DE1769985A1 - Verfahren zur Entfettung von Wolle - Google Patents

Description

Raymound Arthur Couche,
168, Adelaide Terrace
PERTH -West Australien

16. August 1968

Verfahren zur Entfettung von Wolle,

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfettung von Wolle, bei dem die Wolle in mehreren Behandlungsstufen mit einem organischen, mit Wasser mischbaren Lösungsmittel oder Mischungen von Lösungsmitteln gewaschen wird, in denen Wollfett löslich ist.

Es ist Aufgabe der Erfindung, derartige bekannte Verfahren zu verbessern, um in einem wirtsohaftlichen Verfahren Wolle in einem ausgezeichneten, sauberen Zustand zu erhalten.

Gemäß der Erfindung wird die Wolle vor der Behandlung mit dem organischen Lösungsmittel mit Wasser gewaschen und wird das von dem Lösungsmittel aufgenommene Wollfett in den einzelnen Stufen nicht aus der Lösung entfernt. Eine Behandlung zur Entfernung des im Lösungsmittel enthaltenen, gelösten Wollfetts, wenigstens in einer der Stufen,war nach den bekannten Verfahren notwendig, um nahezu das gesamte Wollwachs aus dem Lösungsmittel zu entfernen, bevor dieses der nächsten Behandlungsstufe zugeführt werden konnte.

Zweokmäfligerweiae wird die Wolle zur Entfernung von Sohafschweiß in mehreren Stufen in Wasser gewaschen und wird die stufenweise Behandlung der Wollenaoh dem

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Cegenstromprinzip durchgeführt, wobei das Lösungsmittel einen Siedepunkt oder Siedebereioh aufweist« der unter· halb des Siedepunktes von Wasser liegt, und wird das Mengenverhältnis Lösungsmittel/Wasser in der Behandlungsstufe, in die die wasserfeuohte Wolle eingesetzt wird, auf einen Wert eingestellt, bei dem das im Lösungsmittel gelöste Wollfett in Lösung verbleibt.

Vorteilhafterweise wird die Behandlung mit Wasser bei oder unter Raumtemperatur durchgeführt. Vorteilhafterwelse wird die Behandlung mit dem Lösungsmittel bei einer Temperatur von etwa 45⁰C Abstand zum Siedepunkt des Lösungsmittel durchgeführt.

Nach jeder einzelnen Behandlungsstufe kann die Wolle einer Press,-Saug- oder anderen mechanischen Behandlung zur Entfernung von Flüssigkeit unterworfen werden. Als Lösungsmittel kann Azeton verwendet werden.

Es ist vorteilhaft, wenn der Feuchtigkeitsgehalt der ersten Stufe der Behandlung mit dem Lösungsmittel auf einem V/ert unter 15 Si, vorzugsweise unter 10 % gehalten wird.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich als zweckmäßig herausgestellt, die Wolle in jeder Behandlungsstufe freischwimmend zu halten und zu hanken.

In der Zeichnung ist ein Flußdiagramm dargestellt, das zur Verdeutlichung des erfindungsgemäßen Verfahrens die von der Wolle und dem Lösungsmittel zurückgelegten Wege von Behandlungsstufe zu Behandlungsstufe wiedergibt.

Durch die ganze Beschreibung hindurch wird die Wolle

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in ihrem Weg von der ersten Stufe zu der zweiten Stufe und dann zu der dritten Stufe usw. beschrieben, während der Weg des Wassers oder des Lösungsmittels umgekehrt,beginnend bei der dritten Stufe über die zweite Stufe zur ersten Stufe beschrieben wird. In anderen Worten, der Weg der Wolle wird in einer Richtung vorwärts gekennzeichnet, während der Weg des Wassers oder des Lösungsmittels als rückwärts beschrieben ist.

