DE3628822A1 - Fluoraluminosilikatglaspulver fuer einen dentalglasionomerzement - Google Patents

Fluoraluminosilikatglaspulver fuer einen dentalglasionomerzement

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Glaspulver, das für einen Dentalglasionomerzement verwendet wird, und insbesondere ein Fluoraluminosilikatglaspulver, das für einen Dentalglasionomerzement eingesetzt wird, wobei eine Oberfläche davon mit einem Fluorid in einer Menge von 0,01 bis 5 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile überzogen worden ist.
Ein Glasionomerzement, der hauptsächlich in der Zahnheilkunde eingesetzt wird, wird hergestellt durch Verfestigen eines Fluoraluminosilikatglaspulvers und einer Polycarbonsäure, wie Polyacrylsäure, in Gegenwart von Wasser, wobei ein daraus hergestellter verfestigter Körper transparent ist und ein sehr gutes ästethisches Aussehen besitzt. Ferner übt ein derartiges Material keine reizende Wirkung auf die Zahnpulpa aus und ist ausgezeichnet bioverträglich. Ferner haftet es sehr gut an dem Zahnschmelz und an Dentinzahnsubstanzen an, besitzt ein gutes Randabdichtungsvermögen und ist im Mund während einer längeren Zeitspanne dauerfest. Da das Glaspulver Fluor enthält, kann man erwarten, daß es eine die Zahnsubstanz verfestigende Wirkung besitzt. Im Hinblick auf diese Eigenschaften werden Dentalglasionomerzemente in breitem Umfange eingesetzt, beispielsweise zur Reparatur und zum Füllen von Zahnkavitäten, zum Zementieren von Prothesen und orthodontischen Bändern, zum Auskleiden von Zahnkavitäten, zur Erzeugung von Kernen sowie als Abdichtungsmittel für Vertiefungen und Risse.
Werden jedoch eine wäßrige Lösung einer Polyacrylsäure und eine Fluoraluminosilikatglaspulver lediglich vereinigt und vermischt, dann besitzt das gemischte Material eine geringe Fluidität und ist schlecht verarbeitbar. Ferner bedarf es einer langen Zeitspanne zum Aushärten, wobei seine Oberfläche durch den Kontakt mit Speichel bröckelig wird, wodurch nicht nur die Oberfläche des Zements schwach wird, sondern auch seine Endfestigkeit unzufriedenstellend ist.
Um diese Nachteile zu beseitigen, wurde eine Anzahl von Methoden bekannt. So beschreibt beispielsweise die JA-OS 1 01 893/1977 ein Verfahren, nach welchem die vorstehend geschilderten Nachteile gelöst sind und die Eigenschaften von Glasionomerzement verbessert werden, und zwar durch Aushärten einer Flüssigkeit aus einer 45 bis 60%igen wäßrigen Lösung von Polyacrylsäure oder einem Acrylsäurecopolymeren mit 7 bis 25%, bezogen auf das Gesamtgewicht einer oder mehreren mehrbasischen Carbonsäuren. In der JA-OS 2 210/1982 wird eine Dentalglasionomerzementaushärtflüssigkeit aus 45 bis 55% einer wäßrigen Lösung eines Acrylsäure/Maleinsäure- Copolymeren beschrieben, die 10 bis 25% Weinsäure und 0,1 bis 5% wenigstens eines Fluorkomplexsalzes, bezogen auf das Gesamtgewicht, enthält. Es wurden auch noch weitere Versuche unternommen. Dabei wurden nicht nur die physikalischen Eigenschaften, sondern auch die Verarbeitbarkeit und die Wasserbeständigkeit verbessert.
