DE553817C

DE553817C - Herstellung von Schwefeldioxyd

Info

Publication number: DE553817C
Application number: DEI40300D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Dohse
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1931-01-03
Filing date: 1931-01-03
Publication date: 1932-07-01

Description

Herstellung von Schwefeldioxyd Es ist bekannt, daß Schwefelsäure durch Schwefel bei höheren Temperaturen zu Schwefeldioxyd reduziert wird. Es ist ferner bekannt, daß sich Schwefel in Schwefeltrioxy d löst und daß sich diese Lösung beim Erhitzen unter Entwicklung von Schwefeldioxyd zersetzt. Beide Verfahren sind schwierig durchzuführen und haben daher auch keinen Eingang in die Technik finden können.
Es wurde gefunden, daß man in einfacher Weise und in kontinuierlichem Arbeitsgang reines Schwefeldioxyd dadurch gewinnen kann, daß man Oleum bei erhöhter Temperatur auf festen oder flüssigen Schwefel im Gegenstrom einwirken läßt. Es genügen schon unterhalb des Schmelzpunktes des Schwefels liegende Temperaturen, zweckmäßig etwa ioo°, was die Ausführung des Verfahrens besonders einfach und bequem gestaltet. Dabei reagiert in der Hauptsache nur das gelöste Schwefeltrioxyd mit dem Schwefel, und es entsteht vollständig reines Schwefeldioxyd neben einer etwa 99°/oigen Schwefelsäure.
Das Verfahren wird am besten in der Weise ausgeführt, daß man das zu behandelnde Oleum von unten durch einen Reaktionsraum schickt, der eine Schwefelschicht von beliebiger Korngröße und geeigneter Höhe enthält. An dem unteren Teil der Schwefelschicht, wo jeweils frisches Oleum mit dem Schwefel in Berührung kommt, bildet sich zunächst ein aus SO, und SO, bestehendes Gasgemisch, aus dem letzteres jedoch auf dem Wege durch die Schwefelschicht von dem verdünnteren Oleum bzw. der aus dem Oleum entstandenen Schwefelsäure wiederaufgenommen und so weiterhin mit dem Schwefel zur Reaktion gebracht wird. Der Schwefel wird 'von oben in den Reaktionsbehälter kontinuierlich oder periodisch eingefüllt, wobei man zweckmäßig eine gewisse Mindesthöhe der Schwefelschicht, z. B. von etwa 112 bis 2 m, einhält. Die erforderliche Höhe richtet sich nach der Arbeitstemperatur, nach der Strömungsgeschwindigkeit des Oleums usw. Es empfiehlt sich, die Schicht etwas höher als unbedingt notwendig zu wählen, da dadurch eine vollständige Umsetzung des gelösten S 0s auch bei geringen Schwankungen der Oleumzufuhr gewährleistet wird. Die für die Durchführung der Reaktion erforderliche Wärme wird am einfachsten dadurch zugeführt, daß man das Oleum vor dem Eintritt in den Reaktionsbehälter etwas über die Reaktionstemperatur erhitzt. Außerdem ist es zweckmäßig, die Umsetzung des Oleums mit dem Schwefel in einem gegen Wärmeverluste geschützten Reaktionsraum vorzunehmen. Die ablaufende Schwefelsäure kann im Kreislauf wieder in die Absorber der Kontaktapparatur für Schwefeltrioxyd geleitet werden, wobei sie sich wieder mit Schwefeltrioxyd belädt. Das hierbei gewonnene Oleum kann dann als Ausgangsmaterial zur Herstellung von weiterem Schwefeldioxyd dienen. Das vorliegende Verfahren ermöglicht in kontinuierlichem Arbeitsgang und in einer verhältnismäßig kleinen Apparatur große Mengen reines, insbesondere sauerstofffreies Schwefeldioxyd darzustellen.
Auf beiliegender Zeichnung ist eine Vorrichtung dargestellt, wie sie für das vorliegende Verfahren in Betracht kommt. Die Vorrichtung besteht 'aus einem gut isolierten Reaktionsturm i, auf dessen Rost 2 der Schwefel lagert. In den Turm wird von unten auf r25° vorgewärmtes Oleum mit z. B. 23 °J, S 0,-Gehalt eingeführt und so mit dem Schwefel in Berührung gebracht. Da der unmittelbar auf dem Rost lagernde Schwefel am stärksten verbraucht wird, wandelt die Schwefelschicht langsam dem von unten nach oben strömenden Oleum kontinuierlich entgegen. Eine dem verbrauchten Schwefel entsprechende Menge wird von oben durch geeignete Einfüllvorrichtungen, z. B. Schleusenverschlüsse, periodisch oder kontinuierlich nachgefüllt. An der Überlaufvorrichtung läuft etwa g8°joige Schwefelsäure ab, während am oberen Teile des Turmes Schwefeldioxyd in reinem Zustande entweicht.

Claims

PATENTANSPRÜCHE-: i. Verfahren zur Herstellung von Schwefeldioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man Oleum bei erhöhter Temperatur im Gegenstrom auf Schwefel einwirken läßt.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Oleum nach der Behandlung mit Schwefel erhaltene Schwefelsäure durch Einleiten von niederprozentigen schwefeltrioxydhaltigen Gasen vom Kontaktprozeß wieder mit Schwefeltrioxyd beladen und erneut im Kreislauf mit Schwefel in Berührung gebracht wird.