CN113831431A - 一种乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法及其装置。所述醇解方法包括将含乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物的物流与过量甲醇蒸汽相向接触发生一次醇解反应，生成的醋酸甲酯随甲醇蒸汽流出，其余液态物流与过量甲醇蒸汽再次相向接触发生二次醇解反应，得到乙烯‑醋酸乙烯醇共聚物，反应生成的醋酸甲酯随甲醇蒸汽流出。此方法工艺流程简单、副反应少、操作灵活、树脂产品色度好，极易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及乙烯-醋酸乙烯酯共聚物领域，具体地说，是涉及一种乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法及其装置。
背景技术
乙烯-醋酸乙烯醇共聚物(EVOH)与聚偏二氯乙烯(PVDC)和聚酰胺(PA)并称为世界三大高阻隔材料，是一种集乙烯聚合物的加工性能和乙烯醇聚合物的气体阻隔性于一体的新型高分子合成材料，其阻隔性大约是聚乙烯、聚丙型的一万倍，较PA高100倍，较目前常用的高阻隔性材料PVDC高数十倍以上，除具有极好的加工性、气体阻隔性优良外，还具有透明性、伸缩性和耐候性、结晶性好、环保无毒的性质，主要应用于对阻隔性能要求较高的食品、药品、军用品、化妆品、农药、精密仪器及高档精细化学品等包装领域，并且还可用于制作真空绝热板、阻氧地暖管、汽车油箱等，具有很好的应用前景和广阔的市场。
EVOH一般可由乙烯和醋酸乙烯酯通过乳液聚合、溶液聚合或悬浮聚合等常规方法聚合形成的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)，在碱性催化剂作用下经醇解反应制得，其比例通常为乙烯摩尔含量为20～45％，乙烯醇摩尔含量为55～80％。EVAC的醇解反应是一可逆平衡反应，为了获得高醇解度的EVOH产物，通常采用压力设备提高压力来升高温度或通入氮气以充分移除生成的小分子副产物醋酸甲酯，促使反应向右移动。醇解反应是一个先快后慢的反应，研究也发现，碱性催化剂加入后醇解反应迅速进行，生成了大量的小分子副产物醋酸甲酯，而在高温下来不及去除的醋酸甲酯易被氧化成易着色的醛类物质，导致EVOH种产品色相偏黄、外观变差、存在气味等。
2011年EVOH世界年产能约12.6万吨，年消费总量约11万吨，国内年消费总量约7300吨，售价约6万元/吨。预计到2015年和2020年，世界EVOH需求量将分别达到13万吨和18万吨，亚洲地区将是EVOH增长最快的地区。目前EVOH的生产技术主要由日本可乐丽、合成化学和台湾长春集团垄断，这些公司EVOH生产场地分布于美国、英国、日本、德国及中国台湾等地，是世界上最大的几家EVOH生产厂家。国内目前尚无EVOH树脂的生产厂家，产品主要依靠进口，成本较高，而且随着国内人民生活消费水平的提高及对健康的重视，也是人们对包装材料的性能提出了越来越高的要求，EVOH树脂势必会成为包装材料中重要的原料之一，因此对EVOH树脂的开发、研究和应用具有重要的社会和经济意义。
CN102942649A公布了一种乙烯乙烯醇共聚物的制备方法，步骤为：将醋酸乙烯、油溶性引发剂溶解到1～5个碳的一元醇中，再通入乙烯气使其保持在5～50个大气压的反应压力下，搅拌升温至45～75℃，搅拌速度为25～500转/分，保持温度反应0.5～10小时，得到EVAC溶液；再在EVAC溶液中加入质量浓度为1～40％的碱液，搅拌升温至50～85℃，保持温度反应0.5～12小时冷却至室温，加水清洗，30～200℃下烘干得到EVOH，该发明专利仅仅公布了EVOH的大致制备的方法。
CN104098728A公布了一种乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法，包括以下步骤：(1)聚合物的提纯和调配：将乙烯-醋酸乙烯酯共聚物70～75℃用甲醇进行溶剂置换，是VAC含量0.1～3wt％，水含量0.05～0.3wt％；(2)催化剂溶液的调配：将催化剂与醇类溶剂配成3～10wt％的催化剂溶液，搅拌使其充分溶解；(3)醇解反应：将100重量份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物溶液和0～50重量份催化剂溶液混合，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物浓度为5～50wt％，在转速为150～200rpm下搅拌均匀，再在保温的情况下通入0.1～2.5MPa溶剂蒸汽，反应1～3小时，最后提纯，干燥得到EVOH。
CN104098733A公布了一种乙烯醋酸乙烯聚合物的醇解方法，在乙烯含量为50mol％的EVA溶液(质量浓度25％)中加入质量浓度为25％的氢氧化钾碱液，EVA溶液和碱液的溶剂均为甲醇，通入氮气使醇解反应保持在-1个大气压，搅拌升温至78℃，搅拌速度为120rpm，反应6小时后，冷却至50℃，加入甲酸中和至pH值为7，再以流速0.5ml/s滴加4℃水清洗，100℃下烘干得到EVOH。
目前已经公布的专利，大多关注于EVOH生产制备的基本操作过程或仅仅局限于实验室研究，而对于EVOH的工业化生产方法与装置报道的甚少，本发明提出了一种乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的醇解方法与装置，有针对性的解决了该问题，可用于指导且极易实现工业化生产。
发明内容