Wenn auch Dentalglasionomerzemente verschiedene Verbesserungen erfahren haben, so ist dennoch die Fluidität der gemischten Paste unzureichend im Vergleich zu derjenigen eines Zinkphosphatzements, der bisher in breitem Umfange eingesetzt wurde, so daß sich der Dentalglasionomerzement nicht in einem für die Verarbeitbarkeit idealen Zustand befindet. Insbesondere dann, wenn ein Glasionomerzement zur Zementierung von Prothesen eingesetzt wird, ist das Fließen so schlecht, daß der Zementfilm schnell eindickt und sich daher oft nicht an die Prothese anpaßt. Es ist daher bei der Manipulation unmittelbar nach dem Vermischen erforderlich, die Fluidität des Zementes zu erhöhen ohne daß jedoch dabei seine physikalischen Eigenschaften verschlechtert werden. Wird ferner der Glasionomerzement für Füllzwecke verwendet, dann muß er infolge seiner schlechten physikalischen Eigenschaften, wie seiner Druckfestigkeit im Vergleich zu Zahnamalgamen oder Zahnverbundharzen, weiter in dieser Richtung verbessert werden. Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die vorstehend geschilderten Nachteile zu beseitigen und einen Dentalglasionomerzement zur Verfügung zu stellen, dem nicht mehr die bekannten Nachteile anhaften.
Diese Aufgabe wird durch ein Fluoraluminosilikatglaspulver gemäß Patentanspruch 1 gelöst.
Die Erfindung beruht auf der überraschenden Erkenntnis, daß dann, wenn ein Fluoraluminosilikatglaspulver mit einem Fluorid in einer Menge von 0,01 bis 5 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Glaspulvers, behandelt wird, nicht nur seine physikalischen Eigenschaften, wie die Druckfestigkeit, verbessert werden, sondern auch die Fluidität eines gemischten Zements unter Verbesserung der Verarbeitbarkeit erhöht wird.
Durch die Erfindung wird daher ein Fluoraluminosilikatglaspulver für einen Dentalglasionomerzement zur Verfügung gestellt, dessen Oberfläche mit einem Fluorid in einer Menge von 0,01 bis 5 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Glaspulvers, behandelt worden ist.
Ein Dentalglasionomerzement, der unter Einsatz eines Fluoraluminosilikatglaspulvers hergestellt worden ist, dessen Oberfläche mit einem Fluorid behandelt worden ist, besitzt eine erhöhte Fluidität als Zementpaste unmittelbar nach dem Vermischen, wodurch die Manipulierbarkeit verbessert ist. Wird ein derartiger Zement zum Zementieren von Prothesen verwendet, dann dickt der Zementfilm nicht ohne weiteres ein. Ferner ist die Zeit, die zum Verarbeiten des Zements bis zum einsetzenden Aushärten erforderlich ist, wobei zu diesem Zeitpunkt die Fluidität der Zementoberfläche vollständig verschwindet, verkürzt und außerdem verläuft das Aushärten sehr ausgeprägt. Es ist daher möglich, die Verarbeitungszeit zu verlängern, während die anfängliche Aushärtungszeit die gleiche bleibt. Ferner werden die physikalischen Eigenschaften, wie die Druckfestigkeit, eines Dentalglasionomerzementes verbessert, indem ein Glaspulver verwendet wird, das mit einem Fluorid behandelt worden ist.
