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Die vorliegende Erfindung betrifft
ein Verfahren zur Herstellung einer Epoxidharz-Zusammensetzung zur Verwendung in der
Einkapselung von Fotohalbleitervorrichtungen.
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Epoxidharz-Zusammensetzungen wurden
konventionellerweise ausgiebig als Harzzusammensetzungen zur Verwendung
in der Einkapselung von Fotohalbleitervorrichtungen wie LEDs (Licht-emittierende
Dioden) verwendet. Solch eine Epoxidharz-Zusammensetzung für die Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung
umfasst normalerweise einen Epoxidharz, einen Härter und einen Härtungsbeschleuniger.
Diese Zusammensetzung wird im Allgemeinen in der folgenden Weise
verwendet. Diese Inhaltsstoffe werden zuerst schmelzvermischt, um
halbgehärtete
(B-Stadium) Tabletten zu erhalten. Beim Formen, z. B. Transferformen, werden
die Tabletten thermisch geschmolzen, in eine Form geladen, in die
eine Fotohalbleitervorrichtung gegeben wird, und dann gehärtet, um
die Fotohalbleitervorrichtung einzukapseln.
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Wenn jedoch die Schmelze einer Epoxidharz-Zusammensetzung
zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung eine zu geringe
Viskosität
während
des Formens aufweist, gibt es Fälle,
bei denen das daraus erhaltene gehärtete Harz Formfehler wie Blasen
und Grate aufweist.
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Auf der anderen Seite ist eine Technik
zur Verhinderung solcher Formfehler bekannt, bei der die Viskosität einer
einer zur Formgebung zu verwendenden Harzzusammensetzung erhöht wird,
z. B. durch die Aufnahme eines Füllmittels
oder Ähnlichem
darin.
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Jedoch wird von Epoxidharz-Zusammensetzungen
zur Einkapselung von Fotohalbleitervorrichtungen erwartet, dass
sie transparente gehärtete
Harze ergeben, da es notwendig ist, eine zufrieden stellende Lumineszenz
der eingekapselten Fotohalbleitervorrichtungen sicherzustellen.
Es ist daher nicht wünschenswert, ein
Füllmittel
oder Ähnliches
einzubringen, um die Viskosität
zu erhöhen.
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EP-A-1090942 betrifft ein Verfahren
zur Herstellung einer Epoxidharz-Zusammensetzung, die einen Epoxidharz,
ein Säureanhydrid-basierendes
Härtungsmittel
und einen Härtungsbeschleuniger
umfasst. In einem ersten Schritt werden die Inhaltsstoffe zusammen
schmelzvermischt; in einem zweiten Schritt wird die Fluidität der Harzzusammensetzung
durch die Zugabe eines organischen Lösungsmittels angepasst.
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EP-A-1004630 betrifft ein Verfahren
zur Herstellung einer Epoxidharz-Zusammensetzung, die einen Epoxidharz,
einen phenolischen Harz und einen Härtungsbeschleuniger umfasst.
In einem ersten Schritt werden die Inhaltsstoffe zusammen schmelzvermischt;
in einem zweiten Schritt kann eine befriedigende Fließfähigkeit
durch Verwendung von einem oder mehreren anorganischen Füllstoffen
erhalten werden.
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Es ist die Aufgabe der Erfindung,
ein Verfahren zur Herstellung einer Epoxidharz-Zusammensetzung zur Einkapselung einer
Fotohalbleitervorrichtung zur Verfügung zu stellen, welche sogar,
wenn ein Füller
oder Ähnliches
nicht daran enthalten ist, eine Viskosität aufweisen kann, die zum Formen
notwenig ist und somit befriedigend geformt werden kann, um ein
gehärtetes
Harz zu ergeben, das weniger anfällig
für Grate
oder Blasen ist.
