DE4006153A1 - Epoxidharzmassen zum einkapseln von halbleitern und damit eingekapselte halbleiterbauelemente - Google Patents

Epoxidharzmassen zum einkapseln von halbleitern und damit eingekapselte halbleiterbauelemente

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Description

Die Erfindung betrifft Epoxidharzmassen zum Einkapseln von Halbleiterbauelementen, insbesondere solche Epoxidharzmassen zum Einkapseln, die gut zu einem ausgehärteten Produkt mit verbessertem Wärmeübergang und Feuchtigkeitswiderstand formbar sind, und Halbleiterbauelemente, die mit einem ausgehärteten Produkt der besagten Zusammensetzung eingekapselt sind.
Typische Epoxidharzmassen des Standes der Technik zum Einkapseln von Halbleitern enthalten oftmals darin vermischt anorganische Füllstoffe wie Quarzglas und kristallines Siliciumdioxid. Kristallines Siliciumdioxid besitzt bekanntermaßen eine hohe Wärmeleitfähigkeit und wird daher dort angewendet, wo ein effizienter Wärmeübergang verlangt wird. Durch die erhöhte Zugabe von kristallinem Siliciumdioxid kann der Wärmeübergang bis zu einer Obergrenze von 65 cal/cm · sec · °C vergrößert werden. Wenn weiteres kristallines Siliciumdioxid über diese Obergrenze hinaus zur Verbesserung des Wärmeübergangs beigemischt wird, wird die Fließfähigkeit der Harzmasse zu schlecht für das Spritzpreßverfahren.
Um die Wärmeleitfähigkeit der gehärteten Epoxidharzmassen weiter zu verbessern, sind deshalb Füllstoffe mit besserer Wärmeleitfähigkeit als der des kristallinen Siliciumdioxids eingesetzt worden, wie z. B. Aluminiumoxid, Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid, Bornitrid (BN), Siliciumcarbid und Calciumcarbonat. Diese anorganischen Füllstoffe liefern Epoxidharzmassen mit einer größeren Wärmeleitfähigkeit als die mit kristallinem Siliciumdioxid gefüllten Epoxidharzmassen, dabei wird aber die Fließfähigkeit verschlechtert und die ausgehärteten Produkte sind weniger feuchtigkeitsbeständig. Es gibt keine Epoxidharzmassen, die nicht nur gut formbar sind, sondern auch eine hohe Wärmeleitfähigkeit und gute Feuchtigkeitsbeständigkeit besitzen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Epoxidharzmasse, die ohne deutliche Ausbildung eines Preßgrates leicht formbar ist, und ein Produkt mit hoher Wärmeleitfähigkeit und guter Feuchtigkeitsbeständigkeit liefert, sowie ein mit dem ausgehärteten Produkt einer solchen Epoxidharzmasse eingekapseltes Halbleiterbauelement zur Verfügung zu stellen.
Bei der Verwendung von alpha-Aluminiumoxid einer Reinheit (Al₂O₃-Gehalt) von wenigstens 99,5 Gew.-% und einem geringen Verunreinigungsgehalt, der beispielsweise durch den Na₂O-Gehalt von bis zu 0,05 Gew.-%, den Na-Ionen-Gehalt von bis zu 5 ppm und den Cl-Ionen-Gehalt von bis zu 1 ppm demonstriert wird, sowie einer mittleren Teilchengröße von 5 bis 60 µm mit einem Anteil von bis zu 1 Gew.-% an Teilchen mit einer Teilchengröße von wenigstens 250 µm als Füllstoff für eine Epoxidharzmasse zur Einkapselung von Halbleitern aus einem Epoxidharz und einem Härter konnte gezeigt werden, daß die erhaltene Harzmasse eine zweifach höhere Wärmeleitfähigkeit wie eine entsprechende Harzmasse mit einer gleichen Menge an beigemischtem kristallinen Siliciumdioxid besitzt (Japanische Patentanmeldung Nr. 15344/1988). Es wurde nun gefunden, daß die Epoxidharzmasse noch weiter in ihrer Formbarkeit und den Eigenschaften der ausgehärteten Produkte verbessert werden kann, wenn ein Silicon-modifiziertes Epoxidharz oder ein Silicon-modifiziertes Phenolharz zusammen mit diesem speziellen alpha-Aluminiumoxid zugemischt wird. Die Verbesserung der Formbarkeit der Harzmasse beruht auf der Vermeidung von Preßgraten, die sich normalerweise während des Preßvorgangs bilden und die Lötvorgänge beim Einkapseln Transistoren abdecken oder an den Nahtstellen der Preßformen haften bleiben und so deren Lebensdauer verringern. Außerdem liefert die Harzmasse ein gehärtetes Produkt mit hoher Wärmeleitfähigkeit und deutlich verbesserter Feuchtigkeitsbeständigkeit. Damit sind die oben aufgeführten Aufgaben durch diese Harzmasse gelöst.
