DE491318C - Verfahren zur Herstellung von festen, haltbaren, aromatischen Diazoverbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur'Herstellung von festen, haltbaren, aromatischen Diazoverbindungen In den letzten Jahren haben feste, haltbare, aromatische Diazov erbindungen für die Färberei und die Diazotypie größere Bedeutung erlangt.
• I"m die Diazoverbindungen in feste Form bringen zu können, ist es nun nötig, sie aus wäßrigen Lösungen abscheiden zu können. Hierzu eignen sich im allgemeinen die Arylsulfonsäuren und Borfluorwasserstoffsäuren sowie Metallsalze, wie Chlorzinn und Chlorzink, die die Eigenschaft haben, mit den Diazov erbindungen Doppelsalze zu bilden.
• Andere Mittel führen wohl auch eine Abscheidung der Diazoverbindungen herbei, aber geben sehr schwer lösliche Verbindungen.
• Es ist nun gefunden worden, daß sich zur Abscheidung der aromatischen Diazov erbindung Cadmiumsalze vorzüglich eignen. Sie geben in Fällen, wo die anderen Mittel versagen, gut kristallinische Abscheidungen der Doppelsalze. Diese sind nach der allgemeinen Formel (R # \ : \ # Cl) @, CdCI_ zusammengesetzt, sind schwerer löslich als die entsprechend gebauten Chlorzinkdoppelsalze und daher besser abscheidbar, dabei genügt ihre Löslichkeit den färberischen Ansprüchen vollkommen.
• Beispiele i. 6o Gewichtsteile p Aminodiniethylanilinsulfat werden in 250 Raumteilen Wasser -warm gelöst. Die Lösung wird darauf abgekühlt, mit 9o Gewichtsteilen konzentrierter Salzsäure versetzt und in üblicher Weise diazotiert. Danach wird mit etwas Tierkohle verrührt und filtriert. Das Filtrat, das ungefähr 400 Raumteile beträgt, -wird mit i 5o Raumteilen einer Chlorcadmiumlösung versetzt, die 6o Gewichtsteile Chlorcadmium enthält. Die Diazoverbindung beginnt sich sofort als Cadmiumdoppelsalz in gelben Kristallen auszuscheiden. Man filtriert ab und trocknet.
• 2. q.3,2 Gewichtsteile q.-Amino-i-dimethylaminobenzol-z-carbonsäure werden in ioo Raumteilen Wasser gelöst mit 3o Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure und 50 Raumteilen Wasser verdünnt. Dann -wird in üblicher Weise bei io° diazotiert und nach Behandlung mit 5 Gewichtsteilen Tierkohle filtriert und das Filtrat mit q.o Gewichtsteilen Cadmiumchlorid in ioo Raumteilen Wasser versetzt. Die Diazoverbindung scheidet sich sofort in gelben Kristallen als Cadmiumdoppelsalz ab. Die Abscheidung kann durch Zugabe von etwas -N atriumchlorid noch vervollständigt werden. Die Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel i.
• 3. Eine aus i28 Gewichtsteilen m-Chloranilin, 6do Gewichtsteilen Uprozentiger Salzsäure und 175 Gewichtsteilen 4oprozentiger Natriumnitritlösung in bekannter Weise hergestellte Diazolösung wird mit -einer Lösung von 130 1CewIchtsteilen. kristallisiertem Cadmiumchlorid in i3oGewichtsteilen Wasser versetzt. `Die Diäzoverbindung scheidet sich alsbald als Cadmiumdoppelsalz aus. Die Abscheidung kann durch Zusatz von Natriumchlorid vervollständigt werden. Das Diazoniumdoppelsalz wird abfiltriert und in üblicher Weise fertiggemacht. Es stellt ein weißes, kristallinisches, haltbares, in Wasser lösliches Pulver dar.
• An Stelle von m-Chloranilin können beispielsweise auch folgende Verbindungen verwendet werden o-Chloranilin, ` p-Chloranilin, i-Amino-2-methyl-3-chlorbenzol, i-Amino-2-methyl-4-chlorbenzol, p-Nitroanilin, o-Nitroanilin, m-Nitroanilin, i-Amino-2-metliyl-5-nitrobenzol, i-Amino-4-methyl-6-nitr obenzol, i-Amino-2-methyl-4-nitrobenzol, i-Amino-2-nitro-4-chlorbenzol,

  i -Amino-2-methoxy-5-nitrobenzol,

  r-Amino-2-methoxy-4-nitrobenzol,

  i -Amino-2-methoxy-5-chlorbenzol,

  2, 5-Dichlor-r-aminobenzol,

  2, 4-Dinitro-i-aminobenzol,

  o-Dianisidin,

  ¢, 4'-Diarninodiphenylamin,

  o-Aminoazotoluol,

  m-Aminoazotoluol,

  4-Nitro-2'-methyl-5'-methoxy-4.'-aminoazo-

  benzol,

  4-Nitro-2'-methyl-5'-ätlioxy-4'-aminoazo-

  benzol, .

  4.-Nitro-2', 5'-dimethOxy-4'-aminoazo-

  benzol,

  4-I\Titro-2', 5'-diäthoxy-4'-aminoazobenzol,

  4-Chlor-2-amino-i-phenoxybenzol.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von festen, haltbaren, aromatischen Diazoverbindungen, darin bestehend, daß man die Diazoverbindungen aus ihren Lösungen mit Cadmiumsalzen abscheidet.