DE484361C - Verfahren zur Darstellung eines in Wasser schwerloeslichen Glucosides aus Adonis vernalis - Google Patents

Description

• Verfahren zur Darstellung eines in Wasser schwerlöslichen Glucosides aus Adonis vernalis Gemäß dem Verfahren des Hauptpatents 480410 wird in kurzem Arbeitsgang und in ,guter Ausbeute und Reinheit ein stark wirksames, in Wasser leichtlösliches Glucosid erhalten, wenn man Drogenauszüge mit Adsorptionsmitteln, wie Kohle, ausrührt, die Adsorbate mit geeigneten Lösungsmitteln extrahiert und den Extrakt unter Verwendung von Wasser einer weiteren Reinigung unterzielit.
• Es wurde nun gefunden, daß den wäßrigen oder, alkoholischen Drogenauszügen durch das Adsorptiolismittel noch ein weiteres wirksames, in Wasser schwerlösliches Glucosid entzogen wird. Behandelt man den bei der E=raktion des Glucosidadsorbates mit einem geeigneten Lösungsmittel erhaltenen Rückstand mit Äther und Wasser, so bleibt ein dickes, Dunkelbraun gefärbtes öl ungelöst. Wird dieses öl wieder gelöst und die Lösung in eine Flüssigkeit, die sich mit dem Lösungsmittel mischt und in welcher das Glucosid unlöslich ist, eingetragen, so fällt das in Wasser schwerlösliche Glucosid als heRbraun ,gefärbtes Pulver aus. Zur weiteren Reinigung kann man dieses Produkt in verdünntem Alkohol lösen, die Lösung in gewohnter Weise mit Bleiessig und Natriumphosphat behandeln und nach dem Abdestillieren des Alkohols das aus dem Wasser ausgeschiedene Glucosid wieder durch Chloroform in Lösung bringen. Aus der so erhaltenen gereinigten Glucosidlösung wird dieses wieder durch Eintragen in Petroläther gefällt. Man erhält das Glucosid in Form eines etwas gelblich gefärbten Pulvers, welches eine Wirksamkeit von 2oo ooo bis 2 5o ooo F. D.'aufweist. In Wasser löst es sich sehr schwer, leicht dagegen in Chloroform und Alkohol. Unlösliel-i ist es in Äther und Petroläther. Es zeigt saure Eigenschaften, indem es sich leicht in Al- kalien löst. Nach der hydrolytischen Spaltung mit verdÜnnter Mineralsäure wird Fehlingsche Lösung reduziert. Bei der Reaktion nach K e 11 e r bildet sich in der Berührungszone des Eisessigs mit der Schwefelsäure ein braunes Farbband; der Eisessig wird prächtig blau gefärbt. Das leicht wasserlösliche Glucosid färbt den Eisessig schwach grün und bildet ein rotes Farbband.
• Beispiel i Teil fein geschnittenes Herba adonidis vernalis wird mit 15 Teilen 4oprozentigem Alkohol ausgezogen. Nach dem Filtrieren und Auspressen wird der alkoholische Auszug mit o,5 Teilen Adsorptionskohle ausgerührt und das getrocknete Kohleadsorbat mit heißem Chloroform extrahiert. Wird das Chloroform abdestilliert, so hinterbleibt ein braunes, dickes öl, aus welchem durch Behandeln mit Wasser und Äther das in Wasser leichtlösliche Glucosid sowie unwirksame Fettstoffe. entfernt werden. Der ungelöst gebliebene Anteil, etwa 1,5 bis 20/00 des Gewichts der verwendeten Droge, wird in Chloroform aufgenommen und die Chloroformlösung mit Wasser ausgeschüttelt. Nach dem Einengen der Chloroformlösung trägt man diese unter Rühren in die 5fache Menge Petroläther ein, wobei das Glucosid in fester Form ausfällt. Zur weiteren Reinigung wird dieses in 5oprozentigem Alkohol gelöst und zur Lösung so viel Bleiessig zugegeben, bis kein weiterer Niederschlag mehr entsteht.. Nachdem das überschüssige Blei durch Natriumphosphat entfernt worden ist, wird die so gereinigte alkoholische Lösung im Vakuum vom Alkohol befreit. Das Glucosid bleibt als öl zurück. Durch Aufnahme dieses öles in Chloroform und Eintragen in Petroläther erh;ält man ein etwas gelblich gefärbtes, nicht hygroskopisches Pulver. Die Ausbeute an schwerlöslichern Glucosid, bezogen auf die verwendete Droge, beträgt i bis 1,5()/00.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren Azur Darstellung eines in Wasser schwerlöslichen Glucosides aus Adonis vernalis, dadurch gekennzeichnet, daß n den nach dem Verfahren des Hauptpatents 480 410 durch Behandeln des Glucosidadsorbates mit einem Extraktionsmittel und Abdampfen desselben erhaltenen Rückstand mit Äther und Wasser auszieht, das zurückbleibende öl wieder löst, die Lösung in eine Flüssigkeit, die sich mit dein, Losungsmittel mischt und in welcher das Glucosid unlöslich ist, einträgt und das ausfallende schwerlösliche Glucosid in üb- licher Weise weiter reinigt.