Vorzugsweise wird die Waschbehandlung mit dem Wasser bei oder unter Umgebungstemperatur, beispielsweise annähernd 20°C, durchgeführt. Es ist erwünscht, daß die Waschbehandlung mit Wasser bei einer Temperatur ausgeführt wird, die unter der Temperatur liegt, bei der das Wollfett schmilzt, um die Möglichkeit einer Schafschweißentfettung (Englisch:suint scouring) auszuschließen. Die Waschbehandlung mit dem Lösungsmittel wird bei einer erhöhten Temperatur im Bereich von 45°C Abstand gegenüber dem Siedepunkt des Lösungsmittels durchgeführt. Bei dieser Temperatur findet eine schnelle Lösung des Wollfettes statt und die Wolle bleibt nahezu unberührt. Außerdem wird die Behandlung in der letzten Stufe, das ist die Stufe, in der frisches Lösungsmittel in das System eingeführt wird und aus der die Wolle das System verläßt, vorzugsweise bei oder unter Umgebungstemperatur durchgeführt.

Das Waschen der Wolle mit kaltem Wasser zur Entfernung von Sohafechweiß kann durchgeführt werden, indem man die Wolle durch ein Kaltwasserbad schickt, oder indem man die Wolle mit kalten Wasser besprüht und dann das überschüssige Wasser beispielsweise durch Auspressen entfernt. Das Waschen mit Wasser kann auch im Rahmen von mehreren Wäschen durchgeführt werden,

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wobei sich das kalte Wasser im Qegenstrom zur Wolle von einem Bad in das andere bewegt. Diese Behandlungsweise ist vorzuziehen, um eine maximale Entfernung des SchafSchweißes mit einer geringsten Menge an Wasser zu erreichen« und um eine Schafsohweißlösung von höchstmöglicher Konzentration herzustellen, die eine Rückgewinnung von Kaliumsalzen aus der Schafschweißlösung ermöglicht, wenn dies gewünscht wird. Die Wolle verläßt dann die Wasserwasohstreoke in gepreßtem oder feuchten Zustand, indem sie weiter nahezu die gesamte Menge an Wollfett sowie die meisten Verunreinigungen und geringe Mengen an Sohafschweiß enthält. Um sicherzustellen, daß der Feuchtigkeitsgehalt der Wolle, die die Wasserwaaohstrecke verläßt und in die Lösungsmittelwaschstreoke eintritt, möglichst gering ist, wird die Wolle durch Presswalzen oder durch eine Saugtrommel hindurchgeführt oder wird einer anderen mechanischen Behandlung zur Entfernung des Wassers aus der Wolle ausgesetzt. Es 1st erwünscht, den Feuchtigkeitsgehalt der Wolle nach der Behandlung mit dem Wasser auf ein Minimum einzustellen, bevor die Wolle mit dem Lösungsmittel in Berührung kommt·

Jede der einzelnen Waschstufen mit dem Lösungsmittel findet in einem Gef-äß statt, das mit dem Lösungsmittel gefüllt ist und das Einrichtungen aufweist, mit denen die Wolle durch das Lösungsmittel durchgeführt werden kann. Bevor die Wolle in das nächste Bad übergeführt wird, wird beispielsweise durch Pressen das überschüssige Lösungsmittel entfernt, das dann in das Gefäß zurückfließt, aue de· die Wolle gerade herausgezogen worden ist. Vorzugsweise wird das Lösungsmittel in jeder Stufe vom Boden des Gefäßes aus durch einen Filter oder eine entsprechende Reinigungsvorrichtung zur Entfernung von festen Verunreinigungen und einer Rückführung dee Lösungsmittels in das Gefäß an oder nahe seinem Kopf in Umlauf gehalten. Vorzugsweise ist

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der Pluß des Lösungsmittels derart gesteuert, daß er in größtmöglicher Nähe des Auslasses des Gefäßes über die Wolle strömt. In jeder Stufe der Behandlung mit dem Lösungsmittel, ausgenommen der letzten,(das ist die letzte Stufe, duroh die die Wolle durchgeschickt wird) sind thermostatisch gesteuerte Heizeinrichtungen vorgesehen.