Die Verwendung von alpha-Aluminiumoxid-Füllstoff allein ist besonders vorteilhaft für die Anforderungen an eine hohe Wärmeleitfähigkeit und einen niedrigen linearen Ausdehnungskoeffizienten im Vergleich mit der Verwendung von kristallinem Siliciumdioxid, wobei aber noch Raum für die Verbesserung der Formbarkeit, besonders bezüglich der Ausbildung von Preßgraten, bleibt. Im Vergleich zu einer mit Quarzpulver (SiO₂) gefüllten Epoxidharzmasse neigt eine mit alpha-Aluminiumoxid gefüllte Epoxidharzmasse nur während des Formens zur Ausbildung von deutlichen Preßgraten des Harzes, vermutlich wegen der geringeren Kompatibilität von Harz und Füllstoff. Die Ausbildung von deutlichen Preßgraten ist unerwünscht, da im Fall der IC- und Dioden-Einkapselung sich solche deutlichen Preßgrate an den Leitungsdrähten und Beinteilen bilden können und so das Löten an diesen Stellen behindern. Im Fall der Transistoren werden wärmeableitende Teile mit solchen deutlichen Preßgraten abgedeckt, so daß die Wärmeableitung beeinträchtigt wird. Zusätzlich wird auch die Lebensdauer der Preßform verringert, da solche deutlichen Preßgrate an den Nahtstellen der Formen haften bleiben können.
Es hat sich gezeigt, daß die Verwendung von hochviskosen Harzen zwar gut für die mit kristallinem Siliciumdioxid gefüllten Epoxidharzmassen geeignet ist, sich aber überhaupt nicht für die mit alpha-Aluminiumoxid gefüllten Epoxidharzmassen anbietet. Trotzdem kann die Preßgratbildung weitgehend unterdrückt werden, d. h. die Formbarkeit durch die Verwendung von alpha-Aluminiumoxid in Kombination mit einem auch nur in geringen Mengen verwendeten Silicon-modifizierten Phenol- oder Epoxidharz deutlich verbessert werden. Es hat sich auch gezeigt, daß die Zugabe von Silicon-modifiziertem Phenol- oder Epoxidharz zusammen mit alpha-Aluminiumoxid die Feuchtigkeitsbeständigkeit der Harzmasse verbessert.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Epoxidharzmasse zum Einkapseln von Halbleitern zur Verfügung, die
(A) ein Epoxidharz,
(B) einen Härter,
(C) einen Füllstoff aus alpha-Aluminiumoxid mit einer Reinheit von mindestens 99,5 Gew.-%, einem Na₂O-Gehalt von bis zu 0,03 Gew.-%, einem durch die Extraktion mit Wasser bei 100°C bestimmten Na-Ionen-Gehalt von bis zu 5 ppm und einem analog bestimmten Cl-Ionen-Gehalt von bis zu 1 ppm, wobei das alpha-Aluminiumoxid eine mittlere Teilchengröße von 5 bis 60 µm hat, mit einem Anteil von bis zu 1 Gew.-% von Teilchen mit einer Teilchengröße von mindestens 250 µm hat und
(D) mindestens ein aus der Silicon-modifizierte Epoxidharze und Silicon-modifizierte Phenolharze umfassenden Gruppe ausgewähltes Harz umfaßt. Die Erfindung betrifft außerdem ein Halbleiterbauelement, das mit dem gehärteten Produkt dieser Epoxidharzmasse eingekapselt ist.
Die Erfindung sei im folgenden näher unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen erläutert:
Fig. 1 zeigt den Querschnitt einer Preßform, die für die Untersuchungen zur Preßgratbildung benutzt wird.
Fig. 2 zeigt die Draufsicht der unteren Hälfte der Preßform.
Die erfindungsgemäße Harzmasse zum Einkapseln von Halbleitern umfaßt ein Epoxidharz und einen Härter.
Das im Rahmen der Erfindung verwendete Epoxidharz ist nicht besonders beschränkt, soweit es mindestens eine Epoxygruppe im Molekül aufweist. Beispiele dafür schließen Bisphenol-A-Epoxidharze, cycloaliphatische Epoxidharze, Epoxidharze vom Phenolnovolak-Typ und Kresolnovolak-Typ ein, wobei die Epoxidharze vom Phenolnovolak-Typ und Kresolnovolak-Typ bevorzugt verwendet werden. Im Hinblick auf die Feuchtigkeitsbeständigkeit der Harzmasse ist ein Epoxidharz mit einem Gehalt von bis zu 500 ppm an hydrolysierbarem Chlor, bis zu 2 ppm freien Na-Ionen, bis zu 2 ppm freien Cl-Ionen und 100 ppm an organischen Säuren besonders bevorzugt.
