JPS6267008A - 歯科用グラスアイオノマ−セメント用フルオロアルミノシリケ−トガラス粉末 - Google Patents

歯科用グラスアイオノマ−セメント用フルオロアルミノシリケ−トガラス粉末

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JPS6267008A
JPS6267008A JP60206299A JP20629985A JPS6267008A JP S6267008 A JPS6267008 A JP S6267008A JP 60206299 A JP60206299 A JP 60206299A JP 20629985 A JP20629985 A JP 20629985A JP S6267008 A JPS6267008 A JP S6267008A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］ 本発明は歯科用グラスアイオノマーセメントに使用され
るガラス粉末に関するものであり、特にガラス粉末１０
０重量部に対し０．０１〜５ｍ！ＩＩ部のフッ化物が該
ガラス粉末表面に処理されていることを特徴とする歯科
用グラスアイオノマーセメントに使用されるフルオロア
ルミノシリケートガラス粉末に関するものである。 ［従来の技術１ 主として歯科用に供されるグラスアイオノマーセメント
はフルオロアルミノシリケートガラス粉末とポリアクリ
ル酸などのポリカルボン酸とを水の存在下で硬化せしめ
るもので、その硬化体は透明性を有し審美性に優れてい
る。また歯髄為害作用が極めて軽微で生体親和性が優れ
ている。しかもエナメル質、象牙質の何れの歯質に対し
ても優れた接着力を示し辺縁封鎖性が良好で、長期に捗
り口腔内耐性を保持している。更にガラスにはフッ素が
含まれ、歯質強化作用が期待される。この様な特性を活
かして、歯科用グラスアイオノマーセメントはつ蝕窩洞
の修復充填、補綴物や矯正用バンドの合着、窩洞の裏装
、支台築造、更には予防填塞なと幅広い用途に使用され
ている。 しかしながら、このグラスアイオノマーセメントも単に
ポリアクリル酸水溶液とフルオロアルミノシリケートガ
ラス粉末とを組合わせたのみでは練和物の流動性が少な
く操作性が不良であり、しかも硬化に長時間を要するた
め表面が唾液との接触によって崩壊し、脆弱化すると共
に最終強度も充分発揮することが出来ない。之等の欠点
を克服すべく数多くの方法が検討されて来た。例えば特
開昭５２−１０１８９３号にはこの様な欠点を除き優れ
た特性を発揮せしめる方法としてポリアクリル酸または
アクリル酸共重合体の４５〜６０％水溶液に１種または
２種以上の多塩基性カルボン酸を総重量の７〜２５％含
ましめた硬化液を開示されている。更に、特開昭５７−
２２１０号において本出願人がアクリル酸・マレイン酸
共重合体の４５〜５５％水溶液に酒石酸を総重量の１０
〜２５％およびフルオロ錯塩の１種以上を総重量の０．
１〜５％含ませることを特徴とする歯科用グラスアイオ
ノマーセメント硬化液を開示した。更に他ピも多くの試
みがなされて来た。之等の方法によれば物性が向上し、
操作性。 耐水性なども改良されて来ている。
【発明が解決しようとする問題点】
歯科用グラスアイオノマーセメントの改良は種々検討さ
れて来たが、従来広く使用されているリン酸亜鉛セメン
トに比較して練和泥の流動性が不足し練和操作性が未だ
理想的な状態にあるとは言えない。特に補綴物の合着に
用いた場合、流れが悪くセメント躾が厚くなって了うこ
とがあるため、補綴物が浮き上がって了うことも認めら
れた。即ち練和直侵の操作可能時は物性を低下すること
なく流動性を大きくする必要がある。また、充填用とし
て用いる場合は、歯科用アマルガム或いは歯科用コンポ
ジットレジンに比べて破砕抗力などの物性が劣るため症
例によっては破砕抗力が更に向上したグラスアイオノマ
ーセメントが必要である。
【問題点を解決するための手段】
本発明者等は前述した点の改良を目標として歯科用グラ