Als Fluoraluminosilikatglaspulver, das erfindungsgemäß eingesetzt wird, kann ein Pulver verwendet werden, das hergestellt wird durch Schmelzen von Siliziumdioxid (SiO2) und Aluminiumoxid (Al2O3) als Hauptkomponenten zusammen mit einem Schmelzmittel, einem Fluorid oder einem Phosphat, bei hohen Temperaturen von 1000°C oder darüber und anschließendes Abkühlen und Vermahlen. Jedes Fluoraluminosilikatglaspulver, das mit einer Polycarbonsäure in Gegenwart von Wasser reagiert, kann erfindungsgemäß verwendet werden. Im allgemeinen werden diese Fluoraluminosilikatglaspulver, die hergestellt werden durch Verschmelzen einer gemischten Komponente, die 25 bis 50% Siliziumdioxid, 15 bis 40% Aluminiumoxid, 10 bis 40% eines Fluorids und 0 bis 20% eines Phosphats, bei hohen Temperaturen von 1000°C oder höher und anschließendes Abkühlen und Vermahlen, vorzugsweise verwendet. Bezüglich des Siliziumdioxids und Aluminiumoxids ist es nur erforderlich, daß sie in äquivalenten Mengen als Rohmaterialien für Glas vorliegen, wobei andere Materialien, von denen eine ähnliche Funktion in Glas erwartet wird, verwendbar sind. Beispielsweise ist es möglich, einen Teil des Siliziumdioxids oder das ganze Siliziumdioxid oder Aluminiumoxid durch Aluminiumsilikat, Kieselgel, Aluminiumhydroxid etc. zu ersetzen, wenn die äquivalenten Mengen gewährleistet sind. Wird beispielsweise Aluminiumhydroxid als Rohmaterial anstelle von Aluminiumoxid verwendet, dann läßt sich das Schmelzen leichter durchführen. In diesem Falle kann die Menge des Aluminiumhydroxids, berechnet als Aluminiumoxidgehalt, bestimmt werden. Beispiele für Fluoride, die als eines der Rohmaterialien des Glases verwendet werden können, sind nicht nur die Fluoride von Zink, Aluminium, Yttrium, Lanthan, Zirkonium etc. zusätzlich zu denjenigen von Alkalimetallen und Erdalkalimetallen, sondern auch Fluorkomplexsalze, wie Natriumhexafluoraluminat (Na3AlF6) und Kaliumhexafluoraluminat (K3AlF6). Beispiele für Phosphate, die ebenfalls als Rohmaterialien für das Glas verwendet werden können, sind Phosphate von Alkalimetallen, Erdalkalimetallen, Zink, Aluminium, Yttrium, Lanthan, Zirkonium etc. Das Phosphat ist nicht in besonderer Weise auf ein Orthophosphat eingeschränkt, vielmehr können verschiedene andere Phosphate, wie Pyrophosphate, einbasische Phosphate sowie zweibasische Phosphate, verwendet werden.
Das Fluoraluminasilikatglaspulver kann in geeigneter Weise als Rohmaterialien Oxide, Carbonate, Hydroxide etc. enthalten. Beispielsweise können Oxide, Carbonate und Hydroxide von Erdalkalimetallen, Yttrium, Lanthan, Zink, Zirkonium, Titan etc. als Rohmaterialien für die Verwendung zugesetzt werden.
Als Fluoraluminosilikatglaspulver, die durch Schmelzen und Vermahlen der vorstehend beschriebenen Rohmaterialien eingesetzt werden, wird vorzugsweise ein Pulver verwendet, das durch ein Tyler-Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,175 mm hindurchgeht, wobei ein Pulver, das durch ein Tyler-Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,104 hindurchgeht, besonders bevorzugt wird. In dem Falle, daß das Pulver nur für eine Verwendung zum Zementieren hergestellt wird, beträgt der maximale Durchmesser vorzugsweise 25 µm oder weniger. Das Fluorid, das für die Oberflächenbehandlung des Fluoraluminosilikatglaspulver eingesetzt wird, unterliegt keinen besonderen Einschränkungen, im allgemeinen werden jedoch Metallfluoride bevorzugt. Beispiele für Metallfluoride, die verwendet werden können, sind Aluminiumfluorid, Zinkfluorid, Zinnfluorid, Zirkoniumfluorid, saures Natriumfluorid, saures Kaliumfluorid sowie verschiedene Fluorkomplexsalze. Davon werden die Fluorkomplexsalze, die in der JA-OS 2 210/1982 beschrieben sind, besonders bevorzugt.