Der Härter kann im Einklang mit dem speziellen Typ des verwendeten Epoxidharzes ausgewählt werden. Säureanhydride wie Trimellithsäureanhydrid und Tetrahydrophthalsäureanhydrid und phenolische Novolakharze sind typische Beispiele. Besonders bevorzugt sind die phenolischen Novolakharze im Hinblick auf die Formbarkeit und die Feuchtigkeitsbeständigkeit der Epoxidharzmasse. Ganz besonders bevorzugt wird als Härter ein phenolisches Novolakharz mit einem Gehalt von bis zu 2 ppm freier Na-Ionen, bis zu 2 ppm freier Cl-Ionen, bis zu 1 Gew.-% eines monomeren Phenols und bis zu 100 ppm einer organischen Säure wie Ameisensäure, die durch die Cannizzarro-Reaktion einer nach der Herstellung verbleibenden geringen Menge Formaldehyd entsteht. Wenn der Gehalt an freien Na- und Cl-Ionen und freien organischen Säuren die obengenannten Werte übersteigt, verlieren die mit dieser Harzmasse eingekapselten Halbleiter nach einiger Zeit ihre Feuchtigkeitsbeständigkeit. Wenn der Gehalt an monomerem Phenol den Wert von 1 Gew.-% übersteigt, können Defekte wie Hohlräume, nicht ausgefüllte Bereiche oder feinste Löcher (pinholes) sowie faserförmige Einschlüsse (Whiskers) in den geformten Produkten der Harzmassen entstehen. Das phenolische Novolakharz hat bevorzugt einen Erweichungspunkt von 50 bis 120°C. Ein Erweichungspunkt von unter 50°C resultiert in einer Harzmasse mit einer niedrigeren Glasübergangstemperatur (Tg) und folglich einer schlechten Hitzebeständigkeit, ein Wert von über 120°C liefert eine Harzmasse mit einer höheren Schmelzviskosität und folglich einer schlechten Verarbeitbarkeit.
Der Härter kann in nicht-eingeschränkter Menge zugesetzt werden. Bevorzugt wird das Härtungsmittel derart zugegeben, daß das Molverhältnis der Epoxygruppe in dem Epoxidharz zu der phenolischen Hydroxylgruppe oder Säureanhydridgruppe in dem Härtungsmittel im Bereich von 0,8 : 1 bis 2 : 1, besonders bevorzugt im Bereich von 1 : 1 bis 1,5 : 1, liegt. Wenn das Molverhältnis von Epoxygruppe zu phenolischer Hydroxy- oder Säureanhydridgruppe weniger als 0,8 beträgt, zeigt die erhaltene Harzmasse schlechte Härtungseigenschaften, und die geformten Produkte weisen eine niedrige Glasübergangstemperatur und folglich eine schlechtere Hitzebeständigkeit auf. Ein Molverhältnis von größer als 2 ist nicht wünschenswert, weil die Glasübergangstemperatur und die elektrischen Eigenschaften der geformten Produkte nachteilig beeinflußt werden.
Für die erfindungsgemäße Harzmasse wird ein besonderes alpha-Aluminiumoxid als Füllstoff verwendet. Das erfindungsgemäß verwendete alpha-Aluminiumoxid besteht aus alpha-kristallinen Aluminiumoxid-Teilchen mit einer Reinheit oder einem Aluminiumoxid-Gehalt (Al₂O₃) von mindestens 99,5 Gew.-%, bevorzugt mindestens 99,8 Gew.-%. Wenn das verwendete alpha-Aluminiumoxid eine geringere Reinheit als 99,5 Gew.-% hat, weist die resultierende Harzmasse zu schlechte Feuchtigkeitseigenschaften auf, um die erfindungsgemäße Aufgabe zu lösen.
Das alpha-Aluminiumoxid wird normalerweise durch die Feinstzerkleinerung von Aluminiumoxid-Hydrat enthaltendem Bauxit als Ausgangsstoff hergestellt. Dabei wird das Bauxit-Pulver in eine Natriumhydroxid-Lösung eingebracht, die Mischung wird durch 150 bis 250°C heißen Dampf erhitzt, und so das Pulver unter Bildung von Natriumaluminat geschmolzen, wodurch die Hydrolyse eingeleitet wird und das Aluminiumhydroxid ausfällt. Das Aluminiumhydroxid wird dann schließlich bei Temperaturen von 1000°C oder darüber gesintert. Das auf diese Weise hergestellte alpha-Aluminiumoxid enthält oft noch Na₂O-Verunreinigungen. Um das alpha-Aluminiumoxid für die erfindungsgemäße Verwendung nutzbar zu machen, müssen die Na₂O-Verunreinigungen aus dem alpha-Aluminiumoxid entfernt werden, so daß der Na₂O-Gehalt, bezogen auf das Gesamtgewicht des Aluminiumoxids nur noch bis zu 0,03 Gew.-%, bevorzugt bis zu 0,01 Gew.-%, beträgt. Natriumoxid kann aus dem alpha-Aluminiumoxid durch Waschen mit reinem Wasser, schwach sauren wäßrigen Lösungen wie Phosphorsäurelösungen oder alkoholischen Lösungen bei Raumtemperatur und bis zu Temperaturen unter Rückflußbedingungen während einiger Stunden bis zu mehreren 10 Stunden entfernt werden. Zusätzlich sollte das erfindungsgemäß zu verwendende alpha-Aluminiumoxid einen Na-Ionen-Gehalt von bis zu 5 ppm, bevorzugt bis zu 2 ppm, und einen Cl-Ionen-Gehalt von bis zu 1 ppm, bevorzugt bis zu 0,5 ppm, haben. Der Gehalt wird bestimmt, indem man 20 g alpha-Aluminiumoxid mit 100 g durch Ionenaustauscher gereinigtes Wasser während 2 Stunden bei 100°C extrahiert. Wenn der Na₂O-Gehalt und der Natrium- und Chlorid-Ionen-Gehalt die oben definierten Bereiche überschreitet, weist die resultierende Harzmasse deutlich verschlechterte Feuchtigkeitseigenschaften auf, so daß die erfindungsgemäße Aufgabe nicht gelöst werden kann.
