JPS60141702A - エチレン−酢酸ビニル共重合体の連続ケン化方法 - Google Patents
エチレン−酢酸ビニル共重合体の連続ケン化方法Info
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- JPS60141702A JPS60141702A JP58249298A JP24929883A JPS60141702A JP S60141702 A JPS60141702 A JP S60141702A JP 58249298 A JP58249298 A JP 58249298A JP 24929883 A JP24929883 A JP 24929883A JP S60141702 A JPS60141702 A JP S60141702A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F8/00—Chemical modification by after-treatment
- C08F8/12—Hydrolysis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2800/00—Copolymer characterised by the proportions of the comonomers expressed
- C08F2800/10—Copolymer characterised by the proportions of the comonomers expressed as molar percentages
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明け、エチレン−酢酸ビニル共重合体のアルカリ触
媒による連続ケン化方決忙関するものである。更に詳し
くは、エチレン酢酸ビニル共重合体のメタノール溶液よ
りアルカリ触媒を用いて高ケン化度の該共重合体クン化
物を連続的に製造する方法に関するものである。
媒による連続ケン化方決忙関するものである。更に詳し
くは、エチレン酢酸ビニル共重合体のメタノール溶液よ
りアルカリ触媒を用いて高ケン化度の該共重合体クン化
物を連続的に製造する方法に関するものである。
高ケン化度のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物を
連続的に得る方法として、特公昭46−14958号に
は、エチレン酢酸ビニルを主体と?8 する共重合体のメタノール溶液とアルカリ触媒を基型反
応器の上部に供給し、かつ塔内に沸点下または過熱下の
メタノール蒸気を吹込んで塔内に均一な溶液相を形成し
、メタノール蒸気と共に酢酸メチル蒸気を系外に除去し
なからクン化する方法が示されており、この方法によれ
ば、従来のバラとが記載されている。しかし、生成する
該共重合体ケン化物中には、相当量の酢酸ソーダが含ま
れており、ケン化工程以後の酢酸ソーダの洗滌除去工程
への負担はなお大なるものがあった。特公昭43−14
958号に示された方法を改良した方法として、特公昭
47−58558J&には、エチレンと酢酸ビニルを主
体とする共重合体のメタノール溶液を塔型反JiS器の
上部に供給し、かつ塔内傾塔内圧力における沸点下また
は過熱下のメタノール蒸気を吹込んで塔内に均一な溶液
軸を形成し、メタノール蒸気と共に酢酸メチル蒸気を系
外に除去しながらケン化するに際し、反応系に加える触
媒を分割数2または、それ以上釦分割し、塔頂のみなら
ず塔頂と塔底との間における位置からも供給してケン化
を行うことにより、前記特公昭43〜14958号例示
されたメタノール蒸気を吹込み酢酸メチルを系外に取出
すことのみでケン化を行う方法に比較して、触媒の使用
量は、嘱〜鴇にすることができると共にさらに以後の酢
酸ソーダの洗滌除去工程への負担を著しく軽減すること
が可能なことが示されている。
連続的に得る方法として、特公昭46−14958号に
は、エチレン酢酸ビニルを主体と?8 する共重合体のメタノール溶液とアルカリ触媒を基型反
応器の上部に供給し、かつ塔内に沸点下または過熱下の
メタノール蒸気を吹込んで塔内に均一な溶液相を形成し
、メタノール蒸気と共に酢酸メチル蒸気を系外に除去し
なからクン化する方法が示されており、この方法によれ
ば、従来のバラとが記載されている。しかし、生成する
該共重合体ケン化物中には、相当量の酢酸ソーダが含ま
れており、ケン化工程以後の酢酸ソーダの洗滌除去工程
への負担はなお大なるものがあった。特公昭43−14
958号に示された方法を改良した方法として、特公昭