Auch dann, wenn diese Fluoride und Fluoraluminosilikatglaspulver einfach vermischt und dispergiert werden, wird die Fluidität der Zementpaste weder nach dem Vermischen erhöht noch eine Verbesserung der Verarbeitbarkeit erzielt. Diese Wirkungen werden erst durch die Behandlung einer Oberfläche des Glaspulvers mit einem Fluorid erreicht. Es ist sehr wichtig vom klinischen Standpunkt aus gesehen, daß die Fluidität verbessert wird. Dies bedeutet, daß zunächst die Verarbeitungszeit des Zements erhöht wird, ohne daß dabei seine anfängliche Aushärtungszeit verzögert wird. Der Glasionomerzement wird im allgemeinen in Form eines Pulver sowie einer Flüssigkeit an die Ärzte geliefert. In Abhängigkeit von dem Produkt kann eine Form vorliegen, gemäß welcher eine flüssige Komponente pulverisiert und dann einer Pulverkomponente zugesetzt wird, worauf sich ein Vermischen mit Wasser anschließt. In jedem der Fälle, in denen ein Zahnarzt den Zement verwendet, ist es erforderlich, daß der Zement beim Vermischen eingesetzt wird, daß der Zement solange wie möglich handhabbar ist, während er sich so schnell wie möglich verfestigt, wenn die Verarbeitung beendet ist. Daher beeinflussen die Aushärtungseigenschaften merklich die klinische Praxis. Die Aushärtungseigenschaften werden wesentlich durch die Oberflächenbehandlung des Glaspulvers mit einem Fluorid verbessert. Da die Fluidität des gemischten Zements erhöht wird, läßt sich das Mischen leicht durchführen, d. h. die Mischverarbeitbarkeit wird verbessert. Daher werden Unterschiede bezüglich der Personen, die das Mischen durchführen, auf einem Minimum gehalten. Wird der Glasionomerzement zum Zementieren von Prothesen oder orthodontischen Bändern eingesetzt, dann kann die Zementschicht dünn ausgestaltet werden. Dies bedeutet, daß dann, wenn der Glasionomerzement zwischen einer Prothese und einem Zahn vorliegt, nicht nur die Haftung einer Prothese an eine Zahnsubstanz verbessert wird, sondern auch die Dauerhaftigkeit verbessert werden kann.
Ferner verbessert die vorstehend beschriebene Behandlung die Festigkeit eines gehärteten Zements. Eine Erhöhung der Festigkeit kann durch bloßes Vermischen des Glaspulvers mit dem Fluorid bewirkt werden. Die Festigkeit wird jedoch weiter durch die Oberflächenbehandlung verbessert. Man nimmt an, daß dies darauf zurückzuführen ist, daß die Härtungsreaktion des Zements an der Glaspulveroberfläche stattfindet, ihre Wirkung größer ist als in dem oberflächenbehandelten Glaspulver. Die Fluidität des gemischten Zements läßt sich beispielsweise durch eine Konsistenzmessungsmethode, wie sie nachfolgend erläutert wird, ermitteln. Die Konsistenzmeßmethode ist eine Methode, bei der 0,5 ml mit der gemischten Zementpaste gemessen und auf eine Glasplatte gegeben werden, wobei 1 Minute nach dem Beginn des Vermischens eine andere Glasplatte auf die Zementpaste unter einer Belastung aufgelegt, wird, wobei das Ausbreiten des Zements gemessen wird.
Ein Beispiel, in dem ein Unterschied der Konsistenz zwischen dem Zementpulver, dem das Fluorid zugesetzt worden ist, und dem Zementpulver, das mit dem Fluorid behandelt worden ist, gemessen worden ist, wird nachfolgend angegeben.
Ein Fluoraluminosilikatglaspulver, das hergestellt worden ist durch Schmelzen eines Rohmaterials, das 40% Siliziumdioxidsand, 26% Aluminiumoxid, 20% Fluorit, 5% Aluminiumfluorid, 2% Natriumfluorid und 7% Kalziumphosphat enthält, worauf die Mischung vermahlen worden ist, wird mit einer Glasionomerzementflüssigkeit (Fuji Ionomer Typ 1, hergestellt von der G-C Dental Industrial Corp.) in einem Verhältnis Pulver zu Flüssigkeit von 1,5/1,0 vermischt, worauf die Konsistenz zu 22 mm ermittelt wird. Wird zu dieser Mischung ein Fluorid (Kaliumhexafluortitanat) in einer Menge von 1% des Glaspulvers gegeben und einfach eingemischt, dann beträgt die Konsistenz 21 mm. Andererseits wird dann, wenn das Glaspulver mit der gleichen Menge des Fluorids behandelt wird, die Konsistenz zu 30 mm ermittelt. Um zu untersuchen, in welchem Ausmaß der Unterschied der Fluidität die Wirkungsweise als Zahnzement beeinflußt, werden die anfängliche Aushärtungszeit, die Filmdicke und die Druckfestigkeit gemäß JIS T6602, definiert für einen Dentalzinkphosphatzement, gemessen. Ferner wird die Fluidität der Zementpaste untersucht unter Verwendung einer Spatelspitze, um dabei die Verarbeitungszeit zu bestimmen. Die erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle hervor.