Das erfindungsgemäß zu verwendende alpha-Aluminiumoxid kann auch nach anderen Verfahren als dem oben beschriebenen hergestellt werden. Beispielsweise kann alpha-Aluminiumoxid hergestellt werden, indem man (a) Aluminiumkügelchen in einen mit reinem Wasser gefüllten Reaktor gibt, ein Paar Elektroden in den Reaktor einführt und eine Radiofrequenz-Funkentladung (RF spark discharge) bewirkt, so daß die Aluminiumkügelchen mit dem Wasser unter Bildung von Aluminiumhydroxid reagieren, und das gebildete Aluminiumhydroxid sintert. Eine andere Möglichkeit (b) zur Herstellung von alpha-Aluminiumoxid ist die Hydrolyse von durch Destillation gereinigtem Aluminiumalkyl oder Aluminiumalkoholat zu Aluminiumhydroxid mit anschließendem Sintern.
Des weiteren hat das erfindungsgemäß zu verwendende Aluminiumoxid eine mittlere Teilchengröße von 5 bis 60 µm, bevorzugt von 10 bis 50 µm, mit einem Anteil von bis zu 1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Aluminiumoxids, bevorzugt bis zu 0,5 Gew.-%, von Teilchen mit einer Teilchengröße von mindestens 250 µm. Wenn die mittlere Teilchengröße des alpha-Aluminiumoxids kleiner als 5 µm ist, wird die Harzmasse weniger fließfähig. Wenn die mittlere Teilchengröße größer als 60 µm ist oder der Anteil der Teilchen mit einer Teilchengröße von mindestens 250 µm 1 Gew.-% übersteigt, verschlechtert sich die Formbarkeit der Harzmasse dadurch, daß die zur Formung der Harzmasse benutzte Preßform sich stark abnutzt oder Aluminiumoxidteilchen sich an der Öffnung der Preßform festsetzen, so daß nicht ausgefüllte Bereiche entstehen.
Da alpha-Aluminiumoxid gewöhnlich durch das Sintern von Aluminiumhydroxid hergestellt wird, agglomerieren während dieses Prozesses alpha-kristalline Teilchen zu sekundären Teilchen. Diese sekundären Teilchen können während des Vermahlens der Epoxidharzmasse nicht aufgebrochen werden und werden so in die Harzmasse eingebracht. Wenn ein Halbleiterbauelement mit einer solche sekundäre Teilchen enthaltenden Harzmasse eingekapselt wird, werden dadurch in dem geformten Gegenstand Poren erzeugt, durch die Wasser eindringen kann, so daß die Feuchtigkeitseigenschaften des Halbleiterbauelements verschlechtert werden. Aus diesem Grund muß der Gehalt an sekundären Teilchen in dem verwendeten alpha-Aluminiumoxid auf bis zu 10 Gew.-% beschränkt bleiben, bevorzugt sollte der Anteil bis zu 1 Gew.-% betragen.
Außerdem haben die alpha-Aluminiumoxid-Teilchen bevorzugt ein Längenverhältnis (Verhältnis von Länge zu Breite) von 1 : 1 bis 2 : 1, besonders von 1,2 : 1 bis 1,7 : 1, wenn die alpha-Teilchen anhand einer mit einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) erstellten Photographie betrachtet werden. Alpha-Aluminiumoxid-Teilchen mit einem Längenverhältnis von größer als 2 bewirken eine weniger fließfähige Harzmasse.
Die erfindungsgemäß der Harzmasse zugesetzte Menge an alpha-Aluminiumoxid ist nicht besonders beschränkt. Mit steigender Menge an zugegebenem alpha-Aluminiumoxid nimmt die Wärmeleitfähigkeit der Harzmasse zu. Bevorzugt wird das alpha-Aluminiumoxid in einer Menge von 60 bis 95 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmenge der Harzmasse zugemischt, besonders bevorzugt in einer Menge von 75 bis 90 Gew.-%. Eine Harzmasse mit weniger als 60 Gew.-% alpha-Aluminiumoxid weist manchmal eine niedrige Wärmeleitfähigkeit auf, wogegen Harzmassen mit einem Gehalt von mehr als 95 Gew.-% an alpha-Aluminiumoxid manchmal weniger fließfähig sind.
Erfindungsgemäß kann das oben definierte alpha-Aluminiumoxid als Füllstoff allein oder in Kombination mit einem anderen anorganischen Füllstoff wie kristallinem Siliciumdioxid oder Quarzglas verwendet werden. Die Feuchtigkeitsbeständigkeit und die Wärmeausdehnung der Harzmasse werden besonders durch die gemeinsame Zumischung des speziellen alpha-Aluminiumoxids und des Quarzglases verbessert. In diesem Fall wird bevorzugt 5 bis 35 Gew.-%, besonders 5 bis 30 Gew.-%, Quarzglas, bezogen auf das Gesamtgewicht der Harzmasse, beigemischt.