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Um diese Aufgabe zu erfüllen, stellt
die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Epoxidharz-Zusammensetzung
zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung zur Verfügung, die
einen Epoxidharz, einen Härter
und einen Härtungsbeschleuniger
als konstituierende Inhaltsstoffe umfasst, wobei das Verfahren:
einen ersten Schritt des Schmelzknetens der Inhaltsstoffe; und einen
zweiten Schritt der Regulierung der Viskosität der in dem ersten Schritt
erhalten geschmolzenen Mischung bei einer gegebenen Temperatur und
worin die geschmolzene Mischung in einer Folienform ausgebreitet
wird und in diesem Zustand bei einer gegebenen Temperatur stehen
gelassen wird, umfasst.
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Da gemäß diesem Verfahren die in dem
ersten Schritt erhaltene geschmolzene Mischung, die einen Epoxidharz,
einen Härter
und einen Härtungsbeschleuniger
umfasst, in ihrer Viskosität
bei einer gegebenen Temperatur in einem zweiten Schritt reguliert
wird, kann die resultierende Epoxidharz-Zusammensetzung eine Viskosität aufweisen,
die zur Formgebung, z. B. Transferformen, notwendig ist, wenn die
Mischung thermisch in dem Formvorgang geschmolzen wird.
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Durch das Erlauben, dass die folienförmig ausgebreitete
Mischung bei einer gegebenen Temperatur steht, kann die Viskositätsregulierung
einheitlich und effizient erfolgen.
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Der Begriff "gegebene Temperatur", wie er hierin verwendet wird, bedeutet
im Allgemeinen eine Temperatur von ungefähr 35 bis 80°C.
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Die Epoxidharz-Zusammensetzung für die Einkapselung
einer Fotohalbleitervorrichtung durch die Erfindung umfasst einen
Epoxidharz, einen Härter
und einen Härtungsbeschleuniger.
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Beispiele des Epoxidharzes umfassen
Bisphenol A Epoxidharze; Bisphenol F Epoxidharze; Novolac-Epoxidharze
wie phenolische Novolac-Epoxidharze und Cresol-Novolac-Epoxidharze; alicyclische
Epoxidharze; Stickstoff-haltige Epoxidharze wie Triglycidylisocyanurat
und Hydantoin-Epoxidharze; hydrogenierte Bisphenol A Epoxidharze;
aliphatische Epoxidharze; Glycidylether-Epoxidharze; Bisphenol S
Epoxidharze; und Biphenylepoxidharze, Dicycloepoxidharze und Naphthalinepoxidharze,
welche hauptsächlich
als Epoxidharze des Typs verwendet werden, der gehärtete Harze
mit geringer Wasserabsorption ergibt. Diese Epoxidharze können allein
oder in Kombination von zwei oder mehreren davon verwendet werden.
Bevorzugte dieser Epoxidharze sind Bisphenol A Epoxidharze, Bisphenol
F Epoxidharze, Novolac-Epoxidharze, alicyclische Epoxidharze und
Triglycidylisocyanurat, welche exzellent in der Transparenz und
der Widerstandskraft gegen Verfärbung
sind.
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Obwohl solche Epoxidharze bei Raumtemperatur
flüssig
sein können,
(z. B. ungefähr
15 –35°C) wird vorzugsweise
ein Epoxidharz verwendet, der bei Raumtemperatur fest ist. Im Allgemeinen
werden bevorzugte Epoxidharze mit einem durchschnittlichen Epoxidäquivalent
von 90 bis 1000 verwendet. Des Weiteren werden vorzugsweise Epoxidharze
mit einem Schmelzpunkt von 160°C
oder weniger verwendet. Wenn ein Epoxidharz mit einem Epoxidäquivalent
von weniger als 90 verwendet wird, gibt es Fälle, in denen die Epoxidharz-Zusammensetzung
für die
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung, das einen solchen
Epoxidharz enthält,
einen spröden
gehärteten
Harz ergibt. Auf der anderen Seite, wenn ein Epoxidharz mit einem
Epoxidäquivalent
von über
1000 verwendet wird, gibt es Fälle,
in denen die Zusammensetzung, die einen sol chen Epoxidharz enthält, ein
gehärtetes
Harz mit einer verringerten Glasübergangstemperatur
ergibt (T9).
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Beispiele des in der Erfindung verwendeten
Härters
umfassen Säureanhydridhärter und
phenolische Härter.
