CH673580A5

CH673580A5 -

Info

Publication number: CH673580A5
Application number: CH3730/86A
Authority: CH
Inventors: Shoji Akahane; Kazuo Hirota; Kentaro Tomioka
Original assignee: G C Dental Ind Corp
Priority date: 1985-09-20
Filing date: 1986-09-17
Publication date: 1990-03-30
Also published as: AU6301186A; FR2587620A1; DE3628822C2; SE8603966L; SE463454B; US4775592A; AU587864B2; BE905423A; DE3628822A1; GB2180833B; JPS6267008A; SE8603966D0; FR2587620B1; GB2180833A; JPH0359041B2; CA1278581C; GB8622585D0

Description

DESCRIPTION

L'invention se rapporte à une poudre de verre utilisée pour un ciment dentaire à base d'ionomère du verre et, plus particulièrement, à une poudre de verre au fluoroaluminosilicate utilisée pour un ciment dentaire à base d'ionomère du verre.

Un ciment à base d'ionomère du verre utilisé principalement en art dentaire est préparé par prise d'une poudre de verre au fluoroaluminosilicate et d'un acide polycarboxylique, tel que l'acide poly-acrylique, en présence d'eau, une masse durcie de ce produit étant transparente et d'une excellente qualité esthétique. En outre, il n'a aucune action irritante sur la pulpe dentaire et possède ime excellente biocompatibilité. Par ailleurs, il présente une excellente adhérence à l'une des substances dentaires, émail et dentine, donne satisfaction dans le scellage marginal et offre une bonne durabilité dans la bouche pendant une longue période de temps. En outre, du fait que la poudre de verre contient du fluor, on peut s'attendre à ce que celui-ci exerce une fonction de renforcement de la substance des dents. Compte tenu de ces propriétés, le ciment ionomère du verre est largement utilisé dans des applications variées, telles que la restauration et l'obturation des cavités dentaires, la fixation, au moyen de ciments, des prothèses et des bandes orthodontiques, le revêtement de cavités dentaires, la réalisation de noyaux, le colmatage de cavités et de fissures.

Toutefois, en ce qui concerne un tel ciment à base d'ionomère du verre, lorsqu'une solution aqueuse d'acide polyacrylique et une poudre de verre sont simplement combinées et mélangées, le produit mélangé est de faible fluidité et d'une aptitude médiocre à la manipulation. En outre, il nécessite une longue période de temps pour la prise, cependant que sa surface se casse par contact avec la salive, de sorte que non seulement la surface du ciment s'affaiblit, mais également sa résistance finale n'est pas satisfaisante.

En vue de remédier à ces inconvénients, plusieurs méthodes ont été étudiées. Par exemple, la demande de brevet japonais publiée N° 101893/1977 fait état d'une méthode apportant une solution aux inconvénients précités et dans laquelle apparaissent les caractéristiques du ciment à base d'ionomère du verre, c'est-à-dire qu'elle décrit un liquide de prise comprenant une solution aqueuse à 45-60% d'acide polyacrylique ou d'un copolymère d'acide acrylique à laquelle sont incorporés 7 à 25%, par rapport au poids total, d'un ou de plusieurs acides carboxyliques polybasiques. En outre, le présent inventeur décrit, dans la demande de brevet japonais publiée N° 2210/1982, un liquide de prise pour ciment dentaire à base d'ionomère du verre, comprenant une solution aqueuse à 45-55% d'un copolymère d'acide acrylique/acide maléique, à laquelle sont incorporés 10 à 25% d'acide tartrique et 0,1 à 5% d'au moins un sel d'un complexe fluoré, par rapport au poids total. D'autres tentatives ont par ailleurs été entreprises. Ces méthodes ont permis d'améliorer non seulement les propriétés physiques, mais également l'aptitude à la manipulation et à la résistance à l'eau.