Die Menge an Lösungsmittel in der ersten Stufe der Behandlung mit dem Lösungsmittel, das ist die Stufe, in der die wasserfeuohte Wolle in die Lösungsmittelwaschstreoke eingeführt wird, ist derart eingestellt, daß mit Sicherheit das in dem Lösungsmittel gelöste Wollfett in Lösung verbleibt und durch das Wasser nicht ausgefällt wird. Das Wasser wird durch das Lösungsmittel aus der Wolle verdrängt,und es entsteht eine wässrige Lösung, in der das Wollfett weniger gut löslich ist, als in dem reinen Lösungsmittel. Um folglich eine Trennung des Wollfettes von dem Lösungsmittel zu verhindern, wenn dieses das Wasser aufnimmt, muß genügend Lösungsmittel vorhanden sein. In den meisten Fällen wird die Trennung des Wollwachses von dem Lösungsmittel verhindert werden, indem das Verhältnis von Lösungsmittel zu Wasser in dieser Stufe auf einen Wert von mehr als 9:1 der Volumina gehalten wird.

Um eine befriedigende Entfettung zu enthalten, genügt eine dreistufige Wasser-Waschstrecke und eine vierstufige Lösungsmittel-Waschstrecke.

Bei den bisher bekannten Verfahren mußte dafür gesorgt werden, daß eine unnötige Bewegung der Wolle in Hinblick auf ein vollständiges Ausschalten oder wesentliches Verringern einer Verfilzung und Verwickelung verhindert wird. Es ist festgestellt worden, daß bei den erfindungegemäßen Verfahren derartige Vorsorgemaßnahmen nicht erforderlich sind. Sowohl bei der 009852/1799

Waschbehar.dlung mit Wasser als auch in der Lösungsmittel-Waschstrecke des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Wolle frei ohne Gefahr einer Verfilzung oder Verhedderung entfettet werden. Damit verbunden ist ein leichtes Herauswaschen von Schmutz aus den Fasern. Dadurch ist weiterhin die Anwendung von den Üblichen Reinigungs- Entfettungsausstattungen, die ein Gefäß mit eingebauten Harkvorrichtungen enthalten, auch BEI dem erfindungsgemäßen Prozess ermöglicht. PUr die Wasser-Waschstrecke ist keine wesentliche Änderung der Gefäße notwendig, während es für die Lösungsmittel-Waschstrecke wichtig ist, dampfdlchte Hauben oder andere geeignete Mittel an den Gefäßen anzubringen, die eine Verdunstung und ein Ausströmen des Lösungsmittels verhindern. Die Wolle kann durch die aufeinanderfolgenden Stufen auf einem Förderband getragen werden, das von einer Stufe zu der nächsten reicht. Es kann auch Jede Stufe mit einem eigenen Band ausgestattet sein, wobei die Wolle von einem Band auf das andere überführt wird, wenn sie von einer Stufe zur nächsten Stufe gelangt. Unter Umständen kann es erwünscht sein, die Wolle gegen die Strömungsrichtung zu bewegen.

Als Lösungsmittel zum Zweck der vorliegenden Erfindung eignen sich Azeton, Isopropylalkohol oder ein Gemisch aus Äthylalkohol, Jtthylazetat und Azeton im Verhältnis von 1:1:1 oder ein Gemisch von Äthylalkohol, Äthylazetat und Isopropyläther im Verhältnis vom 4:2:2. Kohlenwasserstofflösungsmittel sind für die Zwecke der vorliegenden Erfindung nicht geeignet, da sie nicht mit Wasser mischbar sind. Es ist von außerordentlicher Wichtigkeit, daß das Lösungsmittel mit Wasser mischbar ist, so daß ein bedeutender Anteil des Wasser^ das nach dem Verlassen der Wasser-Waschstrecke in der Wolle verbleibt, in der ersten Lösungsmittel-Behandlungsstufe entfernt wird.

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Die verschiedenen Vorteile, die sich aus dem erfindungsgeinäßen Verfahren ergeben, werden aus der folgenden Beschreibung einer Versuchsanlage und ihrer Tätigkeit besser verständlich, wobei auf die Zeichnung Bezug genommen ist.

