassen und dann auf die kalt-gewalzte Stahlplatte aufgebracht und zur Bildung eines ähnlichen Überzugsfilms getrocknet. Die L*-, a*- und b*-Werte des so erhaltenen Überzugsfilms wurden ebenfalls gemessen. Der ΔE*-Wert wurde aus den Differenzwerten zwischen den gemessenen Werten der folgenden Formel berechnet: ΔE* = [(ΔL*)2 + (Δa*)2 + (Δb*)2]1/2,worin ΔL* den Differenzwert zwischen den L*-Werten vor und nach dem Standtest, Δa* den Differenzwert der a*-Werte vor und nach dem Standtest und Δb* den Differenzwert zwischen den b*-Werten vor und nach dem Standtest darstellen.
    • (16) Die Viskosität bei 25°C des Anstrichs, zubereitet mit dem oben angegebenen Verfahren, wurde bei einer Scherrate (D) von 1,92 s–1 mit einem E-Typ-Viskosimeter (Kugelplatte-Typ-Viskosimeter) EMD-R (hergestellt von TOKYO KEIKI CO. LTD.) gemessen.
    • (17) Die Dispergierbarkeit der Kompositpartikel in einer Harzzusammensetzung wurde durch Abzählen der Anzahl undispergierter aggregierter Partikel auf der Oberfläche der erhaltenen Harzplatte mit dem Auge bewertet, wobei die Ergebnisse in die folgenden 5 Bewertungsstufen eingeteilt wurden. Die Stufe 5 stellt den besten Dispergierzustand dar.
    • Stufe 5: Keine undispergierten aggregierten Partikel wurden festgestellt.
    • Stufe 4: 1 bis 4 undispergierte aggregierte Partikel pro 1 cm2 wurden festgestellt.
    • Stufe 3: 5 bis 9 undispergierte aggregierte Partikel pro 1 cm2 wurden festgestellt.
    • Stufe 2: 10 bis 49 undispergierte aggregierte Partikel pro 1 cm2 wurden festgestellt.
    • Stufe 1: Nicht weniger als 50 undispergierte aggregierte Partikel pro 1 cm2 wurden festgestellt.
  • Beispiel 1:
  • <Herstellung von Kompositpartikel>
  • 20 kg Titanoxid-Partikel (Partikelform: körnig; Durchschnittspartikelgröße: 0,24 μm; spezifischer BET-Oberflächenflächenwert: 11,6 m2/g; bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.): L*-Wert: 94,15, a*-Wert: 1,06, b*-Wert: 2,22 und C*-Wert: 2,46, bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.): L*-Wert: 96,31, a*-Wert: 1,06, b*-Wert: –1,66 und C*-Wert: 1,97); Deckkraft: 1.490 cm2/g; Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert): 6,86) wurden in 150 L reinem Wasser unter Rühren entaggregiert und ferner durch einen TK-Pipeline-Homomixer (hergestellt von TOKUSHU KIKA KOGYO CO. LTD.) 3 Mal laufen gelassen, um dadurch eine Aufschlämmung der Titanoxid-Partikel zu erhalten.
  • Nacheinander wurde die erhaltene Aufschlämmung durch ein Umkehr-Typ-Sandmahlgerät (Handelsname "MIGHTY MILL MHG-1.5L", hergestellt von INOUE SEISAKUSHO CO. LTD.) 5 Mal bei einer Achsen-Drehgeschwindigkeit von 2.000 U/min laufen gelassen, um dadurch eine Aufschlämmung zu erhalten, in der die Titanoxid-Partikel dispergiert waren.
  • Die Titanoxid-Partikel in der erhaltenen Aufschlämmung, die auf einem Sieb von 325 Mesh (Mesh-Größe: 44 μm) zurückblieben, betrug 0 %. Die Aufschlämmung wurde filtriert und mit Wasser gewaschen, um dadurch einen nassen Kuchen aus den Titanoxid-Partikeln zu erhalten. Der erhaltene nasse Kuchen aus den Titanoxid-Partikeln wurde bei 120°C getrocknet. 11,0 kg der getrockneten Partikel wurden dann in einen Kantenläufer "MPUV-2 Model" (Handelsname, hergestellt von MATSUMOTO CHUZO TEKKOSHO CO. LTD.) gegeben und unter Rühren bei 294 N/cm (30 kg/cm) 30 min lang vermischt, um dadurch die Partikel leicht zu entaggregieren.
  • Dann wurden 110 g Methyltriethoxysilan "TSL8123" (Handelsname, erzeugt von GE TOSHIBA SILICONES CO. LTD.) vermischt und mit 200 mL Ethanol verdünnt, um eine Lösung von Methyltriethoxysilan zu erhalten. Die Methyltriethoxysilan-Lösung wurde zu den entaggregierten Titanoxid-Partikeln unter laufendem Betrieb des Kantenläufers gegeben. Die Titanoxid-Partikel wurden kontinuierlich unter Rühren bei einer Linearlast von 588 N/cm (60 kg/cm) und einer Rührgeschwindigkeit von 22 U/min 30 min lang vermischt.
  • Als Nächstes wurden 1.100 g organisches Pigment B-1 (Art: Phthalocyanin-basiertes Pigment; Partikelgröße: körnig; Durchschnittspartikelgröße: 0,06 μm; spezifische BET-Oberflächenfläche: 71,6 m2/g; Deckkraft: 240 cm2/g; bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.): L*-Wert: 5,20, a*-Wert: 9,14 und b*-Wert: –21,84, bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.): L*-Wert: 17,70, a*-Wert: 9,72 und b*-Wert: –23,44; Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert): 10,84) zu den mit Methyltriethoxysilan überzogenen Titanoxid-Partikeln 10 min lang unter laufendem Betrieb des Kantenläufers gegeben. Ferner wurden die Partikel kontinuierlich unter Rühren bei einer Linearlast von 392 N/cm (40 kg/cm) und einer Drehgeschwindigkeit von 22 U/min 20 min lang zur Bildung eines Überzugs aus dem Pigment B-1 auf der Überzugsschicht aus Methyltriethoxysilan vermischt. Dann wurden die so erhaltenen überzogenen Partikel in der Hitze bei 105°C 60 min lang in einem Trockner behandelt, um dadurch die Kompositpartikel zu erhalten.
  • Die entstandenen Kompositpartikel waren körnige Partikel mit einer Durchschnittspartikelgröße von 0,24 μm. Außerdem zeigten die Kompositpartikel einen spezfischen BET-Oberflächenflächenwert von 13,8 m2/g und bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.): L*-Wert von 64,33, a*-Wert von –5,68 und b*-Wert von –29,36, bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.): L*-Wert von 64,67, a*-Wert von 1,06 und b*-Wert von –31,42 sowie eine Färbungsstärke von 138 %, eine Deckkraft von 1.520 cm2/g und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von 2,48. Der Desorptionsprozentsatz des organischen Pigments von den Kompositpartikeln betrug 2,5 %. Die Menge der Überzugsorganosilanverbindung, erzeugt aus dem Methyltriethoxysilan, betrug 0,15 Gew.% (berechnet als Si). Die Menge des Überzugs aus dem organischen Pigment auf der Überzugsschicht aus der aus dem Methyltriethoxysilan erzeugten Organosilanverbindung betrug 6,04 Gew.% (berechnet als C), bezogen auf das Gewicht der Kompositpartikel (entsprechend 10 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Titanoxid-Partikel).
  • Als Ergebnis der Betrachtung des Mikrofoto wurde, da kein organisches Pigment B-1 im Mikrofoto erkannt wurde, festgestellt, dass die Gesamtmenge des eingesetzten organischen Pigments B-1 zur Bildung des Überzugs aus dem organischen Pigment auf der Überzugsschicht aus der aus dem Methyltriethoxysilan erzeugten Organosilanverbindung beitrug.
  • Beispiel 2:
  • <Herstellung eines Lösungsmittel-basierten Anstrichs enthaltend Kompositpartikel>
  • 10 g der Kompositpartikel aus Beispiel 1 wurden mit einem Aminoalkydharz und einem Verdünner im folgenden Gewichtsverhältnis vermischt und in eine 140 mL-Glasflasche zusammen mit 90 g 3 mm ϕ Glasperlen gegeben. Als Nächstes wurde die erhaltene Mischung in einem Farb-Schüttler 90 min lang vermischt und dispergiert, um dadurch eine Mahl-Grundlage zuzubereiten: Zusammenfassung der Mahl-Grundlage
    Kompositpartikel 12,2 Gew.-Teile
    Aminoalkydharz (AMILAC No. 1026, erzeugt
    von KANSAI PAINT CO. LTD. 19,5 Gew.-Teile
    Verdünner 7,3 Gew.-Teile
  • Die oben zubereitete Mahl-Grundlage wurde mit einem Aminoalkydharz im folgenden Gewichtsverhältnis vermischt, worauf die erhaltene Mischung in einem Farb-Schüttler 15 min lang weiter vermischt und dispergiert wurde, um dadurch einen die Kompositpartikel enthaltenden Lösungsmittel-basierten Anstrich zu erhalten: Zusammensetzung des Anstrichs:
    Mahl-Grundlage 39,0 Gew.-Teile
    Aminoalkydharz (AMILAC
    No. 1026, erzeugt von KANSAI
    PAINT CO. LTD.) 61,0 Gew.-Teile
  • Der so erhaltene Lösungsmittel-basierte Anstrich ergab eine Viskosität von 1.024 cP und eine Lagerstabilität (ΔE*-Wert) von 0,83.