Bien qu'on ait étudié diverses améliorations du ciment dentaire à base d'ionomère du verre, la fluidité de la pâte mélangée demeure encore insuffisante comparativement à celle d'un ciment au phosphate de zinc qui a été jusqu'à présent largement utilisé, de sorte qu'on ne peut pas encore dire que l'aptitude à la manipulation est idéale. En particulier, lorsque le ciment à base d'ionomère du verre est utilisé pour la cimentation d'une prothèse, l'écoulement est si médiocre que le film de ciment a tendance à s'épaissir, de sorte qu'on constate souvent qu'il n'y a aucun ajustement de la prothèse. Cela signifie qu'au moment où la manipulation peut être effectuée, immédiatement après le mélange, il est nécessaire d'accroître la fluidité du ciment sans diminution des propriétés physiques. En outre, lorsque le ciment ionomère du verre est utilisé pour l'obturation, du fait qu'il est inférieur au point de vue des propriétés physiques, telles que la résistance à l'écrasement, comparativement à des amalgames dentaires ou à des résines composites dentaires, un ciment ionomère du verre à résistance à l'écrasement améliorée est nécessaire, suivant les indications.

En vue de remédier aux inconvénients précités, les inventeurs ont procédé à des recherches étendues relatives à une poudre de verre utilisable pour le ciment dentaire ionomère du verre et ont découvert avec surprise qu'en traitant une surface d'une poudre de verre au fluoroaluminosilicate par un fluorure, en une quantité comprise entre 0,01 et 5 parties en poids, pour 100 parties en poids de la poudre de verre, non seulement ses propriétés physiques, telles que la résistance à l'écrasement, sont améliorées, mais également la fluidité d'un ciment mélangé est accrue, ce qui améliore l'aptitude à la manipulation, lesdites recherches ayant abouti à la présente invention.

L'invention a en conséquence pour objet une poudre de verre au fluoroaluminosilicate pour ciment dentaire à base d'ionomère du verre, caractérisée en ce qu'elle comprend un fluorure en une quantité comprise entre 0,01 et 5 parties en poids, pour 100 parties en poids de la poudre de verre.

Un ciment dentaire à base d'ionomère du verre, utilisant une poudre de verre au fluoroaluminosilicate, dont la surface est traitée par un fluorure, présente une fluidité accrue de la pâte de ciment immédiatement après le mélange et est améliorée dans sa manipulation pour le mélange. En conséquence, dans le cas où il est utilisé pour la cimentation d'une prothèse, on observe un effet selon lequel le film de ciment ne s'épaissit pas facilement. En outre, la durée requise pour la manipulation du ciment jusqu'à la prise initiale, dans laquelle la fluidité de la surface du ciment disparaît complètement, est réduite et la prise s'effectue brusquement. Cela signifie qu'il est possible de prolonger le temps de travail, alors que le temps de prise initiale demeure le même. Par ailleurs, un ciment dentaire à base d'ionomère du verre, utilisant une poudre de verre traitée par un fluorure, est amélioré pour ce qui est de ses propriétés physiques, telles que la résistance à l'écrasement.

Comme poudre de verre au fluoroaluminosilicate utilisée dans la présente invention, on peut prendre une poudre préparée par fusion

