DE60104367T2

DE60104367T2 - Verfahren zur Herstellung von Titan-haltigen wässrigen Lösungen

Info

Publication number: DE60104367T2
Application number: DE60104367T
Authority: DE
Inventors: Yasutaka Gifu City Takahashi; Yutaka Gifu City Oya; Takayuki Gifu City Ban
Original assignee: Gifu University NUC
Current assignee: Gifu University NUC
Priority date: 2000-05-11
Filing date: 2001-05-11
Publication date: 2004-12-09
Anticipated expiration: 2021-05-12
Also published as: JP2001322815A; EP1162174B1; US6770216B2; JP3502904B2; DE60104367D1; US20020000532A1; EP1162174A1

Description

(1) Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Lösung, die ein Metall in hoher Konzentration enthält, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Lösung, die Titan in hoher Konzentration enthält, unter Verwendung mindestens einer aus Ammoniak und primären, sekundären oder tertiären Aminen ausgewählten Verbindung.
(2) Beschreibung der verwandten Technik
Es ist bekannt, daß Lösungen, die Titan enthalten, durch Auflösen von Titanalkoholaten in verschiedenen organischen Lösungsmitteln, wie Alkoholen oder Kohlenwasserstoffen, erzeugt werden. Die mit einem solchen Verfahren erzeugten Lösungen werden für die Herstellung von Photokatalysatoren und dielektrischen Dünnfilmen von gemischten Oxiden verwendet.
Es sind wässrige Peroxytitan-Lösungen bekannt, die durch eine Reaktion zwischen sogenannter Titansäure, die durch die Hydrolyse von Titantetrachlorid erhalten wird, oder einem Titanalkoholat und Wasserstoffperoxid oder durch eine Reaktion zwischen metallischem Titan, Wasserstoffperoxid, Salmiakgeist und Hydroxycarbonsäure hergestellt werden. Insbesondere ist der Komplex, der durch die letztgenannte Reaktion erhalten wird, als "TAS FINE" (Handelsname) bekannt.
Da das Alkoholat jedoch eine hohe Reaktivität mit Wasser aufweist, muss während der Synthese ein Kontakt der unter Verwendung eines der obigen organischen Lösungsmittel erhaltenen titanhaltigen Lösung mit Feuchtigkeit verhindert werden. Die resultierende wässrige Lösung ist mit Wasser instabil, so daß bei der Lagerung verhindert werden muss, dass sie in Kontakt mit Feuchtigkeit kommt. Weiter muß auf Brandschutz geachtet werden, da das verwendete organische Lösungsmittel entflammbar ist. Wegen der Verwendung des organischen Lösungsmittels kann die Lösung sich durch die Wärme entzünden, die bei der Hydrolyse entsteht.
Weiter ist eine solche Lösung nicht als Ausgangsmaterial für gemischte Oxide geeignet, die Alkali-Ionen oder Erdalkalimetall-Ionen enthalten (beispielsweise Bariumtitanat oder Kaliumtitanylphosphat (KTP)). Da Titanverbindungen mit Wasser instabil sind, werden die meisten von ihnen zusammen mit Lösungsmitteln verwendet, welche die Umwelt stark belasten, wie organischen Lösungsmitteln. Jedoch besteht das oben erwähnte Problem immer noch. Es wurden intensive Untersuchungen durchgeführt, um so viele umweltbelastende Faktoren wie möglich aus den Herstellungsschritten zu entfernen und auch um keine Umweltverschmutzung zu verursachen. Wie Faktoren zu verwenden sind, die wenig umweltschädlich sind, stellt ein Problem dar.
Das genannte Problem kann durch Umwandlung der Titanverbindung in eine wässrige Lösung gelöst werden. Es besteht jedoch die Tendenz, daß eine wässrige Lösung mit Ionen hoher positiver Wertigkeit (+4 oder mehr) verursacht, dass Aquokomplex-Ionen hydrolysieren und kondensieren, und allgemein ein Ausfallen eines basischen Oxids derselben verursacht. Das Titan-Ion ist ein typisches Ion, das solch ein Verhalten zeigt. Daher kann die wässrige titanhaltige Lösung nur erhalten werden, wenn stark saure Bedingungen angewendet werden.