  • Als Nächstes wurde der so zubereitete Lösungsmittel-basierte Anstrich auf eine kalt-gewalzte Stahlplatte (0,8 mm × 70 mm × 150 mm; JIS G-3141) aufgebracht und zur Bildung eines Überzugsfilms mit einer Dicke von 150 μm getrocknet. Der erhaltene Überzugsfilm ergab einen Glanz von 91 % und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von 2,81. Bezüglich des Farbtons des Überzugsfilms, betrugen bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.) der L*-Wert davon 67,13, der a*-Wert davon –5,32 und der b*-Wert davon –28,64 und bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) der L*-Wert davon 67,41, der a*-Wert davon –5,32 und der b*-Wert davon –30,74.
  • Beispiel 3
  • <Herstellung eines Wasser-basierten Anstrichs, enthaltend Kompositpartikel>
  • 7,62 g der in Beispiel 1 erhaltenen Kompositpartikel wurden mit einem wasserlöslichen Alkydharz usw. im folgenden Gewichtsverhältnis vermischt und in eine 140 mL-Glasflasche zusammen mit 90 g 3 mm ϕ Glasperlen gegeben. Als Nächstes wurde die erhaltene Mischung in einem Farb-Schüttler 90 min lang vermischt und dispergiert, um dadurch eine Mahl-Grundlage zuzubereiten: Zusammensetzung der Mahl-Grundlage:
    Kompositpartikel 12,4 Gew.-Teile
    wasserlösliches Alkydharz (Handelsname:
    "S-118", erzeugt von DAI-NIPPON INK KAGAKU
    KOGYO CO. LTD.) 9,0 Gew.-Teile
    Entschäumer (Handelsname: NOPCO 8034",
    erzeugt von SUN NOPCO CO. LTD.) 0,1 Gew.-Teile
    Wasser 4,8 Gew.-Teile
    Butylcellosolve 4,1 Gew.-Teile
  • Die oben zubereitete Mahl-Grundlage wurde mit den unten angegebenen Anstrichkomponenten im folgenden Gewichtsverhältnis vermischt, worauf die erhaltene Mischung des Weiteren in einem Farb-Schüttler 15 min lang vermischt und dispergiert wurde, um dadurch einen Wasser-basierten Anstrich zu erhalten: Zusammensetzung des Anstrichs:
    Mahl-Grundlage 30,4 Gew.-Teile
    Wasser-lösliches Alkydharz (Handelsname:
    S-118, erzeugt von DAI-NIPPON INK KAGAKU
    KOGYO CO., LTD.) 46,2 Gew.-Teile
    Wasserlösliches Melaminharz (Handelsname:
    S-695, erzeugt von DAI-NIPPON INK KAGAKU
    KOGYO CO. LTD.) 12,6 Gew.-Teile
    Entschäumer (Handelsname: "NOPCO 8034",
    erzeugt von SUN NOPCO CO. LTD.) 0,1 Gew.-Teile
    Wasser 9,1 Gew.-Teile
    Butylcellosolve 1,6 Gew.-Teile
  • Der so erhaltene Wasser-basierte Anstrich zeigte eine Viskosität von 2.560 cP und eine Lagerstabilität (ΔE*-Wert) von 0,86.
  • Der so zubereitete Wasser-basierte Anstrich wurde auf eine kalt-gewalzte Stahlplatte (0,8 mm × 70 mm × 150 mm; JIS G-3141) aufgebracht und zur Bildung eines Überzugsfilms mit einer Dicke von 150 μm getrocknet. Der erhaltene Überzugsfilm zeigte einen Glanz von 88 % und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von 2,72. Bezüglich des Farbtons des Überzugsfilm, betrugen bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPN CO. LTD.) der L*-Wert davon 65,13, der a*-Wert davon –5,63 und der b*-Wert davon –29,26 und bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) der L*-Wert davon 65,44, der a*-wert davon –5,63 und der b*-Wert davon –31,33.
  • Beispiel 4:
  • <Herstellung einer Harzzusammensetzung>
  • 2,5 g der in Beispiel 1 erhaltenen Kompositpartikel und 47,5 g Polyvinylchloridharzpartikel 103EP8D (erzeugt von NIPPON ZEON CO. LTD.) wurden eingewogen und in einen 100 mL-Becher aus Harzen eingegeben und innig mit einem Spatel vermischt, um dadurch gemischte Partikel zu erhalten.
  • 0,5 g Calciumstearat wurden zu den erhaltenen gemischten Partikeln gegeben. Die gemischten Partikel wurden innig vermischt und dann langsam auf 160°C erhitzte heiße Walzen, deren lichte Höhe auf 0,2 mm festgelegt war, gegeben und kontinuierlich zwischen diesen verknetet, bis eine einheitliche Harzzusammensetzung erzeugt war. Die geknetete Harzzusammensetzung wurde von den heißen Walzen abgetrennt und als Rohmaterial zur Bildung einer gefärbten Harzplatte eingesetzt.
  • Als Nächstes wurde die so erzeugte Harzzusammensetzung zwischen ein Paar Oberflächen-polierter Edelstahlplatten in einer auf 180°C erhitzten heißen Presse gegeben und dann einer Druckformung unter einem Druck von 98.000 kPa (1 Tonne/cm2) unterzogen, um dadurch eine gefärbte Harzplatte mit einer Dicke von 1 mm zu erhalten. Die so erzeugte gefärbte Harzplatte wies einen Dispergierzustand der Stufe 5 und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von 2,95 auf. Bezüglich des Farbtons der gefärbten Harzplatte, betrugen bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.) der L*-Wert davon 66,31, der a*-Wert davon –5,84 und der b*-Wert davon –28,65 und bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) der L*-Wert davon 66,60, der a*-Wert davon –5,84 und der b*-Wert davon –30,75.
  • Beispiel 5:
  • 20 kg Titanoxid-Partikel (Partikelform: körnig; Durchschnittspartikelgröße: 0,24 μm; spezifischer BET-Oberflächenflächenwert: 11,6 m2/g; bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.): L*-Wert: 94,15, a*-Wert: 1,06, b*-Wert: 2,22 und C*-Wert: 2,46 und bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.): L*-Wert: 96,31, a*-Wert: 1,06, b*-Wert: –1,66 und C*-Wert: 1,97); Deckkraft: 1.490 cm2/g; Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert): 6,86) wurden in 150 L reines Wasser unter Rühren entaggregiert und ferner durch einen TK-Pipeline-Homomixer (hergestellt von TOKUSHU KIKI KOGYO CO. LTD.) 3 Mal laufen gelassen, um dadurch eine Aufschlämmung mit den Titanoxid-Partikeln zu erhalten.
  • Nacheinander wurde die erhaltene Aufschlämmung durch ein Umkehr-Typ-Sandmahlgerät (Handelsname: MIGHTY MILL MHG-1.5L", hergestellt von INOUE SEISAKUSHO CO. LTD.) 5 Mal bei einer Achsen-Drehgeschwindigkeit von 2.000 U/min laufen gelassen, um dadurch eine Aufschlämmung zu erhalten, in der die Titanoxid-Partikel dispergiert waren.
  • Die Titanoxid-Partikel in der erhaltenen Aufschlämmung, die auf einem Sieb von 325 Mesh (Mesh-Größe 44 μm) zurückblieben, betrugen 0 %. Die Aufschlämmung wurde filtriert und mit Wasser gewaschen, um dadurch einen nassen Kuchen aus Titanoxid-Partikeln zu erhalten. Der erhaltene nasse Kuchen aus den Titanoxid-Partikeln wurde bei 120°C getrocknet. 11,0 kg der getrockneten Partikel wurden dann in einen Kantenläufer "MPUV-2 Model" (Handelsname, hergestellt von MATSUMOTO CHUZO TEKKOSHO CO. LTD.) gegeben und unter Rühren bei 294 N/cm (30 kg/cm) 30 min lang vermischt, um dadurch die Partikel leicht zu entaggregieren.