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de silice (Si02) et d'alumine (A1203) comme principaux constituants, en utilisant, comme agent de fusion, un fluorure ou un phosphate, à des températures élevées de 1000° C ou plus, cela étant suivi d'un refroidissement et d'un broyage. On peut utiliser dans la présente invention toute poudre de verre au fluoroaluminosilicate réagissant avec un acide polycarboxylique en présence d'eau. Toutefois, en général, on utilise de préférence des poudres de verre au fluoroaluminosilicate préparées par fusion d'un mélange de constituants contenant 25 à 50% de silice, 15 à 40% d'alumine, 10 à 40% de fluorure et 0 à 20% de phosphate, à des températures élevées de 1000° C ou plus, suivie d'un refroidissement et du broyage. En outre, en ce qui concerne la silice et l'alumine, il est seulement indispensable que ces composés soient présents, en quantités équivalentes, en tant que matières premières pour le verre, tout autre matériau présumé exercer une fonction similaire dans le verre pouvant être utilisé. Il est possible par exemple de remplacer une partie ou la totalité de la silice ou de l'alumine par du silicate d'aluminium, un gel de silice, de l'hydroxyde d'aluminium, etc., à condition d'assurer la quantité équivalente. Par exemple, si l'hydroxyde d'aluminium est utilisé comme matière première à la place de l'alumine, cela présente l'avantage que la fusion peut être facilement réalisée. Dans ce cas, la proportion d'hydroxyde d'aluminium calculée en teneur en alumine peut être déterminée. Des exemples de fluorure utilisé comme l'une des matières premières du verre comprennent non seulement des fluorures de zinc, d'aluminium, d'yttrium, de lanthane, de zirco-nium, etc., en plus de ceux des métaux alcalins et alcalinoterreux, mais également des sels de complexe du fluor, tels que l'hexafluoroaluminate de sodium (Na3AlF6) et l'hexafluoroaluminate de potassium (K3A1F6). Des exemples de phosphate également utilisé comme l'une des matières premières du verre comprennent des phosphates de métaux alcalins, de métaux alcalinoterreux, de zinc, d'aluminium, d'yttrium, de lanthane, de zirconium, etc. Le phosphate n'est pas particulièrement limité à un orthophosphate, divers autres phosphates, tels que des pyrophosphates, des phosphates monobasiques et des phosphates dibasiques,.pouvant être largement utilisés.

La poudre de verre au fluoroaluminosilicate peut renfermer convenablement, comme matières premières, des oxydes, des carbonates, des hydroxydes, etc. Par exemple, des oxydes, des carbonates et des hydroxydes de métaux alcalinoterreux, d'yttrium, de lanthane, de zinc, de zirconium, de titane, etc., peuvent être ajoutés comme matières premières pour l'emploi.

Comme poudre de verre au fluoroaluminosilicate préparée par fusion et broyage des matières premières précitées, une poudre passant à travers un tamis # 80 est préférée, une poudre passant à travers un tamis #150 étant particulièrement préférée. En outre, dans le cas où la poudre est préparée uniquement pour une cimentation, le diamètre maximum de celle-ci sera de préférence égal ou inférieur à 25 [xm.

Le fluorure utilisé pour le traitement de surface de la poudre de verre au fluoroaluminosilicate n'est pas particulièrement limité, des fluorures métalliques étant toutefois généralement préférés. Comme exemples de fluorures métalliques pouvant être utilisés, on mentionne le fluorure d'aluminium, le fluorure de zinc, le fluorure d'étain, le fluorure de zirconium, le fluorure acide de sodium, le fluorure acide de potassium et divers sels de complexes fluorés. Parmi ces derniers, les sels de complexes fluorés décrits dans la demande de brevet japonais publiée N° 2210/1982, au nom du présent inventeur, sont particulièrement préférés.

Même lorsque ces fluorures et la poudre de verre au fluoroaluminosilicate sont simplement mélangés et dispersés, on n'obtient ni un accroissement de la fluidité de la pâte de ciment immédiatement après mélange, ni une amélioration de la manipulation. De tels effets sont obtenus en premier lieu par traitement de la surface de la poudre de verre par un fluorure. Il est très important du point de vue clinique que la fluidité soit améliorée. Cela signifie avant tout que le temps de travail du ciment est accru sans qu'il en résulte un retard du temps de prise initiale. Le ciment à base d'ionomère du verre est habituellement livré aux milieux cliniques sous la forme d'une poudre et d'un liquide. Suivant le produit, il peut exister une forme telle qu'un constituant liquide soit mis en suspension, puis ajouté à un constituant en poudre, après quoi on mélange avec de l'eau. Dans tous les cas, lorsqu'un dentiste utilise le ciment, du fait que ce dernier est employé après mélange et trituration, il est indispensable que le ciment ait la meilleure tolérance possible, vu qu'il prend rapidement, aussi vite que possible, au stade où la manipulation est achevée. En conséquence, la caractéristique de prise influence, dans une large mesure, la pratique clinique. Cette caractéristique de prise est largement améliorée par le traitement de surface de la poudre de verre par un fluorure. En second lieu, du fait que la fluidité du ciment mélangé est accrue, le mélange s'effectue facilement, c'est-à-dire que la manipulation lors du mélange est améliorée. On peut donc escompter minimiser les différences d'un individu à l'autre procédant au mélange. En troisième lieu, dans le cas où le ciment à base d'ionomère du verre est utilisé pour la cimentation de prothèses ou de bandes orthodontiques, la couche de ciment sur celles-ci peut être mince. Cela signifie que, dans le cas où le ciment ionomère du verre est présent entre une prothèse et une dent, non seulement l'adhérence de la prothèse à la substance de la dent est améliorée, mais également la durabilité peut être améliorée.