Außerdem wird der erfindungsgemäßen Harzmasse ein Silicon-modifiziertes Epoxidharz und/oder ein Silicon-modifiziertes Phenolharz zugesetzt. Die Verwendung des speziellen alpha-Aluminiumoxids in Kombination mit dem Silicon-modifizierten Phenol- oder Epoxidharz liefert eine Epoxidharzmasse mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit, guten Feuchtigkeitseigenschaften und einer deutlich verbesserten Formbarkeit.
Die erfindungsgemäß verwendeten Silicon-modifizierten Phenol- oder Epoxidharze sind nicht besonders beschränkt. Eine bevorzugte Ausführungsform umfaßt (i) ein Reaktionsprodukt aus (i-a), einem Silikonharz mit einer COOH-, NH₂- oder SH-Gruppe der Formel
R¹ a R² b SiO(4-a-b)/2
in der R¹ aus der substituierte oder unsubstituierte, einwertige Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, Hydroxylgruppen und Alkoxygruppen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, bevorzugt Alkylgruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie Methylgruppen und Ethylgruppen, Arylgruppen mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie Phenylgruppen, und substituierte Gruppe dieser Art, in denen mindestens ein Wasserstoffatom durch ein Halogenatom, wie ClC₃H₆- und Cl-C₆H₄-Gruppen, eine Trialkoxysilyl-substituierte Alkylgruppe, wie Gruppen der Formeln -C₂H₄Si(OCH₃)₃, -C₃H₆Si(OCH₃)₃ und -C₂H₄Si(OC₂H₅)₃, eine Hydroxylgruppe oder eine Alkoxygruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie Methoxygruppen und Ethoxygruppen ersetzt ist, umfassenden Gruppe und R² aus der -RCOOH-Gruppen, -RNH₂-Gruppen und -RSH-Gruppen, in der R eine zweiwertige, aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoff-Gruppe mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen darstellt, umfassenden Gruppe ausgewählt sind, die Buchstaben a und b Werte in den Bereichen 1 a 3, bevorzugt 1,95 a 2,05, 0,01 b 0,5, bevorzugt 0,03 b 0,1 und 1,01 a + b < 4, bevorzugt 1,8 a + b < 2,3, annehmen und die Anzahl der Siliciumatome pro Molekül eine ganze Zahl von 20 bis 400, insbesondere von 30 bis 300 ist, und (i-b) einem Epoxidharz.
Bevorzugte Siloxane (i-a) sind solche, die eine -RNH₂-Gruppe enthalten, z. B. γ-Aminopropyldimethylsiloxy-geblocktes Dimethylpolysiloxan. Einige bevorzugte Siloxane (i-a) werden im folgenden aufgeführt.
Formel
Formel
Formel
Formel
Das Epoxidharz (i-b) besitzt bevorzugt 1 bis 11 Epoxygruppen, besonders bevorzugt 2 bis 7 Epoxygruppen, pro Molekül. Das Epoxidharz kann ein Epoxy-Äquivalent von 140 bis 350 haben, besonders bevorzugt ist ein Äquivalent von 150 bis 250. Novalak-Epoxidharze, hergestellt aus Novolak-Harzen wie Phenol-Novolak, Kresol-Novolak und Bisphenol und Epichlorhydrin, sowie alicyclische Harze werden bevorzugt verwendet.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform ist (ii) ein Additionspolymer aus (ii-a) einem eine Alkenylgruppe enthaltenden Epoxy- oder Phenolharz der Formel
in der R³ eine
oder eine OH-Gruppe ist, R⁵ ein Wasserstoffatom oder eine einwertige, substituierte oder unsubstituierte Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 11 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, wie z. B. eine Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- und Phenylgruppe, ist und die Buchstaben p und q 0 p 10 und 1 q 3 bedeuten und (ii-b) einer organischen Siliciumverbindung der Formel
H a R⁴ b SiO(4-a-b)/2
in der R⁴ aus der einwertige, substituierte oder unsubstituierte Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, Hydroxylgruppen und Alkoxygruppen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, bevorzugt Alkylgruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie z. B. Methylgruppen und Ethylgruppen, Arylgruppen mit 6 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie z. B. Phenylgruppen und substituierte Gruppen dieser Art, worin mindestens ein Wasserstoffatom durch ein Halogenatom, wie ClC₃H₆- und Cl-C₆H₄-Gruppen, eine Trialkoxysilyl-substituierte Alkylgruppe, wie Gruppen der Formeln -C₂H₄Si(OCH₃)₃, -C₃H₆Si(OCH₃)₃ und -C₂H₄Si(OC₂H₅)₃, eine Hydroxylgruppe oder eine Alkoxygruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, wie Methoxygruppen und Ethoxygruppen ersetzt ist, umfassenden Gruppe ausgewählt ist, die Buchstaben a und b positive Werte in den Bereichen 0,01 a 0,5, bevorzugt 0,03 a 0,1, 1 b 3, bevorzugt 1,95 b 2,05, und 1,01 a + b < 4, bevorzugt 1,8 a + b 2,3, annehmen, die Anzahl der Siliciumatome pro Molekül eine ganze Zahl von 20 bis 400, bevorzugt 30 bis 300, ist, und die Anzahl der direkt an das Silicumatom gebundenen Wasserstoffatome pro Molekül eine ganze Zahl von mindestens 1, bevorzugt 2 bis 5 ist. Die organische Siliciumverbindung (ii-b) bildet ein Additionspolymer mit dem Epoxid- oder Phenolharz (ii-a) durch die Reaktion seiner ≡SiH-Gruppe mit der Alkenylgruppe des Harzes.