  • Dann wurden 110 g Methyltriethoxysilan "TSL8123" (Handelsname, erzeugt von GE TOSHIBA SILICONES CO. LTD.) zugemischt und mit 200 mL Ethanol verdünnt, um eine Lösung des Methyltriethoxysilans zu erhalten. Die Methyltriethoxysilan-Lösung wurde zu den entaggregierten Titanoxid-Partikeln unter laufendem Betrieb des Kantenläufers gegeben. Die Titanoxid-Partikel wurden kontinuierlich vermischt und bei einer Linearlast von 588 N/cm (60 kg/cm) und einer Rührgeschwindigkeit von 22 U/min 20 min lang vermischt.
  • Als Nächstes wurden 2.200 g organisches Pigment B-1 (Art: Phthalocyanin-basiertes Pigment; Partikelform: körnig; Durchschnittspartikelgröße: 0,06 μm; spezifische BET-Oberflächenfläche: 71,6 m2/g; Deckkraft: 240 cm2/g; bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.): L*-Wert: 5,20, a*-Wert: 9,14 und b*-Wert: –21,84 und bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.): L*-Wert: 17,70, a*-Wert: 0,72 und b*-Wert: –23,44; Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert): 10,84) zu den mit Mehyltriethoxysilan überzogenen Titanoxid-Partikeln 20 min lang unter laufendem Betrieb des Kantenläufers gegeben. Ferner wurden die Partikel kontinuierlich unter Rühren bei einer Linearlast von 392 N/cm (40 kg/cm) und einer Rührgeschwindigkeit von 22 U/min 60 min lang vermischt, um einen Überzug aus dem organischen Pigment B-1 auf der Überzugsschicht aus dem Methyltriethoxysilan zu bilden.
  • Zur Bestätigung der Menge des Überzugsmethyltriethoxysilans und der Menge des Überzugs aus dem organischen Pigment B-1 wurde ein Teil der erhaltenen Primärkompositpartikel als Probe entnommen und in der Hitze bei 105°C 60 min lang in einem Trockner behandelt. Die Menge des Überzugsmethyltriethoxysilans betrug 0,15 Gew.% (berechnet als Si) und die Menge des Überzugs aus dem organischen Pigment B-1 10,96 Gew.% (berechnet als C) (entsprechend 20 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Titanoxid-Partikel). Als Ergebnis der Betrachtung des Mikrofoto wurde, da im Wesentlichen kein organisches Pigment B-1 im Mikrofoto erkannt und festgestellt wurde, bestätigt, dass die Gesamtmenge des eingesetzten organischen Pigments B-1 zur Bildung des Überzugs aus dem organischen Pigment auf der aus dem Methyltriethoxysilan erzeugten Überzugsschicht aus der Organosilanverbindung beitrug.
  • Als Nächstes wurden 220 g Dimethylpolysiloxan (Handelsname: "TSF451", erzeugt von GE TOSHIBA SILICONES CO. LTD.) zu den obigen Primärkompositpartikeln unter laufendem Betrieb des Kantenläufers gegeben. Ferner wurde die entstandene Mischung unter Rühren bei einer Linearlast von 588 N/cm (60 kg/cm) und einer Rührgeschwindigkeit von 22 U/min 60 min lang vermischt, um dadurch die Primärkompositpartikel mit einer einheitlichen Überzugsschicht aus dem Dimethylpolysiloxan darauf zu erhalten.
  • Als Nächstes wurden 2.200 g organisches Pigment B-2 (Art: Phthalocyanin-basiertes Pigment; Partikelform: körnig; Durchschnittspartikelgröße: 0,08 μm; spezifischer BET-Oberflächenflächenwert: 56,3 m2/g; Deckkraft: 272 cm2/g; bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.): L*-Wert: 6,00, a*-Wert: –11,60 und b*-Wert: –23,56 und bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.): L*-Wert: 17,32, a*-Wert: –11,60 und b*-Wert: –26,53; Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert): 10,21) zu den überzogenen Primärkompositpartikeln unter laufendem Betrieb des Kantenläufers gegeben. Ferner wurden die Partikel kontinuierlich unter Rühren bei einer Linearlast von 392 N/cm (40 kg/cm) und einer Rührgeschwindigkeit von 22 U/min 60 min lang vermischt, um einen Überzug aus dem organischen Pigment B-2 auf dem Überzug aus dem organischen Pigment B-1 durch die Überzugsschicht aus dem Dimethylpolysiloxan zu bilden. Dann wurden die so erhaltenen überzogenen Partikel bei 105°C in der Hitze 60 min lang in einem Trockner behandelt, um dadurch Kompositpartikel zu erhalten.
  • Die entstandenen Kompositpartikel waren körnige Partikel mit einer Durchschnittspartikelgröße von 0,25 μm. Außerdem zeigten die Kompositpartikel einen spezifischen BET-Oberflächenflächenwert von 11,8 m2/g, bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.) einen L*-Wert von 62,14, a*-Wert von 7,24 und einen b*-Wert von –19,92, bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD., einen L*-Wert von 62,67, a*-Wert von 7,24 und einen b*-Wert von –23,07, eine Färbungsstärke von 217 %, eine Deckkraft von 1.810 cm2/g und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von 2,36. Der Desorptionsprozentsatz der organischen Pigmente von den Kompositpartikeln betrug 6,2 %. Die Menge des Überzugs aus dem Dimethylpolysiloxan betrug 0,70 Gew.% (berechnet als Si). Die Gesamtmenge der Überzüge aus organischem Pigment betrug 18,84 (berechnet als C), bezogen auf das Gewicht der Kompositpartikel (entsprechend 40 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile der Titanoxid-Partikel).
  • Als Ergebnis der Betrachtung des Mikrofoto wurde, da im Wesentlichen keine organischen Pigmente B-2 auf dem Mikrofoto erkannt und festgestellt wurden, bestätigt, dass die Gesamtmenge der eingesetzten organischen Pigmente zur Bildung der Überzüge aus organischem Pigment auf der Überzugsschicht aus Dimethylpolysiloxan beitrug.
  • Beispiel 6:
  • <Herstellung eines Lösungsmittel-basierten Anstrichs, enthaltend Kompositpartikel>
  • 10 g Kompositpartikel aus Beispiel 5 wurden mit einem Aminoalkydharz und einem Verdünner im folgenden Gewichtsverhältnis vermischt und in eine 140 mL-Gasflasche zusammen mit 90 g 3 mm ϕ Glasperlen gegeben. Als Nächstes wurde die erhaltene Mischung 90 min in einem Farb-Schüttler vermischt und dispergiert, um dadurch eine Mahl-Grundlage zuzubereiten: Zusammensetzung der Mahl-Grundlage:
    Kompositpartikel 12,2 Gew.-Teile
    Aminoalkydharz (AMILAC No. 1026,
    erzeugt von KANSAI PAINT CO. LTD.) 19,5 Gew.-Teile
    Verdünner 7,3 Gew.-Teile
  • Die oben zubereitete Mahl-Grundlage wurde mit einem Aminoalkydharz im folgenden Gewichtsverhältnis vermischt, worauf die erhaltene Mischung des Weiteren 15 min lang in einem Farb-Schüttler vermischt und dispergiert wurde, um dadurch einen Lösungsmittel-basierten Anstrich, enthaltend die Komposit-Partikel, zu erhalten: Zusammensetzung des Anstrichs.
    Mahl-Grundlage 39,0 Gew.-Teile
    Aminoalkydharz (AMILAC No. 1026,
    erzeugt von KANSAI PAINT CO. LTD.) 61,0 Gew.-Teile
  • Der so erhaltene Lösungsmittel-basierte Anstrich zeigte eine Viskosität von 1.280 cP und eine Lagerstabilität (ΔE*-Wert) von 0,78.
  • Als Nächstes wurde der so zubereitete Lösungsmittel-basierte Anstrich auf eine kalt-gewalzte Stahlplatte (0,8 mm × 70 mm × × 150 mm; JIS G-3141) gegeben und zur Bildung eines Überzugsfilms mit einer Dicke von 150 μm getrocknet. Der erhaltene Überzugsfilm ergab einen Glanz von 93 % und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von 2,68. Bezüglich des Farbtons des Überzugsfilms, betrugen bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.) der L*-Wert davon 64,51, der a*-Wert davon 6,60 und der b*-Wert davon –21,24 und bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) der L*-Wert davon 64,91, der a*-Wert davon 6,60 und der b*-Wert davon –24,32.