De plus, le traitement précité accroît la résistance d'un ciment durci. L'accroissement de la résistance peut être obtenu simplement en mélangeant la poudre de verre avec le fluorure. Toutefois, la résistance est encore améliorée par le traitement de surface. On considère que cela est dû au fait que, puisqu'une réaction de prise du ciment est censée avoir lieu sur la surface de la poudre de verre, son effet est davantage marqué dans la poudre de verre traitée en surface. La fluidité du ciment mélangé peut être étudiée spécifiquement, au moyen par exemple d'une méthode de mesure de consistance telle que décrite ci-après. Dans cette méthode de mesure, 0,5 ml de la pâte de ciment mélangée est mesuré et placé sur une plaquette de verre, puis, une minute après le début du mélange, une autre plaquette de verre est placée sur la pâte de ciment, en même temps qu'une charge, de façon à mesurer l'étalement du ciment.

Un exemple, dans lequel une différence de consistance entre la poudre de ciment additionnée de fluorure et la poudre de ciment traitée au fluorure a été mesurée spécifiquement, est donné ci-après.

Une poudre de verre au fluoroaluminosilicate préparée par fusion d'une matière première contenant 40% de sable de silice, 26% d'alumine, 20% de fluorite, 5% de fluorure d'aluminium, 2% de fluorure de sodium et 7% de phosphate de calcium, puis broyage du mélange, est mélangée avec un liquide de prise de ciment ionomère du verre («Fuji Ionomer Type I», G-C Dental Industriai Corp.)

dans un rapport poudre/liquide de 1,5/1,0 et la consistance est trouvée égale à 22 mm. Lorsqu'on ajoute à ce mélange un fluorure (hexafluorotitanate de potassium), en une quantité de 1 % de la poudre de verre, et qu'on mélange simplement, la consistance est trouvée égale à 21 mm. D'autre part, lorsque la poudre de verre est traitée par la même quantité de fluorure, la consistance est trouvée égale à 30 mm. Afin d'examiner dans quelle mesure la différence de fluidité influence la performance en tant que ciment dentaire réel, on a mesuré le temps de prise initiale, l'épaisseur du film et la résistance à l'écrasement, conformément à la norme JIS T6602 telle que spécifiée pour un ciment dentaire au phosphate de zinc. De plus, la fluidité de la pâte de ciment a été évaluée en utilisant la pointe d'une spatule, de manière à déterminer le temps de travail. Les résultats obtenus sont rassemblés dans le tableau suivant.