为了解决以上现有技术中存在的问题，本发明提出一种乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的醇解方法与装置，可用于EVOH生产过程中，实现醇解反应的连续高效顺利地进行，具有工艺流程简单、副反应少、操作灵活、醇解度高、树脂产品色度好，极易实现工业化生产的优点。
本发明目的之一为提供一种乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法，包括将含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的物流和碱性催化剂溶液与过量甲醇蒸汽相向接触发生一次醇解反应，生成的醋酸甲酯随甲醇蒸汽流出，其余液态物流和碱性催化剂溶液与过量甲醇蒸汽再次相向接触发生二次醇解反应，得到乙烯-醋酸乙烯醇共聚物，反应生成的醋酸甲酯随甲醇蒸汽流出。
优选地，本发明所述醇解方法，包括以下步骤：
a)将含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的聚合液物流和碱性催化剂溶液从醇解一塔顶部送入，醇解一塔底部吹入过量甲醇蒸汽，发生一次醇解反应，得到醇解一塔塔顶气和醇解一塔塔釜液；
b)甲醇蒸汽与反应生成的醋酸甲酯作为醇解一塔塔顶气从塔顶排出，经冷凝器冷凝后进入第一凝液收集罐；
c)醇解一塔塔釜液送入醇解二塔顶部，碱性催化剂溶液从醇解二塔顶部送入，醇解二塔底部吹入过量甲醇蒸汽，发生二次醇解反应，得到醇解二塔塔顶气和醇解二塔塔釜液；
d)甲醇蒸汽与反应生成的醋酸甲酯作为醇解二塔塔顶气从塔顶排出，经冷凝器冷凝后进入第二凝液收集罐；醇解二塔塔釜液排出含乙烯-醋酸乙烯醇共聚物的物流，经洗涤、干燥等处理得到乙烯-醋酸乙烯醇共聚物产品。
本发明的技术方案中，所述含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的物流从醇解一塔和醇解二塔的塔顶加入。
本发明的技术方案中，所述含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的物流温度优选为45～90℃，更优选为50～70℃。
本发明的技术方案中，所述碱性催化剂溶液从醇解一塔和醇解二塔顶部进入。
本发明的技术方案中，所述醇解碱性催化剂溶液优选为碱的甲醇溶液，例如氢氧化钠的甲醇溶液。
本发明的技术方案中，所述碱性催化剂溶液温度优选为20～80℃，更优选为25～60℃。
本发明的技术方案中，所述甲醇蒸汽分别从醇解一塔和醇解二塔塔底进入，均为新鲜甲醇。
本发明的技术方案中，所述甲醇蒸汽的流量优选为5～30t/h，更优选为15～25t/h。
本发明的技术方案中，步骤a)中，所述醇解一塔塔釜操作温度优选为90～120℃，更优选为90～115℃。
本发明的技术方案中，步骤a)中，所述醇解一塔塔顶操作温度优选为80～110℃，更优选为85～105℃。
本发明的技术方案中，步骤c)中，所述醇解二塔塔釜操作温度优选为100～130℃，更优选为105～125℃。
本发明的技术方案中，步骤c)中，所述醇解二塔塔顶操作温度优选为90～125℃，更优选为95～120℃。
本发明的技术方案中，所述醇解一塔和/或醇解二塔塔顶凝液可回流，也可不回流：
步骤b)中，第一凝液收集罐馏出的凝液全部进入下游工序，或者第一凝液收集罐馏出的凝液中的一部分回流送入醇解一塔顶部，另一部分作为塔顶馏出液排放进入下游工序；
步骤d)中，第二凝液收集罐馏出的凝液全部进入下游工序，或者第二凝液收集罐馏出的凝液中的一部分回流送入醇解二塔顶部，另一部分作为塔顶馏出液排放进入下游工序。
根据本发明具体的技术方案，可包括如下流程：
1)含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的聚合液物流从醇解一塔顶部送入，在碱性催化剂的作用下与甲醇发生醇解反应，生成EVOH和醋酸甲酯；
2)醇解一塔底部吹入过量甲醇蒸汽，与生成的醋酸甲酯作为塔顶气从塔顶排出；
3)醇解一塔塔顶气经冷凝器冷凝后进入凝液收集罐，凝液全部作为塔顶凝液馏出进入下游工序，或者凝液一部分通过泵送入醇解一塔顶部作为回流，另一部分作为塔顶凝液馏出进入下游工序；
4)醇解一塔塔釜液通过齿轮泵送入醇解二塔顶部，未醇解的EVAC在碱性催化剂作用下继续与甲醇进一步发生醇解反应，生成EVOH和醋酸甲酯；
5)醇解二塔底部吹入过量甲醇蒸汽，与生成的醋酸甲酯作为塔顶气从塔顶排出；
6)醇解二塔塔顶气经冷凝器冷凝后进入凝液收集罐，凝液全部作为塔顶凝液馏出进入下游工序，或者凝液一部分通过泵送入醇解二塔顶部作为回流，另一部分与醇解一塔馏出液合并进入下游工序；
7)碱性催化剂分别从醇解一塔和醇解二塔顶部送入。
本发明中，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物粘度较大，且在温度较高时(大于120℃)容易变色，影响产品色度，而该共聚物与甲醇混合溶液在50～110℃时，流动性较好。EVAC的醇解反应是一可逆平衡反应，为了获得高醇解度的EVOH产物，通常采用压力设备提高压力来升高温度或通入氮气等惰性气体以充分移除生成的小分子副产物醋酸甲酯，促使反应向右移动。醇解反应是一个先快后慢的反应，研究也发现，碱性催化剂加入后醇解反应迅速进行，生成了大量的小分子副产物醋酸甲酯，而在高温下来不及去除的醋酸甲酯易被氧化成易着色的醛类物质，导致EVOH终产品色相偏黄、外观变差、存在气味等。醇解塔若采用塔釜再沸器提供热量，为了将生成的小分子醋酸甲酯充分脱出，则需要同时脱出大量甲醇，从塔顶到塔釜聚合液浓度逐渐增加，黏度逐渐增大，传热和传质效果变差，塔釜换热器将容易出现堵塞或局部过热的情况，无法正常操作或者影响产品色度，因此，本发明通过过量的甲醇蒸汽提供热量，一方面可将生成的小分子醋酸甲酯充分移除，另一方面可保证聚合液的流动性，传热效率高、不影响产品色度、不易出现死区或堵点，而且能源使用少。