47−58558J&には、エチレンと酢酸ビニルを主
体とする共重合体のメタノール溶液を塔型反JiS器の
上部に供給し、かつ塔内傾塔内圧力における沸点下また
は過熱下のメタノール蒸気を吹込んで塔内に均一な溶液
軸を形成し、メタノール蒸気と共に酢酸メチル蒸気を系
外に除去しながらケン化するに際し、反応系に加える触
媒を分割数2または、それ以上釦分割し、塔頂のみなら
ず塔頂と塔底との間における位置からも供給してケン化
を行うことにより、前記特公昭43〜14958号例示
されたメタノール蒸気を吹込み酢酸メチルを系外に取出
すことのみでケン化を行う方法に比較して、触媒の使用
量は、嘱〜鴇にすることができると共にさらに以後の酢
酸ソーダの洗滌除去工程への負担を著しく軽減すること
が可能なことが示されている。
しかし、ケン化工程以後の酢酸ソーダの洗滌除去工程へ
の負担を著しく軽減することが可能とけいえ、尚、該工
程を省略できる可能性は得られていない。
の負担を著しく軽減することが可能とけいえ、尚、該工
程を省略できる可能性は得られていない。
本発明の目的は、前記特公昭47−38558号に示さ
れた方法を更に改良した方法を提供することである。
れた方法を更に改良した方法を提供することである。
すなわち、本発明の方法はエチレン−酢酸ビニル共重合
体のメタノール溶液を基型反応器の上部に供給し、ケン
化触媒を塔中股付近の位置に供給し、かつ − −′1
、 件今メタノール蒸気を塔下部より吹込んで、メタノール
蒸気と共に酢酸メチル蒸気を塔頂部より系外に取出し、
該共重合体ケン化物を塔底部より取出すことよりなって
いる。
体のメタノール溶液を基型反応器の上部に供給し、ケン
化触媒を塔中股付近の位置に供給し、かつ − −′1
、 件今メタノール蒸気を塔下部より吹込んで、メタノール
蒸気と共に酢酸メチル蒸気を塔頂部より系外に取出し、
該共重合体ケン化物を塔底部より取出すことよりなって
いる。
本発明の特徴は、エチレン−酢酸ビニル共重合体のメタ
ノール溶液を供給する基型反応器の上部と、ケン化触媒
を供給する塔中股付近の位置との間に、ケン化触媒を全
く含まない層を形成することにある。このように基型反
応器の上部とケン化触媒を供給する位置との間に、ケン
化触媒を全く含まない層を形成することKよって、前記
特公昭47−58558号に示された方法に対し14〜
シ。
ノール溶液を供給する基型反応器の上部と、ケン化触媒
を供給する塔中股付近の位置との間に、ケン化触媒を全
く含まない層を形成することにある。このように基型反
応器の上部とケン化触媒を供給する位置との間に、ケン
化触媒を全く含まない層を形成することKよって、前記
特公昭47−58558号に示された方法に対し14〜
シ。
シ
にpケン化触媒を用いて、残酢酸基0.5モル%以下ρ
の高ケン化度エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物を
得ることがOT能となりしかも、伐酢酸基が0.1モル
%以下の極めて高クン化度の該共重合体ケン化物を容易
に得ることに成功したのである。
得ることがOT能となりしかも、伐酢酸基が0.1モル
%以下の極めて高クン化度の該共重合体ケン化物を容易
に得ることに成功したのである。
本発用忙おいて、ケン化に供するエチレン−酢酸ビニル
共重合体のエチレン含有率は、25〜50モル%の範囲
から選ばれる。
共重合体のエチレン含有率は、25〜50モル%の範囲
から選ばれる。
エチレン含有率が25モル%未満のものけ、塔内ノエチ
レンー酢酸ビニル共重合体のメタノール溶液を均−溶液
状急に保つため忙は、かなり高温に加熱することが必要
であり、塔内を極端に高圧忙保たねばならない。また帯
留時間によっては、品質劣化を起こすおそれもあるなど
の難点がある。
レンー酢酸ビニル共重合体のメタノール溶液を均−溶液
状急に保つため忙は、かなり高温に加熱することが必要
であり、塔内を極端に高圧忙保たねばならない。また帯
留時間によっては、品質劣化を起こすおそれもあるなど
の難点がある。
エチレン含有率が50モノ^越えるものけ、ケン化反応
が進みにくくかかる方法を用いても、かなり多くの触媒
量を要することになるので本発明の適用は困難である。
が進みにくくかかる方法を用いても、かなり多くの触媒
量を要することになるので本発明の適用は困難である。
エキレンー酢酸ビニル共重合体は、メタノール溶液とし
て基型反応器に供給されるが、この場合作土困難を伴う
ので好ましくない。該共重合体のメタノール溶液濃度と
しては、共重合体の組成・重合度及び反応温度忙もよる
が、一般に25〜60重量%とすることが好適である。
て基型反応器に供給されるが、この場合作土困難を伴う
