DE402641C

DE402641C - Verfahren zur Darstellung eines gruenen Kuepenfarbstoffes

Info

Publication number: DE402641C
Application number: DEB108132D
Authority: DE
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1923-01-26
Filing date: 1923-01-26
Publication date: 1924-09-16

Description

Verfahren zur Darstellung eines grünen Küpenfarbstoffes. In der Patentschrift 185222 ist ein Verfahren zur Darstellung von grünen Küpenfarbstoffen beschrieben, welches darin besteht, daß man Dibenzanthron mit nitrierenden Mitteln behandelt und evtl. reduziert. Der nach diesem Patent aus Dibenzanthron erhältliche Farbstoff ist unter der Bezeichnung Indanthrengrün B, neuerdings Anthragrün B, im Handel. Der Farbstoff hat infolge seiner Echtheitseigenschaften eine große Bedeutung erlangt, obwohl seine Nuance ein ged-cktes Grün ist.
In der Patentschrift ist angegeben, daß man das Nitrierungsprodukt des Dibenzanthrons durch Umkristallisieren aus Nitrobenzol reinigen kann. Der auf diese \.#'eise gewonnene reinere Farbstoff unterscheidet sich jedoch bezüglich seiner Nuance nur wenig von dem nicht umkristallisierten Produkt. Ebensowenig erhält man einen Farbstoff von erheblich reinerer Nuance, wenn man etwa für die Nitrierung ein reineres Dibenzanthron verwendet, wie es z. B. durch Umküpen von rohem Dibenzanthron oder unmittelbar durch Schmelzen von Benzanthron mit Kali in Anilin nach dem Patent 290079 erhalten werden kann.
Es wurde nun gefunden, daß der durch Nitrieren von Dil)enzanthron erhältliche Farbstoff nicht einheitlich ist, sondern sich in einen solchen von besonders klarer grüner Nuance und einen grünstichiggrauen Farbstoff trennen läßt, wenn man das rohe Nitrierungsprodukt in konzentrierter Schwefelsäure löst und durch Zugabe geeigneter Verdünnungsmittel, wie z. B. von verdünnter Schwefelsäure, fraktioniert fällt. Der so erhaltene Farbstoff unterscheidet sich von dem rohen Produkt in erster Linie durch seine wertvollere, bedeutend klarere Nuance, ferner auch durch seine höhere Farbstärke. Er löst sich in Schwefelsäure von 66° B6 mit leuchtend blauvioletter Farbe, während das ursprüngliche Nitrierungsprodukt sich trüb blauviolett löst. Während die Ausfärbung des rohen Farbstoffes je nach Stärke beim Behandeln mit Chlor ein neutrales Grau oder Schwarz gibt, liefert die Färbung des neuen Farbstoffes bei der gleichen Behandlung ein Violettgrau oder Violettschwarz.
Der neue Farbstoff ist ferner durch sein Verhalten gegen Aluminiumchlorid charakterisiert: Nach sechsstündigem Erhitzen auf 18o ° mit dem gleichen Gewicht Aluminiumchlorid in 2o Teilen Nitrobenzol liefert er roch eine grüne Ausfärbung, d'e beim Chloren nach schwarz umschlägt, während das Ausgangsmaterial bei der gleichen Behandlung in ein Uaugrau färbendes Produkt von ziemlich guter bis praktisch vollständiger Chlorechtheit übergeht.
Beispiel i.
zoo Teile des unter dem Namen Anthragrün B im Handel befindlichen Nitrierungsproduktcs von Dibenzanthron werden in iooo Teilen Schwefelsäure von 66° B6 gelöst, dann werden bei 6o bis 8o° goo Teile Schwefelsäure von 6o' B6 unter Rühren hinzugefügt. Nach dem Erkalten wird durch einen Filterstein abgesaugt, der Niederschlag mit wenig Schwefelsäure von 63' B6 ausgewaschen und dann in der üblichen Weise aufgearbeitet. Der Farbstoff färbt aus rein blauer Küpe Baumwolle rein blau an. Beim Verhängen an der Lult geht die Färbung in ein klares Grün über. Beispiel 2.
5o Teile des in Beispiel i erwähnten nitrierten Dibenzanthrons werden in 70o Teilen Schwefelsäure von 66° Be gelöst. Die Mischung wird auf 6o° erwärmt. Sodann läßt man 5o Teile Wasser zutropfen, wobei die Temperatur nicht über 75' steigen soll. Man läßt schließlich erkalten, saugt durch einen Filterstein ab und arbeitet wie in Beispiel i beschrieben auf. Der Farbstoff ist praktisch ghich mit dem nach Beispiel i erhaltenen.
Statt mit Wasser kann man auch z. B. mit Eisessig verdünnen, jedoch ist es zweckmäßig, hiervon etwas weniger zu verwenden, z. B. unter den Bedingungen des vorliegenden Beispiels 25 Teile.

Claims

PATENT-ANSPRUCI3: Verfahren zur Darstellung eines grünen Küpenfarbstoffes der Dibenzanthronreihe, darin bestehend, daß man den durch Nitrieren von Dibenzanthron erhältlichen Farbstoff in Schwefelsäure löst und durch Zugabe von geeigneten Verdünnungsmitteln fraktioniert fällt. Ergänzungsblatt zur Patentschrift 402 641 Klasse 22b Gruppe 3.