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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
verseiften Ethylen-Vinylacetat-Copolymers (im Folgenden als „EVOH" abgekürzt).
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Ein
EVOH besitzt ausgezeichnete Schmelzverformbarkeit, Gassperrschichteigenschaften, Ölbeständigkeit,
antistatische Eigenschaften und mechanische Festigkeit und wird
für verschiedenartigste Verpackungen
in Form eines Films, einer Folie, eines Behälters oder dergleichen verwendet.
Bei diesen Verpackungen stellen sichtbare Mängel, die während des Formens erzeugt werden,
z.B. Verfärbungen, Fischaugen,
Oberflächenrauigkeiten
etc., erhebliche Probleme dar, die angegangen werden müssen. Es wurden
daher einige Verbesserungen in dem Verfahren zur Herstellung von
EVOH vorgeschlagen.
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In
einem Verfahren zur Verseifung eines Ethylen-Vinylacetat-Copolymers
(im Folgenden als „EVAc" abgekürzt) wird üblicherweise
ein Alkalikatalysator verwendet. Der Alkalikatalysator wirkt als
Katalysator für
die Umesterung zwischen dem EVAc und einem Alkohol. Es ist bekannt,
dass bei einem Verfahren, bei dem die Verseifung hauptsächlich mit dieser
Umesterung erfolgt, der Alkalikatalysator bei Anwesenheit von Wasser
im Reaktionssystem verbraucht wird und die Reaktionsgeschwindigkeit
der Verseifung abnimmt. Der Grund dafür liegt darin, dass Wasser
zwar die direkte Verseifungsreaktion zwischen dem EVAc und dem Alkalikatalysator,
aber auch die Reaktion zwischen einem als Nebenprodukt bei obiger
Umesterung gebildeten Essigsäureester und
dem Alkalikatalysator beschleunigt. Herkömmlicherweise haben sich Versuche,
dieses Problem anzugehen, ausschließlich mit der Entfernung von
Wasser aus dem Reaktionssystem befasst. Es wurde nun jedoch gefunden,
dass dies zu sichtbaren Mängeln
in den aus EVOH geformten Produkten führt.
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Es
ist daher wünschenswert,
sichtbare Mängel
eines geformten EVOH-Produkts
durch Verbesserung des EVOH-Verseifungsverfahrens weiter zu verringern.
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Es
wurde überraschenderweise
gefunden, dass das Aussehen eines geformten EVOH-Produkts durch
Zugabe einer Spur an Wasser, das herkömmlicherweise als Katalysatorgift
entfernt wurde, verbessert werden kann.
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Die
vorliegende Erfindung stellt somit ein Verfahren zur Herstellung
von EVOH zur Verfügung, welches
das Verseifen eines EVAc mit einem Ethylengehalt von nicht mehr
als 55 mol-% in einem Lösungsmittel
auf Alkoholbasis in Gegenwart eines alkalischen Katalysators umfasst,
wobei man dem Lösungsmittel
auf Alkoholbasis eine Menge von 100 ppm bis 15000 ppm (stets auf
das Gewicht bezogen, wenn nicht anders angegeben) Wasser, bezogen
auf das EVAc, zusetzt. Nach diesem Verfahren können die sichtbaren Charakteristika
eines geformten EVOH-Produkts ohne extensive Modifikation des Verseifungsverfahrens
verbessert werden.
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Der
Mechanismus, durch den das Wasser das Aussehen von EVOH verbessert,
ist derzeit nicht notwendigerweise klar. Man nimmt an, ohne durch diese
Theorie gebunden zu sein, dass das zugegebene Wasser die lokale
Bildung eines stark basischen Bereichs während der Reaktion verhindert. Wenn
der Wassergehalt zu gering ist, tritt dieser Effekt in nicht ausreichendem
Maße auf.
Wenn der Wassergehalt übermäßig ist,
wird der alkalische Katalysator verbraucht und die Verseifungsgeschwindigkeit
wird herabgesetzt.
