DE422947C - Verfahren zur Darstellung von reinem Wismutvanadat - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von reinem WismutvanadatInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
- Verfahren zur Darstellung von reinem Wismutvanadat. Reines Wismutvanadat ist bis jetzt weder hergestellt noch therapeutisch -verwendet worden (vgl. Mercks Jahresber. I922, Seite 444). Ein unreines Wismutvanadat findet sich natürlich als Pucherit in sehr geringen Mengen im Pucherschacht bei Schneeberg in Sachsen, in der Grube Sosaer Glück bei Eibenstock und in der Grube Arme Hilfe bei Ullersreuth im Vogtland. Dasselbe enthält außer Wismut und Vanadinsäure auch Arsensäure und Phosphorsäure (J. pr. Ch. [2] 4 [187I] 227, 361-. Jahr. Miner. I872, 97, 5I4., 939) und eignet sich infolgedessen keineswegs für medizinische Zwecke.
- F r e n z e 1 ( Jahrb. Minen, Geol. u. PaläOntol. 1875, 680) versuchte Pucherit künstlich zu erhalten, indem er de Mischung einer Lösung von Wismutnitrat mit Chlorvanadin längere Zeit über . Schwefelsäure stehenließ. Am Rande der eingetrockneten Lösung bildeten sich nach seinen Angaben mikroskopische brauneKriställchen; die F r e n z e 1 für Wismutvanadät ansah, weil sie die Kombination oP # x P zeigten. Da F r e n z e 1 keine einzige Analyse ausführte, so ist es mehr als fraglich, ob die beobachteten Kriställchen tatsächlich znit Wismutvanadat identisch waren. Jedenfalls steht unzweifelhaft fest, daß Frenzels Produkt kein reines Wismutvan --dat gewesen sein kann, denn er beschreibt die nach seiner Arbeitsmethode erhaltene Substanz als braun, während reines Wismutvanadat von Hellgelber Farbe ist. Selbst wenn die Methode von F r e n z e 1 tatsächlich Wismutvanadat liefern würde, so käme sie doch für eine Darstellung größerer Mengen in technischem Maßstab gegenüber dein nachfolgend beschriebenen Verfahren nicht in Betracht, und zwar aus folgenden Gründen: i. Die Methode von F r e n z e 1 wäre dem Verfahren der Unterzeichneten gegenüber äußerst unrentabel, denn sie nähme sehr viel Zeit in Anspruch (das Gemisch von Chlorvanadin und Wismutnitratlösung muß längere Zeit über Schwefelsäure stehen), würde nur sehr geringe Ausbeuten liefern (nur am Rand der eingetrockneten Lösung bildeten sich winzige Pucheritkriställchen) und erfordert als Ausgangsmaterial das kostspielige Chlorvanadin. Demgegenüber lassen sich nach dem Verfahren der Unterzeichneten in wenigen Stunden beliebige Quantitäten Wismutvanadat in quantitativer Ausbeute aus den wohlfeilsten Vanadinpr äparaten des Handels, wie z. B. Ammonv anadat, herstellen.
- 2. Hierzu tritt noch als gewichtiges Moment der Umstand, daß nach unseren Versuchen aus chloridhaltigen Lösungen immer nur Wismutvanadat erhalten wird, das basische Chloride des Wismuts enthält und infolgedessen wegen deren starker Giftwirkung für eine therapeutische Verwendung nicht in Betracht kommen kann. Frenzels Wismutvanadat müßte nach seiner Darstellung solch basischeWismutchloride in erheblicher Menge enthalten haben. Bei unserem Verfahren läßt sich dies vollständig vermeiden, und das erhaltene Salz ist vollkommen rein, wie die unten gegebenen Analysen zeigen.
- Da nun im Wismutvanadat eine Kombination zweier anerkannter Syphilismittel vorliegt, dem sogar noch der Vorzug eingeräumt «-erden müßte, daß bei seiner Anwendung die deprimierende Wirkung des Wismuts durch die stimulierende Wirkung des Vanadins (vgl. Mercks wissenschaftl. Abh. Nr.27) ausgeglichen würde, so erschien die Darstellung von reinem Wismutvanadat sehr erwünscht.
