DE40369C

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Publication number: DE40369C
Application number: DENDAT40369D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die meinem Verfahren zu Grunde liegende Reaction besteht darin, dafs, wenn man eine aromatische Nitrosoverbindung mit einer aromatischen Hydrazoverbindung in Gegenwart eines Condensationsmittels erhitzt, - Farbstoffe entstehen. Als Condensationsmittel eignet sich am besten wässerige oder gasförmige Salzsäure.

I. Aromatische Hydrazoverbindungen und die Nitrosoverbindungen der ein- und mehrwerthigen Phenole.

a) Hydrazobenzol und Paranitrosophenol.

Ein inniges Gemenge von Hydrazobenzol und Paranitrosophenol wird allmälig in 10 bis 15 Theile mäfsig concentrirter Salzsäure eingetragen, oder man löst das Nitrosophenol in der Salzsäure auf und trägt das Hydrazobenzol ein. In beiden Fällen wird entweder im offenen Gefäfs zum Sieden oder im geschlossenen Gefäfs auf 100 bis 105⁰ so lange erhitzt, bis die Farbe- der Flüssigkeit rein tiefblau geworden ist. Die Lösung enthält nun das salzsaure Salz der neuen Farbbase. Durch Zusatz von Alkalisulfat oder von verdünnter Schwefelsäure entfernt man das aus einem etwaigen Ueberschusse von Hydrazobenzol entstandene Benzidin (dasselbe wird als unlösliches Sulfat gefällt), übersättigt nach dem Abfiltriren mit Alkali und extrahirt die Farbbase mit Aether. Die ätherische Lösung zeigt im durchfallenden Lichte die rothe Farbe des Eosins und fluorescirt im reflectirten Lichte prachtvoll gelb; nach dem Abdunsten des Aethers hinterbleibt die Base als violettrothes OeI, welches nach längerem Stehen bei niedriger Temperatur krystallinisch erstarrt. Die Base löst sich leicht in Alkohol und Aether und ist unlöslich in Wasser.

Die Salze der Farbbase sind in Wasser und Alkohol leicht löslich, die Lösungen sind im durchfallenden Lichte rein blau und fluoresciren roth; sie zeigen ein charakteristisches Absorptionsspectrum, welches aus drei Streifen besteht, deren Lagen für das salzsaure Salz in wässerig-alkoholischer Lösung folgenden Schwingungszahlen (n) bezw. Wellenlängen (λ) entsprechen :

	(roth)	η	λ
I.	(gelb)	2 594	632,3,
II.	(grün)	2 728
III.	2 87Ο	54O,I.

Die Salze färben in schwach sauren Lösungen Wolle und Seide blauviolett.

Durch Behandlung mit rauchender Schwefelsäure oder mit Sulfurylchlorid kann man die Basis in eine Sulfosäure verwandeln, welche aus dem Blei- oder Barytsalz nach bekannten Methoden isolirt wird. Ihre wässerige Lösung färbt Wolle und Seide blau.

In derselben Weise wie Hydrazobenzol condensiren sich auch Hydrazotoluole, Hydrazoxylole und alle anderen Hydrazokörper der aromatischen Reihe mit Nitrosophenol zu blauvioletten Farbstoffen. Zur Darstellung derselben verfährt man wie oben; sie färben Wolle und Seide in ,sauren Bädern.

b) Hydrazobenzol und Nitrosoresorcin.
Beide condensiren sich in der beschriebenen Weise zu einer in rothen Prismen krystallisirenden Basis, deren Salze violette Farbstoffe sind, die Wolle und Seide färben.

c) Hydrazobenzol und Nitroso-ß-Naphtol.

Der durch Condensation beider auf obige Weise erhaltene Farbstoff, das salzsaure Salz einer orangegelben, krystallisirenden Basis, ist violettblau und zum. Färben wie die vorigen verwendbar.

In b) und c) kann das Hydrazobenzol auch durch andere Hydrazoverbindungen ersetzt werden.

. Alle nach obigem Verfahren erhaltenen Basen können nach bekannten Methoden in Sulfosäuren verwandelt werden, welch letzteren Wolle und Seide färben.

II. Aromatische Hydrazoverbindungen und die Nitrosoverbindungen der tertiären ■ aromatischen Basen.
, Hydrazobenzol und Nitrosodimethylanilin.

Das Condensationsproduct beider erhält man. nach der bei La) gegebenen Methode. Die Basis krystallisirt in cantharidenbraunen Prismen; ihre Lösungen sind eosinroth und fluoresciren gelb. . "

Die Salze sind blaugrün gefärbt; das Absorptionsspectrum des salzsauren Salzes in wässerig-alkoholischer Lösung besteht aus drei Streifen, entsprechend folgenden Schwingungszahlen (n) bezw. Wellenlängen (λ):

I.	(roth)	2 604	628,4,
π.	(gelb)	2738	577>4,
III.	(grün)	2 849	547,0.

Die Salze eignen sich wenig zum Blaugrünfärben von Wolle und Seide; sehr gut dagegen färbt die nach bekannten- Methoden aus der Basis darstellbare Sulfosäure. Die wässerige Lösung derselben ist blau, zeigt rothe Fluorescenz und im Absorptionsspectrum folgende drei Bänder:

	(roth)	zeigen	. η λ	A
I.	(gelb)	2 57¹ 6"4^Χ	,1,
II. '	(grün)	2 709 587	,3-
III.	Die Lösungen der	2858 573	sind roth-
	)lett und	Alkalisalze	ziegelrothe
prachtvolle

Fluorescenz.

Die Sulfosäure färbt Wolle und Seide blau.

Zu analogen Farbstoffen gelangt man bei Anwendung von Hydrazobenzol und Nitrosodiäthylanilin, sowie..durch- Condensation aller aromatischen Hydrazokörper mit den Nitrosoverbindungen der tertiären aromatischen Basen.

Claims

Patent-An sp rOche:

1. Darstellung von Farbstoffen durch Condensation von Hydrazobenzol oder Hydrazotoluolen oder Hydrazoxylolen einerseits mit Nitrosophenol, Nitrosoresorcin oder Nitrosoß-Naphtol andererseits mittelst concentrirter Salzsäure.

2. Verwandlung der nach 1. erhaltenen Farbstoffe in Sulfosäuren nach bekannten Methoden. .

3. Darstellung von Farbstoffen durch Condensation von Hydrazobenzol, den Hydrazotoluolen oder Hydrazoxylolen mit Nitrosodimethylanilin oder Nitrosodiätliylanilin mittelst concentrirter Salzsäure,.

4. Verwandlung der nach 3. erhaltenen Farbstoffe in Sulfosäuren
dioden.

nach bekannten Me-