Bevorzugte Beispiele der Organowasserstoffsiloxane (ii-b) werden im folgenden aufgezeigt.
Formel
Formel
Formel
Formel
Formel
Das Silicon-modifizierte Epoxidharz enthält bevorzugt bis zu 500 ppm hydrolysierbares Chlor, bis zu 2 ppm freie Na-Ionen und bis zu 2 ppm freie Cl-Ionen. Das Silicon-modifizierte Phenolharz enthält bis zu 2 ppm freie Na-Ionen und bis zu 2 ppm freie Cl-Ionen und bis zu 100 ppm organische Säuren. Wenn der Gehalt an hydrolisierbarem Chlor, freien Na- und Cl-Ionen und organischen Säuren die angegebenen Mengen überschreitet, werden die mit diesen Harzmassen eingekapselten Halbleiterbauelemente manchmal weniger feuchtigkeitsbeständig.
Die Silicon-modifizierten Epoxid- und Phenolharze können allein oder in Kombination mit zwei oder mehreren dieser Harze der Harzmasse zugegeben werden. Die zuzusetzende Menge ist nicht besonders beschränkt. Bevorzugt wird das modifizierte Harz in Mengen von 3 bis 100 Gewichtsteilen, besonders bevorzugt von 5 bis 50 Gewichtsteilen, pro 100 Gewichtsteile der das Epoxidharz plus Härter umfassenden Harzmasse beigemischt. Wenn die Menge des modifizierten Harzes weniger als 3 Gewichtsteile nach obiger Definition beträgt, wird die Formbarkeit der Harzmasse herabgesetzt, dadurch daß eine beträchtliche Menge der Harzmasse an den Nahtstellen aus der Preßform gepreßt wird. Dagegen bewirken mehr als 100 Gewichtsteile oftmals eine Herabsetzung der mechanischen Belastbarkeit des geformten Produktes.
Zusätzlich zu den obengenannten notwendigen Bestandteilen kann bevorzugt noch ein Härtungsbeschleuniger zur Beschleunigung der Reaktion zwischen dem Epoxidharz und dem Härter der Harzmasse zugesetzt werden. Die Härtungsbeschleuniger umfassen solche Verbindungen, die üblicherweise zur Verbesserung der Härtung von Epoxid-Verbindungen verwendet werden, z. B. Imidazole, Undecen-Verbindungen wie 1,8-Diazabicyclo(5,4,0)undecen-7 (DBU) und Phsophin-Verbindungen wie Triphenylphosphin. Sie können allein oder als Gemische verwendet werden. Triphenylphosphin ist ein bevorzugter Beschleuniger, weil die damit hergestellte Harzmasse gute Feuchtigkeitseigenschaften besitzt. Die Menge des Härtungsbeschleunigers unterliegt keinen besonderen Beschränkungen und wird in wirksamen Mengen zugegeben.
Wenn gewünscht, kann die erfindungsgemäße Harzmasse noch weitere bekannte Additive enthalten. Solche Additive umfassen Trennmittel, z. B. Wachse wie Carnauba-Wachs und Fettsäuren wie Stearinsäure sowie deren Metallsalze (Carnauba-Wachs ist bevorzugt aufgrund seiner Haft- und Trenneigenschaften), Silan-Haftmittel, Pigmente wie Ruß, Kobaltblau und rotes Eisenoxid, Flammschutzmittel, wie Antimonoxid und Antimonhalogenide, Antioxidantien und ähnliche Zusätze, die allein oder in Form von Gemischen verwendet werden können.
Die erfindungsgemäße Epoxidharzmasse kann z. B. durch gleichmäßiges Vermischen der Mengen der obengenannten notwendigen Komponenten, anschließendes Mahlen der Mischung in auf 70 bis 95°C vorgeheizten Mahlgeräten wie Kneter, Walzenmühle, Extruder, Abkühlen und Pulverisieren der Mischung hergestellt werden. Eine bevorzugte Ausführungsform ist das Mischen in der Schmelze mittels eines Extruder oder eines Walzenmischers. Die Reihenfolge, in der die Komponenten vermischt werden, ist nicht endscheidend.
Die erfindungsgemäße Epoxidharzmasse wird insbesondere für die Einkapselung von Halbleiterbauelementen, wie integrierten Schaltkreisen (IC), großintegrierten Schaltkreisen (LSI), Transistoren, Thyristoren und Dioden, als auch für die Herstellung von gedruckten Schaltungen verwendet.
Halbleiterbauelemente können nach an sich bekannten Methoden mit der erfindungsgemäßen Epoxidharzmasse eingekapselt werden, einschließlich Spritzpreßverfahren, Spritzgußverfahren und Gießen. Meistens wird die Epoxidharzmasse bei Temperaturen von 150 bis 180°C geformt und dann bei Temperaturen von 150 bis 180°C während 2 bis 16 Stunden nachgehärtet.
Beispiel
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. Wenn nichts anderes abgegeben ist, sind alle Teile und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen.