ので好ましくない。該共重合体のメタノール溶液濃度と
しては、共重合体の組成・重合度及び反応温度忙もよる
が、一般に25〜60重量%とすることが好適である。
塔内に吹込むメタノール蒸気の温度は、通常基型反応器
内圧力下におけるメタノールの沸点であるが、過熱下で
あっても差支えない。塔内に吹込むメタノール蒸気の量
は一般には、ケン化反応で生成した酢酸メチルをほぼ完
全に糸外に取除くに要する量から決定されるが、好まし
くけケン化に供するエチレン−酢酸ビニル共重合体のエ
チレン含有率、該共重合体メタノール溶液の濃度、基型
反応器の操作条件を考慮した次式 %式% ここに、AT:塔内に供給するエチレン−酢酸ビニル共
重合体メタノール溶液中のメタノー ル量〔にg/単位時間〕 A、:塔内eC吹込むメタノール蒸気歓〔Kg/141
位時間〕 Rc:塔内に供給するエチレン−酢酸ビニル共重合体メ
タノール溶液中の共重合体 濃度〔重jit分率〕 Ec:塔内に供給するエチレン−酢酸ビニル共重合体中
のエチレン含有率〔モノ吻率〕M:エチレンの分子嫉〔
−〕 P:基型反応器の塔頂における圧力〔気圧〕の範囲から
選択される。
内圧力下におけるメタノールの沸点であるが、過熱下で
あっても差支えない。塔内に吹込むメタノール蒸気の量
は一般には、ケン化反応で生成した酢酸メチルをほぼ完
全に糸外に取除くに要する量から決定されるが、好まし
くけケン化に供するエチレン−酢酸ビニル共重合体のエ
チレン含有率、該共重合体メタノール溶液の濃度、基型
反応器の操作条件を考慮した次式 %式% ここに、AT:塔内に供給するエチレン−酢酸ビニル共
重合体メタノール溶液中のメタノー ル量〔にg/単位時間〕 A、:塔内eC吹込むメタノール蒸気歓〔Kg/141
位時間〕 Rc:塔内に供給するエチレン−酢酸ビニル共重合体メ
タノール溶液中の共重合体 濃度〔重jit分率〕 Ec:塔内に供給するエチレン−酢酸ビニル共重合体中
のエチレン含有率〔モノ吻率〕M:エチレンの分子嫉〔
−〕 P:基型反応器の塔頂における圧力〔気圧〕の範囲から
選択される。
触媒としては、力性ソーダ、力性カリ等の強塩基あるい
けナトリウムメ漆レート、カリウムエ壬レート等のアル
カリ金属のアルコレートを使用するのが好ましい。触媒
の使用針は、融媒の種類、共重合体のエチレン含有率目
標とする該共重合体ケン化物のケン化度等によって決定
されるが、エチレン−酢酸ビニル共重合体を残酢酸基が
0.5モル%以下にケン化するためには、tり共重合体
中の酢酸ビニルに対し2〜10ミリモル%のアルカリ触
媒を使用するのが適当である。
けナトリウムメ漆レート、カリウムエ壬レート等のアル
カリ金属のアルコレートを使用するのが好ましい。触媒
の使用針は、融媒の種類、共重合体のエチレン含有率目
標とする該共重合体ケン化物のケン化度等によって決定
されるが、エチレン−酢酸ビニル共重合体を残酢酸基が
0.5モル%以下にケン化するためには、tり共重合体
中の酢酸ビニルに対し2〜10ミリモル%のアルカリ触
媒を使用するのが適当である。
反応器として使用できるのは、多孔板塔・泡鐘塔などの
棚段塔、充填塔など通常の蒸悄塔であるが、一般にけ滞
悄時間を大きく収れる棚段塔を用いるのが好まし7い。
棚段塔、充填塔など通常の蒸悄塔であるが、一般にけ滞
悄時間を大きく収れる棚段塔を用いるのが好まし7い。
不発明において、ケン化触媒は塔中股付近の位置に供給
されるが、塔中股付近の位置とVt1塔のmR数を仮に
100とするとき、大略60〜40段の範囲の位置を意
味17、ケン化触媒の供給位v4がこの範囲よね上であ
ると所望のケン化度のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケ
ン化物を得るためには、1゛軸媒垣°の著しい増量が必
要であり、この範囲より下であると、所望のケン化度が
得られない。
されるが、塔中股付近の位置とVt1塔のmR数を仮に
100とするとき、大略60〜40段の範囲の位置を意
味17、ケン化触媒の供給位v4がこの範囲よね上であ
ると所望のケン化度のエチレン−酢酸ビニル共重合体ケ
ン化物を得るためには、1゛軸媒垣°の著しい増量が必
要であり、この範囲より下であると、所望のケン化度が
得られない。
尚、不発明において、ケン化触媒は、塔中段付遅角
の位1dで複数個所から分割供給17ても差支え、ない
。
。
塔内圧力が高い捏木発#jの1.4的/ff達成されや
すφ いが、0.5〜10気圧の範uHが好鈎である。又、塔
内温度は、塔内圧力、組成から決まる沸点下であね、4
5〜150℃の範囲である。
すφ いが、0.5〜10気圧の範uHが好鈎である。又、塔