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In
dem oben erwähnten
Verfahren ist es bevorzugt, dass eine erste Lösung, die ein EVAc und ein
Lösungsmittel
auf Alkoholbasis umfasst und eine zweite Lösung, die einen alkalischen
Katalysator und ein Lösungsmittel
auf Alkoholbasis umfasst, in eine Verseifungskolonne (Vorrichtung
vom Turmtyp) jeweils über
einen oberen Abschnitt und der Dampf eines Lösungsmittels auf Alkoholbasis über einen
unteren Abschnitt der Verseifungskolonne eingespeist werden. Bei
diesem Verfahren kann EVOH über
einen unteren Abschnitt der Kolonne abgenommen und ein Nebenprodukt
(z.B. Essigsäureester) über einen
oberen Bereich der Kolonne mit dem Dampf des Lösungsmittels auf Alkoholbasis
entfernt werden. Die Verseifung kann somit wirksam unter Entfernung
des Nebenproduktes, das den alkalischen Katalysator verbraucht,
durchgeführt
werden.
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Bei
dem Verfahren ist es bevorzugt, das Wasser mit der zweiten Lösung in
die Verseifungskolonne einzuspeisen. Durch Einspeisen des Wassers mit
dem alkalischen Katalysator und dem Lösungsmittel auf Alkoholbasis
kann der Wassergehalt durch einfache Maßnahmen gesteuert werden.
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Bei
dem Verfahren ist es bevorzugt, das EVAc bis zu einem Verseifungsgrad
von wenigstens 90 mol-% zu verseifen. Wenn ein höherer Verseifungsgrad erforderlich
ist, kann der Wassergehalt angepasst werden. Das heißt, eine
Menge von 100 ppm bis 3000 ppm Wasser, bezogen auf EVAc, kann bei dem
Verfahren verwendet werden, und das EVAc kann bis zu einem Verseifungsgrad
von wenigstens 98 mol-%, bevorzugter wenigstens 99 mol-%, verseift werden.
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Wie
oben beschrieben, beschleunigt das Wasser den Verbrauch an Alkalikatalysator.
Somit kann das Aussehen eines geformten EVOH-Produktes verbessert
und dessen Verseifungsgrad durch Anpassung der Menge an zugegebenem
Wasser kontrolliert werden. Das heißt, durch Zugabe von 1000 ppm
bis 15000 ppm Wasser, bezogen auf EVAc, und Unterbrechen der Verseifung
des EVAc durch beschleunigten Verbrauch des Alkalikatalysators aufgrund
der Anwesenheit von Wasser kann ein EVOH mit einem Verseifungsgrad
von 90 mol-% bis 98 mol-% erhalten werden. Gemäß dieser bevorzugten Ausführungsform
kann der endgültige
Verseifungsgrad des EVOH auf einfache Weise gesteuert werden.
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Bei
dem Verfahren liegt der Ethylengehalt des EVAc vorzugsweise im Bereich
von 20 mol-% bis 55 mol-%. Wenn der Ethylengehalt zu gering ist,
wird die Wasserbeständigkeit
des geformten EVOH-Produkts herabgesetzt. Wenn der Ethylengehalt
zu hoch ist, werden die Gassperrschichteigenschaften des geformten
EVOH-Produkts herabgesetzt. Noch bevorzugter beträgt der Ethylengehalt
wenigstens 25 mol-%. Wenn es als Beschichtungsmaterial oder dergleichen
verwendet wird, kann der Ethylengehalt weniger als 20 mol-% betragen.
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Im
Folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung unter Bezug auf 1 beschrieben,
welche ein Beispiel einer Verseifungskolonne zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens
zeigt.
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Wasser
wird in eine Verseifungskolonne in einer Menge von 100 bis 15000
ppm, bezogen auf EVAc eingespeist. Obwohl der Wassergehalt im Allgemeinen
von dem gewünschten
Verseifungsgrad abhängt,
beträgt
er vorzugsweise 300 bis 10000 ppm, besonders bevorzugt 500 bis 8000
ppm.
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Geeignete
Lösungsmittel
auf Alkoholbasis sind Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie
Methanol, Ethanol, n-Butanol und t-Butanol, wobei Methanol besonders
bevorzugt ist. Ein Lösungsmittelgemisch
von zwei oder mehreren Alkoholen kann ebenfalls verwendet werden.
Als Alkalikatalysator kann Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, alkalisches
Metallalkoholat (z.B. Natriummethylat) oder dergleichen verwendet
werden.
