CN105623312A - 一种干法制备硅处理钛白粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种干法制备硅处理钛白粉的方法，将二氧化钛直接置于表面改性设备中分散，然后通过喷洒改性剂，在一定温度和搅拌分散条件下使颗粒表面通过化学键结合改性剂分子，达到对粉体颗粒表面改性处理的方法。本发明具有流程短、操作简便、工艺简单、成本低、产品质量稳定等优点，且易于连续化、自动化生产。

Description

一种干法制备硅处理钛白粉的方法
技术领域
本发明属于化妆品彩妆技术领域，尤其是涉及一种干法制备硅处理钛白粉的方法。
背景技术
钛白粉，学名二氧化钛(TiO2)，是一种无机白色颜料，具有优异的光散射能力、高消色力和遮盖力等性能，广泛应用于涂料、油漆、塑料、造纸、化妆品及医药工业中。但是，二氧化钛也存在着与生俱来的缺陷：一是光化学活性不稳定，在日光照射下，其晶格上的氧离子会失去两个电子变为氧原子，而此新生态氧原子具有极强的活性，会造成涂膜中有机物质氧化，使高分子有机物发生断裂、降解，最终使涂膜粉化、失光、泛黄变色，导致耐候性降低；二、晶格缺陷，其粒子表面存在许多光活化点，在微量杂质存在的情况下会引发自由基键反应，从而破坏涂膜等有机介质；三，二氧化钛本身是亲水性物质，在有机介质中分散性差，会造成涂料浮色、絮凝沉淀、发花等现象，对其应用造成很大困难。综上所述，必须通过表面处理改善其粒子的表面化学性质，提高其应用性能。
目前，对于粉体材料的表面改性方法还没有十分明确的分类方法。如果按照处理过程中改性剂和颗粒存在状态来分类的话，可以分为干法改性、湿法改性和气相法改性三类。
湿法改性是指在一定浓度的改性剂水溶液或有机溶液中，一定的温度和搅拌分散条件下，通过粉体表面的物理或化学作用使改性剂分子吸附于粉体颗粒表面，达到对其表面表面改性处理的方法。该法改性完全，效果好且稳定。但是采用此方法改性后的粉体若要在干态下使用，就需要进行干燥处理，工艺复杂，成本较高。
气相法改性是指将改性剂汽化后与固体颗粒表面接触，在其表面发生化学反应或物理结合，从而吸附在表面，达到对颗粒表面改性处理的方法。由于此法中要将改性剂汽化，一般局限于一些分子量低、沸点低的改性剂。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种干法制备硅处理钛白粉的方法，该方法简单灵活，适应面广，工艺简单，成本低，改性后可直接得到产品，易于连续化以及自动化。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种干法制备硅处理钛白粉的方法，包括如下制备步骤，
1)向搅拌罐中投入占总投料质量94％～97％的二氧化钛；
2)搅拌罐内维持真空0.03～0.07MPa，搅拌速度100～300rpm，粉碎速度300～800rpm，缓慢喷入三乙氧基辛基硅烷，耗时为5～10分钟，所述三乙氧基辛基硅烷占总投料质量的3％～6％；
3)喷入三乙氧基辛基硅烷完毕后，搅拌罐内维持真空0.03～0.07MPa，搅拌速度100～300rpm，粉碎速度300～800rpm，继续搅拌3～10分钟；
4)变换搅拌罐内的操作环境，真空0.03～0.07MPa，搅拌速度300～600rpm，粉碎速度300～800rpm，搅拌10～30分钟；
5)停止搅拌，开盖取样检测，粉体悬浮在水中2小时不下沉，pH值处于5～9时，判定合格，进行除味处理，即得到硅处理钛白粉。
优选的，所述步骤5)中，在变换搅拌罐内的操作环境之前，先停止搅拌，打开混粉机上盖，刮壁。
优选的，所述步骤6)中，除味处理中，搅拌罐内的温度为90～120℃，真空0.03～0.07MPa，搅拌速度100～300rpm，粉碎速度300～800rpm，除味1～3小时后，降温至室温，得到所述硅处理钛白粉。
优选的，所述步骤2)中，搅拌罐内维持真空0.065MPa，搅拌速度120rpm，粉碎速度300rpm，缓慢喷入三乙氧基辛基硅烷，耗时为5分钟。
优选的，所述步骤3)中，搅拌罐内维持真空0.065MPa，搅拌速度300rpm，粉碎速度300rpm，继续搅拌5分钟。
本发明还提供了如上所述的干法制备硅处理钛白粉的方法制备的钛白粉在涂料、油墨、化妆品领域的应用。
相对于现有技术，本发明所述的干法制备硅处理钛白粉的方法，具有以下优势：本发明是将二氧化钛直接置于表面改性设备中分散，然后通过喷洒改性剂，在一定温度和搅拌分散条件下使颗粒表面通过化学键结合改性剂分子，达到对粉体颗粒表面改性处理的方法。本发明具有流程短、操作简便、工艺简单、成本低、产品质量稳定等优点，且易于连续化、自动化生产。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的工艺反应原理图；
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合实施例来详细说明本发明。
本发明所使用的设备为HENSCELMIXER1000L。是根据粉体包覆特点设计的，具有混合，包覆，粉碎及灭菌为一体的，该设备可根据客户对细度不同的要求，通过对设备内粉碎机参数调整，可达到客户对粉体细度的要求。而且该设备在混合、包覆以及粉碎过程中不会产生粉尘，从而有效地减少了粉尘对操作人员的危害。
实施例一
一种干法制备硅处理钛白粉的方法，包括如下制备步骤，
