DE3615337A1 - Faerbehilfsmittelzusammensetzung fuer cellulosefasern - Google Patents

Faerbehilfsmittelzusammensetzung fuer cellulosefasern

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DE3615337A1
DE3615337A1 DE19863615337 DE3615337A DE3615337A1 DE 3615337 A1 DE3615337 A1 DE 3615337A1 DE 19863615337 DE19863615337 DE 19863615337 DE 3615337 A DE3615337 A DE 3615337A DE 3615337 A1 DE3615337 A1 DE 3615337A1
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acid
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Naoki Kyochika
Shigeru Wakayama Nagao
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Kao Corp
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Description

■·■■ 36Ί5337
Die Erfindung betrifft ein Färbehilfsmittel zum Färben von Cellulosefasern; sie betrifft insbesondere ein Färbehilfsmittel, das zum Färben von Cellulosefasern verwendet werden kann und mit dessen Hilfe diese gleichmäßig (egal) gefärbt werden können.
Cellulosefasern werden in der Regel mit einem Direktfarbstoff, einem Schwefelfarbstoff, einem Indanthrenfarbstoff, einem Naphtholfarbstoff, einem Realctivf arbstoff, einem basischen Farbstoff oder einem Oxidationsfarbstoff gefärbt. Unter diesen färbt der Direktfarbstoff die Fasern durch physikalisch/chemische Adsorption und die Farbechtheit kann leicht erhöht werden durch eine nach dem Färben durchgeführte Fixierbehandlung. Obgleich ein Schwefelfarbstoff eine ausgezeichnete Farbechtheit aufweist, ist seine Farbbrillianz gering. Ein Indanthrenfarbstoff weist eine ziemlich gute Farbechtheit auf. Obgleich ein Naphtholfarbstoff eine verhältnismäßig klare Farbtönung und hohe Farbechtheit besitzt, sind komplizierte Stufen erforderlich zur Behandlung der Fasern mit einem Imprägnierungsmittel und zur Entwicklung durch Diazotierungsbehandlung mit einem Entwickler. Ein Reaktivfarbstoff färbt die Fasern durch Ausbildung kovalenter Bindungen zwischen dem Farbstoff und den Fasern, so daß diese eine lebhafte Farbtönung und eine hohe Farbechtheit besitzen. Bei einem basischen Farbstoff muß eine Beizstufe durchgeführt werden und er weist nur eine geringe Farbechtheit auf.
OQ Bei einem Oxidationsfarbstoff muß ein kompliziertes Färbeverfahren angewendet werden und die damit erzielbare Farbtönung ist instabil. Die Farbstoffe weisen somit unterschiedliche Eigenschaften auf. Unter diesen Farbstoffen werden hauptsächlich Direktfarbstoffe, Indanthrenfarb-
oc. stoffe und Reaktivfarbstoffe verwendet, ob
-4-
Beim Färben von Gemischen aus Cellulosefasern und synthetischen oder halbsynthetischen Fasern wird eine Kombination aus zwei oder mehr Farbstoffen verwendet. So wird beispielsweise beim Färben eines Polyester/Cellulose-Fasergemisches eine Kombination aus einem Dispers-Farbstoff/ Reaktivfarbstoff, einem Dispers-Farbstoff/Direktfarbstoff oder einem Dispers-Farbstoff/Indanthrenfarbstoff verwendet.
Beim Färben in der Praxis werden erforderlichenfalls ein Alkali, ein anorganisches Salz und ein oberflächenaktives Mittel (Färbehilfsmittel) verwendet, um so den Farbstoff zu aktivieren, um die Affinität des Farbstoffs gegenüber den Fasern zu verbessern, um den Grad der Ausschöpfung zu erhöhen und um eine gleichmäßige (egale) Färbung zu erzielen (vgl. die japanischen Patentpublikationen 38 711/ 1981 und 4 742/1982).
Die wichtigste Funktion, die ein Färbehilfsmittel haben