Beispiele der Säureanhydridhärter umfassen
Phthalsäureanhydrid,
Maleinsäureanhydrid,
trimellitisches Anhydrid, pyromellitisches Anhydrid, Hexahydrophthalsäureanhydrid,
Tetrahydrophthalsäureanhydrid, Methylnadisches
Anhydrid, nadisches Anhydrid, Glutarsäureanhydrid, Methylhexahydrophthalsäureanhydrid und
Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid.
Diese können
allein oder in Kombination von zweien oder mehreren davon verwendet
werden. Bevorzugte dieser Säureanhydridhärter sind
Phthalsäureanhydrid,
Hexahydrophthalsäureanhydrid,
Tetrahydrophthalsäureanhydrid
und Methylhexahydrophthalsäureanhydrid.
Bevorzugte Säureanhydridhärter sind
solche mit einem Molekulargewicht von ungefähr 140 bis 200. Auch bevorzugt
sind solche Säureanhydride,
die farblos oder leicht gelb sind.
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Beispiele der phenolischen Härter umfassen
phenolische Novolac-Harzhärter.
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Ein Epoxidharz und ein Härter werden
zusammen miteinander in einem solchen Verhältnis vermischt, dass die Menge
der aktiven Gruppen in dem Härter
(Säureanhydridgruppen
oder Hydroxylgruppen), die mit den Epoxidgruppen reaktiv sind, vorzugsweise
bei 0,5 bis 1,5 Äquivalenten,
vorzugsweise von 0,7 bis 1,2 Äquivalenten,
pro Äquivalent
der Epoxidharzgruppe des Epoxidharzes liegen. Wenn die Menge der
aktiven Gruppen des Härters
geringer als 0,5 Äquivalente
ist, gibt es Fälle,
in denen die Epoxidharz-Zusammensetzung
für die
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung eine geringere Härtungsgeschwindigkeit
aufweist und einen gehärteten
Harz ergibt, der eine geringere Glasübergangstemperatur aufweist.
Auf der anderen Hand gibt es Fälle,
bei denen die Menge davon 1,5 Äquivalente übersteigt,
bei denen die Feuchtigkeitswiderstandsfähigkeit eines gehärteten Harzes
beeinträchtigt
ist.
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Neben den Säureanhydridhärtern und
phenolischen Härtern
können
konventionelle Härter
für Epoxidharze
gemäß der vorgesehenen
Verwendung der Zusammensetzung verwendet werden. Beispiele konventioneller
Härter
umfassen Aminhärter,
Härter,
die durch teilweise Esterifizierung von Säureanhydridhärtern mit einem
Alkohol erhalten werden und Carbonsäurehärter wie Hexahydrophthalsäure, Tetrahydrophthalsäure und Methylhexahydrophthalsäure. Solche
Härter
können
allein oder in Kombination mit einem oder mehreren der Säureanhydridhärter und
phenolischen Härter
verwendet werden. Zum Beispiel ist die Verwendung eines Carbonsäurehärters in
Kombination mit einem Säureanhydrid
oder phenolischen Härter
in der Erhöhung
der Geschwindigkeit der Härtung
wirksam und somit in einer verbesserten Produktivität. Auch
in dem Fall der Verwendung solcher Härter, kann der Anteil davon
(das Äquivalenzverhältnis) der
gleiche sein wie in dem Fall der Verwendung von Säureanhydridhärtern und
phenolischen Härtern.
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Der Härtungsbeschleuniger ist nicht
sonderlich eingeschränkt.
Beispiele davon umfassen 1,8-Diazabicyclo[5,4,0]undecen-7, Triethylendiamin,
tertiäre
Amine wie Tri-2,4,6-dimethylaminomethylphenol,
Imidazolderivate wie 2-Ethyl-4-methylimidazol und 2-Methylimidazol,
Phosphorverbindungen wie Triphenylphosphin, Tetraphenylphosphoniumtetraphenylborat
und Tetra-n-butylphosphoniumo, O,O-Diethylphosphordithioat, quaternäre Ammoniumsalze,
organische Metallsalze und Derivate von diesen. Solche Härtungsbeschleuniger
können
alleine oder in Kombination von zwei oder mehreren davon verwendet
werden. Bevorzugt von diesen Härthärtungsbeschleunigern
sind die tertiären
Amine, Imidazolderivate und Phosphorverbindung.