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Das
zu verseifende EVAc kann durch Copolymerisation von Ethylen und
Vinylacetat nach einem herkömmlichen
Verfahren hergestellt werden. Obwohl die Polymerisationsmethode,
das Lösungsmittel etc.,
nicht beschränkt
sind, ist die Lösungspolymerisation
unter Verwendung von Methanol als Lösungsmittel geeignet. Als Polymerisationskatalysator
kann ein Radikalinitiator verwendet werden, z.B. verschiedene Initiatortypen
auf Azonitrilbasis oder Initiatoren auf Basis eines organischen
Peroxids. Weiter kann ein drittes mit Ethylen und Vinylactat copolymerisierba res
Monomer (z.B. α-Olefine,
wie Propylen, ungesättigte
Säuren,
wie Acrylsäure,
verschiedene Nitrile, verschiedene Amide) in dem EVAc vorhanden
sein. Vorzugsweise ist das dritte Monomer in einer Menge vorhanden,
welche den erfindungsgemäßen Effekt nicht
inhibiert.
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Vorzugsweise
wird die Verseifung unter Verwendung einer Verseifungskolonne durchgeführt. Ein Beispiel
einer Verseifung unter Verwendung einer Kolonne wird unter Bezug
auf 1 beschrieben. Eine Methanollösung von EVAc und eine Methanollösung von
Natriumhydroxid werden in die oberen Bereiche 2 und 3 in
eine Verseifungskolonne 10 eingespeist. Darüber hinaus
wird Methanoldampf in den unteren Bereich der Verseifungskolonne 10 eingeblasen.
Während
das als Nebenprodukt gebildete Methylacetat über den Kopf 1 der
Kolonne entfernt wird, erfolgt die Verseifung von EVAc und EVOH
fällt am Sumpf 6 der
Kolonne mit Methanol an. Auf diese Weise wird der Verbrauch an Alkalikatalysator
(Natriumhydroxid) durch Abdestillieren von Methylacetat mit Methanoldampf
inhibiert.
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Wasser
kann in die Kolonne mit der Methanollösung von Natriumhydroxid, der
Methanollösung von
EVAc oder dem Methanoldampf eingespeist werden. Das Wasser kann
auch getrennt von Methanol in die Kolonne eingespeist werden. Von
diesen Methoden ist im Hinblick auf die Verbesserung der Genauigkeit
des Wassergehaltes diejenige Methode bevorzugt, bei welcher das
Wasser mit der Methanollösung von
Natriumhydroxid oder der Methanollösung von EVAc eingespeist wird.
Die Methode, bei welcher das Wasser mit der Methanollösung von
EVAc in die Kolonne eingespeist wird, ist günstig, weil der Zeitpunkt des
Vermischens der Methanollösung
des EVAc mit Wasser frei gewählt
werden kann. Andererseits erfordert diese Methode zusätzlichen
Arbeitsaufwand für das
Vermischen aufgrund der relativ hohen Viskosität der Lösung. Um dieses Problem zu
vermeiden und eine genaue Kontrolle des Wassergehalts unter einfacher
Handhabung zu ermöglichen,
ist diejenige Methode besonders bevorzugt, bei welcher das Wasser
mit der Methanollösung
des Natriumhydroxids eingespeist wird. Auch wenn der Wassergehalt
je nach Ethylengehalt in dem zur Verseifung eingespeisten EVAc oder
anderen Produktionsbedingungen unterschiedlich ist, liegt der Wassergehalt
der Methanollösung
des Natriumhydroxids etwa im Bereicht von 0,1 bis 10 Gew.-%.
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Natriumhydroxid
kann in die Kolonne an verschiedenen Stellen (Höhen) eingespeist werden. Beispielsweise
kann Natriumhydroxid, wie in 1 gezeigt,
zu sätzlich
zu dem oberen Bereich 3 in den mittleren Bereich 4 der
Kolonne eingespeist werden.
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EVOH
ist unter atmosphärischem
Druck schwierig in Methanol zu lösen,
auch wenn dies vom Ethylengehalt abhängt. Um die Adhäsion von
Polymerschuppen zu inhibieren und einen kontinuierlichen Betrieb über einen
langen Zeitraum zu ermöglichen,
liegt der Druck in der Verseifungskolonne bevorzugt im Bereich von
0,1 MPa bis 1,5 MPa. Weiter beträgt
die Temperatur in der Kolonne aus ähnlichen Gründen und um die Reaktionsgeschwindigkeit
der Verseifung zu erhöhen,
vorzugsweise 60°C
bis 150°C.