Diese Wirkungen sind nicht auf das vorstehende Beispiel bezüglich der Glaspulverformulierung beschränkt, sondern werden allgemein im Zusammenhang mit einem Fluoraluminosilikatglaspulver beobachtet. Insbesondere sind erfindungsgemäß diese Wirkungen bemerkenswert bezüglich eines Fluoraluminosilikatglaspulvers, das aus dem vorstehend beschriebenen Rohmaterial erhalten worden ist, das 20 bis 50% Siliziumdioxid, 10 bis 40% Aluminiumoxid, 10 bis 50% eines Fluorids und 0 bis 20% eines Phosphats enthält. Als anzuwendende Behandlungsmethode kann jede herkömmliche Behandlungsmethode angewendet werden. Typische Beispiele sind eine Methode, bei der das Fluorid in destilliertem Wasser oder einer wäßrigen Lösung einer Säure aufgelöst und mit dem Glaspulver vermischt wird, worauf sich ein Erhitzen und Abdampfen des Wassergehaltes anschließt, sowie eine Methode, bei welcher das Glaspulver und das Fluorid gut miteinander vermischt und einfach erhitzt werden.
Der Glasionomerzement wird hergestellt durch Aushärten des Fluoraluminosilikatglaspulvers und der Polycarbonsäure in Gegenwart von Wasser, wobei festgestellt wird, daß eine beträchtliche Menge an Fluor in dem Glaspulver in eine Zahnsubstanz übertragen wird. Dies bedeutet, daß eine Zahnkaries verhindernde Wirkung erwartet werden kann, da das Fluor eine die Zahnsubstanz verfestigende Funktion besitzt.
Als Polycarbonsäure, welche das mit einem Fluorid gemäß vorliegender Erfindung behandelte Fluoraluminosilikatglaspulver verfestigt, können Polymersäuren, die für eine Verwendung im Zusammenhang mit Glasionomerzement bekannt sind, eingesetzt werden. Beispiele sind Polyacrylsäure, Acrylsäure/Itakonsäure-Copolymere sowie Acrylsäure/Maleinsäure- Copolymere. Diese Polymersäuren werden in Form entweder eines Pulvers oder einer wäßrigen Lösung verwendet. In dem Falle, daß die Polymersäure in Form eines Pulvers eingesetzt wird, wird sie mit dem Fluoraluminosilikatglaspulver, das mit einem Fluorid gemäß vorliegender Erfindung behandelt worden ist, vermischt. In diesem Falle ist es bei einem Einsatz für klinische Zwecke notwendig, Wasser zum Aushärten des Zements zuzusetzen.
Wird andererseits die Polymersäure in Form einer wäßrigen Lösung eingesetzt, dann wird eine wäßrige Lösung der Polymersäure lediglich mit dem Glaspulver gemäß vorliegender Erfindung vermischt. Ferner ist es auch möglich, daß ein Teil der Polymersäure in Form einer wäßrigen Lösung vorliegt, während der Rest in Form eines Pulvers zum Vermischen mit dem Zement vorhanden ist.
In jedem der vorstehend beschriebenen Fälle können bekannte Verbesserungsmittel für Glasionomerzemente verwendet werden. Beispiele für derartige Verbesserungsmittel sind mehrbasische Polycarbonsäuren, wie sie in der JA-OS 1 01 893/1977 beschrieben werden.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1
100 g eines Pulvers aus einem im Handel erhältlichen Glasionomerzement (zum Zementieren, "Fujii Ionomer Type I", G-C Dental Industrial Corp.) und 50 g einer 1%igen wäßrigen Lösung von Kaliumhexafluortitanat werden gut unter Verwendung eines Mörsers vermischt. Um vollständig den Wassergehalt beim Trocknen zu verdampfen, wird die Mischung in einen elektrischen Ofen mit einer Temperatur von 95°C eingebracht und dann 1 Stunde stehengelassen. Anschließend wird die Temperatur auf 120°C erhöht und das Trocknen wird während weiterer 2 Stunden durchgeführt.
