AT114192B - Verfahren zur Darstellung eines in Wasser schwerlöslichen Glycosides aus Adonis vernalis. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines in Wasser schwerlöslichen Glycosides aus Adonis vernalis.Info
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Darstellung eines in Wasser schwerlöslichen Glycosides aus Adonis vernalis. Gemäss dem Verfahren des Stammpatentes Nr. 110560, wird in kurzem Arbeitsgang und in guter Ausbeute und Reinheit ein stark wirksames, in Wasser leicht lösliches Glycosid erhalten, wenn man Drogenauszüge mit Adsorptionsmitteln, wie Kohle, ausrührt, die Adsorbate mit geeigneten Lösungsmitteln extrahiert und den Extrakt unter Verwendung von Wasser einer weitern Reinigung unterzieht. Es wurde nun gefunden, dass den wässerigen oder alkoholischen Drogenauszügen durch das Ad- EMI1.1 handelt man den bei der Extraktion des Glycosidadsorbates mit einem geeigneten Lösungsmittel erhaltenen Rückstand mit Äther und Wasser, so bleibt ein dickes, dunkelbraun gefärbtes Öl ungelöst. Wird dieses Öl in Choroform, Methylenchlorid od. dgl. wieder gelöst und die Lösung in eine Flüssigkeit, die sich mit dem Lösungsmittel mischt und in welcher das Glycosid unlöslich ist, eingetragen, so fällt das in Wasser schwerlösliche Glycosid als hellbraun gefärbtes Pulver aus. Zur weitern Reinigung kann man dieses Produkt in verdünntem Alkohol lösen, die Lösung in gewohnter Weise mit Bleiessig und Natriumphosphat behandeln und nach dem Abdestillieren des Alkohols das aus dem Wasser ausgeschieden Glycosid wieder durch Chloroform in Lösung bringen. Aus der so erhaltenen gereinigten Glycosidlösung wird dieses wieder durch Eintragen in Petroläther gefällt. Man erhält das Glycosid in Form eines etwas gelblich gefärbten Pulvers, welches eine Wirksamkeit von 200. 000-250. 000 F. D. aufweist. In Wasser löst es sich sehr schwer, leicht dagegen in Chloroform und Alkohol. Unlöslich ist es in Äther und Petroläther. Es zeigt saure Eigenschaften, indem es sich leicht in Alkalien löst. Nach der hydrolytischen Spaltung mit verdünnter Mineralsäure wird Fehlingsche Lösung reduziert. Bei der Reaktion nach Keller bildet sich in der Berührungszone des Eisessigs mit der Schwefelsäure ein braunes Farbband ; der Eisessig wird prächtig blau gefärbt. Das leicht wasserlösliche Glycosid färbt den Eisessig schwach grün und bildet ein rotes Farbband. Beispiel. 1 Teil fein geschnittene Herba adonidis vernalis wird mit 15 Teilen 40% igem Alkohol ausgezogen. Nach dem Filtrieren und Auspressen wird der alkoholische Auszug mit 0'5 Teilen Adsorptionskohle ausgerührt und das getrocknete Kohleadsorbat mit heissem Chloroform extrahiert. Wird das Chloroform abdestilliert, so hinterbleibt ein braunes, dickes Öl, aus welchem durch Behandeln mit 0'02 Teilen Wasser und 0'04 Teilen Äther bei gewöhnlicher Temperatur das in Wasser leichtlösliche Glycosid sowie unwirksame Fettstoffe entfernt werden. Der ungelöst gebliebene Anteil wird in Chloroform aufgenommen und die Chloroformlösung mit Wasser ausgeschüttelt. Nach dem Einengen der Chloroformlösung trägt man diese unter Rühren in die 5fache Menge Petroläther ein, wobei das Glycosid in fester Form ausfällt. Zur weiteren Reinigung wird dieses in 50% gem Alkohol gelöst und zur Lösung so viel Bleiessig zugegeben, bis kein weiterer Niederschlag mehr entsteht. Nachdem das überschüssige Blei durch Natriumphosphat entfernt worden ist, wird die so gereinigte alkoholische Lösung im Vacuum vom Alkohol befreit. Das Glycosid bleibt als Öl zurück. Durch Aufnahme dieses Öles in Chloroform und Eintragen in Petroläther erhält man ein etwas gelblich gefärbtes, nicht hygroskopisches Pulver. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung eines in Wasser schwerlöslichen Glycosides aus Adonis vernalis, dadurch gekennzeichnet, dass man den nach dem Verfahren des Stammpatentes Nr. 110560 durch Behandeln des Glycosidadsorbates mit einem Extraktionsmittel und Abdampfen desselben erhaltenen Rückstand mit Äther und Wasser auszieht, das zurückbleibende Öl in Chloroform, Methylenchlorid od. dgl. wieder löst, die Lösung in eine Flüssigkeit, die sich mit dem Lösungsmittel mischt und in welcher EMI1.2 **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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