Die oben genannte Peroxytitan-Lösung ist als nur als ein Beispiel bekannt. Diese Lösung hat jedoch den Nachteil, daß sie Chlor enthält, wenn auch in niedrigen Konzentrationen, wenn Titantetrachlorid als Ausgangsmaterial verwendet worden ist, und/oder daß die Konzentration des in der wässrigen Lösung enthaltenen Titans niedrig ist, falls es nicht durch einen geeigneten Chelatbildner stabilisiert wird. Die konzentrierten Lösungen können beispielsweise ein Hydroxycarboxylat als Ligand enthalten. Deshalb ist eine wässrige Lösung gewünscht, die Titan in einer hohen Konzentration enthält und die nur einfache Titansäure-Ionen enthält und über einen langen Zeitraum keine Gelierung oder Ausfällung verursacht. Da die Lösung, die in dieser Erfindung vorgeschlagen wird, keinen komplizierten Liganden mit hohem Molekulargewicht enthält, ist sie ein optimales Ausgangsmaterial für die Synthese von Titansäure-Derivaten. Jedoch waren eine derartige titanhaltige wässrige Lösung oder ihr Herstellungsverfahren bisher nicht bekannt.
Zusammenfassung der Erfindung
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine wässrige Lösung, die Titan in hoher Konzentration enthält, mit ausgezeichneter Homogenität und Stabilität über einen langen Zeitraum bereitzustellen.
Um das obige Ziel zu erreichen, setzten die gegenwärtigen Erfinder Titanalkoholate in Anwesenheit von Aminen usw. mit Wasser um. Als Ergebnis entdeckten die Erfinder das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der wässrigen titanhaltigen Lösung.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung der wässrigen titanhaltigen Lösungen ist gekennzeichnet durch Umsetzen eines Titanalkoholats mit Wasser in Anwesenheit von mindestens einer aus Ammoniak und Amin ausgewählten Verbindung, welches aus einem primären Amin, einem sekundären Amin und einem tertiären Amin (im folgenden werden diese auch als "Amine usw." oder als "Amine oder dergleichen" bezeichnet) ausgewählt ist. Unter der Voraussetzung, dass nur Ammoniak und/oder das primäre Amin verwendet wird, wird mindestens eine Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem α-Diketon, einem β-Diketon, einem α-Hydroxyketon und einer Carbonsäure, in Kombination verwendet.
Als bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung der erfindungsgemäßen wässrigen titanhaltigen Lösungen umfassen die Amine usw. mindestens eine Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus N-Methyldiethanolamin, N-Ethyldiethanolamin, Diisopropanolamin, Triethanolamin, Dimethylamin, Trimethylamin, Diethylamin und Triethylamin.
Als weitere bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens zur Herstellung der erfindungsgemäßen wässrigen titanhaltigen Lösungen wird die Reaktion in Anwesenheit eines Ketons oder dergleichen durchgeführt.
"Keton oder dergleichen" schließt mindestens eine Verbindung ein, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem α-Diketon, einem β-Diketon, einem α-Hydroxyketon und einer Carbonsäure.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
Zum besseren Verständnis der Erfindung wird auf die beigefügte Zeichnung Bezug genommen, in der:
1 eine graphische Darstellung ist, die RSB- (Röntgenstrahlbeugungs-) Muster eines KTP-Pulvers zeigt, das aus den wässrigen Lösungen erhalten wurde.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Im Verfahren zur Herstellung der wässrigen titanhaltigen Lösungen gemäß der Erfindung wird mindestens eine aus Ammoniak und Amin ausgewählte Verbindung verwendet, welches aus der Gruppe bestehend aus einem primären Amin, einem sekundären Amin und einem tertiären Amin ausgewählt ist. Bei Aminen handelt es sich um Verbindungen, in denen ein oder mehrere Ammoniak-Wasserstoffatome durch einen oder mehrere Kohlenwasserstoff-Reste R ersetzt sind, und sie werden eingeteilt in primäre Amine RNH₂, sekundäre Amine RR'NH und tertiäre Amine RR'R''N, je nach der Zahl der Substituenten an den Stickstoffatomen. Die Amine usw., die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, schließen zusätzlich zu den oben genannten Aminen Ammoniak ein.