( Tableau en tête de la page suivante)

Ces effets ne sont pas limités à l'exemple précité relatif à la formulation de la poudre de verre, mais sont généralement observés dans le cas d'une poudre de verre au fluoroaluminosilicate. En particulier, dans la présente invention, les effets sont remarquables en ce qui concerne une poudre de verre au fluoroaluminosilicate, obtenue à partir de la matière première précitée contenant 20 à 50% de silice, 10 à 40% d'alumine, 10 à 50% d'un fluorure et 0 à 20% d'un phosphate. Comme méthode de traitement, on utilise toute méthode de

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Etat pulvérulent

Aucune addition/ aucun traitement

Addition de 1% de fluorure

Traitement de surface avec 1 % de fluorure

Temps de travail

2'10"

2'05"

2'55"

Temps de prise initiale

5'45"

5'30"

Epaisseur du film (jim)

28

20

Résistance à l'écrasement (kg/cm2)

1480

1570

1710

traitement convenablement choisie et appliquée. L'exemple type comprend une méthode dans laquelle le fluorure est dissous dans de l'eau distillée ou dans une solution aqueuse d'un acide et mélangé avec la poudre de verre, cela étant suivi d'un chauffage pour éliminer l'eau par évaporation, et une méthode dans laquelle la poudre de verre et le fluorure sont bien mélangés et simplement chauffés.

Le ciment ionomère du verre est préparé par prise de poudre de verre au fluoroaluminosilicate et d'acide polycarboxylique en présence d'eau et il est confirmé qu'une quantité considérable de fluor dans la poudre de verre est transférée dans la substance d'une dent. Cela signifie qu'on peut s'attendre à un effet de prévention des caries dentaires, du fait que le fluor exerce une fonction de renforcement de la substance des dents.

Comme acide polycarboxylique réalisant la prise de la poudre de verre au fluoroaluminosilicate traitée par un fluorure, conformément à l'invention, des acides polymères connus comme étant utilisés pour le ciment ionomère du verre peuvent être employés. On mentionne à titre d'exemples l'acide polyacrylique, le copolymère acide acrylique/ acide itaconique et le copolymère acide acrylique/acide maléique. Ces acides polymères sont utilisés sous la forme soit d'une poudre, soit d'une solution aqueuse. Dans le cas où l'acide polymère est utilisé sous la forme d'une poudre, il est mélangé avec la poudre de verre au fluoroaluminosilicate traitée par un fluorure, conformément à l'invention. Dans ce cas, lorsqu'il est effectivement utilisé dans une application clinique, il est nécessaire d'ajouter de l'eau pour la prise du ciment.

D'autre part, dans le cas où l'acide polymère est utilisé sous la forme d'une solution aqueuse, une solution aqueuse de l'acide polymère est simplement mélangée avec la poudre de verre de la présente invention. En outre, il est généralement possible qu'une partie de l'acide polymère soit sous la forme d'une solution aqueuse, le reste étant sous la forme d'une poudre destinée à être mélangée au ciment.

Dans chacun des cas précités, on peut utiliser des agents améliorants connus comme étant appliqués pour le ciment ionomère du verre. Des exemples d'agents améliorants comprennent les acides carboxyliques polybasiques décrits dans la demande de brevet japonais publiée N° 101893/1977.

L'invention sera maintenant décrite plus en détail en référence aux exemples ci-après et aux exemples comparatifs, sans être toutefois limitée à ces exemples.

Exemple 1:

100 g d'une poudre d'un ciment à base d'ionomère du verre de type commercial (pour cimentation, «Fuji Ionomer Type I», G-C Dental Industriai Corp.) et 50 g d'une solution aqueuse à 1 % d'hexafluorotitanate de potassium sont convenablement mélangés dans un mortier. En vue d'éliminer complètement l'eau par évaporation, pour effectuer le séchage, le mélange est placé dans un four électrique réglé à 95° C et y est maintenu pendant I heure. La température est ensuite élevée à 120° C et le séchage est effectué pendant 2 heures supplémentaires.