Das auf diese Weise erhaltene Pulver wird mit einer Aushärtungsflüssigkeit für einen im Handel erhältlichen Glasionomerzement (zum Zementieren, "Fuji Ionomer Type I", G-C Dental Industrial Corp.) in einer Menge von 1,4 g des ersteren pro Gramm der letzteren vermischt und die anfängliche Härtungszeit, die Druckfestigkeit (1 Tag) und die Filmdicke (1,5 Minuten nach Beginn des Vermischens) der Mischung werden in einem Thermostat bei einer Temperatur von 23,0 ± 0,2°C und einer Feuchtigkeit von 50 ± 2% gemäß JIS T6602, definiert für einen Zinkphosphatzement, ermittelt. Ferner wird die Fluidität unter Verwendung einer Spatelspitze zur Bestimmung der Verarbeitungszeit untersucht. Die anfängliche Aushärtungszeit, die Verarbeitungszeit, die Filmdicke und die Druckfestigkeit betragen 5 Minuten und 20 Sekunden, 2 Minuten und 50 Sekunden, 20 µm bzw. 1720 kg/cm2.
Vergleichsbeispiel 1
Die physikalischen Eigenschaften eines im Handel erhältlichen Glasionomerzements (zum Zementieren, "Fuji Ionomer Type I"; G-C Dental Industrial Corp) werden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 untersucht.
Die anfängliche Aushärtungszeit, die Verarbeitungszeit, die Filmdicke und die Druckfestigkeit sind 5 Minuten und 30 Sekunden, 2 Minuten und 00 Sekunden, 25 µm bzw. 1420 kg/cm2.
Beispiel 2
42 g Siliziumdioxidsand, 26 g Aluminiumoxid, 20 g Fluorit, 10 g Cryolith und 2 g Kalziumphosphat werden in einem Mörser vermischt und die Mischung wird in einen Platintiegel gegeben und bei 1250°C während 4 Stunden geschmolzen. Nach dem Schmelzen wird die erhaltene Mischung abgekühlt und dann mit einer Kugelmühle während 10 Stunden vermahlen, wobei ein Pulver, das durch ein Tyler-Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,104 mm hindurchgeht als Fluorsilikatglaspulver erhalten wird. Getrennt wird eine wäßrige 1,5%ige Lösung von Zinkfluorid hergestellt und 100 Gew.-Teile der 0,5%igen wäßrigen Lösung des Zinkfluorids werden gut mit 100 Gew.-Teilen des Glaspulvers vermischt, worauf die Mischung bei 95°C während 1 Stunde und weiter bei 120°C während 2 Stunden getrocknet wird. Das getrocknete Pulver wird mit einem Tyler-Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,104 mm zur Herstellung einer Probe gesiebt.
Das auf diese Weise hergestellte Probepulver wird mit einer im Handel erhältlichen Dentalglasionomerzementaushärtungsflüssigkeit (zum Zementieren, "Fuji Ionomer Type I", G-C Dental Industrial Corp.) in einer Menge von 1,4 g des ersteren pro Gramm der letzteren vermischt. Anschließend werden die physikalischen Eigenschaften in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 untersucht.
Die anfängliche Aushärtungszeit, die Verarbeitungszeit, die Filmdicke und die Druckfestigkeit betragen 5 Minuten und 30 Sekunden, 2 Minuten und 20 Sekunden, 21 µm, bzw. 1650 ± 70 kg/cm2.
Beispiel 3
Das gemäß Beispiel 2 hergestellte Fluoraluminosilikatglaspulver wird mit einer wäßrigen 0,5%igen Aluminiumfluoridlösung, die zuvor hergestellt worden ist, behandelt. Dies bedeutet, daß 100 Gew.-Teile des Glaspulvers und 200 Gew.- Teile der wäßrigen 0,5%igen Aluminiumfluoridlösung gut in einem Mörser vermischt werden und die Mischung bei 95°C 2 Stunden und dann bei 120°C während 2 Stunden getrocknet wird. Nach dem Trocknen wird das Pulver durch ein Tyler-Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,104 mm zur Herstellung einer Probe gesiebt. 80 g der auf diese Weise hergestellten Probe werden mit 20 g eines Polyacrylsäurepulvers unter Verwendung eines Mörsers zur Herstellung eines Zementpulvers vermischt.
