FR2587620A1 - Poudre de verre fluoroaluminosilicate pour ciment dentaire d'ionomere-verre - Google Patents

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Abstract

ON DECRIT UNE POUDRE DE VERRE FLUOROALUMINOSILICATE POUR CIMENT DENTAIRE D'IONOMERE-VERRE, DONT LA SURFACE EST TRAITEE PAR UN FLUORURE EN UNE QUANTITE ALLANT DE 0,01 A 5PARTIES EN POIDS SUR LA BASE DE 100PARTIES EN POIDS DE LA POUDRE DE VERRE. LA POUDRE DE VERRE FLUOROALUMINOSILICATE DE L'INVENTION EST AMELIOREE NON SEULEMENT EN CE QUI CONCERNE SES PROPRIETES PHYSIQUES, TELLES QUE SA RESISTANCE AU BROYAGE, MAIS EGALEMENT SON APTITUDE AU FACONNAGE PAR MELANGE SANS QUE SES CARACTERISTIQUES INTRINSEQUES POUR L'USAGE DENTAIRE NE SOIENT ALTEREES.

Description

i
POUDRE DE VERRE FLUOROALUMINOSILICATE POUR
CIMENT DENTAIRE D'IONOMERE-VERRE
La présente invention se rapporte à une poudre de verre utilisée pour le ciment dentaire d'ionomère combiné à de la poudre de verre (ci-après désigné par l'expression "ionomère-verre"), et, plus particulièrement, à une poudre de verre fluoroaluminosilicate utilisée pour le ciment dentaire d'ionomère-verre, dont la surface est traitée par un fluorure, en une quantité allant de 0,01 à 5 parties en
poids sur la base de 100 parties en poids.
Le ciment d'ionomère-verre, qui est utilisé principalement dans l'art dentaire, est préparé par prise d'une poudre de verre fluoroaluminosilicate et d'un acide polycarboxylique, tel que l'acide polyacrylique, en présence 15. d'eau, et un corps durci réalisé à partir de ce ciment présente de la transparence et est excellent du point de vue
esthétique. En outre, il n'a pas d'action irritante vis-à-
vis de la pulpe dentaire et il présente une excellente biocompatibilité. De plus, il présente une excellente adhérence & toute substance dentaire, émail et dentine, il est bon pour constituer les joints périphériques, et il peut conserver une durabilité dans l-a bouche sur une longue période de temps. Egalement, étant donné que la poudre de verre contient du fluor, on peut s'attendre à ce qu'il présente une fonction de renforcement de la substance dentaire. Compte tenu de ces caractéristiques, le ciment dentaire d'ionomêre-verre est largement utilisé dans diverses applications, telles que la reconstitution et l'obturation des cavités dentaires, la cimentation des prothèses et des bandes orthodontiques, le garnissage des cavités dentaires, la réalisation de faux-moignons, le
scellement des puits et des sillons.
Cependant, en ce qui concerne ce ciment d'ionomêre-verre, quand une solution aqueuse d'acide polyacrylique et une poudre de verre fluoroaluminosilicate sont simplement combinées et mélangées, la matière mixte est peu fluide et elle présente une aptitude médiocre au façonnage. De plus, elle demande une longue période de temps pour la prise, et sa surface est désagrégée par le contact avec la salive, d'o il résulte que, non seulement la surface du ciment devient peu robuste, mais également sa résistance finale n'est pas satisfaisante Afin de remédier à ces défauts, un certain nombre de méthodes ont été recherchées. Par exemple, le Brevet Japonais Mis à la Disposition du Public N' 101893/1977
décrit une méthode par laquelle les défauts décrits ci-
dessus sont supprimés et les caractéristiques du ciment d'ionomére-verre sont offertes; plus précisement, il décrit un liquide de prise comprenant une solution aqueuse à 45-60% d'acide polyacrylique ou d'un copolymère de l'acide acrylique, à laquelle on a incorporé une quantité allant de 7 à 25%, sur la base du poids total, d'un ou plusieurs acides carboxyliques polybasiques. En outre, le présent demandeur a décrit, dans le Brevet Japonais Mis & la Disposition du Public N' 2210/1982, un liquide de prise pour ciment dentaire d'ionomére-verre, comprenant une solution aqueuse à 45-55% d'un copolymére acide acrylique/acide maléique, à laquelle on a incorporé de 10 à 25% d'acide tartrique et de 0,1% à 5% d'au moins un sel fluorocomplexe, sur la base du poids total. Egalement, diverses autres tentatives ont été effectuées. Conformément à ces méthodes, non seulement