La poudre ainsi obtenue est mélangée avec un liquide de prise d'un ciment ionomère du verre de type commercial (pour cimentation, «Fuji Ionomer Type I», G-C Dental Industriai Corp.) dans une proportion de 1,4 g de la poudre par gramme du liquide, puis on mesure le temps de prise initiale, la résistance à l'écrasement (après 1 jour) et l'épaisseur du film (1,5 minute après le début du mélange),

dans un thermostat à une température de 23,0 + 0,2° C et une humidité de 50 ± 2%, conformément à la norme JIS T6602 telle que spécifiée pour un ciment au phosphate de zinc. En outre, la fluidité est 15 évaluée en utilisant la pointe d'une spatule, de manière à déterminer le temps de travail. Les résultats des mesures du temps de prise initiale, du temps de travail, de l'épaisseur du film et de la résistance à l'écrasement étaient, respectivement, de 5 minutes 20 secondes, 2 minutes 50 secondes, 20 p.m et 1720 kg/cm2.

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Exemple comparatif 1:

Les propriétés physiques d'un ciment à base d'ionomère du verre, de type commercial (pour cimentation, «Fuji Ionomer Type 25 I», G-C Dental Industriai Corp.), furent examinées de la même manière que dans l'exemple 1.

Les résultats pour le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance à l'écrasement furent, respectivement, de 5 minutes 30 secondes, 2 minutes 00 seconde, 25 |im et 30 1420 kg/cm2.

Exemple 2:

42 g de sable de silice, 26 g d'alumine, 20 g de fluorite, 10 g de cryolite et 2 g de phosphate de calcium sont mélangés dans un 35 mortier et le mélange est chargé dans un creuset de platine et fondu à 1250° C pendant 4 heures. Après fusion, le mélange résultant est refroidi, puis broyé dans un broyeur à billes pendant 10 heures, ce qui permet de préparer une poudre passant au tamis # 150, sous la forme d'une poudre de verre au fluoroaluminosilicate. On prépare 40 séparément une solution aqueuse à 0,5% de fluorure de zinc, et 100 parties en poids de la solution aqueuse à 0,5% de fluorure de zinc sont bien mélangés avec 100 parties en poids de la poudre de verre, le mélange étant ensuite séché à 95° C pendant 1 heure, puis à 120° C pendant 2 heures. La poudre séchée est passée au tamis # 150 en vue de préparer un échantillon.

L'échantillon de poudre ainsi préparé est mélangé avec un liquide de prise de ciment dentaire ionomère du verre de type commercial (pour cimentation, «Fuji Ionomer Type I», G-C Dental Industriai Corp.) dans une proportion de 1,4 g d'échantillon par gramme de liquide. Les propriétés physiques furent ensuite étudiées de la même façon que dans l'exemple 1.

Les résultats pour le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance à l'écrasement furent, respectivement, de 5 minutes 30 secondes, 2 minutes 20 secondes, 21 |im et 55 1650 ± 70 kg/cm2.

Exemple 3:

La poudre de verre au fluoroaluminosilicate préparée dans 6o l'exemple 2 est traitée par une solution aqueuse de fluorure d'aluminium à 0,5% préalablement préparée. 100 parties en poids de la poudre de verre et 200 parties en poids de la solution aqueuse de fluorure d'aluminium à 0,5% sont convenablement mélangées dans un mortier et le mélange est séché à 95° C pendant 2 heures, puis à 65 120° C pendant 2 heures. Après séchage, la poudre est passée au tamis #150 pour préparer un échantillon. 80 g de l'échantillon ainsi préparé sont mélangés avec 20 g d'une poudre d'acide polyacrylique dans un mortier, en vue de préparer une poudre de ciment.

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On prépare séparément une solution aqueuse à 15% d'acide tar-trique, servant de liquide de prise. La poudre de ciment et le liquide sont mélangés dans une proportion de 2,0 g de poudre par gramme de liquide. Les propriétés physiques furent ensuite examinées de la même façon que dans l'exemple 1. s

Les résultats pour le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance à l'écrasement furent, respectivement, de 5 minutes 15 secondes, 2 minutes 50 secondes, 21 (im et 1630 + 100 kg/cm2.