  • Beispiel 7:
  • <Herstellung eines Wasser-basierten Anstrichs, enthaltend Kompositpartikel>
  • 7,62 g der Kompositpartikel aus Beispiel 5 wurden mit einem wasserlöslichen Alkydharz usw. im folgenden Gewichtsverhältnis vermischt und in eine 140 mL-Glasflasche zusammen mit 90 g 3 mm ϕ Glasperlen gegeben. Als Nächstes wurde die erhaltene Mischung 90 min lang in einem Farb-Schüttler vermischt und dispergiert, um dadurch eine Mahl-Grundlage zuzubereiten: Zusammensetzung der Mahl-Grundlage:
    Kompositpartikel 12,4 Gew.-Teile
    Wasserlösliches Alkydharz
    (Handelsname: "S-118", erzeugt von
    DAI-NIPPON INK KAGAKU CO. LTD.) 9,0 Gew.-Teile
    Entschäumer
    (Handelsname: "NOPCO 8034", erzeugt
    von SUN NOPCO CO. LTD.) 0,1 Gew.-Teile
    Wasser 4,8 Gew.-Teile
    Butylcellosolve 4,1 Gew.-Teile
  • Die oben zubereitete Mahl-Grundlage wurde mit den unten angegebenen Anstrichkomponenten im folgenden Gewichtsverhältnis vermischt, worauf die erhaltene Mischung 15 min lang in einem Farb-Schüttler weiter vermischt und dispergiert wurde, um dadurch einen Wasser-basierten Anstrich zu erhalten: Zusammensetzung des Anstrichs:
    Mahl-Grundlage 30,4 Gew.-Teile
    Wasserlösliches Alkydharz
    (Handelsname: S-118, erzeugt von
    DAI-NIPPON INK KAGAKU KOGYO CO., LTD.) 46,2 Gew.-Teile
    Wasserlösliches Melaminharz
    (Handelsname: S-695, erzeugt von
    DAI-NIPPON INK KAGAKU KOGYO CO. LTD.) 12,6 Gew.-Teile
    Entschäumer (Handelsname: "NOPCO 8034",
    erzeugt von SUN NOPCO CO. LTD.) 0,1 Gew.-Teile
    Wasser 9.1 Gew.-Teile
    Butylcellosolve 1,6 Gew.-Teile
  • Der so erhaltene Wasser-basierte Anstrich ergab eine Viskosität von 2.840 cP und eine Lagerstabilität (ΔE*-Wert von 0,78).
  • Als Nächstes wurde der so zubereitete Wasser-basierte Anstrich auf eine kalt-gewalzte Stahlplatte (0,8 mm × 70 mm × 150 mm; JIS G-3141) aufgebracht und zur Bildung eines Überzugsfilms mit einer Dicke von 150 μm getrocknet. Der erhaltene Überzugsfilm ergab einen Glanz von 98 % und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von 2,56. Bezüglich des Farbtons des Überzugsfilms, betrugen bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.) der L*-Wert davon 64,56, der a*-Wert davon 6,12 und der b*-Wert davon –20,63 und bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) der L*-Wert davon 64,96, der a*-Wert davon 6,12 und der b*-Wert davon –23,74.
  • Beispiel 8:
  • <Herstellung einer Harzzusammensetzung>
  • 2,5 g der Kompositpartikel aus Beispiel 5 und 47,5 g Polyvinylchloridharzpartikel 103EP8D (erzeugt von NIPPON ZEON CO. LTD.) wurden eingewogen und in einen 100 mL-Becher als Harzen gegeben und innig mit einem Spatel vermischt, um dadurch gemischte Partikel zu erhalten.
  • 0,5 g Calciumstearat wurden zu den erhaltenen gemischten Partikeln gegeben. Die gemischten Partikel wurden innig vermischt und dann langsam auf auf 160°C erhitzte heiße Walzen, deren lichte Öffnung auf 0,2 mm festgelegt war, gegeben und kontinuierlich zwischen diesen verknetet, bis eine einheitliche Harzzusammensetzung erzeugt war. Die geknetete Harzzusammensetzung wurde von den heißen Walzen abgetrennt und als Rohmaterial zur Bildung einer gefärbten Harzplatte eingesetzt.
  • Als Nächstes wurde die so erzeugte Harzzusammensetzung zwischen ein Paar Oberflächen-polierter Edelstahlplatten in einer auf 180°C erhitzten heißen Presse gegeben und einer Druckformung unter einem Druck von 98.000 kPa (1 Tonne/cm2) unterzogen, um dadurch eine gefärbte Harzplatte mit einer Dicke von 1 mm zu erhalten. Die so erzeugte gefärbte Harzplatte wies einen Dispergierzustand der Stufe 5 und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von 2,82 auf. Bezüglich des Farbtons der gefärbten Harzplatte, betrugen bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.) der L*-Wert davon 65,06, der a*-wert davon 6,63 und der b*-Wert davon –21,24 und bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) der L*-Wert davon 65,44, der a*-Wert davon 6,63 und der b*-Wert davon –24,32.
  • Beispiel 9:
  • <Herstellung einer Lösungsmittel-basierten Pigmentdispersion>
  • Die in Beispiel 1 erzeugten Kompositpartikel wurden mit einem Aminoalkydharz und einem Verdünner als Pigmentdispersionsgrundlagenmaterial im folgenden Gewichtsverhältnis vermischt. Als Nächstes wurde die erhaltene Mischung in einer Sand-Reibmühle dispergiert, um dadurch eine Lösungsmittel-basierte Pigmentdispersion zuzubereiten: Zusammensetzung der Pigmentdispersion:
    Kompositpartikel 12,2 Gew.-Teile
    Aminoalkydharz (AMILAC No. 1026,
    erzeugt von KANSAI PAINT CO. LTD.) 6,1 Gew.-Teile
    Verdünner 12,2 Gew.-Teile
  • <Herstellung eines Lösungsmittel-basierten Anstrichs>
  • Die oben zubereitete Pigmentdispersion wurde mit einem Aminoalkydharz im folgenden Gewichtsverhältnis vermischt, worauf die erhaltene Mischung 15 min lang in einem Farb-Schüttler weiter vermischt und dispergiert wurde, um dadurch einen Lösungsmittel-basierten Anstrich, enthaltend das Kompositpigment, zu erhalten: Zusammensetzung des Anstrichs:
    Lösungsmittel-basierte Pigmentdispersion 30,5 Gew.-Teile
    Aminoalkydharz (AMILAC No. 1026,
    erzeugt von KANSAI PAINT CO. LTD.) 69,5 Gew.-Teile
  • Der so erhaltene Lösungsmittel-basierte Anstrich ergab eine Viskosität von 608 cP und eine Lagerstabilität (ΔE*-Wert) von 0,84.
  • Als Nächstes wurde der so zubereitete Lösungsmittel-basierte Anstrich auf eine kalt-gewalzte Stahlplatte (0,8 mm × 70 mm × 150 mm; JIS G-3141) aufgebracht zur Bildung eines Überzugsfilms mit einer Dicke von 150 μm getrocknet. Der erhaltene Überzugsfilm ergab einen Glanz von 105 % und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von 2,65. Bezüglich des Farbtons des Überzugsfilms, bezogen bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.) der L*-Wert davon 67,72, der a*-Wert davon –5,36 und der b*-Wert davon –28,09, und bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) der L*-Wert davon 67,99, der a*-Wert davon –5,36 und der b*-Wert davon –30,22.
  • Beispiel 10:
  • <Herstellung einer Wasser-basierten Pigmentdispersion>
  • Die in Beispiel 1 erhaltenen Kompositpartikel wurden mit einem wasserlöslichen Alkydharz usw. als Pigmentdispersionsgrundlagenmaterial im folgenden Gewichtsverhältnis vermischt. Als Nächstes wurde die erhaltene Mischung in einer Sand-Reibmühle dispergiert, um dadurch eine Wasser-basierte Pigmentdispersion zuzubereiten: Zusammensetzung der Pigmentsdispersion:
    Kompositpartikel 17,5 Gew.-Teile
    Wasserlösliches Alkydharz
    (Handelsname: "S-118", erzeugt von
    DAI-NIPPON INK KAGAKU KOGYO CO. LTD.) 3,5 Gew.-Teile
    Entschäumer (Handelsname: "NOPCO 8034",
    erzeugt von SUN NOPCO CO. LTD.) 0,1 Gew.-Teile
    Wasser 7,5 Gew.-Teile
    Butylcellosolve 6,4 Gew.-Teile
  • <Herstellung eines Wasser-basierten Anstrichs>
  • Die oben zubereitete Pigmentdispersion wurde mit den unten angegebenen Anstrichkomponenten im folgenden Gewichtsverhältnis vermischt, worauf die erhaltene Mischung 15 min lang in einem Farb-Schüttler vermischt und dispergiert wurde, um dadurch einen Wasser-basierten Anstrich zu erhalten. Zusammensetzung des Anstrichs:
    Wasser-basierte Pigmentdispersion 35,0 Gew.-Teile
    wasserlösliches Alkydharz (Handelsname:
    S-118, erzeugt von DAI-NIPPON INK KAGAKU
    KOGYO CO., LTD. 30,0 Gew.-Teile
    wasserlösliches Melaminharz (Handelsname:
    S-695, erzeugt von DAI-NIPPON INK KABAKU
    KOGYO CO., LTD.) 10,8 Gew.-Teile
    Entschäumer (Handelsname: "NOPCO 8034",
    erzeugt von SUN NOPCO CO. LTD.) 0,1 Gew.-Teile
    Wasser 24,1 Gew.-Teile
  • Der so erhaltene Wasser-basierte Anstrich ergab eine Viskosität von 1.291 cP und eine Lagerstabilität (ΔE*-Wert) von 0,85.
