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Verfahren zum Wiedergewinnen von Haftsäure aus Nitrocellulose
Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Haftsäure aus Nitrocellulose. Das
Verfahren ermöglicht es, bei gleichzeitiger Verbesserung der Qualität der Nitrocellulose
gegenüber den bisher bekannten Verfahren eine außerordentliche Leistungssteigerung
zu erzielen.
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In der Zeichnung ist die Erfindung durch einen Vergleich einer Anlage
nach der Erfindung mit einer bisher ül)' ichen Anlage schematisch erläutert.
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Fig. t zeigt eine in üblicher Weise periodisch arlviten. Säureabschleuder-
und Säurewiedergewinnungsanlage bekannter Art.
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Fig. 2 ist cine in 1 )arst.ellung einer nach der Erbindung arbeitenden
Anlage.
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1 )er t rleitsgang der bisherigen periodisch arbeitenden Aufbereitungsanlage
für säurehaltige Nitrocellulose nacll Fig. 1 ist folgender: In Rührwerkbehältern
I wird die säurehaltige Nitrocellulosepulpe nitriert und durch Leitung 2 der Zentrifuge
3 in periodischen Zeitabständen nach und nach zugeführt. Während des Abschleuderns
fließt die Abgangsäure durch die Leitung 4 über den Filtertopf 5 in den Lagerkessel
6 ab. Nach beendigtem Abschleuderungsprozeß wird der Inhalt der Zentrifuge von Hand
mit einer Zangengabel entleert und die Nitrocellulose über den Schwemmtopf 7 durch
die Leitung 8 in den Vorratsbehälter g mit Wasser eingeschwemmt und von hier aus
zur Nachbehandlung weitergeleitet. Bei dieser Verfahrensweise ist eine Rückgewinnung
der Haftsäure technisch nicht lohnend und diese damit verloren.
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Im Gegensatz zu der bekannten Anlage der Fig. 1 besteht die Anlage
der Fig. 2 nach der Erwindung aus folgenden Teilen und arbeitet in folgender Weise:
In zwei Rührwerkbehältern 10 und I-I wird in den erforderlichen Zeitabständen die
Nitrocellulose
mit Säure in Form von dickflüssiger Pülpe angesetzt,
und zwar derart, daß nach Entleerung des Rührwerkbehälters 10 die Aufbereitung in
II beendet ist, so daß der Inhalt beider Behälter abwechselnd in für jeden der Rührwerkbehälter
unterbrochenen Zufluß der kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge zugeführt wird Zwei
am Boden der Rührwerkbehälter I0 und II angebrachte Entleerungsschieber 12 und 13
werden zur gegebenen Zeit abwechselnd geöffnet oder geschlossen. Eine Pumpe 14 fördert
die Pülpe über ein Regelventil I5 zur kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge I6,
wobei das Regelventil 15 so eingestellt wird, daß die überschüssige Pülpe wieder
in die beiden Behälter 10 und II zurückfließt.
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Zunächst wird in der Absehleuderstufe der Zentrifuge die Säure bis
zur höchstmöglichen Grenze aus der Nitrocellulose herausgeschleudert. Die abgehende,
sogenannte Abgangsäure fließt durch eine Leitung 17 über das Filter I8 in einen
Sammelkessel 19 zwecks weiterer Verwendung für die Herstellung von Nitrocellulose.
Eine Pumpe 20 führt im Bedarfsfalle Spülsäure in die kontinuierlich arbeitende Zentrifuge.
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Nach dem ersten Schleuderprozeß befindet sich in der Nitrocellulose
noch ein erheblicher Prozentsatz an Säure, die in der Praxis als Haftsäure bezeichnet
wird. Diese in der Nitrocellulose haftende Säure, die einerseits für die Weiterverarbeitung
der Nitrocellulose unerwünscht ist, andererseits aus wirtschaftlichen Gründen wiedergewonnen
werden soll, wird in den beispielsweise drei weiteren Stufen der kontinuierlich
arbeitenden Zentrifuge ausgewaschen. In der ersten Waschstufe wird aus einem Kessel
2I durch eine Pumpe 22 in das Innere der Zentrifugentrommel eine etwa 45 0/obige
besonders temperierte Säure eingespritzt, die nach Beendigung des ersten Waschprozesses
die Zentrifuge als etwa og0/oige Säure verläßt und in einen Sammelkessel 23 abgeführt
wird. In der zweiten Waschstufe wird aus einem Kessel 24 mittels einer Pumpe 25
eine etwa 250/obige Waschsäure eingedrückt, die als 450/oige Säure in den Kessel
21 abgeleitet wird. Bei der dritten Waschstufe wird aus einem Kessel 26 mittels
einer Pumpe 27 bis Ioo/oige Säure eingedüst, die als 250/oige Säure in den Kessel
24 geführt wird. Leitung 28 dient zur Wasserzufuhr für den Kessel 26.
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Die unten aus der kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge austretende
und mit Säure behandelte Nitrocellulose fällt in einen Schwemmtrichter 29 aus dem
sie mit viel Wasser in einem Vorratsbehälter 30 zur weiteren Nachbehandlung in anderen
Behältern eingeschwemmt und gelagert wird.
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Die folgenden Zahlenangaben zeigen den außerordentlichen technischen
Fortschritt, der durch das Verfahren nach der Erfindung erreicht wird.
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Während mit einer periodisch arbeitenden Zentrifuge nach dem Schema
der Fig. 1 nur eine Leistung von etwa ISokg/h erreichbar ist, steigt die Leistung
bei Verwendung des Verfahrens und der Anlage nach der Erfindung auf etwa Iooq bis
I200 kg/h.
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Ferner wird auch die Qualität der Nitrocellulose bei Anwendung des
neuen Verfahrens verbessert.
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Bei der Durchführung der Nitrierung in üblicher Weise besteht nämlich
die Gefahr, daß das säure feuchte nitrierte Gut durch längere Berührung mit der
Luft während des Schleudervorganges durch Aufnahme von Luftfeuchtigkeit eine partielle
Verseifung (= Denitrierung) erleidet, welche die Qualität der Nitrocellulose nachteilig
beeinflußt.
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Bei dem Verfahren der kontinuierlichen Nitrierung nach der Erfindung
wird dieser Nachteil dadurch vermieden, daß das säurefeuchte Gut während des Schleudervorganges
mit Säure in absteigender Konzentration abgedeckt wird.
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PATENTANSPROCHE: I. Verfahren zum \Aliedergewillnen von Haftsäure
aus Nitrocellulose durch Aufbereiten mit Säure und Abschleudern der Säure von der
Nitrocellulose, dadurch gekennzeichnet, daß das Abschleudern der Säure und auch
das Wiedergewinnen der nach dem Abschleudern noch in der Nitrocellulose befindlichen
Säure (Haftsäure) durch Auswaschen mit einer Waschsäure kontinuierlich durchgefüllrt
werden.