スアイオノマーセメントに使用されるガラス粉末につい
て検討を進めた処、意外にもフルオロアルミノシリケー
トガラス粉末の表面を、ガラス粉末１００重伍部に対し
０．０１〜５重量部のフッ化物で処理することにより破
砕抗力などの物性が向上するばかりでなく、練和泥の流
動性が増大して練和操作性が向上することを見出し本発
明を完成した。
【作　用】
フルオロアルミノシリケートガラス粉末表面がフッ化物
で処理されたガラス粉末を使用した歯科用グラスアイオ
ノマーセメントは、練和直慢のセメント泥の流動性が増
加し、練和操作性が向上する。このため補綴物の合着に
用いた場合にセメントの被膜が厚くなり難いという効果
もある。更に操作可能時間が終了して債、セメント表面
の流動性が完全に消失する初期硬化時間迄が短かくなり
、硬化がシャープに進行する。即ち、初期硬化時間を同
一にして操作余裕時間を延長することが可能である。ま
た、フッ化物で処理されたガラス粉末を用いた歯科用グ
ラスアイオノマーセメントは破砕抗力などの物性が向上
する。 本発明で使用されるフルオロアルミノシリケートガラス
粉末は、シリカ（Ｓｉｎ、）、アルミナ（Ａ　ｌｘ　Ｏ
Ｊ）を主成分としフッ化物やリン酸塩を融剤として１０
００℃以上の高温で溶融後、冷却し粉砕した粉末が用い
られる。フルオロアルミノシリケートガラス粉末はポリ
カルボン酸と水の存在下で反応する組成であるならば使
用出来るが、通常好ましくはシリカ２５〜５０％、アル
ミーナ１５〜４０％、フッ化物１０〜４０％およびリン
ｌ！塩Ｏ〜２０％を含む混合成分を１０００℃以上の高
温で溶融して冷却後、粉砕したフルオロアルミノシリケ
ートガラス粉末が挙げられる。また、シリカ、アルミナ
はガラス原料として当量が存在すればよく、ガラス中で
同じ働きが期待出来るものは何でもよい。例えばケイ酸
アルミニウム、シリカゲル、水酸化アルミニウムなどに
よって当是を合わせ、一部または全部をシリカ。 アルミナに代えて用いることが可能である。例えばアル
ミナに代えて水酸化アルミニウムを原料に用いれば溶融
し易くなるなどの利点がある。この場合、アルミナ分に
換算して水酸化アルミニウムの配合を決めればよい。ガ
ラス原料に用いられるフッ化物は、アルカリ金属、アル
カリ土類金属の他に亜鉛、アルミニウム、イツトリウム
、ランタン、ジルコニウムなどのフッ化物が挙げられる
が、又ヘキサフルオロアルミン酸ナトリウム（Ｎａ、Ａ
ｊＦ≦）へキサフルオロアルミン酸カリウム（に、Ａ／
Ｆ、）などのフルオロ錯塩も用いられる。ガラス原料と
して使用されるリン酸塩はアルカリ金属、アルカリ土類
金属、亜鉛、アルミニウム、イツトリウム。 ランタン、ジルコニウムなどのリン酸塩が挙げられるが
、特に正リン酸塩に限定されるものではなく、ピロリン
酸塩、第一リン酸塩、第ニリン酸塩など幅広く使用出来
る。 フルオロアルミノシリケートガラス粉末には原料として
酸化物、炭酸塩、水酸化物などを適宜加えることができ
る。例えば、アルカリ土類金属。 イツトリウム、ランタン、亜鉛、ジルコニウム。 チタンなどの酸化物、炭酸塩、水酸化物などを原料に加
えて使用してもよい。 これらの原料から溶融し粉砕されたフルオロアルミノシ
リケートガラス粉末は、＃８０１１を通過する粉末が好
ましく、特に＃１５０ｖｉを通過する粉末がより好まし
い。また、合着用として限定調製する場合は最大粒径を
２５−以下にすることが好ましい。 フルオロアルミノシリケートガラス粉末の表面処理に使
用されるフッ化物は特に限定されないが、通常は金属フ
ッ化物が好ましい。金属フッ化物は例えば、フッ化アル
ミニウム、フッ化亜鉛、フッ化スズ、フッ化ジルコニウ
ム、酸性フッ化ソーダ。 酸性フッ化カリウムおよび各種フルオロ錯塩などが挙げ
られる。なかでも本出願人の特開昭５７−２２１０号に
開示されているフルオロ錯塩は特に好ましい。これらフ
ッ化物とフルオロアルミノシリケートガラス粉末は単に
混合し、分散するだけでは前述した様に練和直後のセメ
ント泥の流動性が増大することはなく練和操作性の向上