  • Als Nächstes wurde der so zubereitete Wasser-basierte Anstrich auf eine kalt-gewalzte Stahlplatte (0,8 mm × 70 mm × 150 mm; JIS G-3141) aufgebracht und zur Bildung eines Überzugsfilms mit einer Dicke von 150 μm getrocknet. Der erhaltene Überzugsfilm ergab einen Glanz von 95 % und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von 2,61. Bezüglich des Überzugsfilms betrugen bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPN CO., LTD.) der L*-Wert davon 65,45, der a*-Wert davon –5,59 und der b*-Wert davon –29,38 und bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) der L*-Wert davon 65,76, der a*-Wert davon –5,59 und der b*-Wert davon –31,44.
  • Beispiel 11:
  • <Herstellung von Masterbatch-Pellets>
  • 80,0 Gew.-Teile Polyvinylchloridharzpartikel 103EP8D (erzeugt von NIPPON ZEON CO. LTD.) und 20,0 Gew.-Teile Kompositpartikel aus Beispiel 1 wurden bei 160°C in einem Doppelschraubenextruder verknetet, daraus extrudiert und dann zu Pellets geschnitten, um dadurch zylindrische Masterbatch-Pellets mit einem Durchschnittsnebendurchmesser von 3 mm und einem Durchschnittsdurchmesser von 3 mm zu erhalten.
  • <Herstellung einer Harzzusammensetzung>
  • 25,0 Gew.-Teile der so erhaltenen Masterbatch-Pellets, 74,5 Gew.-Teile Polyvinylchloridharzpartikel 103EP8D (erzeugt von NIPPON ZEON CO. LTD.) und 0,5 Gew.-Teile Calciumstearat wurden in einem Bandmischer vermischt, um dadurch ein Rohmaterial für eine gefärbte Harzplatte herzustellen.
  • Als Nächstes wurde die so erzeugte Harzzusammensetzung zwischen ein Paar Oberflächen-polierter Edelstahlplatten in einer auf 180°C erhitzten heißen Presse gegeben und dann einer Druckformung unter einem Druck von 98.000 kPa (1 Tonne/cm2) unterzogen, um dadurch eine gefärbte Harzplatte mit einer Dicke von 1 mm zu erhalten. Diese erzeugte gefärbte Harzplatte wies einen Dispergierzustand der Stufe 5 und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von 2,84 auf. Bezüglich des Farbtons der gefärbten Harzplatte, betrugen bei Messung mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.) der L*-Wert davon 66,51, der a*-Wert davon –5,72 und der b*-Wert davon –28,92 und bei Messung mit dem Multi-Spektro-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.) der L*-Wert davon 66,80, der a*-Wert davon –5,72 und der b*-Wert davon –31,01.
  • Kernpartikel 1 bis 7:
  • Weiße anorganische Partikel als Kernpartikel 1 bis 7 mit den in Tabelle 1 angegebenen Eigenschaften wurden hergestellt.
  • Kernpartikel 8:
  • Eine Aufschlämmung, enthaltend Titanoxid-Partikel, wurde durch Dispergieren von 20 kg Titanoxid-Partikeln (Kernpartikel 1) in 150 L Wasser erhalten. Der pH-Wert der so erhaltenen re-dispergierten Aufschlämmung mit den Titanoxid-Partikeln wurde auf 10,5 mit einer wässrigen Natriumhydroxid-Lösung eingestellt, worauf die Konzentration des Feststoffgehalts in der Aufschlämmung auf 98 g/L durch Zugabe von Wasser eingestellt wurde. Nach Erwärmen von 150 L der Aufschlämmung auf 60°C wurden 5.444 mL einer 1,0 mol/L Natriumaluminat-Lösung (entsprechend 1,0 Gew.% (berechnet als Al), bezogen auf das Gewicht der Titanoxid-Partikel) zur Aufschlämmung gegeben. Nach Stehen lassen der erhaltenen Aufschlämmung über 30 min wurde der pH-Wert der Aufschlämmung auf 7,5 mit Essigsäure eingestellt. Nach weiterem Stehen lassen der entstandenen Aufschlämmung über 30 min wurde die Aufschlämmung filtriert, mit Wasser gewaschen, getrocknet und pulverisiert, um dadurch die Titanoxid-Partikel zu erhalten, deren Oberfläche mit Hydroxiden von Aluminium überzogen war.
  • Die wesentlichen Herstellbedingungen sind in Tabelle 2 angegeben, und verschiedene Eigenschaften der erhaltenen Oberflächen-behandelten Titanoxid-Partikel sind in Tabelle 3 angegeben.
  • Kernpartikel 9 bis 14:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie für die Herstellung der obigen Kernpartikel 8 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Kernpartikel 2 bis 7 jeweils anstatt der Kernpartikel 1 verwendet und die Arten und Mengen der Überzugsmaterialien verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch weiße anorganische Partikel zu erhalten, deren Oberfläche mit einer Zwischenüberzugsschicht überzogen war.
  • Die wesentlichen Herstellbedingungen sind in Tabelle 2 angegeben, und verschiedene Eigenschaften der erhaltenen Oberflächen-behandelten weißen anorganischen Partikel sind in Tabelle 3 angegeben.
  • Im Übrigen stellen in den Tabellen "A" und "S", wie beschrieben in "Art des in der Oberflächenbehandlungsstufe verwendeten Überzugsmaterials" Hydroxide von Aluminium bzw. Oxide von Silizium dar.
  • Organische Pigmente:
  • Organische Pigmente mit in Tabelle 4 angegebenen Eigenschaften wurden hergestellt.
  • Beispiele 12 bis 27 und Vergleichsbeispiele 1 bis 5:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 1 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Arten der Kernpartikel, die Arten und Mengen der in der Überziehstufe mit Klebemittel zugefügten Additive, die Linearlast und die Behandlungszeit zur in der Überziehstufe mit Klebemittel angewandten Kantenläuferbehandlung, die Arten und Mengen der in der Klebestufe des organischen Pigments angeklebten organischen Pigmente und die Linearlast und Behandlungszeit für die in der Klebestufe des organischen Pigments angewandte Kantenläuferbehandlung verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch organische und anorganische Kompositpigmente zu erhalten.
  • Die wesentlichen Herstellbedingungen sind in Tabelle 5 angegeben, und verschiedene Eigenschaften der erhaltenen organischen und anorganischen Kompositpigmente sind in Tabelle 6 angegeben.
  • In Beispiel 16 wurden 100 g des organischen Pigments R-1 kontinuierlich 100 min lang zugegeben.
  • In Beispiel 17 wurde das organische Pigment Y-1 5 Mal in einer Menge von 20 g jeweils so zugegeben, dass die Menge des zugegebenen organischen Pigments Y-1 100 g betrug, worauf das organische Pigment Y-2 2 Mal in einer Menge von 25 g jeweils so zugegeben wurde, dass die Gesamtmenge des zugegebenen organischen Pigments Y-2 50 g betrug.
  • In Beispiel 20 wurden, nach Vermischung von 50 g des organischen Pigments B-1 und von 50 g des organischen Pigments Y-1, 100 g entstandenes gemischtes Pigment kontinuierlich 20 min lang zugegeben.
  • In Beispiel 27 wurde das organische Pigment G-1 10 Mal in einer Menge von 15 g jeweils so zugegeben, dass die Gesamtmenge des zugegebenen organischen Pigments G-1 150 g betrug.
  • Primärkompositpartikel 1 bis 17:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 5 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Arten der Kernpartikel, die Arten und Mengen der in der Überziehstufe mit dem Klebemittel zugegebenen Additive, die Linearlast und Behandlungszeit zur in der Überziehstufe mit Klebemittel angewandten Kantenläuferbehandlung, die Arten und Mengen der in der 1. gefärbten Klebeschicht-Klebestufe angeklebten organischen Pigmente sowie die Linearlast und Behandlungszeit zur in der 1. gefärbten Klebeschicht-Klebestufe angewandten Kantenläuferbehandlung verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch die Primärkompositpartikel/teilchen zu erhalten.