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Der Anteil des Härtungsbeschleunigers liegt
vorteilhafter Weise bei 0,01 bis 8,0 Gew.-%, mehr bevorzugt bei
0,1 bis 3,0 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht des Epoxidharzes.
Wenn der Anteil des Härtungsbeschleunigers
geringer als 0,1 Gew.-% ist, gibt es Fälle, in denen eine ausreichende
härtungsbeschleunigende Wirkung
nicht erreicht wird. Auf der anderen Seite, wenn der Inhalt davon
8,0 Gew.-% übersteigt,
gibt es Fälle, in
denen die Zusammensetzung einen verfärbten gehärteten Harz ergibt.
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Es können verschiedene bekannte
Zusatzstoffe, die konventionell verwendet werden, in geeigneter Weise
in die Epoxidharz-Zusammensetzung zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung
der Erfindung eingebracht werden, wenn diese benötigt werden oder notwendig
sind. Beispiele der Zusatzstoffe umfassen Zersetzungsinhibitoren,
Modifizierer, Kopplungsagenzien, Entschäumer, anorganische Pulver,
Nivillierungsmittel, Freisetzungsmittel, Farbstoffe und Pigmente.
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Beispiele von Zersetzungsinhibitoren
umfassen konventionelle Zersetzungsinhibitoren wie Phenolverbindungen,
Aminverbindungen, Organoschwefelverbindungen und Phosphinverbindungen.
Beispiele von Modifizierern umfassen konventionelle Modifizierer
wie Glykole, Silikone und Alkohole. Beispiele von Kopplungsagenzien
umfassen konventionelle Kopplungsagenzien wie die des Silan-Typs
und Titanat-Typs. Beispiele von Entschäumern umfassen konventionelle
Entschäumer
wie Silikonverbindungen. Beispiele der anorganischen Pulver umfassen
konventionelle anorganische Pulver wie Siliziumpulver und Glaspulver.
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In dem Verfahren zur Herstellung
einer Epoxidharz-Zusammensetzung zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung
gemäß der Erfindung
werden die oben beschriebenen Inhaltsstoffe zusammen in dem ersten
Schritt schmelzvermischt. In dem zweiten Schritt wird die Viskosität der in
dem ersten Schritt erhaltenen geschmolzenen Mischung bei einer gegebenen
Temperatur reguliert.
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Genauer gesagt, in dem ersten Schritt
wird ein Epoxidharz mit einem Härter
und einem Härtungsbeschleuniger
und optional mit verschiedenen Zusatzstoffen schmelzvermischt. Dieses
Schmelzvermischen kann durch ein konventionelles Verfahren durchgeführt werden.
Zum Beispiel kann das folgende Verfahren eingesetzt werden: ein
Verfahren, das die Einführung
der Inhaltsstoffe in ein Gefäß und das
Schmelzvermischen dieser Kesselweise umfasst oder ein Verfahren,
das das Einfüllen
der Inhaltsstoffe in eine Knetmaschine (Kneter oder erhitzte Rollmühle) und
das kontinuierliche Schmelzvermischen von diesen umfasst. Es ist
jedoch bevorzugt, die Inhaltsstoffe in eine Knetmaschine einzufüllen, um
diese kontinuierlich zu schmelzvermischen. Dieses kontinuierliche
Verfahren der Schmelzvermischung ermöglicht eine effiziente Herstellung.
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Diese Schmelzvermischungsoperation
in dem ersten Schritt wird vorzugsweise in der folgenden Weise durchgeführt. Zuerst
wird ein Epoxidharz mit einem Härter
und optional mit verschiedenen Zusatzstoffen vermischt. Nachdem
der Epoxidharz und der Härter
einheitlich und ausreichend miteinander vermischt wurden, werden
ein Härtungsbeschleuniger
und verschiedene optionale Zusatzstoffe hinzugefügt und mit der resultierenden
Schmelzmischung vermischt. In diesem Verfahren der Schmelzvermischung
wird ein Härtungsbeschleuniger
zu der geschmolzenen Mischung hinzugefügt, in der der Epoxidharz und
der Härter
ausreichend und einheitlichmiteinander vermischt wurden.