には寄与しない。口の様な効果はガラス粉末表面をフッ
化物で処理することによ５て発揮されるものである。流
動性が向上すること（Ｌ臨床応用上、橿めて重要である
。即ち、第一にセメントの初期硬化時間を遅延すること
なく操作可能時間が増加する。グラスアイオノマーセメ
ントは一般に粉末と液の形で臨床束に供給される。製品
によっては液成分を粉末化し粉末成分に加え、水で練和
する形式のものもある。何れにしても歯科医が実際に使
用する場合、練和して使用するものであるため、操作中
は出来るだけ操作余裕があり、操作が終わった段階では
出来るだけ速やかに硬化する必要がある。従って硬化特
性が臨床に与える影響は極めて大きい。ガラス粉末をフ
ッ化物で表面処理することにより、この硬化特性が大幅
に改良される。第二に、練和泥の流動性が増加するので
練和が行ない易くなる。 所謂練和操作性が向上する。このため、練和する各個人
による差が少なくなることが期待出来る。 第三にグラスアイオノマーセメントを補綴物や矯正用バ
ンドの合着用に使用した場合、そのセメント閤を薄くさ
せることが可能となる。このことはグラスアイオノマー
セメントが介在した場合の補綴物と歯質との接着力を向
上させるばかりでなく、耐久性の向上につながる可能性
がある。 更にこの処理はセメント硬化体の強度を増大させる。強
度の増大は、単にフッ化物をガラス粉末に混合するだけ
でも効果はある。しかしながら、表面処理することによ
りより強度が向上する。これは、セメントの硬化反応は
ガラス粉末表面で起こることが予想されるため、表面処
理されたガラス粉末の方がその効果が大きいと考えられ
る。 練和されたセメント泥の流動性は、例えば次の様な稠度
測定方法で具体的に検討することが可能である。練和さ
れたセメント泥の０．５−１を計り、之をガラス板上に
置き練和開始１介侵に更に別の１枚のガラス板を荷重と
共にセメント泥の上に置き、セメント泥の拡がりを測定
する方法である。 この方法により、セメント粉末にフッ化物を添加した場
合と処理した場合の稠度の差を具体的に測定した１例を
述べる。例えば、成るフルオロアルミノシリケートガラ
ス粉末（ケイ砂４０％、アルミナ２６％、蛍石２０％、
フッ化アルミニウム５％。 フッ化ソーダ２％、リン酸カルシウム７％を原料として
溶融、粉砕した粉末）をグラスアイオノマーセメント硬
化液（商品名、フジアイオノマータイブ■液、而至歯科
工業株式会社製）と粉液比１．５　：　１．０で練和す
ると稠度は２２ｍであった。之にフッ化物（ヘキサフル
オロチタン酸カリウム）をガラス粉末に対して１％加え
て単に混合した場合の稠度は２１■であった。しかしガ
ラス粉末を同量のフッ化物で処理した場合の稠度は３０
閣であった。 この流動性の差が、実際の歯科用セメントとしての性能
にどの様に影響するかを調べるため、歯科用リン酸亜鉛
セメントのＪＩＳ規格Ｔ６６０２に従って初期硬化時間
、被膜厚さ、破砕抗力を測定した。また、操作余裕時間
はへう先でセメント泥の流動性を観て決定した。之等の
結果を次表に纏めて記載する。 口の様な効果は、ガラス粉末組成はこの例に限定される
訳ではなく、フルオロアルミニジリケードガラス粉末に
通常認められる。特に本発明で前述した、シリカ２０〜
５０％、アルミナ１０〜４０％、フッ化物１０〜５０％
、リン酸塩Ｏ〜２０％を含む原料から得られたフルオロ
アルミノシリケートガラス粉末では、この効果が顕著で
ある。この場合の処理方法は通常の処理方法が使用出来
、適宜選択すればよい。例えばフッ化物を蒸溜水または
酸の水溶液に溶解させ、ガラス粉末とフッ化物水溶液と
を混合し加熱することにより水分を蒸発させ処理する方
法、ガラス粉末とフッ化物とをよく混合し単に加熱して
処理する方法などが代表的なものである。 また、グラスアイオノマーセメントはフルオロアルミノ
シリケートガラス粉末とポリカルボン酸とを水の存在下
で硬化せしむるのであるが、ガラス粉末中の相当量のフ
ッ素が歯質に移行することが確認されている。このこと
は歯質強化作用がフッ素には存在するため、つ蝕抑制効