本发明目的之二为提供一种乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解装置，进行以上所述的醇解方法，包括：
醇解一塔：其配置成顶部接收含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的聚合液物流和碱性催化剂溶液物流，底部接收甲醇蒸汽物流，塔顶部排放含醋酸甲酯和甲醇的醇解一塔塔顶气物流，塔底部排放醇解一塔塔釜液物流；
醇解二塔：其配置成顶部接收醇解一塔塔釜液物流和碱性催化剂物流，底部接受甲醇蒸汽物流，塔顶部排放含醋酸甲酯和甲醇物流的醇解二塔塔顶气物流，塔底部排放醇解二塔塔釜液物流，醇解二塔塔釜液物流为含甲醇的乙烯-醋酸乙烯醇共聚物的聚合液；
第一冷凝器：其配置成接收醇解一塔塔顶气物流，排放冷凝的醇解一塔塔顶气物流；
第二冷凝器：其配置成接收醇解二塔塔顶气物流，排放冷凝的醇解二塔塔顶气物流；
第一凝液收集罐：其配置成接收冷凝的醇解一塔塔顶气物流，排放醇解一塔塔顶气凝液和醇解一塔不凝气；
第二凝液收集罐：其配置成接收冷凝的醇解二塔塔顶气物流，排放醇解二塔塔顶气凝液和醇解二塔不凝气；
齿轮泵：其配置成接收醇解一塔塔釜液，输送醇解一塔塔釜液进醇解二塔。
优选地，所述醇解装置还可包括：
第一离心泵：其配置成接收醇解一塔塔顶气凝液，全部排放出作为塔顶馏出液；或者醇解一塔塔顶气凝液的一部分排放回流入醇解一塔，另一部分排放出作为塔顶馏出液；
第二离心泵：其配置成接收醇解二塔塔顶气凝液，全部排放出作为塔顶馏出液；或者醇解二塔塔顶气凝液的一部分排放回流入醇解二塔，另一部分排放出作为塔顶馏出液。
本发明的技术方案中，所述醇解一塔和/或醇解二塔塔釜未设有再沸器。
本发明的技术方案中，所述醇解一塔和/或醇解二塔优选为板式塔；进一步地，所述醇解一塔和/或醇解二塔的内构件优选为筛孔塔板。
本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都通过引用并入本文。除非另有定义，本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本领域技术人员常规理解的含义。在有冲突的情况下，以本说明书的定义为准。
当本说明书以词头“本领域技术人员公知”、“现有技术”或其类似用语来导出材料、物质、方法、步骤、装置或部件等时，该词头导出的对象涵盖本申请提出时本领域常规使用的那些，但也包括目前还不常用，却将变成本领域公认为适用于类似目的的那些。
在本说明书的上下文中，除了明确说明的内容之外，未提到的任何事宜或事项均直接适用本领域已知的那些而无需进行任何改变。而且，本文描述的任何实施方式均可以与本文描述的一种或多种其他实施方式自由结合，由此而形成的技术方案或技术思想均视为本发明原始公开或原始记载的一部分，而不应被视为是本文未曾披露或预期过的新内容，除非本领域技术人员认为该结合是明显不合理的。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
附图说明
图1为本发明实施例的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的醇解方法的流程示意图。
图1标记说明：
101 碱性催化剂溶液；
102 乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)聚合液；
103 甲醇蒸汽；
104 醇解一塔塔顶气；
105 醇解一塔塔顶回流；
106 醇解一塔不凝气；
107 醇解一塔塔顶气凝液；
108 醇解一塔馏出液；
109 醇解二塔塔顶气；
110 碱性催化剂溶液；
111 醇解二塔塔顶回流；
112 醇解二塔不凝气；
113 醇解二塔塔顶气凝液；
114 甲醇蒸汽；
115 醇解二塔塔釜液；
116 醇解塔塔顶气凝液馏出液；
117 醇解一塔塔釜液；
T101 醇解一塔；
T102 醇解二塔；
E101 第一冷凝器；
E102 第二冷凝器；
S101 第一凝液收集罐；
S102 第二凝液收集罐；
P101 第一离心泵；
P102 齿轮泵；
P103 第二离心泵；
图1中，含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流102送入醇解一塔T101顶部，同时，从醇解一塔顶部加入碱性催化剂溶液101，醇解一塔底部通入新鲜甲醇蒸汽103，醇解一塔顶部得到含醋酸甲酯和甲醇蒸汽的醇解一塔塔顶气物流104，醇解一塔塔顶气物流104经第一冷凝器E101冷凝后，冷凝液送入第一凝液收集罐S101，醇解一塔不凝气物流106排出，醇解一塔塔顶气凝液107经第一离心泵P101全部作为醇解一塔馏出液物流108送入下游工序或者醇解一塔塔顶气凝液107经第一离心泵P101分为两股，一股为醇解一塔塔顶回流物流105送入醇解一塔顶作为回流，另一股为醇解一塔馏出液物流108送入下游工序；醇解一塔釜液117经齿轮泵P102送入醇解二塔T102顶部作为进料，同时，从醇解二塔顶部加入碱性催化剂溶液110，醇解二塔底部加入甲醇蒸汽物流114，醇解二塔顶部得到含醋酸甲酯和甲醇蒸汽的醇解二塔塔顶气109，醇解二塔塔顶气物流109经第二冷凝器E102冷凝后，冷凝液送入第二凝液收集罐S102，醇解二塔不凝气物流112排出，醇解二塔塔顶气凝液113经第二离心泵P103全部作为醇解二塔馏出液物流送入下游工序或者醇解二塔塔顶气凝液113经第二离心泵P103分为两股，一股为醇解二塔塔顶回流物流111送入醇解二塔顶作为回流，另一股为醇解二塔馏出液物流与醇解一塔馏出液物流108合并为醇解塔塔顶气凝液馏出液116送入下游工序，醇解二塔塔釜液物流115排出进行后处理，经洗涤、干燥得到EVOH产品。