Beispiele 1-4
Eine Reihe von Epoxidharzen wird hergestellt durch Vermischen von
62 Teilen eines Kresolnovolak-Epoxidharzes (Erweichungspunkt 60°C, hydrolysierbares Chlor 300 ppm, Na-Ionen 1 ppm, Cl-Ionen 1 ppm, Gehalt an organischer Säure 50 ppm, Epoxy-Äquivalent 200),
7 Teile eines bromierten Novolak-Epoxyharzes (Br-Gehalt 35%, Epoxy-Äquivalent 286),
31 Teile eines Novolak-Phenolharzes (Erweichungspunkt 80°C, Gehalt an freiem Phenol 0,1%, Gehalt an organischer Säure 20 ppm, Na-Ionen 1 ppm, Cl-Ionen 1 ppm),
die in Tabelle 1 angegebene Menge eines Silicon-modifizierten Epoxidharzes der unten definierten Struktur,
10 Teile Sb₂O₃ pro 100 Teile der Gesamtmenge des Kresolnovolak-Epoxyharzes, des bromierten Novolak-Epoxidharzes, des Novolak-Phenolharzes und des Silicon-modifizierten Epoxidharzes,
2,0 Teile q-Glycidoxypropyltrimethoxysilan,
1,5 Teile Carnauba-Wachs,
20 Teile Ruß,
1,0 Teil Triphenylphosphin,
600 Teile alpha-Aluminiumoxid (Reinheit bzw. Al₂O₃-Gehalt 99,9%).
Na₂O-Gehalt 0,03%, Na-Ionen 3 ppm und Cl-Ionen 0,5 ppm, bestimmt durch die Extraktion mit Wasser bei 100°C, mittlere Teilchengröße 02 µm, Anteil der Teilchen mit einer Teilchengröße von mindestens 250 µm 0,01%. Längenverhältnis 1,4). Die Gemische werden in der Schmelze vermischt und in einem Walzenmischer bei 100°C während 8 min vermahlen, abgekühlt und pulverisiert.
Als Silicon-modifiziertes Epoxidharz wird ein Additionsprodukt von Verbindungen der folgenden Formeln benutzt:
und
in denen die tiefgestellten Indizes Durchschnittswerte sind.
Beispiel 5
Eine Epoxidharzmasse wird nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei 5 Teile eines Silicon-modifizierten Phenolharzes der unten definierten Struktur anstelle des Silicon-modifizierten Epoxidharzes verwendet werden. Das verwendeten Silicon-modifizierten Phenolharz ist ein Additionsprodukt von Verbindungen der folgenden Formeln:
und
in denen die tiefgestellten Indizes Durchschnittswerte sind.
Die Epoxidharzmassen aller Beispiele werden den folgenden Tests unterworfen.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
(i) Spiralfluß
Der Spiralfluß wird bei 175°C und 70 kgf/cm² mit einer Preßform nach EMMI-Standard gemessen.
(ii) Prozent Korrosion der Aluminiumverdrahtung
Eine Epoxidharzmasse wird um einen 14stiftigen IC-Chip, der speziell für die Untersuchung der Korrosion von Aluminiummetall-Elektroden entwickelt wurde, spritzgepreßt und bei 180°C während 4 Stunden nachgehärtet. Das geformte Teil wird einem Dampfdrucktest unterworfen, wobei das Teil in einen Dampfdrucktopf gegeben und Bedingungen von 120°C und 2 Atmosphären Dampf während 1000 Stunden ausgesetzt wird. Der Prozentsatz an durch Korrosion zerstörten Aluminiumelektroden nach dem 1000-Stunden-Dampfdrucktest wird bestimmt.
(iii) Preßgratlänge
Eine Preßform (1) entsprechend den Fig. 1 und 2 wird benutzt. Die Preßform besteht aus einem Oberteil (3) mit einem Angußkegel (2) in der Mitte und einem Unterteil (5) mit einer kreisförmigen Aushöhlung (4) von 40 mm Durchmesser, die gegenüber dem Angußkegel (2) angeordnet ist. Das Oberteil (3) und das Unterteil (5) werden zusammengefügt, wobei ein Spalt (6) von 5 µm (Höhe) mal 10 mm (Breite) zwischen ihnen belassen wird. Die Epoxidharzmasse wird im Spritzgußverfahren durch das Einspritzen der Harzmasse mit einem Spritzdruck von 70 kg/cm² in die Aushöhlung (4) durch den Angußkegel (2) bei einer Preßformtemperatur von 175°C verarbeitet. Ein Preßgrat (7) bildet sich in dem Spalt (6) zwischen dem Oberteil (3) und dem Unterteil (5). Die Länge l des Preßgrates wird gemessen.
(iv) Formbarkeit
Eine 14stiftige IC-Preßform mit 160 Aushöhlungen wird benutzt. Für jedes Beispiel werden 10 Spritzgußvorgänge durchgeführt. Der Prozentsatz für das Auftreten von Formungsfehlern wie nicht ausgefüllte feinste Löcher (pinholes) und der Prozentsatz für das Auftreten von Preßgraten werden bestimmt. Proben mit an den Beinen des IC-Chips gebildeten Preßgraten von mehr als 2 mm Länge werden ausgemustert.
(v) Biegefestigkeit
Die Messungen werden anhand des JIS-Standards K-6911 durchgeführt.