Aufbau:

Die Versuchsanlage enthält sieben Extraktionsgefäße V, die alle im wesentlichen rechtwinklig in Aufsicht und Endansicht sind und V-förmig in der Seitenansicht sind. Jedes der Extraktionsgefäße V entspricht einer (|

Behandlungsstufe nach dem Flußdiagramm und 1st mit perforierten Körben versehen» mit denen die Wolle in einem freischwimmenden Zustand in den Gefäßen angeordnet werden kann. Jedes Gefäß ist mit Einrichtungen zum Harken der Wolle in ihrem freischwimmenden Zustand versehen. Außerdem sind handbetätigte Rollen R zum Pressen der Wolle an den Gefäßen angeordnet. Bevor die Wolle in die nächste Behandlungsstufe eingeführt wird, findet zwischen den Rollen R ein Press-Vorgang statt.

Der Fluß von Wasser und Lösungsmittel durch die Gefäße

ist mittels Flußmessern gesteuert und die Temperatur ™

in jedem Gefäß wird durch ein Dampfdruokneßthermometer angezeigt. Das Lösungsmittel und das Wasser wird in den einzelnen Gefäßen mittels Zentrifugalpumpen in

Umlauf gehalten. Aus der heißen, fettenthaltenden . Lösung wird der Schmitz mit 30 mm DruckmittelZyklonen!- -

scheidern und einer Klärzentrifuge C in Versuchsgröße entfernt.

Die Lösungsalttelruokgewlnnungsanlage besteht aus einer Fraktionler- oder Siedetrennungskolonne D von 279,4 m Innendurchmesser und 4267 nm hoohgepackt mit

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25,4 mm keramischen Ra^chig-Ringen. Die Kolonne ist unter Anwendung einer D.'fferenzdampfdruckzelle mit einem Fühlelement in etWv\ I/3 Höhe über der Kolonnenbasis automatisch gesteuert. Ein Röhrenkondensator E gewinnt das Lösungsmitte, zurück und überführt es in einen Köpftank P. Ein Rütlcfluß ist an dem Kopf der Kolonne von einer ständifcvm Überlaufeinrichtung vorgesehen, wobei der Überschi 3 zu dem Kopftank hingeleitet wird. Eine Dampfverbiulung zwischen der Spitze des Kondensators und eimn üblichen EntlUftungs· system verhindert Druckstöße in com Siedetrennungssystem.

Ein Einstufentrockner 0 ist konstruiert worden, der ein aus rostfreiem Stahl bestehendes KV.ttenband verwendet und bei dem Luft durch eine Was i· \r dampf heiz -spirale zu dem Trockner geleitet wird» ·>η dem sie mittels eines Zentrifugalgebläses durch .t\ne Raschig-Ring gefüllte Ahsorbtionskolonne H gedrücl'A wird, bevor sie zu dem Heizapparat und dem Trockner y^-tier-t-, rückkehrt. Verfahrensablauf: \

Im Versuch wurde eine Wollmenge von annähernd \ Pfund Rohwolle pro Stunde in die perforierten Körbe gt'.'üllt und dann in jeder Stufe in einem freischwlanendei.

Zustand einem vorsichtigen Harkvorgang ausgesetzt. Bevor die Wolle von einer Stufe in die andere Stufe befördert wurde, ist sie in den handbetätigten Rollen gepreßt worden, um so viel Flüssigkeit wie möglich aus der Wolle zu entfernen. Dieser Pressvorgang gestattete einer Flüssigkeitsmenge gleich etwa 60 - 80 % des Trockengewichts der Wolle durch die nachfolgende Stufe bis zu dem Trockner mitgenommen zu werden. Die Haltezeit in jeder Stufe betrug etwa 30 Sekunden. Die

