DE54662C - Verfahren zur Darstellung blauer substantiver Baumwollfarbstoffe mittels Benzoylamidonaphtolroonosulfosäure - Google Patents
Verfahren zur Darstellung blauer substantiver Baumwollfarbstoffe mittels BenzoylamidonaphtolroonosulfosäureInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Beim Verschmelzen der 1 · 8-Naphtylaminsulfosäure
(Erdmann, Ann. 247, S. 318, und Schultz, Ber. d. d. eh. Ges. XX, 3161) mit
der dreifachen Menge Aetzalkali unter Zusatz von etwas Wasser bei Temperaturen von 200
bis 2io° C. erhält man das 1 · 8-Amidonaphtol.
Man erhitzt, bis eine Probe der Schmelze, in der zehnfachen Menge verdünnter Salzsäure
kochend gelöst und filtrirt, beim Erkalten keine !Crystallisation von 1 · 8-Naphtylaminsulfosäure
mehr zeigt. Die Abscheidung des Amidonaphtols geschieht am besten durch Zusatz von
Glaubersalz zu der in Salzsäure gelösten Schmelze, wodurch das Sulfat des 1 · 8-Amidonaphtols als
sehr schwer löslicher Niederschlag abgeschieden wird.
Das so erhaltene Amidonaphtolsulfat giebt bei der Einwirkung von etwa der vierfachen
Menge concentrirter Schwefelsäure bei 15 bis 20° C. eine sehr schwer lösliche Monosulfosäure;
das Ende der Sulfurirung erkennt man an der vollkommenen Löslichkeit einer mit
Wasser gefällten Probe in verdünnter Sodalösung.
Durch Eintragen des Sulfurirungsgemisches in Eiswasser wird die Monosulfosäure abgeschieden;
dieselbe kann durch Umkrystallisiren mit Wasser gereinigt werden.
Diese Säure giebt mit den Tetrazoverbindungen des Benzidins, o-Tolidins, o-Dianisidins
und des Diamidostilbens blaue substantive. Baumwollfarbstoffe, welche jedoch wegen ihres
stumpfen Tones ohne besonderen Werth sind. Es hat sich nun gezeigt, dafs durch Einführung
von Säureradicalen der aromatischen wie der Fettreihe in die Amidogruppe dieser ι · 8-AmidonaphtolmonosulfosäureProducteentstehen,
welche für die Darstellung blauer substantiver Baumwollfarbstoffe von grofsem Werth
sind.
Mit der Tetrazoverbindung des Benzidins giebt die Acetyl- wie die Benzoylverbindung
der ι · 8-Amidonaphtolmonosulfosäure Farbstoffe,
welche dem aus o-Dianisidin und α-Naphtol-a-sulfosäure dargestellten Benzazurin
nahestehen; die o-Tolidin- und o-Dianisidincombinationen dieser Säuren übertreffen das
Benzazurin bei weitem an Reinheit und Schönheit des Farbentones. Die genannten Farbstoffe
können jedoch nur in ätzalkalischem Bade gefärbt werden.
Durch Einführung von Sulfoxyl- oder Carboxylgruppen in das Farbmolecül werden die
Farbstoffe löslicher und können in neutralem oder schwach alkalischem Bade zur Verwendung
gelangen.
Derartige leichter lösliche Farbstoffe von hervorragender Schönheit sind namentlich durch
Combination der auch im Patent Nr. 43524 verwendeten o-Diamidodiphensäure und der
Benzidinmonosulfosäure (Patent Nr. 44779) mit der Benzoyl- 1 ■ 8-amidonaphtolmonosulfosäure
erhalten.
Die Darstellung der Benzoyl- 1 · 8 - amidonaphtolmonosulfosäure
geschieht durch Einwirkung von Benzoylchlorid auf eine alkalische Lösung des Natronsalzes der 1 · 8-Amidonaphtol-
monosulfosäure. Die durch Zusatz von Salzsäure
abgeschiedene Benzoylverbindung ist in reinem Wasser leicht löslich und wird durch
Kochsalz gefällt.
Beispiel für die Darstellung der Farbstoffe.
35 kg o-Diamidodiphensäurechlorhydrat werden
mit ioo 1 Wasser bis zu Bildung 'einer gleichmäfsigen Masse erwärmt; nach dem Abkühlen
giebt man 58 kg Salzsäure (25 pCt. H Cl enthaltend) hinzu und diazotirt nach Zusatz
von 50 kg Eis mit einer Lösung von 14 kg Natriumnitrit in 40 1 Wasser.
Nach mehrstündigem Rühren wird die krystallinische Tetrazoverbindung in eine Lösung von
8okgBenzoyl- 1 · 8-amidonaphtolmonosulfosäure
und 80 kg calcinirter Soda in 2 500 1 Wasser eingetragen. Nach zweitägigem Rühren fällt
man den entstandenen Farbstoff durch Zusatz von ι 500 1 gesättigter Kochsalzlösung, kocht
auf und filtrirt heifs. Der auf dem Filter bleibende Farbstoff wird geprefst und getrocknet.
Zur weiteren Reinigung kann man den Farbstoff nochmals in Wasser lösen und mit gesättigter Kochsalzlösung, deren Volumen
etwa die Hälfte des Volumens der Farbstofflösung beträgt, fällen und nach dem Aufkochen
auf dem Filter sammeln, pressen und trocknen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung blauer substantiver Baumwollfarbstoffe durch Combination der Tetrazoverbindung der o-Diamidodiphensäure oder der in der Patentschrift Nr. 44779 beschriebenen Benzidinmonosulfosäure mit der Benzoylverbindung derjenigen 1 · 8-Amidonaphtolmonosulfosäure, welche man erhält, wenn man auf das aus 1 · 8-Naphtylaminsulfosa'ure (Erdmann, Ann. 247, S. 318 und Schultz, Ber. d. d. eh. Ges. XX, 3161) durch Verschmelzen mit Aetzalkalien entstehende 1 · 8-Amidonaphtol concentrate Schwefelsäure bei gewöhnlicher Temperatur einwirken la'fst, bis eine Probe, mit Soda übersättigt, sich vollkommen löst.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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