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Dadurch bedingt kann wirksam verhindert
werden, dass der Epoxidharz und der Härter lokal miteinander reagieren
bevor sie ausreichend miteinander vermischt wurden.
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Die oben beschriebene Mischoperation
wird vorzugsweise in einer solchen Weise durchgeführt, dass ein
Epoxidharz mit einem Härter
und verschiedenen optionalen Zusatzstoffen unter Erhitzen vermischt
werden und die resultierende geschmolzene Mischung wird mit einem
Härtungsbeschleuniger
und verschiedenen optionalen Zusatzstoffen unter Kühlen vermischt.
Durch das Durchführen
des Mischens des Epoxidharzes mit dem Härter und verschiedenen optionalen
Zusatzstoffen unter Erhitzen können
diese Inhaltsstoffe ausreichend und einheitlich schmelzvermischt
werden. Des Weiteren kann durch das Durchführen des Mischens der resultierenden
Schmelzmischung mit dem Härtungsbeschleuniger
und verschiedenen optionalen Zusatzstoffen unter Kühlen der
Härtungsbeschleuniger
ausreichend und einheitlich mit der geschmolzenen Mischung vermischt
werden, während
die Reaktion des Epoxidharzes mit dem Härter verhindert wird. Zur Vermischung unter
Erhitzen können
die Inhaltsstoffe auf ungefähr
100 bis 160°C
mit einer Erhitzungsvorrichtung wie einem Heizer erhitzt werden.
Zur Mischung unter Kühlung
können
die Inhaltsstoffe durch Zirkulieren eines Kühlmediums wie Kühlwasser
mit einer Kühlvorrichtung
wie einer Jacke gekühlt
werden.
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Die im ersten Schritt erhaltene geschmolzene
Mischung wird dann in einem halbgehärteten Zustand (B-Zustand)
erhalten. Diese geschmolzene Mischung wird dann auf eine normale
Temperatur durch Luftblasen oder andere Mittel gekühlt. Anschließend wird
in einem zweiten Schritt die in dem ersten Schritt erhaltene geschmolzene
Mischung einer Viskositätsregulierung
bei einer gegebenen Temperatur ausgesetzt.
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Die Viskositätsregulierung kann durch das
Altern der in dem ersten Schritt erhaltenen geschmolzenen Mischung
bei einer gegebenen Temperatur erreicht werden. Genauer gesagt,
wird die geschmolzene Mischung bei einer Temperatur von, z. B. 30
bis 80°C,
vorzugsweise 40°C
bis 60°C,
für 1 bis
70 Stunden, vorzugsweise für
5 bis 40 Stunden, gealtert, obwohl solche Bedingungen abhängig von
der Zusammensetzung der Mischung variieren.
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Durch dieses Altern wird die geschmolzene
Mischung derart reguliert, dass sie eine minimale Schmelzviskosität, wie sie
bei 150°C
gemessen wird, von im Allgemeinen 2 bis 50 Pa·s aufweist, vorzugsweise 8
bis 25 Pa·s,
mehr vorzugsweise 8 bis 20 Pa·s,
am meisten bevorzugt 9 bis 12 Pa·s aufweist. Wenn die Viskosität der geschmolzenen
Mischung geringer ist als die untere Grenze, dann gibt es Fälle, in
denen Formfehler wie Grate oder Blasen resultieren. Wenn die Viskosität davon
höher als
die obere Grenze ist, dann gibt es Fälle, in denen Formfehler wie
nicht gefüllte
Bereiche oder Gratreißen
resultiert. Die Viskosität
kann mit einem KOUKA-Flusstester (hergestellt durch die Shimadzu
Corp.) gemessen werden.
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Dieses Altern wird vorzugsweise unter
Aufrechterhalten der geschmolzenen Mischung in einem folienförmigen ausgebreiteten
Zustand durchgeführt.