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Insbesondere
bei Durchführung
einer kontinuierlichen Verseifung unter Verwendung einer Verseifungskolonne
ist es wünschenswert,
die EVAc-Konzentration so einzustellen, dass die Viskosität der Lösung in
der Verseifungskolonne nicht zu hoch ist. Vorzugsweise beträgt die EVAc-Konzentration
in der in die Kolonne eingespeisten Methanollösung 30 Gew.-% bis 60 Gew.-%.
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Die
Menge an zugegebenem Alkalikatalysator (Natriumhydroxid) kann in
Abhängigkeit
vom Ethylengehalt des EVAc, dem gewünschten Verseifungsgrad etc.
eingestellt werden. Wenn ein Verseifungsgrad von wenigstens 90 mol-%
beabsichtigt ist, beträgt
die Menge an zugegebenem Alkalikatalysator im Allgemeinen vorzugsweise
0,5 bis 20 mol-%, bezogen auf die Essigsäureesterkomponente des EVAc.
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Die
Menge des in die Kolonne geblasenen Methanoldampfs kann so gewählt werden,
dass das als Nebenprodukt gebildete Methylacetat nahezu vollständig entfernt
werden kann. Weiter kann die Temperatur des Dampfs beispielsweise
dem Siedepunkt von Methanol unter dem Druck in der Kolonne entsprechen.
Es ist bevorzugt, dass beispielsweise die Menge an in die Kolonne
geblasenem Methanoldampf etwa 1 bis 10 Gewichtsteile, bezogen auf
1 Gewichtsteil EVAc, beträgt.
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Gemäß dem obigen
Verfahren unter Verwendung einer Verseifungskolonne kann ein EVOH
mit einem hohen Verseifungsgrad durch kontinuierliche Verseifung
in einer einzigen Verseifungskolonne erhalten werden. Die vorliegende
Erfindung kann auch auf die Herstellung eines teilverseiften Produkts
angewandt werden, bei welchem der Verseifungsgrad auf den oben erwähnten Bereich
begrenzt ist. Bei dem Verfahren zur Herstellung eines teilverseiften Produktes
ist es bevorzugt, den Verseifungsgrad mit dem Wassergehalt nach
der oben erwähnten
Methode zu steuern. Dies hat den Vorteil, dass das erhaltene EVOH
im Vergleich zu herkömmlichen
Methoden eine engere Verseifungsverteilung aufweist.
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Weil
ein teilverseiftes Produkt adhäsive
Eigenschaften aufweistist, kann es alleine als Zwischenschicht einer
Struktur aus mehreren Schichten verwendet werden. Es kann auch einem
voll verseiften Produkt durch Vermischen adhäsive Eigenschaften verleihen.
Darüber
hinaus kann ein teilverseiftes Produkt weiter zu einem finalen verseiften
Endprodukt verseift werden. Ein teilverseiftes Produkt kann in einem
Lösungsmittel
auf Alkoholbasis oder in einer wässrigen
Lösung
eines Alkalikatalysators verseift werden.
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Vorzugsweise
beträgt
der Schmelzindex (MI) des EVOH 0,1 bis 200 g/10 min. Der MI ist
ein bei 190°C
und unter einer Belastung von 2160 g gemessener Wert. Bei einem
EVOH mit einem Schmelzpunkt von etwa 190°C oder oberhalb 190°C können mehrere
gemessene Werte unter der oben angegebenen Belastung und bei Temperaturen
von nicht weniger als dem Schmelzpunkt als semi-logarhythmische
Kurve mit dem Kehrwert der absoluten Temperatur auf der horizontalen
Achse und MI auf der vertikalen Achse (logarhythmische Skala) aufgetragen werden
und ein auf 190°C
extrapolierter Wert wird als MI herangezogen.
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Üblicherweise
wird ein durch Verseifung erhaltenes EVOH in ein Koagulationsbad,
das Wasser oder ein Gemisch aus Wasser und Methanol umfasst, extrudiert
und in Pellets zerteilt. Diese Pellets werden gewaschen, von Flüssigkeit
befreit und mit einer geeigneten Boronverbindung, einer Carbonsäureverbindung,
einer Phosphorsäureverbindung etc.
behandelt. Durch Verwendung dieser Verbindungen können die
mechanischen Eigenschaften, die thermische Stabilität und dergleichen
eines geformten EVOH-Produkts verbessert werden. Die Verwendung
eines Lösungsmittels
mit einer Spur Wasser kann die sichtbaren Eigenschaften der Pellets
verbessern. Der Vergilbungsindex der Pellets kann auf 28 oder weniger,
vorzugsweise 25 oder weniger, bevorzugter 20 oder weniger, verringert
werden.