  • Die wesentlichen Herstellbedingungen sind in Tabelle 7 angegeben.
  • Im Primärpigment 2 wurde das organische Pigment Y-1 6 Mal in einer Menge von jeweils 20 g so zugegeben, dass die Gesamtmenge des zugegebenen organischen Pigments Y-1 120 g betrug.
  • Im Primärpigment 6 wurden 150 g des organischen Pigments Y-1 kontinuierlich 150 min lang zugegeben.
  • Im Primärpigment 8 wurden 100 g des organischen Pigments R-1 kontinuierlich 150 min lang zugegeben.
  • Im Primärpigment 10 wurde das organische Pigment Y-1 10 Mal in einer Menge von jeweils 15 g so zugegeben, so dass die Gesamtmenge des zugegebenen organischen Pigments 150 g betrug.
  • Beispiele 28 bis 55 und Vergleichsbeispiele 6 bis 16:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 5 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Arten der Primärkompositpartikel, die Arten und Mengen der in der Überziehstufe mit Klebemittel zugegebenen Additive, die Linearlast und Behandlungszeit zur in der Überziehstufe mit Klebemittel angewandten Kantenläuferbehandlung, die Arten und Mengen der in der 2. gefärbten Klebeschicht-Klebestufe angeklebten organischen Pigmente sowie die Linearlast und Behandlungszeit zur in der 2. gefärbten Klebeschicht-Klebestufe angewandten Kantenläuferbehandlung verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch Kompositpartikel zu erhalten.
  • Die wesentlichen Herstellbedingungen sind in Tabellen 8 bis 10 angegeben, und verschiedene Eigenschaften der erhaltenen Kompositpartikel sind in Tabellen 11 bis 13 angegeben.
  • Im Beispiel 34 wurde das organische Pigment B-2 3 Mal in einer Menge von 25 g jeweils so zugegeben, dass die Gesamtmenge des zugegebenen organischen Pigments B-2 75 g betrug.
  • Im Beispiel 38 wurden 100 g des organischen Pigments B-2 kontinuierlich 100 min lang zugegeben.
  • Im Beispiel 40 wurden 100 g des organischen Pigments R-2 kontinuierlich 100 min lang zugegeben.
  • Im Beispiel 43 wurde das organische Pigment B-1 6 Mal in einer Menge von 20 g jeweils so zugegeben, dass die Gesamtmenge des zugegebenen organischen Pigments B-1 120 g betrug.
  • Im Beispiel 44 wurden 150 g des organischen Pigments Y-2 kontinuierlich 150 min lang zugegeben.
  • Im Beispiel 45 wurde das organische Pigment Y-1 4 Mal in einer Menge von 20 g jeweils so zugegeben, dass die Gesamtmenge des zugegebenen organischen Pigments Y-1 80 g betrug.
  • Im Beispiel 48 wurden 200 g des organischen Pigments Y-2 kontinuierlich 200 min lang zugegeben.
  • Beispiele 56 bis 99 und Vergleichsbeispiele 17 bis 40:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 2 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Arten der Kompositpartikel verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch Lösungsmittel-basierte Anstriche zu erhalten.
  • Verschiedene Eigenschaften der erhaltenen Lösungsmittel-basierten Anstriche und verschiedene Eigenschaften der daraus erhaltenen Überzugsfilme sind in Tabellen 14 bis 18 angegeben.
  • Beispiele 100 bis 133:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 9 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Arten der Kompositpartikel und die Arten und Mengen der im Pigmentdispersionsgrundlagenmaterial enthaltenen Harze und Lösungsmittel verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch Lösungsmittel-basierte Pigmentdispersionen zu erhalten.
  • Die wesentlichen Herstellbedingungen sind in Tabellen 19 und 20 angegeben.
  • Beispiele 134 bis 153:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 9 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Arten und Mengen der Lösungsmittel-basierten Pigmentdispersionen, der Harze und Lösungsmittel verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch Lösungsmittel-basierte Anstriche zu erhalten.
  • Die wesentlichen Herstellbedingungen sind in Tabellen 21 und 22 angegeben, und verschiedene Eigenschaften der erhaltenen Lösungsmittel-basierten Anstriche und verschiedene Eigenschaften der aus den Anstrichen erhaltenen Überzugsfilme sind in Tabellen 23 und 24 angegeben.
  • Beispiele 154 bis 197 und Vergleichsbeispiele 41 bis 64:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 3 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Arten der Kompositpartikel verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch Wasser-basierte Anstriche zu erhalten.
  • Verschiedene Eigenschaften der erhaltenen Wasser-basierten Anstriche und verschiedene Eigenschaften der aus den Anstrichen erhaltenen Überzugsfilme sind in Tabellen 25 bis 29 angegeben.
  • Beispiele 198 bis 235:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 10 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Arten der Kompositpartikel und die Arten und Mengen der im Wasser-basierten Pigmentdispersionsgrundlagenmaterial enthaltenen Harze und Lösungsmittel verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch Wasser-basierte Pigmentdispersionen zu erhalten.
  • Die wesentlichen Herstellbedingungen sind in Tabellen 30 und 31 angegeben.
  • Beispiele 236 bis 255:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 10 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Arten und Mengen der Wasser-basierten Pigmentdispersionen, der Harze und Lösungsmittel verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch Wasser-basierte Anstriche zu erhalten.
  • Die wesentlichen Herstellbedingungen sind in Tabellen 32 und 33 angegeben, und verschiedene Eigenschaften der erhaltenen Wasser-basierten Anstriche und verschiedene Eigenschaften der aus den Anstrichenen erhaltenen Überzugsfilme sind in Tabellen 34 und 35 angegeben.
  • Beispiele 256 bis 299 und Vergleichsbeispiele 65 bis 88:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 4 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Arten der Kompositpartikel verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch Harzzusammensetzungen zu erhalten. Die wesentlichen Herstellbedingungen und verschiedene Eigenschaften der erhaltenen Harzzusammensetzungen sind in Tabellen 36 bis 40 angegeben.
  • Beispiele 300 bis 331:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 11 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Arten der Kompositpartikel und die Arten und Mengen der Harze verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch Masterbatch-Pellets zu erhalten.
  • Die wesentlichen Herstellbedingungen sind in Tabellen 41 und 42 angegeben.
  • Beispiele 332 bis 351:
  • Die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 11 wurde angewandt, mit der Ausnahme, dass die Arten der Masterbatch-Pellets und die Arten und Mengen der Harze verschiedentlich abgeändert wurden, um dadurch Harzzusammensetzungen zu erhalten.
  • Die wesentlichen Herstellbedingungen sind in Tabelle 43 angegeben, und verschiedene Eigenschaften der erhaltenen Harzzusammensetzungen sind in Tabellen 44 und 45 angegeben.