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gesamte Waschbehandlung mit Wasser (drei Stufen) wurde bei Umgebungstemperatur durchgeführt. Die ersten drei Lösungsmittel-Waschstufen wurden bei 50°C - 2°C durchgeführt, während die vierte und letzte Lösungsmittel-Behandlungsstufe bei Umgebungstemperatur arbeitet. Hinter der letzten Waschstufe wurde die Wolle dem Trockner zugeführt und durch ihn hlndruchgeführt. Die Wasserrate variierte zwischen 0,5 und 2 Litern pro Minute (1,1 bis 4,4 Pfund pro Minute) in Abhängigkeit von der Wollsorte. Für saubere Wolle, wie Schurwolle und Sohafswolle lag die Rate an dem unteren Grenzwert, während für dunklere Wollen, wie Flockenwolle,Brechwolle (English:crutching$ ein stärkerer Wasserstrom notwendig war. Die Flußrate des Lösungsmittels lag zwischen 1,0 und 1,5 Li-tern pro Minute (1,75 bis 2,6 Pfund pro Minute) wobei die tatsächliche Rate von der Wollsorte und der in der Wolle enthaltenen Wassermenge in der ersten Lösungsmittel-Behandlungestufe abhängig war. Bei der Durchführung der Versucht auf der Versuchsanlage wurde der Lösungsmittelfluß derart eingestellt, daß ein Wassergehalt von 8 bis Gew.-% in der ersten Lösungsmittel-Behandlungsstufe vorlag. Allgemein sollte der Lösungsmittelfluß auf einer Rate gehalten werden, die hoch genug ist, um sicherzustellen, daß der Wassergehalt der Wolle, die die erste Lösungsmittel-Behandlungsstufe erreicht, keine Ausfällung des Wollfettes, das in der Lösung gelöst ist, bewirkt, und daß weiter das Lösungsmittel/ Wasserverhältnis der Lauge so gehalten wird, daß sie an oder nahe an der Sättigungsgrenze bezüglich des Wollfettes verbleibt. Zu diesem Zweck ist es wünschenswert, daß die Lösungsmittel-Flußrate und/oder dai mit der Wolle vorwärtstranportierte und in die erste Lösungsmittel-Behandlungsstufe eingetragene Wasser keinen Feuchtigkeitsgehalt von mehr als 15 Gew.-^ und vorzugsweise von nicht mehr als 10 Gew.-% herstellen. Der exakte zulässige Feuchtigkeitsgehalt hängt von der Menge des Wollfettes in der Rohwolle ab.

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Schmutzigere Wollen wie Flocken- oder Brechwolle können vor der eigentlichen Behandlung 45 bis 60 Minuten in Wasser eingeweicht werden.

Das aus der ersten Lösungsmittel-Behandlungsstufe kommende Lösungsmittel wurde der Fraktioniereinrichtung zugeführt, nach-dem es durch die Klärzentrifuge C zur Entfernung von schwebenden Schmutzteilchen gelaufen ist. Eine wässrige Emulsion verläßt die Fraktionierkolonne und wurde mit Schwefelsäure aufgespalten, und das Wollfett wurde dann durch ein Schmelzen der flockenartigen Fetteilchen und Trennung der erstarrten Fettschicht von dem wässrigen Ablauf nach einem Kühlen rückgewonnen.

Resultate:

Die gesamte, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Wolle war sauber, die Fasern waren unberührt, die Wolle wies eine gute Zugfestigkeit und Flauschigkeit auf. Ihre äußere Erscheinung war ausgezeichnet, und sie fühlte sich weich an. Die Freiheit von Verfilzung zeigte di* Möglichkeit der Trennung der meisten pflanzliohen Fehler, der Übrigbleibenden Zotteln und angeschmutzten Spitzen, wenn sie überhaupt vorhanden waren, während des Krempeins an. Diese Möglichkeit wurde folglich durch das Krempeln von Versuehsstüoken der erfindungsgemäß behandelten Wolle bestätigt.