Exemple 4:

Le verre au fluoroaluminosilicate, tel qu'amené à fusion dans l'exemple 2, est broyé pendant 5 heures au broyeur à billes, passé sur tamis # 150, puis broyé encore pendant 5 heures, de manière à préparer une poudre de verre. On prépare séparément une solution 15 aqueuse de fluorure de potassium-zirconium à 1%. 100 parties en poids de la poudre de verre et 200 parties en poids de la solution aqueuse de fluorure de potassium-zirconium à 1 % sont mélangées, le mélange est ensuite séché à 95° C pendant 2 heures, puis à 120° C pendant 2 heures. Après séchage, la poudre séchée est passée au 20 tamis # 150 en vue de préparer un échantillon. 75 g de l'échantillon ainsi préparé sont mélangés avec 25 g d'une poudre de copolymère acide polyacrylique, en vue de préparer une poudre de ciment.

On prépare séparément une solution aqueuse à 20% d'acide tar-trique, servant de liquide de prise. La poudre de ciment et le liquide 25 sont mélangés dans une proportion de 2,0 g de poudre par gramme de liquide. Les propriétés physiques furent ensuite examinées de la même façon que dans l'exemple 1.

Les résultats pour le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance à l'écrasement furent, respectivement, de 5 minutes 00 seconde, 2 minutes 50 secondes, 18 |xm et 1700 ± 90 kg/cm2.

Exemples 5 à 7:

Une solution aqueuse à 2% d'hexafluorotitanate de sodium est préparée pour servir de liquide de traitement de la poudre de verre au fluoroaluminosilicate préparée dans l'exemple 4.100 parties en poids de la poudre de verre sont traitées par une solution aqueuse à 2% d'hexafluorotitanate de sodium en une quantité de 20 parties en poids, 50 parties en poids et 100 parties en poids, respectivement. Chacun de ces mélanges est séché à 95° C pendant 1 heure, puis à 120° C pendant 2 heures. Après séchage, la poudre séchée est passée sur tamis # 150, afin de préparer une poudre de ciment.

On prépare séparément, pour servir de liquide du ciment, un liquide de prise comprenant 40% d'un copolymère acide acrylique/ acide maléique (rapport en monomère: 85/15), 14,5% d'acide tartri-que, 45% d'eau distillée et 0,5% de fluorure de sodium-titanium.

Chacune des poudres de ciment est mélangée avec le liquide de prise, dans une proportion de 1,5 g de poudre par gramme de liquide. Les propriétés physiques ont été examinées de la même manière que dans l'exemple I. Les résultats obtenus sont indiqués au tableau 1.

Tableau 1

A

B

C

D

E

Exemple 5

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5'15"

2'50"

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1740 ±80

Exemple 6

50

5'15"

3'00"

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1750 ±90

Exemple 7

100

5'00"

3'00"

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1780± 100

A: proportion de solution aqueuse de Na2TiF6 à 2% pour 100 parties en poids de verre;

B: temps de prise initiale;

C: temps de travail;

D: épaisseur du film (|J.m);

E: résistance à l'écrasement (kg/cm2).

Exemple comparatif 2:

Une poudre de verre préparée de la même manière que dans l'exemple 2, excepté que la solution aqueuse de fluorure de zinc à 0,5% n'est pas utilisée, est mélangée avec le même liquide de prise que dans l'exemple 2, après quoi on examine les propriétés physiques.

Les résultats pour le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance à l'écrasement furent, respectivement, de 6 minutes 00 seconde, 1 minute 50 secondes, 26 p.m et 1400 ± 90 kg/cm2.

Exemple comparatif 3:

Dans l'exemple 3,100 parties en poids de la poudre de verre au fluoroaluminosilicate sont simplement mélangées avec 1 partie en poids de fluorure d'aluminium, de façon à préparer un échantillon. 80 g de l'échantillon ainsi préparé sont mélangés avec 20 g d'une poudre d'acide polyacrylique dans un mortier, de manière à préparer une poudre de ciment.