les propriétés physiques, mais également l'aptitude au façonnage et la résistance à l'eau, sont améliorées. Bien que divers perfectionnements du ciment dentaire d'ionomére-verre aient été recherchés, la fluidité de la pâte mixte est encore insuffisante par comparaison avec celle d'un ciment de phosphate de zinc, lequel a été jusqu'ici largement utilisé, et, par conséquent, on ne peut pas encore dire que l'aptitude au façonnage se trouve dans une situation idéale. En particulier, lorsque le ciment d'ionomére-verre est utilisé pour la cimentation d'une prothe'e, 'ecouliement es- ri mediocre que le film de ciment esi t s2ceptibLe de s'epaissir, et de ce fait, souvent on ne parvenait pas à la fixation de la prothèse. Autrement dit, dès -'rnstant -u la manipulation peut être effectuee imnmediacement apres le melange, il est nécessaire d'augmenter ia fluidité du ciment sans diminuer les
proprietes physiques. De plus, lorsque le ciment d'ionomere-
verre est utilisé pour l'obturation,ses propriétés physiques telles que la résistance au broyage, devront être améliorées selon les besoins pour se rapprocher des propriétés des
amalgames dentaires ou des resines composites dentaires.
Pour remédier aux défauts décrits ci-dessus, les présents inventeurs ont effectué des recherches approfondies concernant la poudre de verre qui est utilisée pour le ciment dentaire d'ionomére-verre, et ils ont découvert, de façon surprenante, que, lorsque la surface d'une poudre de verre fluoroaluminosilicate est traitée par un fluorure en une quantité allant de 0,01 à 5 parties en poids, sur la base de 100 parties en poids de la poudre de verre, non seulement ses propriétés physiques, telle que la résistance au broyage, sont améliorées, mais également la fluidité du ciment mixte est augmentée de façon à améliorer son aptitude au façonnage; ces découvertes ont conduit à la présente invention. Autrement dit, un but de la présente invention est de proposer une poudre de verre fluoroaluminosilicate pour ciment dentaire d'ionomére-verre, dont la surface est traitée par un fluorure en une quantité allant de 0,01 à 5 parties en poids, sur la base de 100 parties en poids de la
poudre de verre.
Un ciment dentaire d'ionomêre-verre utilisant une
poudre de verre fluoroaluminosilicate, dont la surface est trai-
tée par un fluorure, permet l'obtention d'une pâte présentant une flui-
dité accrue, immédiatement après le mélange et il est
amélioré en ce qui concerne la manipulation pour le mélange.
Par conséquent, dans le cas o il est utilisé pour cimenter les prothèses, on obtient l'effet que le film du ciment ne s'épaissit pas facilement. En outre, le temps requis pour l'aptitude au façonnage du ciment jusqu'à la prise initiale, dans laquelle la fluidité de la surface du ciment disparaît complètement, est raccourci, et la prise se développe brusquement. Autrement dit, il est possible de prolonger le temps de travail, le temps de prise initiale
restant le même. Egalement, un ciment dentaire d'ionomére-
verre utilisant une poudre de verre traitée par un fluorure est amélioré en ce qui concerne ses propriétés physiques,
telles que la résistance au broyage.
Comme poudre de verre fluoroaluminosilicate mise en oeuvre dans la présente invention, on peut utiliser une
poudre qui est préparée par la fusion de, en tant que compo-
sants principaux, la silice (SiO2) et l'alumine (A1203), ___ conjointement avec, en tant qu'agent de fusion, un fluorure
ou un phosphate, à des températures élevées de 1000'C ou au-
dessus, suivie par un refroidissement et un broyage.
N'importe quelle poudre de verre fluoroaluminosilicate, qui réagit avec un acide polycarboxylique en présence d'eau, peut être utilisée dans la présente invention. Cependant, en règle générale, des poudres de verre fluoroaluminosilicate, qui sont préparées par la fusion d'un composant mixte contenant de 25 à 50% de silice, de 15 à 40% d'alumine, de à 40% d'un fluorure et de 0 à 20% d'un phosphate, & des températures élevées de 1000'C ou au-dessus, suivie par un
refroidissement et un broyage, sont utilisées de préférence.