  • Tabelle 1
    Figure 00940001
  • Tabelle 1 (Fortsetzung)
    Figure 00950001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 1 (Fortsetzung)
    Figure 00960001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 1 (Fortsetzung)
    Figure 00970001
  • Tabelle 2
    Figure 00970002
  • Tabelle 2 (Fortsetzung)
    Figure 00980001
  • Tabelle 3
    Figure 00980002
  • Tabelle 3 (Fortsetzung)
    Figure 00990001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 3 (Fortsetzung)
    Figure 01000001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 3 (Fortsetzung)
    Figure 01010001
  • Tabelle 4
    Figure 01020001
  • Tabelle 4 (Fortsetzung)
    Figure 01030001
  • Tabelle 4 (Fortsetzung)
    Figure 01040001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 4 (Fortsetzung)
    Figure 01050001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 5
    Figure 01060001
  • Tabelle 5 (Fortsetzung)
    Figure 01070001
  • Tabelle 5 (Fortsetzung)
    Figure 01080001
  • Tabelle 5 (Fortsetzung)
    Figure 01090001
  • Tabelle 5 (Fortsetzung)
    Figure 01100001
  • Tabelle 6
    Figure 01110001
  • Tabelle 6 (Fortsetzung)
    Figure 01120001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 6 (Fortsetzung)
    Figure 01130001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 6 (Fortsetzung)
    Figure 01140001
  • Tabelle 6 (Fortsetzung)
    Figure 01150001
  • Tabelle 7
    Figure 01160001
  • Tabelle 7 (Fortsetzung)
    Figure 01170001
  • Tabelle 7 (Fortsetzung)
    Figure 01180001
  • Tabelle 7 (Fortsetzung)
    Figure 01190001
  • Tabelle 8
    Figure 01200001
  • Tabelle 8 (Fortsetzung)
    Figure 01210001
  • Tabelle 8 (Fortsetzung)
    Figure 01220001
  • Tabelle 8 (Fortsetzung)
    Figure 01230001
  • Tabelle 9
    Figure 01240001
  • Tabelle 9 (Fortsetzung)
    Figure 01250001
  • Tabelle 9 (Fortsetzung)
    Figure 01260001
  • Tabelle 9 (Fortsetzung)
    Figure 01270001
  • Tabelle 10
    Figure 01280001
  • Tabelle 10 (Fortsetzung)
    Figure 01290001
  • Tabelle 10 (Fortsetzung)
    Figure 01300001
  • Tabelle 10 (Fortsetzung)
    Figure 01310001
  • Tabelle 11
    Figure 01320001
  • Tabelle 11 (Fortsetzung)
    Figure 01330001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 11 (Fortsetzung)
    Figure 01340001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 11 (Fortsetzung)
    Figure 01350001
  • Tabelle 11 (Fortsetzung)
    Figure 01360001
  • Tabelle 12
    Figure 01370001
  • Tabelle 12 (Fortsetzung)
    Figure 01380001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 12 (Fortsetzung)
    Figure 01390001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 12 (Fortsetzung)
    Figure 01400001
  • Tabelle 12 (Fortsetzung)
    Figure 01410001
  • Tabelle 13
    Figure 01420001
  • Tabelle 13 (Fortsetzung)
    Figure 01430001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 13 (Fortsetzung)
    Figure 01440001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 13 (Fortsetzung)
    Figure 01450001
  • Tabelle 13 (Fortsetzung)
    Figure 01460001
  • Tabelle 14
    Figure 01470001
  • Tabelle 14 (Fortsetzung)
    Figure 01480001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 14 (Fortsetzung)
    Figure 01490001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 14 (Fortsetzung)
    Figure 01500001
  • Tabelle 15
    Figure 01510001
  • Tabelle 15 (Fortsetzung)
    Figure 01520001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 15 (Fortsetzung)
    Figure 01530001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 15 (Fortsetzung)
    Figure 01540001
  • Tabelle 16
    Figure 01550001
  • Tabelle 16 (Fortsetzung)
    Figure 01560001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 16 (Fortsetzung)
    Figure 01570001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 16 (Fortsetzung)
    Figure 01580001
  • Tabelle 17
    Figure 01590001
  • Tabelle 17 (Fortsetzung)
    Figure 01600001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 17 (Fortsetzung)
    Figure 01610001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 17 (Fortsetzung)
    Figure 01620001
  • Tabelle 18
    Figure 01630001
  • Tabelle 18 (Fortsetzung)
    Figure 01640001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 18 (Fortsetzung)
    Figure 01650001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 18 (Fortsetzung)
    Figure 01660001
  • Tabelle 19
    Figure 01670001
  • Tabelle 19 (Fortsetzung)
    Figure 01680001
  • Tabelle 20
    Figure 01690001
  • Tabelle 20 (Fortsetzung)
    Figure 01700001
  • Tabelle 21
    Figure 01710001
  • Tabelle 21 (Fortsetzung)
    Figure 01710002
  • Tabelle 22
    Figure 01720001
  • Beispiel 22 (Fortsetzung)
    Figure 01720002
  • Beispiel 23
    Figure 01730001
  • Tabelle 23 (Fortsetzung)
    Figure 01730002
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 23 (Fortsetzung)
    Figure 01740001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 23 (Fortsetzung)
    Figure 01750001
  • Tabelle 24
    Figure 01760001
  • Tabelle 24 (Fortsetzung)
    Figure 01760002
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 24 (Fortsetzung)
    Figure 01770001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 24 (Fortsetzung)
    Figure 01770002
  • Tabelle 25
    Figure 01780001
  • Tabelle 25 (Fortsetzung)
    Figure 01790001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 25 (Fortsetzung)
    Figure 01800001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 25 (Fortsetzung)
    Figure 01810001
  • Tabelle 26
    Figure 01820001
  • Tabelle 26 (Fortsetzung)
    Figure 01830001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 26 (Fortsetzung)
    Figure 01840001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 26 (Fortsetzung)
    Figure 01850001
  • Tabelle 27
    Figure 01860001
  • Tabelle 27 (Fortsetzung)
    Figure 01870001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 27 (Fortsetzung)
    Figure 01880001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 27 (Fortsetzung)
    Figure 01890001
  • Tabelle 28
    Figure 01900001
  • Tabelle 28 (Fortsetzung)
    Figure 01910001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 4510" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 28 (Fortsetzung)
    Figure 01920001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 28 (Fortsetzung)
    Figure 01930001
  • Tabelle 29
    Figure 01940001
  • Tabelle 29 (Fortsetzung)
    Figure 01950001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 29 (Fortsetzung)
    Figure 01960001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 29 (Fortsetzung)
    Figure 01970001
  • Tabelle 30
    Figure 01980001
  • Tabelle 30 (Fortsetzung)
    Figure 01990001
  • Tabelle 30 (Fortsetzung)
    Figure 02000001
  • Tabelle 30 (Fortsetzung)
    Figure 02010001
  • Tabelle 31
    Figure 02020001
  • Tabelle 31 (Fortsetzung)
    Figure 02030001
  • Tabelle 31 (Fortsetzung)
    Figure 02040001
  • Tabelle 31 (Fortsetzung)
    Figure 02050001
  • Tabelle 32
    Figure 02060001
  • Tabelle 32 (Fortsetzung)
    Figure 02070001
  • Tabelle 32 (Fortsetzung)
    Figure 02080001
  • Tabelle 32 (Fortsetzung)
    Figure 02080002
  • Tabelle 33
    Figure 02090001
  • Tabelle 33 (Fortsetzung)
    Figure 02100001
  • Tabelle 3 (Fortsetzung)
    Figure 02110001
  • Tabelle 33 (Fortsetzung)
    Figure 02110002
  • Tabelle 34
    Figure 02120001
  • Tabelle 34 (Fortsetzung)
    Figure 02130001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 34 (Fortsetzung)
    Figure 02130002
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 34 (Fortsetzung)
    Figure 02140001
  • Tabelle 35
    Figure 02150001
  • Tabelle 35 (Fortsetzung)
    Figure 02160001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 35 (Fortsetzung)
    Figure 02170001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 35 (Fortsetzung)
    Figure 02180001
  • Tabelle 36
    Figure 02190001
  • Tabelle 36 (Fortsetzung)
    Figure 02200001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 36 (Fortsetzung)
    Figure 02210001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 36 (Fortsetzung)
    Figure 02220001
  • Tabelle 37
    Figure 02230001
  • Tabelle 37 (Fortsetzung)
    Figure 02240001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 37 (Fortsetzung)
    Figure 02250001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 237 (Fortsetzung)
    Figure 02260001
  • Tabelle 38
    Figure 02270001
  • Tabelle 38 (Fortsetzung)
    Figure 02280001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 38 (Fortsetzung)
    Figure 02290001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 38 (Fortsetzung)
    Figure 02300001
  • Tabelle 39
    Figure 02310001
  • Tabelle 39 (Fortsetzung)
    Figure 02320001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 39 (Fortsetzung)
    Figure 02330001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 39 (Fortsetzung)
    Figure 02340001
  • Tabelle 40
    Figure 02350001
  • Tabelle 40 (Fortsetzung)
    Figure 02360001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 40 (Fortsetzung)
    Figure 02370001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 40 (Fortsetzung)
    Figure 02380001
  • Tabelle 41
    Figure 02390001
  • Tabelle 41 (Fortsetzung)
    Figure 02400001
  • Tabelle 41 (Fortsetzung)
    Figure 02410001
  • Tabelle 42
    Figure 02420001
  • Tabelle 42 (Fortsetzung)
    Figure 02430001
  • Tabelle 42 (Fortsetzung)
    Figure 02440001
  • Tabelle 43
    Figure 02450001
  • Tabelle 43 (Fortsetzung)
    Figure 02460001
  • Tabelle 43 (Fortsetzung)
    Figure 02470001
  • Tabelle 44
    Figure 02480001
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 44 (Fortsetzung)
    Figure 02480002
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 44 (Fortsetzung)
    Figure 02490001
  • Tabelle 45
    Figure 02490002
    • (Anmerkung) 1): Gemessen mit dem tragbaren Spektrokolorimeter "COLOR-GUIDE 45/0" (hergestellt von BYK CHEMIE JAPAN CO. LTD.)