Der folienförmige
ausgebreitete Zustand ermöglicht
es der geschmolzenen Mischung einheitlich und effizient in ihrer
Viskosität
reguliert zu werden. Obwohl die geschmolzene Mischung in der Form
einer Masse gealtert werden kann, tendiert diese Alterung, Gelatine
in einen zentralen Teil davon auszubilden.
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Um die in dem ersten Schritt erhaltene
Mischung in eine folienförmigen
ausgebreiteten Zustand zu bringen, kann die geschmolzene Mischung
z. B. auf einer Streichplatte oder Ähnlichem ausgebreitet werden. Die
Dicke der ausgebreiteten Folie wird vorzugsweise auf 3 bis 70 mm,
mehr bevorzugt 2 bis 40 mm, am meisten bevorzugt 6 bis 25 mm durch
das Regulieren der Menge der geschmolzenen auszubreitenden Mischung reguliert.
Wenn die Dicke davon kleiner als die untere Grenze ist, hat die
geschmolzene Mischung eine zu große Oberfläche, so dass es Fälle gibt,
in denen die Zusammensetzung Wasser nach Temperaturänderung
vor und nach dem Altern absorbiert, um ein gehärtetes Harz zu ergeben, das
eine geringere Glasübergangstemperatur
(T9) aufweist. Wenn die Dicke davon größer als
der obere Grenzbereich ist, gibt es Fälle, in denen die Zusammensetzung
bedingt durch den Hitzeaufbau geliert. Des Weiteren sind Dicken
von 2 bis 40 mm, insbesondere von 6 bis 25 mm dahingehend vorteilhaft,
dass sie in stabilen Viskositäten
resultieren.
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Nachdem diese die Alterung durchlaufen
hat, wird die Epoxidharz-Zusammensetzung zur Einkapselung einer
Fotohalbleitervorrichtung wiederum auf normale Temperatur durch
Luftblasen oder andere Mittel abgekühlt. Danach kann die Zusammensetzung
in Tabletten in konventioneller Weise durch Pulverisierung und Tablettierung
geformt werden.
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Die Epoxidharzzusammensetzung zur
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung, die so erhalten wird,
wird zur Verkapselung von Fotohalbleitervorrichtungen wie LEDs und
CCDs verwendet. Zum Beispiel wird zur Verwendung dieser Epoxidharz-Zusammensetzung
zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung durch Formen, z.
B. Transferformen, die Zusammensetzung thermisch geschmolzen, in
eine Form geladen, in die das Fotohalbleiterelement eingebracht
wird und dann gehärtet
und dadurch die Fotohalbleitervorrichtung eingekapselt.
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Wenn die Epoxidharz-Zusammensetzung
zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung, die durch das
oben beschriebene Verfahren hergestellt wird, zum Formen thermisch
geschmolzen wird, z. B. Transverformen, dann kann eine Viskosität, die zum
Formen notwendig ist, sichergestellt werden, weil die in dem ersten Schritt
erhaltene geschmolzene Mischung, die einen Epoxidharz, einen Härter und
einen Härtungsbeschleunigerumfasst,
in ihrer Viskosität
bei einer gegebenen Temperatur in dem zweiten Schritt reguliert
werden. Als Ergebnis kann befriedigendes Formen, bei welchem Formfehler
wie Grate oder Blasen verringert werden, ohne die Notwendigkeit
des Einbringen eines Füllmaterials
oder Ähnlichem
durchgeführt
werden.
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Die Erfindung wird unten in mehr
Details durch Bezugnahme auf die folgenden Beispiele beschrieben, aber
die Erfindung sollte nicht als auf diese Beispiele eingeschränkt ausgelegt
werden.
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Beispiel 1
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Eine Epoxidharz-Zusammensetzung zur
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung wurde gemäß der unten
gezeigten Formulierung hergestellt.
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Das bedeutet, Epoxidharze wurden
mit einem Härter
bei 120°C
mit einer Knetmaschine schmelzvermischt. Ein Härtungsbeschleuniger wurde zu
der resultierenden geschmolzenen Mischung der Epoxidharze und des
Härters
hinzugefügt
und diese Inhaltsstoffe wurden vermischt während sie abgekühlt wurden.