A.向混粉机搅拌罐中投入总投料量97kg二氧化钛。
B.向混粉机油罐中投入3kg三乙氧基辛基硅烷。
C.搅拌罐内维持真空0.03MPa，搅拌速度120rpm，粉碎速度300rpm，缓慢喷入三乙氧基辛基硅烷，耗时为5分钟。
D.喷油完毕，维持真空0.03MP，搅拌速度300rpm，粉碎速度300rpm，继续搅拌5分钟。
E.停止搅拌，打开混粉机上盖，刮壁。
F.盖上上盖，真空0.03MPa，搅拌速度300rpm，粉碎速度300rpm，高速搅拌25分钟。
G.停止搅拌，开盖取样检测，pH值6.51，粉体悬浮在水中2小时不下沉，疏水性合格。
H.设定温度为110℃，开始加热，真空0.03MPa，搅拌速度300rpm，粉碎速度300rpm，计时除味1.5小时后，降温至30℃，得到产物。
I.取样检测，外观为白色粉体，pH值6.49，水分1.05％，干燥失重0.68％，平均粒径0.36μm，置于水中2小时后未下沉，符合技术指标。包装出料。
实施例二
一种干法制备硅处理钛白粉的方法，包括如下制备步骤，
A.向混粉机搅拌罐中投入总投料量94kg二氧化钛
B.向混粉机油罐中投入6kg三乙氧基辛基硅烷。
C.搅拌罐内维持真空0.03MPa，搅拌速度120rpm，粉碎速度300rpm，缓慢喷入处理剂，耗时为5分钟。
D.喷油完毕，维持真空0.03MPa，搅拌速度300rpm,粉碎速度300rpm，继续搅拌5分钟。
E.停止搅拌，打开混粉机上盖，刮壁。
F.盖上上盖，真空0.03MPa，搅拌速度300rpm，粉碎速度300rpm，高速搅拌25分钟。
G.停止搅拌，开盖取样检测，pH值6.39，粉体悬浮在水中2小时不下沉，疏水性合格。
H.设定温度为110℃，开加热，真空0.03MPa，搅拌速度300rpm，粉
碎速度300，计时除味1.5小时后，降温至28℃，得到产物。
I.取样检测，外观为白色粉体，pH值6.24，水分0.82％，干燥失重0.63％，平均粒径0.32μm，置于水中2小时后未下沉，符合技术指标。包装出料。
实施例三
一种干法制备硅处理钛白粉的方法，包括如下制备步骤，
A.向混粉机搅拌罐中投入总投料量192kg二氧化钛。
B.向油罐中投入8kg三乙氧基辛基硅烷。
C.维持真空0.065MPa，搅拌速度120rpm,粉碎速度300rpm，缓慢喷入处理剂，耗时为5分钟。
D.喷油完毕，维持真空0.065MPa，搅拌速度300rpm，粉碎速度300rpm，继续搅拌5分钟。
E.停止搅拌，打开混粉机上盖，刮壁。
F.盖上上盖，真空0.065MP，搅拌速度500rpm，粉碎速度300rpm，高速搅拌20分钟。
G.停止搅拌，开盖取样检测，pH值6.51，粉体悬浮在水中2小时不下沉，疏水性合格。
H.设定温度为120℃，开加热，真空0.065MP，搅拌速度200rpm，粉碎速度300rpm，计时除味3小时后，降温至29℃，得到产物。
I.取样检测，外观为白色粉体，pH值6.18，水分0.67％，干燥失重0.34％，平均粒径0.26μm，置于水中2小时后未下沉，符合技术指标。包装出料。
用本发明实施例一～实施例三制备得到的硅处理钛白粉，其满足如下表所述的产品技术指标：
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种干法制备硅处理钛白粉的方法，其特征在于：包括如下制备步骤，
1)向搅拌罐中投入占总投料质量94％～97％的二氧化钛；
2)搅拌罐内维持真空0.03～0.07MPa，搅拌速度100～300rpm，粉碎速度300～800rpm，缓慢喷入三乙氧基辛基硅烷，耗时为5～10分钟，所述三乙氧基辛基硅烷占总投料质量的3％～6％；
3)喷入三乙氧基辛基硅烷完毕后，搅拌罐内维持真空0.03～0.07MPa，搅拌速度100～300rpm，粉碎速度300～800rpm，继续搅拌3～10分钟；
4)变换搅拌罐内的操作环境，真空0.03～0.07MPa，搅拌速度300～600rpm，粉碎速度300～800rpm，搅拌10～30分钟；
5)停止搅拌，开盖取样检测，粉体悬浮在水中2小时不下沉，pH值处于5～9时，判定合格，进行除味处理，即得到硅处理钛白粉。
2.根据权利要求1所述的干法制备硅处理钛白粉的方法，其特征在于：所述步骤5)中，在变换搅拌罐内的操作环境之前，先停止搅拌，打开混粉机上盖，刮壁。
3.根据权利要求1所述的干法制备硅处理钛白粉的方法，其特征在于：所述步骤5)中，除味处理方法如下所述，搅拌罐内的温度为90～120℃，真空0.03～0.07MPa，搅拌速度100～300rpm，粉碎速度300～800rpm，除味1～3小时后，降温至室温，得到所述硅处理钛白粉。
4.根据权利要求1所述的干法制备硅处理钛白粉的方法，其特征在于：所述步骤2)中，搅拌罐内维持真空0.065MPa，搅拌速度120rpm，粉碎速度300rpm，缓慢喷入三乙氧基辛基硅烷，耗时为5分钟。
5.根据权利要求1所述的干法制备硅处理钛白粉的方法，其特征在于：所述步骤3)中，搅拌罐内维持真空0.065MPa，搅拌速度300rpm，粉碎速度300rpm，继续搅拌5分钟。
6.根据权利要求1～5任一项所述的干法制备硅处理钛白粉的方法制备的钛白粉在涂料、油墨、化妆品领域的应用。
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