DE424941C - Verfahren zur Entfernung der Nitriersaeuren aus Nitrocellulose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Entfernung der Nitriersäuren aus Nitrocellulose. Bei der Herstellung von Nitrocellulose wird das N itriergut nach beendigtem N itrierprozeß zur Entfernung der überschüssigen N itriersäure in Zentrifugen abgeschleudert. Bekanntlich wird aber noch ein gewisser Prozentsatz der chemisch nicht gebundenen Säure von der zentrifugierten Faser zurückgehalten. Diese mechanisch gebundene Säure, auch Adhäsionssäure bezeichnet, wird erst beim Stabilisieren aus der Nitrocellulose ausgewaschen, gelangt in die Abwässer und geht verloren. Es besteht natürlich ein großes Interesse, diese Säuremengen, die die Kosten der Nitrocelluloseherstellung nicht unerheblich belasten, zurückzugewinnen. Auch mit Rücksicht auf die Abwässerfrage ist die Wiedergewinnung der Adhäsionssäuren von Bedeutung, da das Auftreten stark saurer Abwässer alsdann vermieden würde. Man hat deshalb auf verschiedene Weise versucht, die der abgeschleuderten Nitrocellulose noch anhaftende N itriersäure zurückzugewinnen, ohne daß die bekannt gewordenen Verfahren in der Praxis Eingang gefunden bzw. befriedigende Ergebnisse gezeitigt hätten.
• Das der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Verfahren ermöglicht es, die Adhäsionssäuren fast restlos wiederzugewinnen. Das Verfahren beruht darauf, daß man die abgeschleuderte Nitrocellulose in einer geeigneten, unten näher beschriebenen Apparatur mit Wasser unter Zuhilfenahme eines Vakuums auswäscht. Nach. dem englischen Thonlson-Verfahren wird bekanntlich ebenfalls Wasser zum Entsäuren der Nitrocellulose benutzt. Zwischen diesem Verfahren und der vorliegenden Erfindung besteht aber insofern ein grundsätzlicher Unterschied, als beim Thomson-Verfahren die Gesamtmenge der angewandten Nitriersäure mit Wasser verdrängt wird, während man nach dein neuen Verfahren die Hauptmenge der überschüssigen Nitriersäure zunächst abschleudert und die dann der N itrocellulose noch anhaftende Säure wiedergewinnt. Ein weiterer erheblicher Unterschied zwischen den beiden Verfahren ergibt sich ferner aus dem Umstand, daß man sich bei dem neuen Verfahren zur Beschleunigung der Entsäuerungsoperation eines Vakuums bedient. Die hierdurch bewirkte schnelle Arbeitsweise bei der vollständigen Entsäuerung der Nitrocellulose ist für das neue Verfahren selbst charakteristisch und auch für die Einfügung der Entsäuerungsoperation in den üblichen Fabrikationsgang der Nitrocelluloseherstellung von Wichtigkeit.
• Die für das Verfahren erforderliche Apparatur besteht aus einem aufrecht- stehenden eisernen- Zylinder, der mit einem säurebeständigen Material ausgekleidet ist. Die Größe, Höhe und Durchmesser des Zylinders, den man zweckmäßig neben oder unterhalb der Zentrifuge aufstellt, werden so gewählt, daß das abgeschleuderte Nitriergut einer Zentrifugenfüllung von der Apparatur aufgenommen werden kann. Vor der Füllung wird der Zylinder unten durch einen in Scharnieren ruhenden Bodenverschluß luftdicht abgeschlossen. An diesem Verschlußdeckel ist eine Vakuumleitung angeschlossvii, die sich iü einer StoffbiidheeAbewegt und in ein Sammelgefäß führt, we4clies die wiedergewonnene-Sätire aufiiiinnlt:` Der Bodenverschluß ist mit einem Siebeinsatz versehen, um zu verhindern, claß Faserteile in die Vakuumleitung gelangen. Die Entsäuerungsoperation verläuft folgendermaßen: Die in der Zentrifuge in der üblichen Weise nach beendigtem N itrierprozeß abgeschleuderte Nitrocelltilose wird in den Zylinder eingefüllt und mit Hilfe einer Preßvorrichtung oder von Hand eingestampft. Dann gibt man eine dein angewandten Nitriergut entsprechende Menge Wasser auf die N itrocellulose und setzt den Zylinder sofort unter Vakuum. Das Deckwasser wird von dem Vakuum angesaugt und wäscht in kürzester Zeit die der N itrocelltilose noch anhaftende Säure aus. Die so gewonnene Säure, deren Konzentration von der Menge des angewandten Deckwassers abhängt, wird in dem zwischen Entsäuerungszylinder und Vakuumpumpe eingeschalteten Sammelgefäß aufgefangen. Bei der Entsäuerung von Nitrocellulosen, die mit wasserarmen Nitrier säuren hergestellt werden (Schießwolle), verwendet man zweckmäßig gekühltes Wasser, um unerwünschte Temperatursteigerungen möglichst zu vermeiden bzw. wieder abzustumpfen. Im übrigen sind bei der Schnelligkeit des Entsäuerungsvorgangs geringe Temperatursteigerungen belanglos, da hierdurch die Qualität der Nitrocellulose, wie die Praxis gezeigt hat, in keiner Weise beeinflußt wird. Nach Beendigung der Entsäuerungsoperation wird der Bodenverschluß des Zylinders geöffnet, die entsäuerte -.,\Titrocellulose heruntergestoßen und mit Hilfe geeigneter Transportvorrichtungen in die Stabilisiergefäße befördert.
• Die wiedergewonnene Säure wird entweder direkt oder nach erfolgter Denitrierung und Konzentrierung der weiteren Verwertung zugeführt. Die Säure kann auch mit Alkalien neutralisiert und zur Herstellung von Nitraten und Sulfaten verwandt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: r. Verfahren zur Entfernung der bei der Herstellung von Nitrocellulose dem Nitriergut nach dem Abschleudern noch anhaftenden Nitriersäuren, dadurch gekennzeichnet, daß. man das abgeschleuderte Nitriergut in einen Zylinder einfüllt, mit Wasser überschichtet und das Deckwasser mit Hilfe eines Vakuums durch das Nitriergut in ein Sammelgefäß absaugt. z. Abänderung des Verfahrens unter Anspruch i, dadurch- gekennzeichnet, daß man an Stelle von Wasser mit normaler Temperatur gekühltes Wasser anwendet.