图2为比较例的一种乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的醇解方法的流程示意图。
图2标记说明：
201 碱性催化剂溶液；
202 乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)聚合液；
203 甲醇蒸汽；
204 醇解塔塔顶气；
205 醇解塔塔顶回流；
206 醇解塔不凝气；
207 醇解塔塔顶气凝液；
208 醇解塔馏出液；
209 醇解塔塔釜液；
T201 醇解塔；
S201 凝液收集罐；
P201 离心泵；
P202 齿轮泵；
E201 冷凝器；
图2中，含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流202送入醇解塔T201顶部，同时，从醇解塔顶部加入碱性催化剂溶液201，醇解塔底部通入新鲜甲醇蒸汽203，醇解塔顶部得到含醋酸甲酯和甲醇蒸汽的醇解塔塔顶气物流204，醇解塔塔顶气物流204经冷凝器E201冷凝后，冷凝液送入凝液收集罐S201，醇解塔不凝气物流206排出，醇解塔塔顶气凝液207经第离心泵P201全部作为醇解塔馏出液物流208送入下游工序或者醇解塔塔顶气凝液207经离心泵P201分为两股，一股为醇解塔塔顶回流物流205送入醇解塔顶作为回流，另一股为醇解塔馏出液物流208送入下游工序；醇解塔釜液209经齿轮泵P202排出进行后处理，经洗涤、干燥得到EVOH产品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
以10000kg/h流量的产品物流为基准，采用本发明技术所述技术方案，通过实施例进行说明。
【实施例1】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液和醇解二塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解一塔塔釜操作温度为97℃，塔顶操作温度为95℃。
醇解二塔塔釜操作温度为115℃，塔顶操作温度为105℃。
醇解一塔和醇解二塔塔顶凝液不回流。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为5t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为10t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达93.34％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达96.56％，后加工后产品性能很差。
【实施例2】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液和醇解二塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解一塔塔釜操作温度为97℃，塔顶操作温度为95℃。
醇解二塔塔釜操作温度为115℃，塔顶操作温度为105℃。
醇解一塔和醇解二塔塔顶凝液不回流。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为10t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为12t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达97.42％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达98.31％，后加工后产品性能较差。
【实施例3】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液和醇解二塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解一塔塔釜操作温度为97℃，塔顶操作温度为95℃。
醇解二塔塔釜操作温度为115℃，塔顶操作温度为105℃。
醇解一塔和醇解二塔塔顶凝液不回流。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为15t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为15t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达98.54％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达99.33％，后加工后产品色度较白。
【实施例4】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液和醇解二塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解一塔塔釜操作温度为97℃，塔顶操作温度为95℃。