De plus, en ce qui concerne la silice et l'alumine, il est seulement requis qu'elles soient présentes en quantités équivalentes en tant que matières premières pour le verre, et n'importe quelles autres matières, dont on peut s'attendre à ce qu'elles présentent une fonction similaire dans le verre, sont utilisables. Par exemple, il est possible de remplacer une partie ou la totalité de la silice ou de l'alumine par le silicate d'aluminium, un gel de silice, l'hydroxyde d'aluminium, etc. si la quantité équivalente est assurée, Par exemple, si de l'hydroxyde d'aluminium est utilisé en tant que matière première à la place de l'alumine, il y a l'avantage que la fusion peut être facilement réalisée, Dans ce cas, la proportion de l'hydroxyde d'aluminium, calculée en termes de teneur en alumine, peut être déterminée. Des exemples du fluorure, qui est utilisé comme l'une des matières premières du verre, comprennent non seulement les fluorures de zinc, d'aluminium, d'yttrium, de lanthane, de zirconium, etc. en
plus de ceux des métaux alcalins et des métaux alcalino-
terreux, mais également des sels fluorocomplexes, tels que
l'hexafluoroaluminate de sodium (Na3AlF6) et l'hexafluoro-
aluminate de potassium (K3A1F6). Des exemples du phosphate, qui est également utilisé comme l'une des matières premières pour le verre, comprennent les phosphates de métaux alcalins, de métaux alcalino-terreux, de zinc, d'aluminium, d'yttrium, de lanthane, de zirconium, etc. Le phosphate n'est pas particulièrement limité à un orthophosphate, mais divers autres phosphates, tels que les pyrophosphates, les phosphates monobasiques et les phosphates dibasiques,
peuvent être largement utilisés.
La poudre de verre fluoroaluminosilicate peut contenir, de façon appropriée, comme matières premières, des oxydes, des carbonates, des hydroxydes, etc. Par exemple, des oxydes, des carbonates et des hydroxydes de métaux alcalino-terreux, d'yttrium, de lanthane, de zinc, de zirconium, de titane, etc. peuvent être ajoutés comme
matières premières pour l'utilisation.
Comme poudre de verre fluoroaluminosilicate préparee par la fusion et le broyage des matières premières décrites ci-dessus, une poudre qui passe à travers un tamis d'ouverture de maille de 180 um (#80) est préférée, et une poudre qui passe à travers un tamis d'ouverture de maille de CI 104 pm (#150) est particulièrement préférée. De plus, dans le cas o la poudre est préparée exclusivement pour l'utilisation de cimentation, son diamètre maximal est, de
préférence, de 25 pm, ou moins.
Le fluorure, qui est utilisé pour le traitement de la surface de la poudre de verre fluoroaluminosilicate, n'est pas particulièrement limité; cependant, en règle générale, les fluorures métalliques sont préférés. Des exemples de fluorures métalliques qui peuvent être utilisés comprennent le fluorure d'aluminium, le fluorure de zinc, le fluorure d'étain, le fluorure de zirconium, le fluorure - -__- acide-de-sodiumï le fluorure acide de potassium et divers sels fluorocomplexes. Parmi ceux-ci, les sels fluorocomplexes décrits dans le Brevet Japonais Mis & la Disposition du Public N' 2210/1982 par le présent demandeur
sont particulièrement préférés.
Même lorsque le fluorure et la poudre de verre fluoroaluminosilicate sont simplement mélangés et dispersés, ni la fluidité de la pâte de ciment immédiatement après le mélange n'est augmentée, ni une amélioration de l'aptitude au façonnage n'est obtenue. De tels effets sont obtenus après le traitement de la surface de la poudre de verre par un fluorure. Il est tout à fait important, du
point de vue clinique, que la fluidité soit améliorée.