  • Tabelle 45 (Fortsetzung)
    Figure 02500001
    • (Anmerkung) 2): Gemessen mit dem Multi-Farb-Messgerät "MSC-IS-2D" (hergestellt von SUGA TESTING MACHINES MANUFACTURING CO. LTD.)
  • Tabelle 45 (Fortsetzung)
    Figure 02500002

Claims (25)

  1. Kompositteilchen, die einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,001-10,0 μm aufweisen und folgendes umfassen: (i) weiße anorganische Teilchen als Kernteilchen; (ii) eine Klebstoffbeschichtungsschicht, die auf der Oberfläche der weißen anorganischen Teilchen bereitgestellt ist; und (iii) eine organische Pigmentschicht, die auf der Klebstoffbeschichtungsschicht in einer Menge von 1-500 Gewichtsteilen auf Basis von 100 Gewichtsteilen der weißen anorganischen Teilchen bereitgestellt ist.
  2. Kompositteilchen, die einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,001-10,0 μm aufweisen und folgendes umfassen: (i) weiße anorganische Teilchen als Kernteilchen; (ii) eine Klebstoffbeschichtungsschicht, die auf der Oberfläche der weißen anorganischen Teilchen bereitgestellt ist; und (iii) mindestens zwei gefärbte Haftschichten, die ein organisches Pigment umfassen und auf der Beschichtungsschicht mittels eines Klebstoffs bereitgestellt sind, und die Menge des organischen Pigments ist 1-500 Gewichtsteile auf Basis von 100 Gewichtsteilen der weißen organischen Teilchen.
  3. Teilchen gemäß Anspruch 1 oder 2, worin der Klebstoff eine Organosiliziumverbindung, ein Kupplungsmittel, eine Oligomerverbindung oder eine Polymerverbindung umfasst.
  4. Teilchen gemäß Anspruch 3, worin die Organosiliziumverbindung eine Organosilanverbindung, die aus Alkoxysilanverbindungen erhältlich ist, ein Polysiloxan oder modifiziertes Polysiloxan, oder eine aus Fluoralkylsilanverbindungen erhältliche Fluoralkylorganosilanverbindung ist.
  5. Teilchen gemäß Anspruch 3 oder 4, worin das Kupplungsmittel ein Kupplungsmittel auf Silanbasis, ein Kupplungsmittel auf Titanatbasis, ein Kupplungsmittel auf Aluminatbasis oder ein Kupplungsmittel auf Zirkonatbasis ist.
  6. Kompositteilchen, die einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,001-10,0 μm aufweisen und folgendes umfassen: (i) weiße anorganische Teilchen als Kernteilchen; (ii) eine Beschichtungsschicht, die auf der Oberfläche der weißen organischen Teilchen bereitgestellt ist, und die mindestens eine Organosiliziumverbindung umfasst, die ausgewählt ist aus: (1) Organosilanverbindungen, die aus Alkoxysilanverbindungen erhältlich sind, und (2) Polysiloxanen oder modifizierten Polysiloxanen; und (iii) eine organische Pigmentbeschichtung, die auf der Beschichtungsschicht in einer Menge von 1-100 Gewichtsteilen auf Basis von 100 Gewichtsteilen der weißen anorganischen Teilchen bereitgestellt ist.
  7. Teilchen gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die weißen anorganischen Teilchen ein Weißpigment, ein Perlpigment oder ein Pigmentstreckmittel enthalten.
  8. Kompositteilchen, die einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,001-0,5 μm aufweisen und folgendes umfassen: (i) Pigmentstreckmittelteilchen als Kernteilchen; (ii) eine Klebstoffbeschichtungsschicht, die auf der Oberfläche der Pigmentstreckmittelteilchen bereitgestellt ist und eine Organosiliziumverbindung, ein Kupplungsmittel, eine Oligomerverbindung oder eine Polymerverbindung umfasst; und (iii) eine organische Pigmentschicht, die auf der Klebstoffbeschichtungsschicht in einer Menge von 1-500 Gewichtsteilen auf Basis von 100 Gewichtsteilen der Pigmentstreckmittelteilchen bereitgestellt ist.
  9. Teilchen gemäß Anspruch 8, die einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,001-0,3 μm aufweisen.
  10. Teilchen gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Kernteilchen eine Beschichtungsschicht aufweisen, die mindestens eine Verbindung umfasst, ausgewählt aus Aluminiumhydroxiden, Aluminiumoxiden, Siliziumhydroxiden und Siliziumoxiden, und die auf mindestens einem Teil ihrer Oberfläche bereitgestellt ist.
  11. Teilchen gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das organische Pigment ein organisches Rotpigment, ein organisches Blaupigment, ein organisches Gelbpigment oder ein organisches Grünpigment ist.
  12. Teilchen gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, die eine BET-spezifische Oberfläche von 1,0 bis 500 m2/g haben.
  13. Teilchen gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, die eine Abtönstärke von nicht weniger als 110 % und eine Lichtbeständigkeit (ΔE*-Wert) von nicht mehr als 5,0 besitzen.
  14. Kompositteilchen gemäß Anspruch 13, worin die Kompositteilchen eine Abtönstärke von nicht weniger als 115 % haben.
  15. Teilchen gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Menge der organischen Pigmentschicht, die auf der Klebstoffbeschichtungsschicht bereitgestellt ist, 1-300 Gewichtsteile auf Basis von 100 Gewichtsteilen der Kernteilchen beträgt.
  16. Teilchen gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die Menge der Klebstoffbeschichtungsschicht, die eine Organosiliziumverbindung oder ein Kupplungsmittel auf Silanbasis umfasst, 0,02-5,0 Gew.-%, berechnet als Si, auf Basis des Gewichts der klebstoffbeschichteten Kernteilchen beträgt, und die Menge der Klebstoffbeschichtungsschicht, die ein Kupplungsmittel auf Titanatbasis, ein Kupplungsmittel auf Aluminatbasis, ein Kupplungsmittel auf Zirkonatbasis, ein Oligomer oder eine Polymerverbindung umfasst, 0,01-15,0 Gew.-%, berechnet als C, auf Basis des Gewichts der klebstoffbeschichteten Kernteilchen beträgt.
  17. Verfahren zur Herstellung von Kompositteilchen wie in Anspruch 1 definiert, das folgendes umfasst: (a) Vermischen weißer anorganischer Teilchen mit einem Klebstoff unter Rühren, wodurch eine Klebstoffbeschichtungsschicht auf der Oberfläche der weißen anorganischen Teilchen erzeugt wird; und (b) Vermischen eines organischen Pigments mit den klebstoffbeschichteten weißen anorganischen Teilchen unter Rühren, wodurch eine organische Pigmentschicht auf der Klebstoffbeschichtungsschicht gebildet wird.
  18. Ein Pigment, das Kompositteilchen wie in mindestens einem der Ansprüche 1-16 definiert umfasst.
  19. Ein Lack, der ein Pigment wie in Anspruch 18 definiert und ein Lackbasismaterial umfasst.
  20. Lack gemäß Anspruch 19, worin die Menge des Pigments 0,5-100 Gewichtsteile auf Basis von 100 Gewichtsteilen des Lackbasismaterials beträgt.
  21. Kautschuk- oder Harzzusammensetzung, die ein Pigment wie in Anspruch 18 definiert und ein Basismaterial für eine Kautschuk- oder Harzzusammensetzung umfasst.
  22. Zusammensetzung gemäß Anspruch 21, worin die Menge des Pigments 0,05-200 Gewichtsteile auf Basis von 100 Gewichtsteilen des Basismaterials für eine Kautschuk- oder Harzzusammensetzung beträgt.
  23. Pigmentdispersion für Lacke auf Lösungsmittelbasis, die folgendes umfasst: – 100 Gewichtsteile eines Pigmentdispersionsbasismaterials für Lacke auf Lösungsmittelbasis; und – 5-1000 Gewichtsteile eines Pigments wie in Anspruch 18 definiert.
  24. Pigmentdispersion für Lacke auf Wasserbasis, die folgendes umfasst: – 100 Gewichtsteile eines Pigmentdispersionsbasismaterials für Lacke auf Wasserbasis; und – 5-1000 Gewichtsteile eines Pigments wie in Anspruch 18 definiert.
  25. Masterbatch-Pellets, die folgendes umfassen: – 100 Gewichtsteile Kautschuk oder thermoplastische Harze; und – 1-100 Gewichtsteile eines Pigments wie in Anspruch 18 definiert.
DE60117727T 2000-09-01 2001-08-30 Kompositteilchen, Verfahren zu deren Herstellung, Pigment und Farbe sowie Harzzusammensetzung, diese verwendend Expired - Lifetime DE60117727T2 (de)

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JP2001170199 2001-06-05

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