On prépare séparément une solution aqueuse d'acide tartrique à 15%, servant de liquide de prise, de la même façon que dans l'exemple 3. La poudre de ciment et le liquide de prise sont mélangés dans 45 une proportion de 2,0 g de poudre par gramme de liquide. Les propriétés physiques furent ensuite examinées de la même manière que dans l'exemple 3.

Les résultats pour le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance à l'écrasement furent, respective-50 ment, de 5 minutes 45 secondes, 2 minutes 00 seconde, 25 (im et 1600 + 60 kg/cm2.

Exemple 8 et exemple comparatif 4:

Dans l'exemple 3 et l'exemple comparatif 3, la proportion de la 55 poudre de ciment au liquide est modifiée de manière à avoir une consistance pour l'obturation, à savoir 3,2 g de poudre par gramme de liquide, et le temps de prise initiale, la résistance à l'écrasement et le temps de travail sont mesurés de la même manière. Les résultats obtenus sont indiqués au tableau 2.

Tableau 2

Temps de prise initiale

Temps de travail

Résistance à l'écrasement (kg/cm2)

Exemple 8

Exemple comparatif 4

4'15" 4'30"

2'10" 1 '30"

2150 ±140 1900 ±120

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II ressort des résultats qui précèdent que les ciments préparés dans les exemples 1 à 7 présentent de remarquables et excellentes propriétés de ciments dentaires, comparativement à ceux préparés dans les exemples comparatifs 1 à 3, c'est-à-dire que, dans les exemples 1 à 7, le temps de travail est prolongé et la résistance à l'écrasement est accrue. En outre, le ciment en pâte épaisse, destiné à l'obturation, préparé dans l'exemple 8, est excellent au point de vue résistance à l'écrasement et temps de travail, comparativement à la pâte de ciment préparée dans l'exemple comparatif 4, laquelle présente une fluidité du ciment similaire, de sorte que ledit ciment en pâte est également un excellent ciment dentaire.

s Bien que l'invention ait été décrite en détail en référence à des formes d'exécution spécifiques, il est bien entendu qu'on pourra apporter à celles-ci djvers changements et modifications, sans sortir pour cela du cadre de l'invention.

R

Claims

673580

REVENDICATIONS

1. Poudre de verre au fluoroaluminosilicate pour ciment dentaire à base d'ionomère du verre, caractérisée en ce qu'elle comprend un fluorure en une quantité comprise entre 0,01 à 5 parties en poids, pour 100 parties en poids de la poudre de verre.
2. Poudre de verre selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit fluorure est un sel d'un complexe fluoré.
3. Poudre de verre selon la revendication 2, caractérisée en ce que ledit sel de complexe fluoré est Fhexafluoroaluminate de sodium (Na3AlF6) ou l'hexafluoroaluminate de potassium (K3A1F6).
4. Poudre de verre selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend un mélange de constituants contenant de 25 à 50% de silice, de 15 à 40% d'alumine, de 10 à 40% d'un fluorure et de 0 à 20% d'un phosphate.
5. Poudre de verre selon la revendication 1, caractérisée en ce que ladite poudre de verre est une poudre passant à travers un tamis #80.
6. Poudre de verre selon la revendication 5, caractérisée en ce que ladite poudre de verre est une poudre passant à travers un tamis # 150.
7. Procédé de préparation d'une poudre de verre au fluoroaluminosilicate selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite poudre de verre est traitée ert surface avec un fluorure en une quantité de 0,01 à 5 parties en poids, pour 100 parties en poids de la poudre de verre.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que ledit fluorure est un sel d'un complexe fluoré.
9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit sel de complexe fluoré est l'hexafluoroaluminate de sodium (Na3AlF6) ou l'hexafluoroaluminate de potassium (K3A1FS).
10. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que ladite poudre de verre au fluoroaluminosilicate est préparée par fusion d'un mélange de constituants contenant de 25 à 50% de silice, de 15 à 40% d'alumine, de 10 à 40% d'un fluorure et de 0 à 20% d'un phosphate, à une température égale ou supérieure à 1000° C, suivie d'un refroidissement et d'un broyage.