Autrement dit, avant tout, le temps de travail du ciment est augmenté sans retard du temps de prise initiale. Le ciment d'ionomére-verre est généralement fourni aux cliniciens sous la forme d'une poudre et d'un liquide. Selon le produit, il peut y avoir une forme suivant laquelle le composant liquide, amené sous forme de poudre, est ajouté au composant en poudre, en faisant suivre par un mélange avec de l'eau. Dans n'importe quel cas, lorsqu'un dentiste utilise réellement le ciment, étant donné que le ciment est utilisé sur mélange, il est requis que le ciment présente autant de tolérance qu'il est possible, tandis que sa prise s'effectue aussi rapidement que possible au stade o le travail a été réalisé. Par conséquent, la caractéristique de prise influence beaucoup la pratique clinique. Cette caractéristique de prise est grandement améliorée par le
traitement de surface de la poudre de verre par un fluorure.
En second lieu, étant donné que la fluidité du ciment mixte est augmentée, le mélange est aisément réalisé, c'est-à-dire que l'aptitude à réaliser un mélange est améliorée. Ainsi, on
peut s'attendre à minimiser la différence de résultats obtenuspardiffé-
rentsindividus qui effectuent le mélange. En troisième lieu, 1 dans le cas o le ciment d'ionomère-verre est utilisé pour la cimentation d'une prothèse ou d'une bande orthodontique, la couche de ciment réalisée à partir de celui-ci peut être rendue mince. Ceci signifie que, dans le cas o le ciment d'ionomére-verre est présent entre une prothèse et une dent, non seulement l'adhérence de la prothèse à la substance de la dent est améliorée, mais également la durabilité peut
être anméliorée.
De plus, le traitement décrit ci-dessus augmente la résistance du ciment durci. L'augmentation de la résistance peut être effectuée par simple mélange de la poudre de verre avec le fluorure. Cependant, la résistance est encore augmentée par le traitement de surface. En
effet, étant donné que la réaction de prise du ciment est sup-
posée avoir lieu sur la surface de la poudre de verre,l'effet d'augmentation de la résistance est surtout important chez la poudre de verre traitée en surface. La fluidité du ciment mixte peut être spécifiquement recherchée, par exemple, par la méthode de mesure de la consistance, telle que décrite ci-dessous. Autrement dit, la méthode de mesure de la :30 consistance est une méthode dans laquelle 0,5 ml de la pâte de ciment mixte est mesuré et placé sur une plaque de verre, et une minute après le debut du mélange, une autre plaque de verre est placée sur la pâte de ciment.conjointement avec
une charge, pour mesurer ainsi l'étalement du ciment.
Un exemple suivant lequel une différence de consistance entre la poudre de ciment additionnée du fluorure et la poudre de ciment traitée par le fluorure a
été spécifiquement mesurée, est donné ci-dessous.
Une poudre de verre fluoroaluminosilicate, préparée par la fusion d'une matière première contenant 40% de sable siliceux, 26% d'alumine, 20% de spath fluor, 5% de fluorure d'aluminium, 2% de fluorure de sodium et 7% de phosphate de calcium et, ensuite, par broyage du mélange, a
été mélangée avec un liquide de prise de ciment d'ionomère-
verre <Fuji Ionomer Type I, G-C Dental Industrial Corp.>, dans un rapport de poudre à liquide égal à 1,5/1,0, et la consistance a été trouvée égale à 22 mm. Lorsqu'à ce mélange, a été ajouté un fluorure (hexafluorotitanate de potassium) en une quantité de 1% de la poudre de verre et simplement mélangé, la consistance a été trouvée égale à 21 mm. Par ailleurs, lorsque la poudre de verre a été traitée par la même quantité du fluorure, la consistance a été trouvée égale à 30 mm. Pour examiner dans quelle mesure la différence de fluidité influence l'activité comme véritable ciment-dentaire, le temps de prise initiale, l'épaisseur de film et la résistance au broyage ont été mesurés conformément à la norme JIS T6602, telle que définie pour un ciment dentaire de phosphate de zinc. En outre, on a évalué la fluidité de la pâte de ciment en utilisant la pointe
d'une spatule, pour déterminer ainsi le temps de travail.