醇解二塔塔釜操作温度为115℃，塔顶操作温度为105℃。
醇解一塔和醇解二塔塔顶凝液不回流。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为18t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为18t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达98.64％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达99.38％，后加工后产品色度较白。
【实施例5】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液和醇解二塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解一塔塔釜操作温度为97℃，塔顶操作温度为95℃。
醇解二塔塔釜操作温度为115℃，塔顶操作温度为105℃。
醇解一塔和醇解二塔塔顶凝液不回流。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为20t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为20t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达98.75％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达99.42％，后加工后产品色度较白。
【实施例6】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液和醇解二塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解一塔塔釜操作温度为97℃，塔顶操作温度为95℃。
醇解二塔塔釜操作温度为115℃，塔顶操作温度为105℃。
醇解一塔和醇解二塔塔顶凝液不回流。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为22t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为22t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达98.90％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达99.63％，后加工后产品色度较白。
【实施例7】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液和醇解二塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解一塔塔釜操作温度为99℃，塔顶操作温度为96℃。
醇解二塔塔釜操作温度为117℃，塔顶操作温度为118℃。
醇解一塔和醇解二塔塔顶凝液不回流。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为20t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为20t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达98.84％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达99.52％，后加工后产品色度较白。
【实施例8】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液和醇解二塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解一塔塔釜操作温度为102℃，塔顶操作温度为98℃。
醇解二塔塔釜操作温度为118℃，塔顶操作温度为110℃。
醇解一塔和醇解二塔塔顶凝液不回流。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为20t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为20t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达98.87％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达99.58％，后加工后产品色度较白。
【实施例9】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液和醇解二塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为60℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为45℃。
醇解一塔塔釜操作温度为97℃，塔顶操作温度为95℃。
醇解二塔塔釜操作温度为115℃，塔顶操作温度为105℃。