Die Erträge an sauberer Wolle waren folgende: Schurwolle - 60 % Ertrag 66 % bei 16 % Wiedergewinnung Schafswolle- 61,7 % Ertrag 66 % bei 16 % Wiedergewinnung Flocken - 45,1 % Ertrag 49 % bei 16 % Wiedergewinnung

gebrochene Wolle - 55,3 % Ertrag 60 % bei 16 % (Engl.orutohings) - Wiedergewinnung

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Der Feuchtigkeitsgehalt der behandelten Wolle nach Erreichen des Gleichgewichts und die Restfett- und Schafschweiügehalte von feuchtigkeitsfreien Versuchsbeispielen der behandelten Wolle lagen wie folgt:

Feuchte (Gew.-Ji) Restfett Restschaf .-

(Gew.-%) schweiß (üew.-#) Schurwolle 8,2 % 0,14 # 1,13 % ' Schafswolle 9,7 % 0,13 # 1*11 % Brechwolle 8,2 % 0,26 % 1,15 % (crutching)

Flockenwolle 9,7 % 0,27 % 0,95 %

Der Feuchtigkeitsgehalt wurde durch Trocknung auf ein konstantes Gewicht bei 1O2°C bestimmt.

Das Restfett wurde durch Soxhlet-Extraktion mit Hexan bestimmt. Eine abgewogene Menge von getrockneter Wolle wurde in die Soxhlet-Muffe eingesetzt und 24 Stunden extrahiert. Das Fett wurde durch Verdampfung des Lösungsmittels und direktes Wägen des Fettrückstandes bestimmt.

Der Rest Schafschweiß wurde durch Auswaschen einer abgewogenen Menge trockner Wolle bestimmt, die vorsichtig in- großem Überschuß an kaltem, sauberem Wasser gedrückt wurde und dann frei von Überschüssigem Wasser gedrückt wurde. Das Waschen wurde dreimal mit frischen Wasser wiederholt, die Wolle dann auf ein konstantes Gewicht getrocknet und der Gewichtsverlust als Schafschweiß bestimmt. Durch diese Technik wird der gesamte Gewichtsverlust als Schafschweiß gemessen und enthält folglich alle zurückgebliebenen Schmutzteilchen und kurzfasrigen Teilchen, die aus der Versuchsprobe ausgewaschen worden sind.

Patentansprüche: 009852/1799

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Claims (1)

1. Patentansprüche:

   1. Verfahren zur Entfettung von Wolle, bei dem die Wolle in mehreren Behandlungsstufen mit einem organischen, mit Wasser mischbaren Lösungsmittel oder Mischungen von Lösungsmitteln gewaschen wird, in denen Wollfett löslich ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Wolle vor der Behandlung mit dem organischen Lösungsmittel mit Wasser gewaschen wird, und daß das von dem Lösungsmittel aufgenommene Wollfett in den einzelnen Stufen nicht aus der Lösung entfernt wird.

   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wolle zur Entfernung von Schafschweiß in mehreren Stufen in Wasser gewaschen wird und die stufenweise Behandlung der Wolle mit dem Lösungsmittel nach dem Gegenstromprinzip durchgeführt wird, wobei das Lösungsmittel einen Siedepunkt oder Siedeberelch aufweist, der unterhalb des Siedepunkts von Wasser liegt, und daß das Mengenverhältnis Lösungsmittel/ Wasser in der Behandlungsstufe, in der die wasserfeuchte Wolle eingesetzt wird, auf einen Wert eingestellt wird, bei dem das im Lösungsmittel gelöste Wollfett in Lösung verbleibt.

   5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Feuchtigkeitsgehalt der ersten Stufe der Behandlung alt dem Lösungsmittel auf einem Wert unter 15 % gehalten wird.

   4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Feuchtigkeitsgehalt der ersten Stufe der Behandlung mit dem Lösungsmittel auf einen Wert unter 10 % gehalten wird.

   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit Wasser bei oder unter Umgebungstemperatur durchgeführt wird.

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   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5» dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit dem Lösungsmittel bei einer Temperatur von etwa 45°C Abstand zum Siedepunkt des Lösungsmittel durchgeführt wird.

   7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 biß 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wolle nach jeder einzelnen Stufe einer Preß-, Saug- oder anderen mechanischen Behandlung zur Entfernung von Flüssigkeit unterworfen wird.

   8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7* dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Azeton ist.

   9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wolle in jeder Behandlungsstufe freischwimmend gehalten wird und geharkt wird.

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