Da eine stabile, wässrige titanhaltige Lösung in Anwesenheit von Aminen usw. und Ketonen usw. erhalten wurde, wurde zuerst angenommen, daß die bemerkenswerte Wirkung eines gemischten Systems aus einem Amin usw. und einem Keton usw. der Bildung eines Iminprodukts zuzuschreiben war, das eine Struktur wie Diethanolamin (DEA) aufweist und als mehrzähniger Ligand/chelatbildender Ligand dient. Jedoch können Ammoniak oder N,N-Dimethylethanolamin (DMEA) keine solche Verbindung bilden, aber Ammoniak und DMEA sind Verbindungen, die hoch wirksam sind beim Erhalt der stabilen, wässrigen titanhaltigen Lösung. Speziell ist das letztgenannte ein N,N-Dimethyl-Derivat von Monoethanolamin (MEA), so daß es mit einem Keton kein Imin bildet. Dieses Ergebnis deutet stark darauf hin, daß das verwendete Amin eine unerwartete Wirkung zeigt.
Ein Titan-Ion liegt in Wasser normalerweise in der Form eines Aquokomplexes vor, der stark hydrolysiert und zu Titanat-Ionen Ti_nO_m ^–2(m–2n) kondensiert ist. Daher wird angenommen, daß in diesem System die Amine usw. nicht als Ligand wirken, der sich an Titan bindet, sondern als Base, und daß sie über die folgende Hydrolyseformel Alkylammonium-Kationen und Hydroxidanionen bilden. R₃N + H₂O → R₃NH⁺ + OH^–, worin R ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe oder eine Hydroxyalkyl-Gruppe ist, vorausgesetzt, daß die Rs gleich oder verschieden sein können und mindestens ein R₃ kein Wasserstoffatom ist. Daher fördern die Amine usw. die Bildung eines Alkylammoniumtitanat-Salzes, das an einer Anionenstelle eine Titanoxid-Clustereinheit einschließt, welche die Zusammensetzung Ti_nO_m ^–2(m–2n) aufweist.
Der Grund dafür, daß die Alkylamine im Verfahren zur Herstellung der wässrigen titanhaltigen Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden, ist die Annahme, daß die Alkylammonium-Ionen so groß sind, daß sie nicht in die Titan-Ionen interkaliert werden können, die eine Schichtstruktur aufweisen können. Wenn sie interkaliert würden, würden sie einen Niederschlag bilden.
Die Amine sind nicht besonders beschränkt, aber sie sind vorzugsweise stark basisch. Weiter sind eher Amine mit größeren Molekulargewichten gegenüber denen mit geringeren Molekulargewichten bevorzugt.
Als Alkanolamine können bevorzugt sekundäre und tertiäre Alkanolamine genannt werden. Beispielsweise können N-Methyldiethanolamin, N-Ethyldiethanolamin, Diisopropanolamin und Triethanolamin als das Alkanolamin genannt werden.
Als Alkylamine können bevorzugt die sekundären und tertiären Amine genannt werden. Konkreter können Dimethylamin, Trimethylamin, Diethylamin und Triethylamin als das Alkylamin genannt werden.
In der vorliegenden Erfindung wird das Titanalkoholat in Anwesenheit von Wasser mit mindestens einer aus Ammoniak oder Amin ausgewählten Verbindung umgesetzt, wie oben angegeben. Titanalkoholat (Ti(OR)₄) bezeichnet einen Alkoholatkomplex zwischen Titan und einem Alkoholat (RO^–), das durch Entfernen eines Protons aus einer Hydroxylgruppe eines Alkohols (ROH) gebildet wird. Das Titanalkoholat ist nicht besonders be schränkt, aber Titanethanolat, Titanbutanolat, Titanpropanolat, deren Acetylaceton-Derivate usw. können genannt werden. Unter dem Gesichtspunkt der allgemeinen Verfügbarkeit und der einfachen Handhabung kann bevorzugt Titanisopropanolat als das Titanalkoholat genannt werden.