醇解一塔和醇解二塔塔顶凝液不回流。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为20t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为20t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达98.89％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达99.64％，后加工后产品色度较白。
【实施例10】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液的一部分回流，醇解二塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解一塔塔釜操作温度为97℃，塔顶操作温度为95℃。
醇解二塔塔釜操作温度为115℃，塔顶操作温度为105℃。
醇解一塔塔顶凝液一部分从塔顶回流进醇解一塔，醇解二塔顶凝液不回流。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为20t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为20t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达98.82％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达99.51％，后加工后产品色度较白。
【实施例11】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液和醇解二塔塔顶气凝液的一部分回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解一塔塔釜操作温度为97℃，塔顶操作温度为95℃。
醇解二塔塔釜操作温度为115℃，塔顶操作温度为105℃。
醇解一塔塔顶凝液一部分从塔顶回流进醇解一塔，醇解二塔顶凝液一部分从塔顶回流进醇解二塔。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为20t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为20t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达98.82％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达99.54％，后加工后产品色度较白。
【实施例12】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液和醇解二塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解一塔塔釜操作温度为85℃，塔顶操作温度为80℃。
醇解二塔塔釜操作温度为100℃，塔顶操作温度为95℃。
醇解一塔和醇解二塔塔顶凝液不回流。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为20t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为20t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达98.18％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达98.92％，后加工后产品性能较差。
【实施例13】
本实施例的工艺流程如图1所示，其中醇解一塔塔顶气凝液和醇解二塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解一塔塔釜操作温度为125℃，塔顶操作温度为120℃。
醇解二塔塔釜操作温度为130℃，塔顶操作温度为125℃。
醇解一塔和醇解二塔塔顶凝液不回流。
醇解一塔和醇解二塔为板式塔，醇解一塔和醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
醇解一塔消耗甲醇蒸汽物流103为20t/h，醇解二塔消耗甲醇蒸汽物流114为20t/h，则醇解一塔EVAC聚合液醇解度可达98.76％，醇解二塔EVAC聚合液醇解度可达99.45％，后加工后产品色度偏黄。
【比较例1】
本实施例的工艺流程如图2所示，其中，醇解塔塔顶气凝液不回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解塔塔釜操作温度为97℃，塔顶操作温度为95℃。
醇解塔顶凝液不回流。
醇解塔为板式塔，醇解塔的内构件为筛孔塔板。
醇解塔消耗甲醇蒸汽物流203为20t/h，则醇解塔EVAC聚合液醇解度可达98.72％，杂质含量较高，后加工后产品性能较差。
【比较例2】
本实施例的工艺流程如图2所示，其中，醇解塔塔顶气凝液回流。
以重量百分比计，乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVAC)的聚合液物流包含：70wt％甲醇，30wt％乙烯-醋酸乙烯酯共聚物，温度为55℃。
以重量百分比计，氢氧化钠碱液浓度为5wt％，温度为25℃。
醇解塔塔釜操作温度为97℃，塔顶操作温度为95℃。
醇解塔顶凝液回流。
醇解塔为板式塔，醇解塔的内构件为筛孔塔板。
醇解塔消耗甲醇蒸汽物流203为20t/h，则醇解塔EVAC聚合液醇解度可达98.77％，杂质含量较高，后加工后产品性能较差。
Claims (12)