- Die Darstellung dieses Salzes im reinen Zustand ist nur bei Einhaltung bestimmter Bedingungen möglich. Es hat sich gezeigt, daß man ein vollkommen reines Präparat in quantitativer Ausbeute erhält, wenn man saure Wismutsalzlösungen mit Vanadaten fällt und dabei gewisse Stoffe zusetzt, die das Ausfällen basischer Wismutsalze verhindern. Als solche können Essigsäure und Acetate, mehrwertige Alkohole oder auch Ketone, wie Aceton, Verwendung finden. Unter Umständen gelingt es auch, in mineralsaurer Lösung ein definiertes Produkt zu erhalten, wenn man die Fällung in der Siedehitze vornimmt, jedoch bleibt dieAusbeute hier immer hinter der Theorie zurück. Durch manche der genannten Zusätze tritt beim längeren Stehen des Niederschlags mit der Mutterlauge oder beim Trocknen des Wismutvanadats nach vollständigem Auswaschen mit Wasser oder nach Auswaschen mit Alkohol, ferner auch beim Trocknen von Präparaten, die zum Zweck leichteren Filtrierens mit geeigneten Salzlösungen ausgewaschen wurden, teilweise eine geringe Reduktion des Vanadats ein. Man kann in solchen Fällen reines Wismutvanadat dadurch regenerieren, daß man das Produkt an der Luft erhitzt, wobei es wieder Sauerstoff aufnimmt.
- Beispiele. i. ioo g krist. Wismutnitrat werden in rooccm 8prozentiger Salpetersäure gelöst, mit ioo ccm Eisessig und 5o g Ammonacetat versetzt und auf etwa 11 verdünnt. Man erhitzt dann zum Sieden und fällt mit einer heißen Lösung von 25 g Ammonvanadat in 75o ccm Wasser. Der Niederschlag ist feinflockig und läßt sich sehr gut filtrieren. Er wird mit einer schwach essigsauren, 3prozentigen Ammonacetatlösungg ausgewaschen, bei i5o bis zoo° getrocknet und schließlich noch an der Luft unter Umrühren auf etwa 5oo° erhitzt, bis eine erkaltete Probe eine rein gelbe Farbe ohne einen Stich ins Grünliche zeigt.
- 2. 2o g Wismutnitrat werden in 30 g Glycerin gelöst und unter Kühlung mit einer wässerigen Lösung der berechneten Menge Ammonvanadat gefällt. Der Niederschlag wird sofort filtriert, mit kaltem Wasser ausgewaschen und wie unter i. weiterbehandelt. Eigenschaften und Zusammensetzung.
- Gelbes, sehr feines Pulver, schwer löslich in Wasser, verdünnter Schwefel- und Salpetersäure, leichter löslich in verdünnter Salzsäure. Wird beim Erhitzen ziegelrot und beim Erkalten wieder gelb. Die Analyse ergab folgendes:
gefunden: berechnet für BiV04: V,05 = 28,,o Prozent V,05 = 28,o9 Prozent Bi, 03 --- 71,7o - B,,03 = 7,19, - gg,8o Prozent ioo,oo Prozent.
Claims (1)
- PATENT-ANSPRUCI3: Verfahren zur Darstellung von reinem Wismutvanadat, insbesondere für therapeutische Zwecke, i. dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung eines Wismutsalzes, die zur Verhinderung der Ausscheidung basischer Wismutsalze mit einem geeigneten Zusatz, wie Essigsäure oder Essigsäure und Acetaten oder wenig Mineralsäure oder mehrwertigen Alkoholen oder Ketonen, versetzt ist, mit Vanadaten bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur gefällt wird, 2. dadurch gekennzeichnet, daß das Präparat, welches evtl. durch obengenannte Zusätze zum geringen Teil etwas reduziert wurde, im gegebenen Fall an der Luft erhitzt und hierdurch in reines Wismutvanadat übergeführt wird.
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|---|---|---|---|---|
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| US6458197B1 (en) | 1999-09-22 | 2002-10-01 | Gebroeders Cappelle, N.V. | Heat resistant bismuth vanadate pigment and process for its manufacture |
-
1924
- 1924-08-09 DE DEV19393D patent/DE422947C/de not_active Expired
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2355778A1 (fr) * | 1976-06-22 | 1978-01-20 | Du Pont | Vanadate de bismuth monoclinique pigmentaire jaune primevere brillant et sa preparation |
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| US4115142A (en) | 1976-06-22 | 1978-09-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Pigmentary bright primrose yellow monoclinic bismuth vanadate and processes for the preparation thereof |
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| US6458197B1 (en) | 1999-09-22 | 2002-10-01 | Gebroeders Cappelle, N.V. | Heat resistant bismuth vanadate pigment and process for its manufacture |
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