Die Reaktionstemperatur ist nicht besonders beschränkt, und die Umsetzung kann bei Raumtemperatur durchgeführt werden. Die Umsetzung kann durch Mischen des Titanalkoholats mit dem oben genannten Amin oder dergleichen und anschließende Zugabe von Wasser durchgeführt werden. Das Mischungsverhältnis von Amin oder dergleichen zu Titanalkoholat hängt von den Arten des Amins oder dergleichen und dem Titanalkoholat ab und ist nicht besonders beschränkt. Bevorzugt ist Amin oder dergleichen : Titanalkoholat = 0,5 bis 5 : 1. Bevorzugter ist Amin oder dergleichen : Titanalkoholat = 0,5 bis 2 : 1.
Wasser kann in einer solchen Menge vorliegen, wie es für eine schließlich notwendige Titankonzentration erforderlich ist. Die Wassermenge, die von der Art des Amins oder dergleichen und dem Titanalkoholat abhängt, ist nicht besonders beschränkt. Die Wassermenge kann 5- bis 50-mal, vorzugsweise 10- bis 15-mal so viel betragen wie die Flüssigkeitsmischung zwischen dem Amin oder dergleichen und dem Titanalkoholat.
Wie oben erwähnt, können die wässrigen titanhaltigen Lösungen unter Verwendung von lediglich dem Amin oder dergleichen erhalten werden. In der vorliegenden Erfindung kann die oben genannte Reaktion weiter in Anwesenheit des Ketons oder dergleichen durchgeführt werden. Besonders wenn es schwierig ist, die wässrigen titanhaltigen Lösungen nur mit den Aminen oder dergleichen zu erhalten, oder wenn die wässrige Lösung nur über einen kurzen Zeitraum stabil ist, ist es wirksam, außerdem ein Keton oder eine Carbonsäure dazuzugeben.
Keton bezeichnet allgemein Verbindungen, die durch RR'C=O dargestellt werden. In der vorliegenden Erfindung ist das Keton nicht besonders beschränkt, aber Ketone, die eine Hydroxylgruppe aufweisen, sind bevorzugt. Und zwar, weil das Keton durch diese Hydroxylgruppe mit Titan eine Chelatkoordinierung durchführen kann, wodurch die Titanat-Ionen stabilisiert werden.
Genauer kann mindestens eine Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus α-Diketonen, β-Diketonen, α-Hydroxylketonen und Carbonsäuren, als die Ketone oder dergleichen genannt werden.
Die Mischungsmenge des Ketons und/oder der Carbonsäure, die nicht von der Art der Amine oder dergleichen und vom Titanalkoholat abhängt, ist nicht besonders beschränkt. Das Mischungsverhältnis zwischen den Aminen oder dergleichen und dem Keton oder dergleichen ist vorzugsweise 10 : 1 bis 500, bevorzugter 100 : 30 bis 200 und am bevorzugtesten 100 : 50 bis 150.
Das Verhältnis des Titanalkoholats zum Keton oder dergleichen ist vorzugsweise 100 : 1 bis 500, bevorzugter 100 : 30 bis 200, am bevorzugtesten 100 : 50 bis 150.
Beispiele
Nachstehend werden in den folgenden Beispielen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung angegeben, aber die Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt.
Beispiel 1
Alkylamin-Reihe
Triethylamin, 1,39 ml (0,01 Mol), wurde bei Raumtemperatur zu Titanisopropanolat (im folgenden als TIP bezeichnet), 2,9 ml (0,01 Mol), gegeben. Die Mischung wurde zu einer Lösung mit niedriger Viskosität ohne Farbänderung. Sofort nach Zugabe einer kleinen Menge reinen Wassers zu der Lösung entstand ein weißer Feststoff. Dieser Feststoff löste sich nach Zugabe von insgesamt 15,7 ml Wasser langsam auf, was eine hellgelbe durchsichtige Lösung ergab. Diese Lösung enthielt eine Titankonzentration von etwa 0,5 M. Sie blieb für einen langen Zeitraum (etwa ein halbes Jahr) in einem gleichförmigen Lösungszustand und verursachte keine Gelierung oder Ausfällung. Isopropanol, das durch die Hydrolyse von TIP erzeugt wird, kann unter verringertem Druck abdestilliert werden, was die Stabilität nicht beeinflussen würde. Eine Diethylamin-Lösung konnte auf dieselbe Art hergestellt werden. Das Trimethylamin wurde nach der Zugabe von Wasser trüb, aber der Niederschlag löste sich allmählich auf. Der Niederschlag löste sich innerhalb eines Monats auf und ergab eine gleichförmige Lösung. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben. Tabelle 1