Les résultats obtenus sont résumés dans le tableau suivant: Etat de la Poudre Addition Traitement de Pas d'Addition/Pas de 1% de Surface avec de traitement Fluorure 1% de Fluorure Temps de Travail 2'10" 2'05" 2'55" Temps de Prise Initiale 5'45" 5'30" 5'30" Épaisseur du film (gm) 28 28 20 Résistance au broyage 1452.105 1540.105 1677.105 Pa (kg/cm2>) (1480) (1570) (1710) Ces effets ne sont pas limités à l'exemple spécifié cidessus en ce qui concerne la formulation de la poudre de verre, mais ils sont généralement observés, en ce qui concerne une poudre de verre. fluoroaluminosilicate. En particulier, dans la présente invention, les effets sont remarquables en ce qui concerne une poudre de verre fluoroaluminosilicate obtenue à partir de la matière première décrite cidessus, contenant de 20 à 50% de silice, de 10 à 40% d'alumine, de 10 à 50% d'un fluorure et de 0 à 20% d'un phosphate. Pour ce qui est de la méthode de traitement à employer, n'importe quelle méthode de
traitement classique est convenablement choisie et employée.
Les exemples typiques comprennent une méthode dans laquelle le fluorure est dissous dans de l'eau distillée ou dans une solution aqueuse d'un acide, et mélangé avec la poudre de verre, en faisant suivre par un chauffage jusqu'à élimination de la teneur en eau par évaporation; et une méthode dans laquelle la poudre dà verre et le fluorure sont
bien mélangés et simplement chauffés.
Le ciment d'ionomère-verre est préparé par prise de la poudre de verre fluoroaluminosilicate et d'un acide polycarboxylique en présence d'eau, et il est confirmé qu'une quantité importante de fluor dans la poudre de verre est transférée dans la substance dentaire. Ceci signifie que l'on peut s'attendre à un effet de prévention des caries dentaires, parce que le fluor possède une
fonction de renforcement de la substance dentaire.
Comme acide polycarboxylique qui fixe la poudre de verre fluoroaluminosilicate traitée par un fluorure selon la présente invention, des acides polymères connus pour être utilisés pour le ciment d'ionomèreverre peuvent être employés. Les exemples comprennent l'acide polyacrylique, les copolymères acide acrylique/acide itaconique et les copolymères acide acrylique/acide maléique. Ces-acides polymères sont utilisés sous la forme, soit d'une poudre, soit d'une solution aqueuse. Dans le cas o l'acide polymère est utilisé sous la forme d'une poudre, il est mélangé avec la poudre de verre fluoroaluminosilicate traitée par un fluorure selon la présente invention. Dans ce cas, lorsqu'il est réellement employé dans l'application clinique, il est
nécessaire d'ajouter de l'eau pour la prise du ciment.
Par ailleurs, dans le cas o l'acide polymère est utilisé sous la forme d'une solution aqueuse, une solution aqueuse de l'acide polymère est simplement mélangée avec la poudre de verre de la présente invention. En outre, il est également possible qu'une partie de l'acide polymère soit sous la forme d'une solution aqueuse, tandis que le reste est sous la forme d'une poudre, pour mélanger avec le ciment. Dans chacun des cas décrits ci-dessus, des agents améliorants connus pour être utilisés pour le ciment d'ionomère-verre peuvent être utilisés. Des exemples d'agents améliorants comprennent les acides carboxyliques polybasiques, tels que décrits dans le Brevet Japonais Xis à
la Disposition du Public N' 101893/1977.
La présente invention est expliquée ci-dessous avec plus de détail en référence aux Exemples et Exemples Comparatifs suivants; cependant, on ne doit pas interpréter
que l'invention est limitée à ceux-ci.
IXMTI 100 g d'une poudre de ciment d'ionomére-verre, disponible sur le marché ("Fuji Ionomer Type I" pour la cimentation, G-C Dental Industrial Corp.> et 50 g d'une solution aqueuse à 1% d'hexafluorotitanate de potassium, ont été bien mélangés à l'aide d'un mortier. Pour éliminer complètement la teneur en eau par évaporation en vue du séchage, le mélange a été placé dans un four électrique
réglé à 95'C et on l'y a laissé reposer pendant une heure.
Ensuite, la température a été élevée à 120'C, et le séchage
a été effectué pendant 2 heures supplémentaires.