Tabelle 1
Beispiel 6 ist ein Vergleichsbeispiel ohne Verwendung von Silicon-modifiziertem Epoxidharz oder Silicon-modifiziertem Phenolharz.
Aus der Tabelle 1 ist ersichtlich, daß die Vergleichs-Epoxidharzmasse ohne Silicon-modifiziertes Epoxidharz oder Silicon-modifiziertes Phenolharz weniger resistent gegen Feuchtigkeit ist und eine schlechtere Formbarkeit besitzt sowie zur Bildung von Preßgraten neigt. Im Gegensatz dazu zeigt die erfindungsgemäße Epoxidharzmasse eine verbesserte Wärmeleitfähigkeit und Feuchtigkeitsbeständigkeit und ist besser formbar, was sich anhand der geringen Preßgratbildung zeigt.
Eine Epoxidharzmasse zum Einkapseln von Halbleitern, die ein spezielles alpha-Aluminiumoxid als Füllstoff und ein Silicon-modifiziertes Epoxidharz und/oder Silicon-modifiziertes Phenolharz enthält, wird offenbart. Die Preßgratbildung ist minimal und die Formbarkeit ist verbessert. Die Harzmasse ergibt ein gehärtetes Produkt mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit und ausgezeichneter Feuchtigkeitsbeständigkeit. Ein mit dieser Harzmasse eingekapseltes Halbleiterbauelement ist deshalb von sehr hoher Zuverlässigkeit.

Claims (8)

1. Epoxidharzmasse zum Einkapseln von Halbleitern, dadurch gekennzeichnet, daß sie
(A) ein Epoxidharz,
(B) einen Härter,
(C) einen Füllstoff aus alpha-Aluminiumoxid mit einer Reinheit von mindestens 99,5 Gew.-%, einem Na₂O-Gehalt von bis zu 0,03 Gew.-%, einem durch die Extraktion mit Wasser bei 100°C bestimmten Na-Ionen-Gehalt von bis zu 5 ppm und einem analog bestimmten Cl-Ionen-Gehalt von bis zu 1 ppm, welches alpha-Aluminiumoxid eine mittlere Teilchengröße von 5 bis 60 µm mit einem Anteil von bis zu 1 Gew.-% von Teilchen mit einer Teilchengröße von mindestens 250 µm aufweist, und
(D) mindestens ein aus der Silicon-modifizierte Epoxidharze und Silicon-modifizierte Phenolharze umfassenden Gruppe ausgewähltes Harz umfaßt.
2. Epoxidharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Epoxidharz (A) ein Kresolnovolak- oder Phenolnovolak-Epoxidharz ist.
3. Epoxidharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Härter (B) ein Phenolnovolakharz ist.
4. Epoxidharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 60 bis 95 Gew.-% alpha-Aluminiumoxid bezogen auf das Gesamtgewicht der Harzmasse umfaßt.
5. Epoxidharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (D) ein Reaktionsprodukt aus (i-a) einem Silikonharz der Formel R¹ a R² b SiO(4-a-b)/2in der R¹ aus der substituierte oder unsubstituierte, einwertige Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, Hydroxylgruppen und Alkoxygruppen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen umfassenden Gruppe und R² aus der -RCOOH-Gruppen, -RNH₂-Gruppen und -RSH-Gruppen, in der R eine zweiwertige, aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoff-Gruppe mit 1 bis 10 Kohlenwasserstoffatomen darstellt, umfassenden Gruppe ausgewählt sind, die Buchstaben a und b Werte in den Bereichen 1 a 3, 0,01 b 0,5 und 1,01 a + b < 4 annehmen und die Anzahl der Siliciumatome pro Molekül eine ganze Zahl von 20 bis 400 ist, und (i-b) ein Epoxidharz ist.
6. Epoxidharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (D) ein Additionspolymer aus (ii-a) einem eine Alkenylgruppe enthaltenden Epoxy- oder Phenolharz der Formel in der R³ eine oder eine OH-Gruppe ist, R⁵ ein Wasserstoffatom oder eine einwertige, substituierte oder unsubstituierte Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 11 Kohlenstoffatomen ist und die Buchstaben p und q 0 p 10 und 1 q 3 bedeuten und (ii-b) einer organischen Siliciumverbindung der FormelH a R⁴ b SiO(4-a-b)/2in der R⁴ aus der einwertige, substituierte oder unsubstituierte Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, Hydroxylgruppen und Alkoxygruppen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen umfassende Gruppe, ausgewählt ist, die Buchstaben a und b positive Werte in den Bereichen 0,01 a 0,5, 1 b 3 und 1,01 a + b < 4 annehmen, die Anzahl der Siliciumatome pro Molekül eine ganze Zahl von 20 bis 400 ist, und die Anzahl der direkt an das Silicumatom gebundenen Wasserstoffatome pro Molekül eine ganze Zahl von mindestens 1 ist.
7. Epoxidharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 3 bis 100 Gewichtsteile des Silicon-modifizierten Epoxidharzes oder Phenolharzes pro 100 Gewichtsteile des Epoxidharzes plus Härter umfaßt.
8. Halbleiterbauelement, dadurch gekennzeichnet, daß es mit dem gehärteten Produkt der Epoxidharzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 7 eingekapselt ist.
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