Getrennt wird eine 15%ige wäßrige Weinsäurelösung als Aushärtungsflüssigkeit hergestellt. Das Zementpulver und die Flüssigkeit werden in einer Menge von 2,0 g des ersteren pro Gramm der letzteren vermischt. Anschließend werden die physikalischen Eigenschaften in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 untersucht.
Die anfängliche Aushärtungszeit, die Verarbeitungszeit, die Filmdicke und die Druckfestigkeit betragen 5 Minuten und 15 Sekunden und 2 Minuten und 50 Sekunden, 21 µm bzw. 1630 ± 110 kg/cm2.
Beispiel 4
Das gemäß Beispiel 2 geschmolzene Fluoraluminosilikatglas wird während 5 Stunden mittels einer Kugelmühle vermahlen, durch ein Tyler-Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,104 mm gesiebt und dann weitere 5 Stunden zur Herstellung eines Glaspulvers vermahlen. Getrennt wird eine wäßrige 1%ige Zirkoniumkaliumfluoridlösung hergestellt. 100 Gew.-Teile des Glaspulvers und 200 Gew.- Teile der wäßrigen 1%igen Zirkoniumkaliumfluoridlösung werden vermischt und die Mischung bei 95°C während 2 Stunden getrocknet und dann weiter bei 120°C während 2 Stunden getrocknet. Nach dem Trocknen wird das getrocknete Pulver durch ein Tyler-Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,104 mm zur Herstellung einer Probe gesiebt. 75 g der auf diese Weise erhaltenen Probe werden mit 25 g Polyacrylsäurecopolymerpulver zur Herstellung eines Zementpulvers vermischt.
Getrennt wird eine 20%ige wäßrige Weinsäurelösung als Aushärtungsflüssigkeit hergestellt. Das Zementpulver und die Flüssigkeit werden in einer Menge von 2,0 g des ersteren pro Gramm der letzteren Vermischt. Anschließend werden die physikalischen Eigenschaften nach der in Beispiel 1 beschriebenen Weise untersucht.
Die anfängliche Aushärtungszeit, die Verarbeitungszeit, Filmdicke und die Druckfestigkeit betragen 5 Minuten und 00 Sekunden, 2 Minuten und 50 Sekunden, 18 µm bzw. 1700 ± 90 kg/cm2.
Beispiele 5 bis 7
Eine 2%ige Natriumhexafluortitanatlösung wird als Flüssigkeit zur Behandlung des Fluoraluminosilikatpulvers, das gemäß Beispiel 4 hergestellt worden ist, hergestellt. 100 Gew.-Teile des Glaspulvers werden mit der 2%igen wäßrigen Hexafluortitanatlösung in einer Menge von 20 Gew.- Teilen, 50 Gew.-Teilen bzw. 100 Gew.-Teilen vermischt. Jede der Mischungen wird bei 95°C während 1 Stunde und weiter bei 120°C während 2 Stunden getrocknet. Nach dem Trocknen wird das getrocknete Pulver durch ein Tyler-Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,104 mm zur Herstellung eines Zementpulvers gesiebt.
Getrennt wird eine Aushärtungsflüssigkeit aus 40% eines Acrylsäure/Maleinsäure-Copolymeren (Monomerverhältnis: 85/15), 14,5% Weinsäure, 45% destilliertem Wasser und 0,5% Natriumtitanfluorid als Zementflüssigkeit hergestellt. Jedes der Zementpulver wird mit der Aushärtungsflüssigkeit in einer Menge von 1,5 g des ersteren pro Gramm der letzteren Vermischt. Die physikalischen Eigenschaften werden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 untersucht. Die erhaltenen Ergebnisse gehen aus der Tabelle I hervor.
Tabelle I
A: Menge von 2% Na2
TiF6
der wäßrigen Lösung pro 100 Gew.-Teile Glas
B: anfängliche Härtungszeit
C: Verarbeitungszeit
D: Filmdicke (µm)
E: Druckfestigkeit (kg/cm2
).
Vergleichsbeispiel 2
Ein Glaspulver, das nach der in Beispiel 2 beschriebenen Weise hergestellt worden ist, mit der Ausnahme, daß die 0,5%ige wäßrige Lösung von Zinkfluorid nicht verwendet wird, wird mit der gleichen Aushärtungsflüssigkeit wie in Beispiel 2 vermischt, worauf sich eine Untersuchung der physikalischen Eigenschaften anschließt.