La poudre ainsi obtenue a été mélangée avec un liquide de prise d'un ciment d'ionomère-verre disponible sur il 2 5 725876l20 i11 le marché (<"Fuji Ionomer Type I" pour la cimentation, G-C Dental Industrial Corp.), dans une proportion de 1,4 g de la première par gramme du second, et le temps de prise initiale, la résistance au broyage (au bout d'un jour>, et l'épaisseur du film (1,5 minute après le début du mélange) du mélange ont été mesurés dans un thermostat à une température de 23,0 0,2 C et à une humidité de 50 2% selon la norme JIS T6602,- telle que définie pour un ciment de phosphate de zinc. En outre, on a évalué la fluidité en utilisant la pointe d'une spatule, pour déterminer ainsi le temps de travail. Comme résultat de la mesure, le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance au broyage étaient respectivement de 5 minutes et 20 secondes, de 2 minutes et 50 secondes, de 20 gm, et de
1687.105Pa (1720 kg/cm).
EXEMPLE COMPARATIF 1
Les propriétés physiques d'un ciment d'ionomère-
verre disponible sur le marché < "Fuji Ionomer Type I" pour la cimentation, G-C Dental Industrial Corp.), ont été
examinées de la même manière qu'à l'Exemple 1.
Comme résultat, le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance au broyage étaient respectivement de 5 minutes et 30 secondes,
de 2 minutes et 00 seconde, de 25 Mm, et de 1392.105Pa.
(1420 kg/cm2).
EXEMPLE' 2
42 g de sable siliceux, 26 g d'alumine, 20 g de spath fluor, 10 g de cryolite et 2 g de phosphate de calcium ont été mélangés dans un mortier, et le mélange a été chargé dans un creuset en platine et fondu & 1250 C, pendant 4 heures. Après la fusion, le mélange résultant a été refroidi, puis broyé à l'aide d'un broyeur à billes pendant heures, à partir de quoi une poudre passant à travers un tamis d'ouverture de maille de 104 ym (#150) a été préparée comme poudre de verre fluoroaluminosilicate. Séparément, une solution aqueuse à 5% de fluorure de zinc à a été préparée, et 100 parties en poids de la solution aqueuse & 5% de fluorure de zinc ont été bien mélangées avec 100 parties en poids de la poudre de verre, et le mélange a été séché à 95'C pendant une heure et encore à 120'C, pendant 2 heures. La poudre séchée a été tamisée à travers un tamis d'ouverture de maille de 104 pm (#150), afin de préparer un échantillon. La poudre d'échantillon ainsi préparée a été mélangée avec un liquide de prise pour ciment dentaire d'ionomére-verre, disponible sur le marché ("Fuji Ionomer Type I" pour la cimentation, G-C Dental Industrial Corp.), dans une proportion de 1,4 g de la première par gramme du second. Ensuite, les propriétés physiques ont été examinées
de la même manière qu'à l'Exemple 1.
Comme résultat, le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance au broyage étaient respectivement, de 5 minutes et 30 secondes,
de 2 minutes et 20 secondes, de 21 pm et de 1618.10-5 ±-
69.105Pa (1650 + 70 kg/cm).
EXENPLR
La poudre de verre fluoroaluminosilicate telle que préparée à l'Exemple 2 a été traitée par une solution aqueuse de fluorure d'aluminium à 0,5%, laquelle avait été préparée au préalable. Autrement dit, 100 parties en poids de la poudre de verre et 200 parties en poids de la solution aqueuse de fluorure d'aluminium à 0,5% ont été bien mélangées dans un mortier, et le mélange a été séché a 95'C pendant 2 heures et encore à 120'C pendant 2 heures. Après séchage, on a fait passer la poudre à travers un tamis d'ouverture de maille de 104 pm <#150), pour préparer un échantillon. 80 g de l'échantillon ainsi préparé ont été mélangés avec 20 g d'une poudre d'acide polyacrylique à
l'aide d'un mortier, afin de préparer une poudre de ciment.
Séparément, une solution aqueuse d'acide tartrique a 15% a été préparée en tant que liquide de prise. La poudre
13 2587620
de ciment et le liquide ont été mélangés dans Une proportion de 2,0 g de la première par gramme du deuxième. Ensuite, les propriétés physiques ont été examinées de la même manière
qu'à l'Exemple 1.
Comme résultat, le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance au
broyage étaient respectivement de 5 minutes et 15 secondes, -
de 2 minutes et 50 secondes, de 21 im et de 1598.105
108.o105Pa (1630 110 kg/cm2).
