DE3638552A1 - Vorrichtung zum herstellen und dosieren von peroxosaeuren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine neue Vorrichtung zum Herstellen und Dosieren von Peroxosäuren.

Organische Peroxosäuren, häufig auch Persäuren genannt, sind Verbindungen der Formel R-CO-O-O-H, die als Hydroperoxide der entsprechenden Carbonsäuren aufgefaßt werden können. Bekannte Vertreter dieser Gruppe sind Peroxypropionsäure, Diperoxyphthal­ säure, Perameisensäure, Peressigsäure und Perbenzoesäure. Die aus den Carbonsäuren und H₂O₂ in Gegenwärt von Mineralsäuren als Katalysator herstellbaren Peroxosäuren werden im Laboratorium und technisch zur Gewinnung von Epoxiden, bei der Hydroxylierung und zu speziellen Oxidationsprozessen verwendet (Römpp′s Chemie Lexikon, 8. Aufl., Seite 3038).

Technisch besonders wichtig ist die Peressigsäure, die u.a. als Bleichmittel bei der Herstellung von Papieren, Textilien sowie als bakterizides, fungizides und viruzides Desinfektionsmittel für Lebensmittel eingesetzt wird. Da sich insbesondere konzen­ triertere wäßrige Lösungen explosionsartig zersetzen können, wird die Peressigsäure häufig in situ, d.h. im Reaktionsgefäß hergestellt. (Römpp′s Chemie Lexikon, 8. Aufl., Seite 3044). Lediglich spezielle Formulierungen dürfen in Spezialbehältern transportiert werden.

Die Verwendung von Peressigsäure ist weiterhin dadurch einge­ schränkt, daß es sich um eine unangenehm stechend riechende, Haut und Schleimhaut reizende Substanz handelt, die deshalb nicht ohne spezielle Vorrichtungen beim Verbraucher hergestellt werden kann. Andererseits ist der Einsatz von Peressigsäure als Desinfektions- und Reinigungsmittel in der Lebensmittelindustrie, bzw. zum Desinfizieren und Reinigen von Kesseln, Leitungen und Transport­ behältern, wie Bierfässern, besonders vorteilhaft, da als Rückstand der Oxidation die lebensmittelrechtlich unbedenkliche Essigsäure zurückgebildet wird, die sich darüberhinaus auch leicht mit Wasser auswaschen läßt.

Es besteht daher ein erhebliches Bedürfnis nach einer einfachen, möglichst handlichen und transportablen Vorrichtung, mit der sich der Verbraucher aus den ohne größere Probleme transportier- und lagerbaren Ausgangskomponenten - wäßrige Carbonsäure und wäßriges H₂O₂ - Peroxosäure in der benötigten Menge vor Ort herstellen und dem Verbrauch entsprechend dosieren kann.

Diese Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen gekennzeichnete Vorrichtung gelöst.

Im einzelnen werden dem Standcontainer über die Zulauf- und Mischvorrichtung der gewünschten Peroxosäurekonzentration entsprechende Mengen von wäßriger Säure, insbesondere ein Gemisch aus 20-75% Essigsäure und bis zu 40% einer Mineral­ säure, z.B. Schwefelsäure oder Phosphorsäure und wäßriges Wasserstoffperoxid (5-65%) - welches ggf. noch übliche Stabilisatoren, z.B. Harnstoff oder komplexbildende Säuren enthält -, zugeführt. Das molare Säure/Peroxid-Verhältnis beträgt 1:1 bis 10:1.

Nach einer Reaktionszeit von 1-5 Stunden hat sich das Gleichgewicht zwischen der Peroxosäure und den Ausgangskomponen­ ten eingestellt, so daß die Lösung gebrauchsfertig ist und über die Dosierpumpe und Leitung abgezogen werden kann. Dieses Lösungsgemisch wird im Rahmen dieser Anmeldung kurz als "Peroxosäure" bezeichnet. Durch die Steuerungsvorrichtung wird dabei nicht nur die Menge der zugeführten Ausgangsstoffe geregelt, sondern auch dafür gesorgt, daß diese nur gleichzeitig eingeleitet werden, um überhöhte Konzentrationen der einen oder anderen Komponente zu vermeiden. Alle Gefäße und Leitungen müssen aus geeigneten säure- und oxidationsbeständigen Werkstoffen, beispielsweise Kunststoff, Glas oder Keramik bestehen. Ferner müssen Verunreinigungen der Peroxosäuren, insbesondere mit Schwermetallen, die diese zersetzen würden, vermieden werden.

In den beigefügten Figuren ist die erfindungsgemäße Vorrichtung dargestellt, wobei Abwandlungen möglich sind und mit unter den Schutz fallen.

Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung der Vorrichtung;

Fig. 2 zeigt eine spezielle Ausgestaltung des Standcontainers.