内温度は、塔内圧力、組成から決まる沸点下であね、4
5〜150℃の範囲である。
メタノール蒸気の吹込み位置け、塔の最下段の直下、塔
底帯留液面の一ヒが最適である。
底帯留液面の一ヒが最適である。
以下、実施例および対照例により零発り1の更に詳細な
説明を行う。
説明を行う。
〔実施例−1〕
塔径100朝、段#1K55段の多孔板塔の塔上部にエ
チレン含有率59モル%の工4′ンンー酢酸ビニル共重
合体を55重重緻含むメタノール溶液を10.3Kf/
時の速度で供給し、塔頂から30段目の股上に力性ソー
ダ6.5重喰%を含むメタノール溶液を189F/時の
速度で供給17た。又、塔下部から86℃のメタノール
蒸気を9.7に9/時の速度で塔内に吹込み、塔底より
ケン化度99.5%の該共重合体ケン化物42.2重緻
%、酢酸ソーダ0.171f敞%を含むメタノール溶液
8゜[15Kf/時余得、塔頂上りメクノールー酢酸メ
チルを主体と′ハ 訛る混合蒸気を凝kj器に導いて、酢酸メ羊ル含有イl 率66.0車量%の溜出液12.2Kg/#を得た。
チレン含有率59モル%の工4′ンンー酢酸ビニル共重
合体を55重重緻含むメタノール溶液を10.3Kf/
時の速度で供給し、塔頂から30段目の股上に力性ソー
ダ6.5重喰%を含むメタノール溶液を189F/時の
速度で供給17た。又、塔下部から86℃のメタノール
蒸気を9.7に9/時の速度で塔内に吹込み、塔底より
ケン化度99.5%の該共重合体ケン化物42.2重緻
%、酢酸ソーダ0.171f敞%を含むメタノール溶液
8゜[15Kf/時余得、塔頂上りメクノールー酢酸メ
チルを主体と′ハ 訛る混合蒸気を凝kj器に導いて、酢酸メ羊ル含有イl 率66.0車量%の溜出液12.2Kg/#を得た。
また塔内の温度は、塔I口で76℃、塔底で86℃であ
り、塔j貴における圧力け2気圧であった。
り、塔j貴における圧力け2気圧であった。
〔対照例−1〕
実施例−Iにおいて、力性ソーダ6.5重緻%を含むメ
タノール溶液を塔上部に1899/時、および塔頂より
15段目の段−ヒKl、7Kg/時に2分割して供給し
た他は、同等な反応操作を行ったところ塔底よりケン化
度99.5モル%の該共重合体ケン化物64.8重数%
酢酸ソーダ1.68重猷%をグ≧ 含むメタノール溶H9,8Kg1時が得られ、塔頂より
メタノール−酢酸メチルを主体とする混合X気を′#紬
器に導いて酢酸メチル含有率62.2重1%の涌出液1
2.0h/時が得られた。
タノール溶液を塔上部に1899/時、および塔頂より
15段目の段−ヒKl、7Kg/時に2分割して供給し
た他は、同等な反応操作を行ったところ塔底よりケン化
度99.5モル%の該共重合体ケン化物64.8重数%
酢酸ソーダ1.68重猷%をグ≧ 含むメタノール溶H9,8Kg1時が得られ、塔頂より
メタノール−酢酸メチルを主体とする混合X気を′#紬
器に導いて酢酸メチル含有率62.2重1%の涌出液1
2.0h/時が得られた。
〔実施例−2〕
実施例−1と同一の反応器を用いて、塔」一部よりエチ
レン含有率29モル%のエチレン−酢酸ビニル共重合体
を56.5重量%含むメタノール溶液を11.1Kg/
時の速度で供給し、塔頂から251ikル溶液を178
F/時の速度で供給した。又、塔下部から124℃のメ
タノール蒸気を8.9Kg/時の速度で塔内に吹込み、
塔底よりケン化度95.6%の該共重合体ケン化物40
.0重lIkg6、酢酸ソーダ0.15重電歇を含むメ
タノール溶液8.50Kg/時を得、塔頂よりメタノー
ル−酢酸メチルを主体とする混合蒸気を凝縮器に導いて
酢酸メチル含有率68.2重歓%の溜出液11.7Kf
/時を得た。
レン含有率29モル%のエチレン−酢酸ビニル共重合体
を56.5重量%含むメタノール溶液を11.1Kg/
時の速度で供給し、塔頂から251ikル溶液を178
F/時の速度で供給した。又、塔下部から124℃のメ
タノール蒸気を8.9Kg/時の速度で塔内に吹込み、
塔底よりケン化度95.6%の該共重合体ケン化物40
.0重lIkg6、酢酸ソーダ0.15重電歇を含むメ
タノール溶液8.50Kg/時を得、塔頂よりメタノー
ル−酢酸メチルを主体とする混合蒸気を凝縮器に導いて
酢酸メチル含有率68.2重歓%の溜出液11.7Kf
/時を得た。
又、塔内温度は塔頂で114℃、塔底で125℃であり
、塔頂における圧力Vi7気圧であった。
、塔頂における圧力Vi7気圧であった。
〔実施例−6〕
実施例−1と同一の反応器を用いて、塔り部よりエチレ
ン含有率48モル%のエチレン−酢酸ビニル共重合体を
50重重緻含むメタノール溶液を10.0に7/時の速
度で供給し、塔頂から30段目の段Hに力性ソーダ6.