EXEMPLE 4
Le verre fluoroaluminosilicate tel que fondu à
l'Exemple 2 a été broyé pendant 5 heures au moyen d'un.
broyeur à billes; on l'a fait passer à travers un tamis d'ouverture de maille de 104 ym (#150) et, ensuite, on l'a broyé pendant 5 heures supplémentaires, afin de préparer une poudre de verre. Séparément, une solution aqueuse de fluorure de potassium et de zirconium à 1 % a été préparée. 100 parties en poids de la poudre de verre et 200 parties en poids de la solution aqueuse de fluorure de potassium et de zirConium & 1% ont été mélangées, et le mélange a été séché
à 95 C pendant 2 heures et encore à 120 C pendant 2 heures.
Après le séchage, on a fait passer la poudre à travers un tamis d'ouverture de maille de 104 ym (#150), afin de préparer un échantillon. 75 g de l'échantillon ainsi préparé ont été mélangés avec 25 g de poudre de copolymère d'acide
polyacrylique, afin de préparer une poudre de ciment.
Séparément, une solution aqueuse d'acide tartrique à 20% a été préparée comme liquide de prise. La poudre de ciment et le liquide ont été mélangés dans une proportion de 2,0 g de la première par gramme du deuxième. Ensuite, les propriétés physiques ont été examinées de la même manière
qu'à l'Exemple 1.
Comme résultat, le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance au broyage étaient respectivement de 5 minutes et 00 seconde, de 2 minutes et 50 secondes, de 18 pm et de 1667. 105 + 88.105Pa
(1700 - 90 kg/cm2).
EXENPLES 5 & 7
Une solution aqueuse d'hexafluorotitanate de sodium à-2% a été préparée en tant que liquide-pour traiter la poudre de verre fluoroaluminosilicate telle que préparée à l'Exemple 4. Autrement dit, 100 parties en poids de la poudre de verre ont été traitées par une solution aqueuse d'hexafluorotitanate de sodium à 2% en des quantités respectives, de 20 parties en poids, 50 parties en poids et 100 parties en poids. Chacun des mélanges a été séché à
'C pendant une heure et encore à 120'C pendant 2 heures.
Après le séchage, on a fait passer la poudre à travers un tamis d'ouverture de maille de 104 nm (#150), afin de
préparer une poudre de ciment.
Séparément, un liquide de prise consistant en 40% d'un copolymére acide acrylique/acide maléique ( rapport des monoméres: 85/15>, 14,5% d'acide tartrique, 45% d'eau distillée et 0,5% de fluorure de titane et de sodium a été préparé
en tant que liquide de ciment.
Chacune des poudres de ciment a été mélangée avec le liquide de prise dans une proportion de 1,5 g de la première par gramme du second. Les propriétés physiques ont été examinées de la même manière qu'à l'Exemple 1. Les résultats obtenus sont présentés dans le Tableau 1:
TABLEAU l
Exemple
N. A B '15"
6 50 5'15"
C 2'50"
3' 00"
D E
170.105 +.78.105
(1740 -+ 80)
1716.105 + 88.105
(1750 + 90)
7 100
' 00"
3' 00"
19 1746.105 + 98.105
(1780 100)
A: proportion de la solution aqueuse de Na2TiF6 à 2% pour 100 parties en poids de verre; B: temps de prise initiale; C: temps de travail; D: épaisseur du film (<m); E: résistance au broyage en Pa <en kg/cm2)
EXEMPLE COMPARATIF 2 Une poudre de verre préparée de la même manière qu'à l'Exemple 2, excepté
que la solution aqueuse de fluorure de zinc à 0,5% n'a pas été utilisée, a été mélangée avec le même liquide de prise qu'à l'Exemple 2, et l'on a
fait suivre par un examen des propriétés physiques.
Comme résultat, le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance au broyage étaient respectivement de 6 minutes et 00 seconde
de 1 minutes et 50 secondes, de 26 pm et de 1373.10 -
88.105pa (1400 - 90 kg/cm2).
EXEMPLE COMPARATIF 3
Dans l'Exemple 3, 100 parties en poids de la poudre de verre fluoroaluminosilicate ont été simplement mélangées avec 1 partie en poids de fluorure d'aluminium, afin de préparer un échantillon. 80 g de l'échantillon ainsi préparé ont été mélangés avec 20 g de poudre d'acide polyacrylique dans un mortier, afin de préparer une poudre
de ciment.