⧠: Transparente Lösung

Beispiel 2
Alkanolamin-Reihe
Triethanolamin, 1,39 ml (0,01 Mol), wurde bei Raumtemperatur zu TIP, 2,9 ml (0,01 Mol), gegeben. Die Mischung wurde eine durchsichtige Lösung mit hoher Viskosität ohne Farbänderung. Als 5,8 ml reines Wasser zu der Lösung hinzugefügt wurden, entstand eine farblose Lösung. Diese Lösung enthielt eine Titankonzentration von etwa 1,0 M und behielt einen gleichförmigen Lösungszustand bei (etwa einen Monat lang). Selbst als die Lösung einmal gelierte, löste sich das Gel durch die weitere Zugabe von reinem Wasser wieder auf, so daß eine Lösung mit einer Titankonzentration von 0,5 M hergestellt und über einen langen Zeitraum gelagert werden konnte.
Lösungen, die Methyldiethanolamin, Ethyldiethanolamin oder Diisopropanolamin enthielten, konnten auf dieselbe Art erhalten werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2

⧠: Transparente Lösung
MDEA: N-Methyldiethanolamin
EDEA: N-Ethyldiethanolamin
DIPA: Diisopropanolamin
TEA: Triethanolamin

Beispiel 3
Monoethanolamin/α-Hydroxyketon-Mischungsreihe
Monoethanolamin, 0,60 ml (0,01 Mol), und Acetoin, 0,87 ml (0,01 Mol), wurden bei Raumtemperatur zu TIP, 2,9 ml (0,01 Mol), gegeben, das durch Destillation unter verringertem Druck gereinigt worden war. Die Lösung änderte ihre Farbe sofort in ein dunkles Rotbraun und die Viskosität wurde höher. Als 15,8 ml reines Wasser zu der Lösung gegeben wurden, bildete sich eine rotbraune Lösung. Diese Lösung enthielt eine Titankonzentration von etwa 1,0 M und behielt einen gleichförmigen Lösungszustand bei (etwa ein halbes Jahr lang), ohne zu gelieren oder auszufallen. Durch die Hydrolyse von TIP erzeugtes Isopropanol konnte unter verringertem Druck abdestilliert werden, aber die Stabilität änderte sich auch danach nicht.
Monoethanolamin-Acetol-, Diethylethanolamin-Acetoin-, Dimethylethanolamin-Acetol- und Diethanolamin-Acetol-Mischlösungen konnten auf die gleiche Art hergestellt werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben. Tabelle 3

⧠: Transparente Lösung
MEA: Monoethanolamin,
DEA: Diethanolamin,
DMEA: N,N-Dimethylethanolamin

Beispiel 4
α-Hydroxyketon/Amin-Mischlösungen
Acetoin, 0,87 g (0,01 Mol), und Hydrazinhydrat wurden bei Raumtemperatur zu TIP, 2,9 ml (0,01 Mol), gegeben. Die Mischung wurde unter Wärmeentwicklung zu einer hellgelben durchsichtigen Lösung. Die Zugabe von 15,2 ml reinem Wasser zur Lösung verursachte keine Ausfällung oder Gelierung. Diese Lösung enthielt eine Titankonzentration von etwa 0,5 M und behielt über einen langen Zeitraum (etwa ein halbes Jahr) einen gleichförmigen Lösungszustand bei.
Stabile titanhaltige Lösungen auf der Basis von Acetol-Hydrazin (1 : 1, 0,02 Mol), Acetol-Ammoniak (1 : 1, 0,02 Mol) und Acetol (0,02 Mol)-Triethylentetramin (0,01 Mol) konnten auf die gleiche Weise erhalten werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 angegeben. Tabelle 4

⧠: Transparente Lösung
Trien: Triethylentetramin
HTM: Hexamethylentetramin

Vergleichsbeispiele
Für die Vergleichsbeispiele wurde Acetoin, 0,87 ml (0,01 Mol), bei Raumtemperatur zu TIP, 2,9 ml (0,01 Mol), gegeben. Als reines Wasser zugegeben wurde, wobei seine Menge im Bereich von 10 bis 20 ml variiert wurde, kam es zu einer Gelierung oder Ausfällung. Man nimmt an, dass dies bedeutet, dass das Keton oder dergleichen allein nicht in der Lage ist, die elektrostatischen Anziehungskräfte zwischen den Ionen zu verringern, die übermäßige Polykondensation von Titansäure-Ionen zu unterdrücken oder die Stabilität der wässrigen Titanlösung aufrechtzuerhalten. Bei Verwendung von Ketonen allein wurden keine wässrigen Lösungen erzeugt, und die Ergebnisse sind in Tabelle 5 angegeben. Tabelle 5