5電歇%を含むメタノールKg/時の速度で塔内に吹込
み、塔底よりケン化度99.5%の該共重合体ケン化物
67.5重量%酢酸ソーダ0.35重猷%を含むメタノ
ール溶液8.65Ky1時を得、塔頂よりメタノール−
酢酸メ斗ル含有率2560重量%の溜出液16.0Kg
/時を得た。
ン含有率48モル%のエチレン−酢酸ビニル共重合体を
50重重緻含むメタノール溶液を10.0に7/時の速
度で供給し、塔頂から30段目の段Hに力性ソーダ6.
5電歇%を含むメタノールKg/時の速度で塔内に吹込
み、塔底よりケン化度99.5%の該共重合体ケン化物
67.5重量%酢酸ソーダ0.35重猷%を含むメタノ
ール溶液8.65Ky1時を得、塔頂よりメタノール−
酢酸メ斗ル含有率2560重量%の溜出液16.0Kg
/時を得た。
又、塔内温度は塔頂で57℃、塔底で68℃であり、塔
1画における圧力は1気圧であった。
1画における圧力は1気圧であった。
〔対照例−2,6〕
実施例−1において、力性ソーダ6.5型針%を含むメ
タノール溶液を塔内に供給する位置を塔1日から20ま
たは40段目の股上に変更した他は実施例−1と同等な
反応操作を行ったところ、塔底より得られた二手レンー
酢酸ビニル共重合体ケン化物のケン化度は、各々97.
596または98.0%であった。
タノール溶液を塔内に供給する位置を塔1日から20ま
たは40段目の股上に変更した他は実施例−1と同等な
反応操作を行ったところ、塔底より得られた二手レンー
酢酸ビニル共重合体ケン化物のケン化度は、各々97.
596または98.0%であった。
Claims (1)
- エチレン25〜50モル%を含有fる工fL/ンー酢酸
ビニル共重合体のメタノール溶液を基型反応器の上部に
供給し、ケン化触媒を塔中股付近の位置に供給し、かつ
メタノール蒸気を塔下部より吹込んで、メタノール蒸気
と共に酢酸メチル蒸気を塔頂部より系外に取出し、該共
重合体ケン化物を塔底部より取出すことを特徴とするエ
チレン−酢酸ビニル共重合体の連続ケン化方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58249298A JPS60141702A (ja) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | エチレン−酢酸ビニル共重合体の連続ケン化方法 |
US06/685,259 US4611029A (en) | 1983-12-29 | 1984-12-24 | Process for continuously hydrolyzing ethylene-vinyl acetate |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58249298A JPS60141702A (ja) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | エチレン−酢酸ビニル共重合体の連続ケン化方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60141702A true JPS60141702A (ja) | 1985-07-26 |
JPH0471402B2 JPH0471402B2 (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=17190893
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58249298A Granted JPS60141702A (ja) | 1983-12-29 | 1983-12-29 | エチレン−酢酸ビニル共重合体の連続ケン化方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4611029A (ja) |
JP (1) | JPS60141702A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009242645A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Kuraray Co Ltd | エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物の製造方法 |
JP2010077352A (ja) * | 2008-09-29 | 2010-04-08 | Kuraray Co Ltd | エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物の製造方法 |
JP2011052234A (ja) * | 2010-12-15 | 2011-03-17 | Kuraray Co Ltd | エチレン−酢酸ビニル共重合体部分ケン化物ペレットの製造方法 |
Families Citing this family (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6323950A (ja) * | 1986-07-16 | 1988-02-01 | Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The | 性質の改善されたエチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物 |
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