Séparément, une solution aqueuse d'acide tartrique 1.0 à 15% a été préparée en tant que liquide de prise de la même manière qu'à l'Exemple 3. La poudre de ciment et le liquide de prise ont été mélangés dans une proportion de 2,0 g de la première par gramme du deuxième. Ensuite, les propriétés physiques ont été examinées de la même manière qu'à
l'Exemple 3.
Comme résultat, le temps de prise initiale, le temps de travail, l'épaisseur du film et la résistance au broyage étaient respectivement de 5 minutes et 45 secondes, de 2 minutes et 00 seconde, de 25 Mm et de 1569. 105 + 59.105 Pa
2
(1600 + 60 kg/cm).
EXEMPLE 8 ET EXEPLE COMPARATIF 4
Dans chacun des Exemple 3 et Exemple Comparatif 3, -pr-oporti- de lapoudre de-ciment au liquide a été
changée en celle pour la consistance d'obturation, c'est-à-
dire, 3,2 g de la première par gramme du deuxième, et le temps de prise initiale, la résistance au broyage et le temps de travail ont été mesurés de la même manière. Les résultats obtenus sont présentés dans le Tableau 2:
T^^^^^ABLEAU 2
Temps de Prise Temps de Résistance Initiale Travail au Broyage - Pa (kg/cm) Exemple 8 4'15" 2'10" 2108.105 137.105
<2150 140)
Exemple 4'30" 1'30" 1863.105 118.105 Comparatif 4 (1900 120) Il ressort des exemples précédents, que les ciments, tels que préparés dans les Exemples 1 à 7 ont des propriétés remarquablement excellentes comme ciment dentaire, par comparaison avec ceux des Exemples Comparatifs 1 à 3, c'est-à-dire que dans les Exemples 1 à 7, le temps de travail est prolongé et la résistance au broyage est augmentée. En outre, le ciment à pate épaisse pour l'utilisation en vue de l'obturation, tel que préparé à l'Exemple 8, est excellent en ce qui concerne la résistance au broyage et le temps de travail, par comparaison avec la pâte de ciment telle que préparée à l'Exemple Comparatif 4, qui présente une fluidité similaire du ciment, et, par conséquent, le premier est également un excellent ciment dentaire. Alors que l'invention a été décrite en détail et en référence à ses modes de réalisation spécifiques, il sera évident pour l'homme de l'art que de nombreux changements et modifications peuvent y être apportés sans que l'on s'écarte
pour autant de son cadre et de son esprit.

Claims (5)

REVENDICATIONS
1. Poudre de verre fluoroaluminosilicate pour ciment dentaire d'ionomèreverre, caractérisée par le fait que sa surface est traitée par un fluorure en une quantité allant de 0,01 à 5 parties en poids, sur la base de 100
parties en poids de la poudre de verre.
2. Poudre de verre fluoroaluminosilicate pour ciment dentaire d'ionoméreverre selon la revendication 1,
caractérisée par le fait que le fluorure est un sel fluoro-
complexe.
- = dT "re-d--lre Iofluoroaluminosilicate pour ciment dentaire d'ionomèreverre selon la revendication 2, caractérisée par le fait que le sel fluorocomplexe est
l'hexafluoroaluminate de sodium (Na3AlF6) ou l'hexafluoro-
aluminate de potassium (K3AlF6).
4. Poudre de verre fluoroaluminosilicate pour ciment dentaire d'ionomèreverre selon la revendication 1, 2 ou3,
caractérisée par le fait que la poudre de verre fluoro-
aluminosilicate est une poudre de verre fluoroalumino-
silicate préparée par la fusion d'un composant mixte contenant de 25 & 50% de silice, de 15 à 40% d'alumine, de à 40% d'un fluorure, et de 0 à 20% d'un phosphate, à une température de 1000'C ou au-dessus, suivie par un
refroidissement et un broyage.
5. Poudre de verre fluoroaluminosilicate pour
ciment dentaire d'ionomére-verreselon l'une des revendication précédente.
caractérisée par le fait que la poudre de verre est une poudre de verre passant à travers un tamis d'ouverture de
maille de 180 pm (#80>.
6. Poudre de verre fluoroaluminosilicate pour ciment dentaire d'ionoméreverre selon la revendication 5, caractérisée par le fait que la poudre de verre est une poudre de verre passant à travers un tamis d'ouverture de
maille de 104 pm (#150).
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