⧠: Transparente Lösung
X: ausgefallen oder geliert

Beispiel 5
Herstellung von Mischoxiden
Einfache wasserlösliche Verbindungen konnten den titanhaltigen Lösungen fast nach Belieben zugesetzt werden. Deshalb können einige Ausgangsmaterialien für Titanmischoxide sehr leicht unter Verwendung dieser wässrigen titanhaltigen Lösungen hergestellt werden. KTP (KTiOPO₄) ist ein typisches Beispiel.
KTP ist ein nützliches Material, das eine nicht-lineare optische Wirkung aufweist. Da Kaliumphosphat, das eines dieser Ausgangsmaterialien ist, in Alkoholmedien jedoch normalerweise unlöslich ist, ist es schwierig, die KTP-Lösung durch ein Sol/Gel-Verfahren herzustellen, wenn dieses nicht geeignet modifiziert wird.
1 zeigt das RSB- (Röntgenstrahlbeugungs-) Muster eines aus einer wässrigen Lösung erhaltenen KTP-Pulvers. Es zeigte, daß das Pulver bei etwa 500°C zu kristallisieren begann und daß gute Kristalle bei 700°C erhalten wurden. Jeder beobachtete Peak repräsentierte die KTP-Beugungen. Es wurde kein Peak beobachtet, der TiO₂ repräsentierte, was zeigte, daß die wässrige titanhaltige Lösung für die Herstellung des titanhaltigen Mischoxidmaterials wirksam war.
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen wässrigen titanhaltigen Lösungen weist den Vorteil auf, daß die Lösung auf einfache Weise durch Umsetzen eines Titanalkoholats mit Wasser in Anwesenheit mindestens einer aus Ammoniak und Amin ausgewählten Verbindung, welches ausgewählt ist aus einem primären Amin, einem sekundären Amin und einem tertiären Amin, hergestellt werden kann, vorausgesetzt daß, wenn nur Ammoniak und/oder das primäre Amin verwendet wird, mindestens eine Verbindung, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem α-Diketon, einem β-Diketon, einem α-Hydroxyketon und einer Carbonsäure, in Kombination verwendet wird. Beispielsweise können die titanhaltigen wässrigen Lösungen durch Zugeben eines sekundären Amins oder eines tertiären Amins und Verdünnen des Resultats mit einer geeigneten Wassermenge leicht aus Titanisopropanolat hergestellt werden.
Die wässrigen Lösungen, die gemäß dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren erhalten werden, weisen den weiteren Vorteil auf, daß die Lösungen für die Herstellung von Titan-Mischoxidmaterialien geeignet sind, die Elemente enthalten, deren Salze in Wasser löslich sind.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren zeigt den weiteren Vorteil, daß eine stabile, wässrige titanhaltige Lösung mit hoher Konzentration erhalten werden kann.
Da das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung außerdem wässrige Titanlösungen liefern kann, ohne daß in den Herstellungsschritten überhaupt ein organisches Lösungsmittel verwendet wird, weist das Verfahren der Erfindung außerdem die weitere vorteilhafte Wirkung auf, daß das Ausgangsmaterial für die Synthese der Titanoxide bei einer sehr geringen Umweltbelastung erhalten werden kann.

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Titan-haltigen wässrigen Lösung, umfassend das Umsetzen eines Titanalkoholats mit Wasser in Anwesenheit mindestens eines Mitglieds aus Ammoniak und Aminen, welche ausgewählt sind aus einem primären Amin, einem sekundären Amin und einem tertiären Amin, vorausgesetzt, dass wenn Ammoniak und/oder das primäre Amin allein verwendet wird, mindestens ein Mitglied, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem α-Diketon, einem β-Diketon, einem α-Hydroxyketon und einer Carbonsäure, in Kombination verwendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, in dem die Amine mindestens ein Mitglied aus Methyldiethanolamin, Ethyldiethanolamin, Diisopropanolamin, Triethanolamin, Dimethylamin, Trimethylamin, Diethylamin und Triethylamin umfassen.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, in dem die Reaktion in Anwesenheit eines Ketons durchgeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, in dem das Keton mindestens ein Mitglied ist, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem α-Diketon, einem β-Diketon, einem α-Hydroxyketon und einer Carbonsäure.