Die anfängliche Aushärtungszeit, die Verarbeitungszeit, die Filmdicke und die Druckfestigkeit betragen 6 Minuten und 00 Sekunden, 1 Minute und 50 Sekunden, 26 µm bzw 1400 ± 90 kg/cm2.
Vergleichsbeispiel 3
Nach Beispiel 3 werden 100 Gew.-Teile des Fluoraluminosilikatglaspulvers einfach mit 1 Gew.-Teil Aluminiumfluorid zur Herstellung einer Probe vermischt. 80 g der auf diese Weise hergestellten Probe werden mit 20 g eines Polyacrylsäurepulvers in einem Mörser zur Herstellung eines Zementpulvers vermischt.
Getrennt wird eine 15%ige wäßrige Weinsäurelösung als Aushärtungsflüssigkeit in der gleichen Weise wie in Beispiel 3 hergestellt. Das Zementpulver und die Aushärtungsflüssigkeit werden in einer Menge von 2,0 g aus ersteren pro Gramm der letzteren vermischt. Anschließend werden die physikalischen Eigenschaften in der gleichen Weise wie in Beispiel 3 untersucht.
Die Anfangsaushärtungszeit, die Verarbeitungszeit, die Filmdicke und die Druckfestigkeit betragen 5 Minuten und 45 Sekunden, 2 Minuten und 00 Sekunden, 25 µm bzw. 1600 ± 60 kg/cm2.
Beispiel 8 und Vergleichsbeispiel 4
In jedem der Beispiele 3 und des Vergleichsbeispiels 3 wird das Verhältnis des Zementpulvers zu der Flüssigkeit auf ein solches für eine Füllkonsistenz verändert, d. h. 3,2 g der ersteren pro Gramm der letzteren, und die Anfangsaushärtungszeit, die Druckfestigkeit und die Verarbeitungszeit werden in der gleichen Weise gemessen. Die Ergebnisse gehen aus der Tabelle 2 hervor.
Tabelle 2
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht hervor, daß die gemäß der Beispiele 1 bis 7 hergestellten Zemente ausgezeichnete Eigenschaften als Zahnzemente im Vergleich zu denjenigen der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 besitzen, d. h. im Falle der Beispiele 1 bis 7 ist die Verarbeitungszeit verlängert und die Druckfestigkeit erhöht. Ferner ist der dicke Pastenzement, der zum Füllen bestimmt ist, welcher gemäß Beispiel 8 hergestellt worden ist, ausgezeichnet bezüglich seiner Druckfestigkeit und Verarbeitungszeit im Vergleich zu der Zementpaste, die nach dem Vergleichsbeispiel 4 hergestellt worden ist, die eine ähnliche Fluidität des Zements aufweist, so daß der erstere auch ein ausgezeichneter Zahnzement ist.

Claims (6)

1. Fluoraluminosilikatglaspulver für Dentalglasionomerzement, dessen Oberfläche mit einem Fluorid in einer Menge von 0,01 bis 5 Gew.-Teilen, bezogen auf 100 Gew.- Teile des Glaspulvers, überzogen ist.
2. Pulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluorid ein Fluorkomplexsalz ist.
3. Pulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluorkomplexsalz Natriumhexafluoraluminat (Na3AlF6) oder Kaliumhexafluoraluminat (K3AlF6) ist.
4. Pulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluoraluminosilikatglaspulver ein Fluoraluminosilikatglaspulver ist, das hergestellt worden ist durch Schmelzen einer gemischten Komponente, die 25 bis 50% Siliziumdioxid, 15 bis 40% Aluminiumoxid, 10 bis 40% eines Fluorids und 0 bis 20% eines Phosphats enthält, bei einer Temperatur von 1000°C oder höher und anschließendes Abkühlen und Vermahlen.
5. Pulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Glaspulver ein solches ist, daß durch ein Tyler-Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,175 mm hindurchgeht.
6. Pulver nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Glaspulver ein solches ist, das durch ein Tyler- Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,104 mm hindurchgeht.
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