Formulierung
für eine
Epoxidharz-Zusammensetzung für
die Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung
Epoxidharze:
Bisphenol
A Epoxidharz (Epoxidäquivalent:
650) | 80
Gewichtsanteile |
Triglycidylisocyanurat | 20
Gewichtsanteile |
Härter:
4-Methylhexahydrophthalsäureanhydrid/
Hexahydrophthalsäureanhydrid
Mischung | 50
Gewichtsanteile |
Härtungsbeschleuniger:
2-Ethyl-4-methylimidazol | 0,4
Gewichtsanteile |
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Die so erhaltene geschmolzene Mischung
wurde auf eine normale Temperatur durch Luftblasen abgekühlt. Diese
geschmolzene Mischung wurde auf eine Streichplatte in eine Folienform
mit einer Dicke von 0,5 mm ausgebreitet und dann bei 50°C für 20 Stunden
gealtert, um dadurch die resultierende Epoxidharz-Zusammensetzung
zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung zu regulieren,
so dass sie eine minimale Schmelzviskosität von 7 Pa·s, die bei 150°C gemessen
wurde, aufweist.
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Nach dem Altern wurde die Folie wiederum
auf normale Temperatur durch Luftblasen abgekühlt und dann pulverisiert und
tablettiert. Somit wurde eine Epoxidharz-Zusammensetzung zur Einkapselung
einer Fotohalbleitervorrichtung als Tabletten erhalten.
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Beispiel 2
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Eine Epoxidharz-Zusammensetzung zur
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung wurde als Tabletten
in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, außer dass
die geschmolzene Mischung in einer 2 mm-dicken Folienform auf einer
Streichplatte ausgebreitet und gealtert wurde. Nach dem Altern hatte
die Epoxidharzzusammensetzung zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung
eine minimale Schmelzviskosität von
8 Pa·s,
die bei 150°C
gemessen wurde.
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Beispiel 3
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Eine Epoxidharz-Zusammensetzung zur
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung wurde als Tabletten
in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten, außer dass
die geschmolzene Mischung in einer 6 mm-dicken Folienform auf einer
Streichplatte ausgebreitet und gealtert wurde. Nach dem Altern hatte die
Epoxidharz-Zusammen-setzung
zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung eine minimale Schmelzviskosität von 9
Pa·s,
die bei 150°C
gemessen wurde.
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Beispiel 4
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Eine Epoxidharz-Zusammensetzung zur
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung wurde als Tabletten
in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten, außer dass
die geschmolzene Mischung in einer 10 mm-dicken Folienform auf einer
Streichplatte ausgebreitet und gealtert wurde. Nach dem Altern hatte
die Epoxidharz-Zusammensetzung
zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung eine minimale Schmelzviskosität von 10
Pa·s,
die bei 150°C
gemessen wurde.
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Beispiel 5
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Eine Epoxidharz-Zusammensetzung zur
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung wurde als Tabletten
in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten; außer dass
die geschmolzene Mischung in einer 25 mm-dicken Folienform auf einer
Streichplatte ausgebreitet und gealtert wurde. Nach dem Altern hatte
die Epoxidharz-Zusammensetzung
zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung eine minimale Schmelzviskosität von 12
Pa·s,
die bei 150°C
gemessen wurde.
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Beispiel 6
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Eine Epoxidharz-Zusammensetzung zur
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung wurde als Tabletten
in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten, außer dass
die geschmolzene Mischung in einer 40 mm-dicken Folienform auf einer
Streichplatte ausgebreitet und gealtert wurde. Nach dem Altern hatte
die Epoxidharz-Zusammensetzung
zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung eine minimale Schmelzviskosität von 20
Pa·s,
die bei 150°C
gemessen wurde.
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Beispiel 7
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Eine Epoxidharz-Zusammensetzung zur
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung wurde als Tabletten
in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten, außer dass
die geschmolzene Mischung in einer 70 mm-dicken Folienform auf einer
Streichplatte ausgebreitet und gealtert wurde. Nach dem Altern hatte
die Epoxidharz-Zusammensetzung
zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung eine minimale Schmelzviskosität von 25
Pa·s,
die bei 150°C
gemessen wurde.