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Das
so erhaltene EVOH kann durch Schmelzformen zu verschiedenen Formen
geformt werden, wie Filme, Folien, Behälter, Rohre, Fasern und dergleichen.
Schmelzformen kann durch Extrusionsformen, Aufblasen, Blasformen,
Schmelzspinnen, Injektionsformen etc. bewirkt werden. Vorzugsweise
beträgt
die Schmelztemperatur 150°C
bis 270°C.
Ein Gemisch von wenigstens zwei Arten an EVOH, die sich im Polymerisationsgrad,
dem Ethylengehalt, dem Verseifungsgrad und dergleichen unterscheiden,
kann dem Schmelzformen unterworfen werden. Darüber hinaus können dem
EVOH vorher Weichmacher, Stabilisatoren, Tenside, Vernetzungsmittel, Metallsalze,
Füllstoffe,
Verstärkungsmittel,
wie verschiedene Fasertypen, etc. zugegeben werden.
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Ein
von EVOH verschiedenes thermoplastisches Harz kann mit EVOH vermischt
werden. Beispiele für
thermoplastische Harze sind Polyolefine (Polyethylen, Polypropylen,
Poly-1-buten, Poly-4-methyl-1-penten, Ethylen-Propylen-Copolymere,
Copolymere von Ethylen und einem α-Olefin,
mit wenigstens 4 Kohlenstoffatomen, Copolymere von einem Polyolefin
und Maleinsäureanhydrid,
Ethylen-Vinylacetat-Copolymere,
Ethylen-Acrylsäureester-Copolymere,
modifizierte Polyolefine, die mit einer ungesättigten Carbonsäure oder
einem Derivat davon gepfropft sind, etc.), verschiedene Nylontypen (Nylon
6, Nylon 66, Nylon 6/Nylon 6-Copolymere etc.), Polyvinylchlorid,
Polyvinylidenchlorid, Polyester, Polystyrol, Polyacrylnitril, Polyurethane,
Polyacetale, modifizierte Polyvinylalkoholharze und dergleichen.
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Darüber hinaus
kann EVOH zu einem Laminat geformt werden, beispielsweise durch
Coextrusion des EVOH mit einem thermoplastischen Harz, wie den oben
beispielhaft genannten. Ferner kann EVOH mit einem Substratfilm,
wie Papier, Kunststofffilm, Metallfolie oder dergleichen zu einem
Laminat geformt werden und die Oberfläche dieser Substratfilme kann
durch Coextrusionsbeschichtung, Lösungsbeschichtung oder dergleichen
beschichtet werden.
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Die
vorliegende Erfindung wird im Folgenden unter Bezug auf die Beispiele
näher erläutert.
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Beispiel 1
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Ein
Bubble-cap-Turm mit einem Durchmesser von 0,85 m und 20 Abschnitten
(Böden)
wurde als Verseifungskolonne verwendet. Eine Methanollösung von
EVAc (Ethylengehalt im EVAc: 32 mol-%, EVAc-Konzentration in der
Lösung:
45 Gew.-%) und eine Wasser enthaltende Methanollösung von Natriumhydroxid (Natriumhydroxidkonzentration:
15 Gew.-%, Wassergehalt: 1,74 Gew.-%) wurden mit 1300 kg/h und 50
kg/h in den oberen Bereich des Bubble-cap-Turms eingespeist. Der
Wassergehalt bezogen auf EVAc war etwa 1500 ppm. Weiter wurde Methanoldampf
bei 115°C
mit 1100 kg/h in den unteren Abschnitt des Turms eingeblasen und
das als Nebenprodukt gebildete Methylacetat wurde über den Kopfbereich
des Turms zusammen mit etwas Methanol abdestilliert. Zu diesem Zeitpunkt
war die Temperatur in dem Turm im Bereich von 110°C bis 115°C, der Druck
im Turm war 5,5 kg/cm2 (etwa 0,54 MPa) und
die Verweilzeit des Materials im Turm war 30 Minuten. Über den unteren
Abschnitt des Turms wurde so eine Methanollösung von EVOH mit einem Verseifungsgrad
von 99,5 mol-% erhalten.