果が期待される。 本発明のフッ化物で処理されたフルオロアルミノシリケ
ートガラス粉末と硬化させるポリカルボン酸は公知のグ
ラスアイオノマーセメントに使用されるポリマー酸でよ
く、例えばポリアクリル酸。 アクリル酸イタコン酸共重合体、アクリル酸マレイン酸
共重合体などが挙げられる。之等ポリマー酸は粉末或い
は水溶液の形で使用される。粉末形態で使用する時は本
発明のフッ化物で処理されたフルオロアルミノシリケー
トガラス粉末と混合し使用される。この場合、臨床で実
際に使用する時セメントを硬化させるために水を加える
必要がある。 ポリマー酸を水溶液として使用する場合は実際に硬化さ
せる場合、ポリマー酸の水溶液と本発明のガラス粉末と
を練和すればよい。また、ポリマー酸の一部を水溶液と
し、他の一部を粉末としてセメント粉末に混合してもよ
い。 以上何れの場合も公知であるグラスアイオノマーセメン
トの改良化剤が使用出来る。例えば特開昭５２−１０１
８９３号に開示されている多塩基性カルボン酸を適宜加
えてもよい。
【実施例】
以下、実施例および比較例を挙げて本発明の詳細な説明
する。 実施例１ 市販のグラスアイオノマーセメント（合着用、商品名、
フジアイオノマー、タイプＩ、而至歯科工業株式会社製
）の粉末１００ａとへキサフルオロチタン酸カリウムの
１％水溶液５０ｇとを乳鉢を使い、よく混合した。水分
を完全に蒸発させ乾燥させるため、９５℃に設定した電
気炉中に入れ１時間放置した債、１２０℃に温度を上げ
更に２時間乾燥させた。 この様にして得られた粉末１．４９に対し市販のグラス
アイオノマーセメント（合着用、商品名フジアイオノマ
ー、タイプＩ）の液１．０ｇの割合で練和し、リン酸亜
鉛セメントＪＩＳ規格Ｔ６６０２に準じて温度２３．０
±０．２℃、湿度５０±２％の恒温空中で、初期硬化時
間、破砕抗力（１日後）、被膜厚さく練和開始１．５分
後）を測定した。更にヘラ先でセメントの流動性を観て
、操作余裕時間を決定した。測定結果は初期硬化時間５
分２０秒、操作余裕時間２分５０秒、被膜厚さ２０ＩＪ
１．破砕抗力１７２０ｋｇ／ｄであった。 比較例１ 市販のグラスアイオノマーセメント（合着用、商品名、
フジアイオノマー、タイプＩ）の物性を実施例１と同様
に調べた。 初期硬化時間５分３０秒、操作余裕時間２分ＯＯ秒。 被膜厚さ２５１Ｊ１１．破砕抗力１４２０ｋｇ／ｃｌで
あった。 実施例２ 珪砂４２ｇ、アルミナ２６ｇ、蛍石２０Ｑ、氷晶石１０
ｇ、リン酸カルシウム２ｇを乳鉢を用い混合した債、白
金ルツボに入れ１２５０℃で４時間溶融した。溶融後冷
却しボールミルで１０時間粉砕した。更に＃１５０の篩
を通過する粉末をフルオロアルミノシリケートガラス粉
末として準備した。一方フツ化亜鉛の０．５％水溶液を
準備しておき、該ガラス粉末１００重値部に対し、０．
５％フッ化亜鉛水溶液１００重量部をよく混合し、９５
℃で１時間更に１２０℃で２時間乾燥した。乾燥粉を＃
１５０篩で篩い試料とした。 該試料と市販の歯科用グラスアイオノマーセメント用硬
化液（商品名、フジアイオノマー、タイプ１．充填用、
而至歯科工業株式会社製）を粉末１．４０に対し、液１
．ＯＱの割合で練和し、実施例１に準じて初期硬化時間
、操作余裕時間、被膜厚さ。 破砕抗力を測定した処、夫々５分３０秒、２分２０秒。 ２１１ＪＩ、　１６５０±７０ｋ（１／−であった。 実施例３ 実施例２で作製されたフルオロアルミノシリケートガラ
ス粉末を予め調製された０、５％フッ化アルミニウム水
溶液で処理した。即ちガラス粉末１００重量部と０．５
％フッ化アルミニウム水溶液２００重屋部とを乳鉢を用
い、よく混合し９５℃で２時間、更に１２０℃で２時間
乾燥させた。乾燥後、＃１５０の篩を通過させた粉末を
試料とした。該試料８０（ｌに対してポリアクリル酸粉
末２０ｇを乳鉢を使用して混合しセメント粉末とした。 一方、液剤としては１５％の酒石酸水溶液を準備した。 セメント粉末と液剤とを２．ＯＱと１．０ｇとの割合で