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Beispiel 8
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Eine Epoxidharz-Zusammensetzung zur
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung wurde als Tabletten
in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 beschrieben erhalten, außer dass
die geschmolzene Mischung in einer 80 mm-dicken Folienform auf einer
Streichplatte ausgebreitet und gealtert wurde. Nach dem Altern hatte
die Epoxidharz-Zusammensetzung
zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung eine minimale Schmelzviskosität von 30
Pa·s,
die bei 150°C
gemessen wurde.
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Vergleichendes
Beispiel
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Eine Epoxidharz-Zusammensetzung zur
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung wurde als Tabletten
in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, außer dass
die Mischung, die durch Schmelzvermischen der Inhaltsstoffe mit
der Knetmaschine erhalten wurde, direkt ohne Alterung pulverisiert
und tablettiert wurde. Nach dem Schmelzvermischen hatte die Epoxidharz-Zusammensetzung
zur Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung eine minimale Schmelzviskosität von 0,2
Pa·s,
die bei 150°C
gemessen wurde.
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Beurteilung
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Tabletten der Epoxidharz-Zusammensetzung
für die
Einkapselung einer Fotohalbleitervorrichtung, wie sie in den Beispielen
1 bis 8 und dem vergleichenden Beispiel erhalten wurden, wurden
verwendet, um ein LED durch Transferformen (150°C × 3 min; nach Härten, 150°C × 3 Stunden)
zur Untersuchung auf ein Vorkommen von Graten und Blasen in der
Form einzukapseln. Die erhaltenen Ergebnisse werden in der Tabelle unten
gezeigt.
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Der Glasübergangspunkt (Tg)
von jedem der gehärteten
Harze, die aus den Zusammensetzungen der Beispiele 1 bis 8 und dem
vergleichenden Beispiel geformt wurden, wurde mit einem Differenzialmesskalorimeter
(DSC, differential scanning calorimeter) (Typ Pyris-1, hergestellt
durch Perkin-Elmer Corp.) gemessen. Die so erhaltenen Ergebnisse
werden in der Tabelle unten gezeigt.
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Die oben gezeigte Tabelle zeigt das
Folgende. Die aus den Zusammensetzungen der Beispiele 2 bis 7 erhaltenen
gehärteten
Harze hatten keine Grat- oder Blasenbildung in dem Formen und hatten
zudem eine hohe Tg. Der aus der Zusammensetzung
von Beispiel 1 erhaltene gehärtete
Harz hatte eine geringe Tg, obwohl er frei
von Grat- oder Blasenbildung in der Form war. Des Weiteren unterlag
die Zusammensetzung von Beispiel 8 einer leichten Blasenbildung
in der Form. Es wird angenommen, dass dies auf die verringerte Fließfähigkeit
beim Formen, bedingt durch eine teilweise Gelierung beim Altern
zurückzuführen ist.
Im Gegensatz zu diesen wurden in der Zusammensetzung des vergleichenden
Beispiels viele Grate und Blasen in der Form ausgebildet.
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Gemäß dem Verfahren der Erfindung
zur Herstellung einer Epoxidharz-Zusammensetzung für die Einkapselung
einer Fotohalbleitervorrichtung kann, wenn die Epoxidharz-Zusammensetzung,
die durch das Verfahren hergestellt wird, thermisch geschmolzen
geformt wird, z. B. Transferformen, eine Viskosität, die zum Formen
notwendig ist, sichergestellt werden, weil die in dem ersten Schritt
erhaltene geschmolzene Mischung, die einen Epoxidharz, einen Härter und
einen Härtungsbeschleuniger
umfasst, in ihrer Viskosität
bei einer gegebenen Temperatur in den zweiten Schritt reguliert
wird. Als Ergebnis kann eine befriedigende Formgebung, in welcher
Formfehler wie Grate oder Blasen reduziert sind, ohne die Notwendigkeit
des Einbringens eines Füllers
oder Ähnlichem
durchgeführt
werden.