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Dampf
einer Wasser-Methanol-Mischung wurde weiter in diese Lösung geblasen,
um den Dampf der Wasser-Methanol-Mischung zu destillieren und eine
Lösung
von EVOH (EVOH-Konzentration: 35 Gew.-%) in dem Methanol-Wasser-Lösungsmittelgemisch
(Methanol/Wasser = 65/35; Gewichtsverhältnis) wurde erhalten. Diese
Lösung
wurde bei 5°C
durch eine Düse
mit Öffnungen
von 2 mm Durchmesser in ein Koagulationsbad, das ein Methanol-Wasser-Lösungsmittelgemisch
(Methanol/Wasser = 10/90; Gewichtsverhältnis) umfasst, ausgetragen
und in Form von Strängen
koaguliert. Die Stränge
wurden durch ein Schneidewerkzeug zerkleinert, so dass Pellets mit
einer Länge
von 2,5 bis 3,5 mm erhalten wurden. Diese EVOH-Pellets wurden mit
15 Gewichtsteilen Wasser, bezogen auf 1 Gewichtsteil der Pellets,
gewaschen und von Flüssigkeit
befreit. Anschließend
wurden die Pellets mit einer wässrigen Lösung von
Essigsäure
und Natriumdihydrogenphosphat behandelt, von Flüssigkeit befreit und weiter
getrocknet. Auf diese Weise wurde EVOH mit einem Verseifungsgrad
von 99,5 mol-% und einem Schmelzindex von 2,1 g/10 min erhalten.
Der Vergilbungsindex dieses EVOH wurde nach dem Japanischen Industriestandard
(JIS) K7103 gemessen. Der Vergilbungsindex war 15.
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Beispiel 2
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Die
Verseifung wurde in gleicher Weise wir in Beispiel 1 ausgeführt, ausgenommen,
dass der Ethylengehalt im EVAc 52 mol-% betrug und dass der Wassergehalt
der in den oberen Bereich des Turms eingespeisten Methanollösung von
Natriumhydroxid 0,86 Gew.-% betrug und die Feedrate der Methanollösung von
Natriumhydroxid 100 kg/h war. Der Wassergehalt, bezogen auf EVAc,
war etwa 1500 ppm. Das erhaltene EVOH hatte einen Verseifungsgrad von
99,0 mol-% und einen Vergilbungsindex von 18.
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Beispiel 3
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Die
Verseifung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, ausgenommen,
dass der Wassergehalt der in den oberen Bereich des Turms eingespeisten
Methanollösung
von Natriumhydroxid 5,8 Gew.-% war. Der Wassergehalt, bezogen auf EVAc,
war etwa 5000 ppm. Das erhaltene EVOH hatte einen Verseifungsgrad
von 96 mol-% und einen Vergilbungsindex von 10.
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Vergleichsbeispiel 1
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Die
Verseifung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, ausgenommen,
dass der Wassergehalt der in den oberen Abschnitt des Turms eingespeisten
Methanollösung
von Natriumhydroxid 0,04 Gew.-% war. Der Wassergehalt, bezogen auf EVAc,
war etwa 50 ppm. Das erhaltene EVOH hatte einen Verseifungsgrad
von 99,6 mol-% und einen Vergilbungsindex von 30 und zeigte bei
Beobachtung mit dem bloßen
Auge eine gelbliche Färbung.
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Vergleichsbeispiel 2
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Die
Verseifung wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, ausgenommen,
dass der Wassergehalt der in den oberen Abschnitt des Turms eingespeisten
Methanollösung
von Natriumhydroxid 35 Gew.-% war. Der Wassergehalt, bezogen auf EVAc,
war etwa 30000 ppm. Da die Geschwindigkeit der Verseifungsreaktion
extrem langsam war, wurde die Verseifung abgebrochen.
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Wie
oben beschrieben, kann gemäß der vorliegenden
Erfindung das Aussehen eines geformten EVOH-Produkts durch Zugabe
einer vorbestimmten Menge an Wasser in einem Verseifungsverfahren verbessert
werden. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
können
die Eigenschaften eines Produkts ohne extensive Modifikation einer
herkömmlichen Verseifungsvorrichtung
oder eines Verseifungsverfahrens verbessert werden und der Gebrauchswert
in dem vorliegenden technischen Gebiet ist sehr hoch.