Fig. 1 zeigt im einzelnen den Standcontainer 1, mit einer Zulauf- und Mischvorrichtung 2, den Leitungen 3 und 4 für den Zulauf der Säure und des Wasserstoffperoxids, die über die Pumpen 5 und 6 aus den Vorratsbehältern 7 und 8, beispielsweise Transportfässern für diese Substanzen, entnommen werden können. Die fertige Peroxosäure wird über die Dosierleitung 9 mittels der Dosierpumpe 10 aus dem Standcontainer entleert. Eine Steuervorrichtung 11, die über die Steuerleitung 12 mit den Füllstandsanzeigern 16, 17 am Standcontainer verbunden ist, regelt den Zulauf durch entspre­ chendes Einschalten der Pumpen 5 und 6, bzw. den Ablauf durch Schalten der Pumpe 10 über die Steuerleitungen 13-15. Die Steuervorrichtung kann natürlich im einfachsten Fall aus einem manuell bedienten Schalter bestehen, entsprechende automatische Schaltungen sind dem Fachmann jedoch in vielen Ausführungen bekannt und werden wegen der größeren Sicherheit bevorzugt.

Fig. 2 zeigt eine Unterteilung des Standcontainers durch einen Zwischenboden 18 in zwei Abteile 1 a und 1 b. In Abteil 1 b wird aus der zugeführten Säure und dem Peroxid die Peroxosäure gebildet, während gleichzeitig aus dem Abteil 1 a fertige Peroxosäure abgeführt und verbraucht werden kann. Nach vollständiger Ableitung der Peroxosäure aus 1 a wird die inzwischen in 1 b gebildete Säure über das Ventil 19 und Fallrohr 20 nachgefüllt, wobei die verdrängte Luft über das Lüftungsrohr 21 in das Abteil 1 b entweichen kann. Anschließend wird 1 b mit frischem Ausgangs­ material nachgefüllt. Ein zusätzlicher Luftausgleich findet dabei über die Leitung 22 mit der Außenluft statt, wobei ein eingebau­ tes Filter die unangenehmen Gerüche abfängt.

Statt eines Containers mit Zwischenboden, kann die Vorrichtung auch aus zwei getrennten Behältern bestehen, die über Verbin­ dungsleitungen verbunden sind.

Statt der chargenweisen Herstellung, wie sie vorstehend vorgesehen ist, kann auch eine quasi kontinuierliche Betriebs­ weise dadurch erreicht werden, daß die Ausgangsstoffe in dem Maße in den Standcontainer nachgefüllt werden, wie Peroxosäure entnommen wird. Soweit die Entnahme innerhalb der für die Bildung von Peroxosäure notwendigen Reaktionszeit ein bestimmtes Maß, beispielsweise 20%, vorzugsweise 10% des Vorratsvolumens nicht übersteigt, wird in der entnommenen Säure das Verhältnis von Peroxosäure zu Wasserstoffperoxid nur geringfügig verschoben.

Claims (6)

1. Vorrichtung zum Herstellen und Dosieren von Peroxosäuren, bestehend aus einem Standcontainer (1) mit einer Zulauf- und Mischvorrichtung (2), Leitungen (3, 4) für Carbonsäuren und Wasserstoffperoxid, die über Pumpen (5, 6) an die Vorratsbe­ hälter (7, 8) angeschlossen sind, einer Dosierleitung (9), die über eine Dosierpumpe (10) die Peroxosäuren abgibt, eine Steuervorrichtung (11), die über Steuerleitungen (12-15) mit Füllstandsanzeigern (16, 17) am Standcontainer (1) und den Pumpen (5, 6 und 10) verbunden ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Standcontainer (1) durch einen Zwischenboden (18) in zwei Abteile (1 a, 1 b) geteilt ist, wobei ein Ventil (19) und ein Fallrohr (20) vorgesehen sind, über die die Peroxosäure aus dem oberen Abteil (1 b) in das untere geleitet werden kann, während über ein Lüftungsrohr (21) ein Luftausgleich erfolgen kann, und eine Lüftungs- und Filtervorrichtung (22) für eine Be- und Entlüftung beim Füllen und Entleeren des Standcontainers dient.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuervorrichtung eine Sperre besitzt, die nur eine gleichzeitige Zuführung über die Leitungen (3, 4) erlaubt und eine weitere Sperre besitzt, die die Dosierleitung (9) bzw. das Ventil (19) für die Reaktionszeit der Peroxosäure­ bildung nach Zuführung der Vorratslösungen zum Container (1) bzw. zum Abteil (1 b) sperrt.

4. Verfahren zur Herstellung von Peroxosäuren, vorzugsweise von Peressigsäure, durch Umsetzung der ensprechenden Carbonsäure mit Wasserstoffperoxid unter Katalyse mit Mineralsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Lösungen von Carbonsäure, Katalysator und Wasserstoffperoxid gleichzeitig über einen statischen Mischer (2) in einem als Reaktionsge­ fäß ausgelegten Standcontainer (1) zusammengibt, unter Bildung von Peroxosäure reagieren läßt und nach Bedarf dosiert entnimmt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die gebildete Peroxosäure in einen Vorratsbehälter (1 a) überführt und aus diesem dosiert entnommen wird.

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß soviel Ausgangssubstanzen in das Reaktionsgefäß nachgegeben wird, wie Peroxosäure entnommen wird, wobei innerhalb der Reaktionszeit der Peroxosäurebildung nicht mehr als 20% vorzugsweise 10% Vorratsvolumens entnommen wird.