1.一种乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法，包括将含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的物流与过量甲醇蒸汽相向接触发生一次醇解反应，生成的醋酸甲酯随甲醇蒸汽流出，其余液态物流与过量甲醇蒸汽再次相向接触发生二次醇解反应，得到乙烯-醋酸乙烯醇共聚物，反应生成的醋酸甲酯随甲醇蒸汽流出。
2.根据权利要求1所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法，其特征在于包括以下步骤：
a)将含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的聚合液物流和碱性催化剂溶液从醇解一塔顶部送入，醇解一塔底部吹入过量甲醇蒸汽，发生一次醇解反应；
b)甲醇蒸汽与反应生成的醋酸甲酯作为醇解一塔塔顶气从塔顶排出，经冷凝器冷凝后进入第一凝液收集罐；
c)醇解一塔塔釜液送入醇解二塔顶部，碱性催化剂溶液从醇解二塔顶部送入，醇解二塔底部吹入过量甲醇蒸汽，发生二次醇解反应；
d)甲醇蒸汽与反应生成的醋酸甲酯作为醇解二塔塔顶气从塔顶排出，经冷凝器冷凝后进入第二凝液收集罐；醇解二塔塔釜液排出后得到乙烯-醋酸乙烯醇共聚物。
3.根据权利要求2所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法，其特征在于：
步骤a)中，醇解一塔塔釜操作温度为90～120℃，优选为90～115℃；和/或，
醇解一塔塔顶操作温度为80～110℃，优选为85～105℃。
4.根据权利要求2所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法，其特征在于：
步骤c)中，醇解二塔塔釜操作温度为100～130℃，优选为105～125℃；和/或，
醇解二塔塔顶操作温度为90～125℃，优选为95～120℃。
5.根据权利要求2所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法，其特征在于：
步骤b)中，第一凝液收集罐馏出的凝液全部进入下游工序，或者其中的一部分回流送入醇解一塔顶部；和/或，
步骤d)中，第二凝液收集罐馏出的凝液全部进入下游工序，或者其中的一部分回流送入醇解二塔顶部。
6.根据权利要求1～5之任一项所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法，其特征在于：
所述含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的物流温度为45～90℃，优选为50～70℃。
7.根据权利要求1～5之任一项所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法，其特征在于：
所述碱性催化剂溶液为碱的甲醇溶液；和/或，
所述碱性催化剂溶液温度为20～80℃，优选为25～60℃。
8.根据权利要求1～5之任一项所述乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解方法，其特征在于：
所述甲醇蒸汽为新鲜甲醇；和/或，
所述甲醇蒸汽的流量为5～30t/h，优选为15～25t/h。
9.一种乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解装置，用于进行权利要求1～8之任一项所述的方法，包括：
醇解一塔：其配置成顶部接收含乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的物流和碱性催化剂溶液物流，底部接收甲醇蒸汽物流，塔顶部排放醇解一塔塔顶气物流，塔底部排放醇解一塔塔釜液物流；
醇解二塔：其配置成顶部接收醇解一塔塔釜液物流和碱性催化剂溶液物流，底部接收甲醇蒸汽物流，塔顶部排放醇解二塔塔顶气物流，塔底部排放醇解二塔塔釜液物流；
第一冷凝器：其配置成接收醇解一塔塔顶气物流，排放冷凝的醇解一塔塔顶气物流；
第二冷凝器：其配置成接收醇解二塔塔顶气物流，排放冷凝的醇解二塔塔顶气物流；
第一凝液收集罐：其配置成接收冷凝的醇解一塔塔顶气物流，排放醇解一塔塔顶气凝液和醇解一塔不凝气；
第二凝液收集罐：其配置成接收冷凝的醇解二塔塔顶气物流，排放醇解二塔塔顶气凝液和醇解二塔不凝气；
齿轮泵：其配置成接收醇解一塔塔釜液，输送进醇解二塔。
10.根据权利要求9所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解装置，其特征在于包括：
第一离心泵：其配置成接收醇解一塔塔顶气凝液，全部排放作为塔顶馏出液，或者一部分排放回流入醇解一塔，另一部分排放作为塔顶馏出液；和/或，
第二离心泵：其配置成接收醇解二塔塔顶气凝液，全部排放作为塔顶馏出液，或者一部分排放回流入醇解二塔，另一部分排放作为塔顶馏出液。
11.根据权利要求9所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解装置，其特征在于：
所述醇解一塔和/或醇解二塔为板式塔。
12.根据权利要求11所述的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物的醇解装置，其特征在于：
所述醇解一塔和/或醇解二塔的内构件为筛孔塔板。
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