練和し、実施例１と全く同様に物性を測定した。 初期硬化時間は５分１５秒、操作余裕時間は２分５０秒
、被膜厚さは２１１Ｊ１１．破砕抗力は１６３０±１１
０ｋｇ／ｉであった。 実施例４ 実施例２で溶融されたフルオロアルミノシリケートガラ
スをボールミルを使用して５時間破砕した後、＃１５０
篩を通し、更に５時間粉砕してガラス粉末を作製した。 一方、ジルコンフッ化カリウム１％水溶液を作製してガ
ラス粉末１００重量部に対して１％ジルコンフッ化カリ
ウム水溶液２００重ａ部を混合し９５℃で２時間乾燥さ
せ、更に１２０℃で２時間乾燥した。乾燥後、＃１５０
篩を通過させた。該試料７５（ｌに対してポリアクリル
酸共重合体２５（ｌを混合しセメント粉末とした。 一方、液剤としては２０％の酒石酸水溶液を準備した。 セメント粉末と液剤とを１．８１１Ｉに対して１．０ｇ
の割合で練和し、実施例１と同様に物性を測定した。 初期硬化時間５分ＯＯ秒、操作余裕時間２分５０秒。 被膜厚さ１８１１１．破砕抗力１７００±９０ｋＯ／Ｃ
Ｉ２であった。 実施例５〜７ 実施例４で作製されたフルオロアルミノシリケートガラ
ス粉末を処理する液としてヘキサフルオロチタン酸ナト
リウムの２％水溶液を準備した。 即ち、ガラス粉末１００重量部に対して２％へキサフル
オロチタン酸ナトリウムを２０重量部、５０重量部、１
００重量部の各々３つを夫々乳鉢で処理をした。夫々９
５℃で１時間乾燥させ、更に１２０℃で２時間乾燥した
、乾燥後、＃１５０篩を通過させ、セメント粉とした。 一方、液剤としては、８５％アクリル酸共重合体。 １５％マレイン酸共重合体の混合物４０％、酒石酸１４
．５％１Ｍ留水４５％、チタンフッ化ソーダ０．５％か
ら成る硬化液を調製した。 各々セメント粉１．５０に対し硬化液１．０ｇの割合で
練和し、実施例１と同様に物性を測定した処、表１の様
になった。 表　　　１ 比較例２ 実施例２において、０．５％フッ化亜鉛の溶液で処理し
ていないガラス粉末を用い、実施例２と全く同様な硬化
液で練和し物性を測定した処、初期硬化時間、操作余裕
時間、被膜厚さ、破砕抗力は夫々６分ＯＯ秒、１分５０
秒、２６ｕｌ、破砕抗力１４００±９０ｋｇ／ｃｌであ
った。 比較例３ 実施例３において、フルオロアルミノシリケートガラス
粉末１００重量部に対してフッ化アルミニウム１重量部
を単に混合して試料とした。該試料８０ｇに対してポリ
アクリル酸粉末２０Ｑを乳鉢を用い混合してセメント粉
末とした。 一方、液剤としては実施例３と同様に１５％酒石酸水溶
液とした。セメント粉末と液剤とを２．０ｇと１．０ｇ
との割合で練和し実施例３と全く同様に物性を測定した
。 初期硬化時間、操作余裕時間、被膜厚さ、破砕抗力は夫
々５分４５秒、２分００秒、　２５１Ｊｌ、　１６００
±６０ｋＱ／ｄであった。 実施例８．比較例４ 実施例３および比較例３のセメント粉と液剤との割合を
充填用稠度の３．２ｇと１．０ｇとの割合としてどちら
も全く同様に初期硬化時間、破砕抗力、操作余裕時間を
測定した処、表２の様になった。 表　　２
【発明の効果】
実施例１〜７は比較例１〜３に比べ操作余裕時間が延び
、破砕抗力が上昇するなど歯科用セメントとして遥かに
優れている。また充填用に硬練りした実施例８は、同じ
程度のセメント泥の硬さを有する比較例４よりも破砕抗
力が優れ、操作余裕が長くなるなど歯科用セメントとし
て優れたものである。 手続補正書 昭和６０年１０月２１日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　ガラス粉末１００重量部に対し、０．０１〜５重量
    部のフッ化物が該ガラス粉末表面に処理されていること
    を特徴とする歯科用グラスアイオノマーセメント用フル
    オロアルミノシリケートガラス粉末。 ２　フッ化物がフルオロ錯塩である特許請求の範囲第１
    項に記載の歯科用グラスアイオノマーセメント用フルオ
    ロアルミノシリケートガラス粉末。
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