muß, ist seine Fähigkeit zum gleichmäßigen (egalen) Färben. Insbesondere dann, wenn ein Direktfarbstoff, ein Reaktivfarbstoff oder ein Indanthrenfarbstoff in Form eines Leukosalzes beim Färben von Cellulosefasern verwendet wird, ist die Verwendung eines Färbehilfsmittels, das die Färbegeschwindigkeit wirksam herabsetzt (Verzögerungseffekt) erwünscht, da ein solcher Farbstoff in den Fasern dispergiert-'wird und sie schnell färbt, wobei Abweichungen von der gewünschten Farbtönung oder eine ungleichmäßige (inegale) Färbung auftreten. Außerdem werden beim Färben einer Fasermischung, die Cellulosefasern enthält, mit zwei oder mehr Farbstoffen die anderen Fasern als diejenigen, die gefärbt werden sollen, häufig durch den Farbstoff verunreinigt (sogenanntes Facing) und deshalb ist ein Färbehilfsmittel zur Verhinderung dieses Phänomens
05 erforderlich.
Um die obengenannten Probleme zu lösen, werden die fol-' :/ genden Zusätze entweder allein oder in Form einer Mischung derselben verwendet: Polyoxyethylenalkylather, Polyoxyethylenalkylamine, Polyoxyethylenalkyläthersulfate, Fettsäureestersulfate, Alkylnaphthalinsulfonate, Alkylnaphthalinsulfonsäure/Formalin—Kondensate und oberflächenaktive Mittel, wie z.B. ampholytische oberflächenaktive Mittel vom Betain-Typ. Ihre Effekte sind jedoch nicht immer ausreichend und die Probleme wurden bisher noch nicht gelöst.
2+ 2 +
Härterkomponenten (Metallionen, wie z.B. Ca und Mg ) in Wasser, die zum Färben der Fasern verwendet werden, sind ebenfalls einer der Faktoren, welche das Färben beeinflussen. Insbesondere dann, wenn Wasser mit einer hohen Härte beim Färben verwendet wird, ist das gleichmäßige (egale) Färben unmöglich, da diese Komponenten die Solubilisierung und Dispergierung des Farbstoffes hemmen. Selbst wenn Wasser mit einer geringen Härte verwendet wird, variieren Dunkelheit oder Tiefe der Färbung und die Farbtönung der gefärbten Produkte bei der gleichen Zusammensetzung in Abhängigkeit von der Jahreszeit, da die Menge der Härterkomponenten im Wasser in Abhängigkeit von den Jahreszeiten schwankt.
Um dieses Problem zu lösen, werden in einigen Fällen Chelatbildner, wie z.B. Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Hydroxyethylendiamintriessigsäure und Nitrilotriessigsäure verwendet. Obgleich diese Chelatbildner eine gewisse Wirksamkeit besitzen in
eg bezug auf das Einfangen einiger der Härterkomponenten in Wasser, um eine gleichmäßige (egale) Färbung zu erzielen, ist dieser Effekt nur gering und diese Chelatbildner bringen eher schwerwiegende Probleme mit sich, da dann, wenn ein metallhaltiger Farbstoff verwendet wird, der Chelatbildner mit dem Metall (der farbbildenden Gruppe) in dem Farbstoff ein Komplexsalz bildet und das Gleichgewicht der Koordinationsbindung zwischen dem Farbstoff und
dem Metall gestört wird und als Folge davon die Farbtönung des gefärbten Gewebes von der gewünschten Farbtönung abweicht. Ein Indanthrenfarbstoff, der ein wichtiger Farbstoff zum Färben von Cellulosefasern ist, ist ein solcher mit zwei oder mehr Carbonylgruppen, der in Wasser unlöslich ist. Beim Färben der Cellulosefasern mit einem Indanthrenfarbstoff wird dieser Farbstoff mit einem Alkali reduziert, um die Carbonylgruppen in die Natriumleucosalzform zu überführen, die wasserlöslich ist und eine hohe Affinität gegenüber den Cellulosefasern aufweist, wobei die Fasern mit diesem Farbstoff gefärbt werden, und dann wird das Natriumleucosalz mit einer Säure zu einem Chinon oxidiert, um eine Farbe zu entwickeln und auch um es wasserunlöslich zu machen. Bei diesem Färbeverfahren tritt das folgende Problem auf, das gelöst werden muß: Wenn beim Färben Wasser mit einer hohen Härte verwendet wird, verbinden sich die in dem Wasser enthaltenen Härterkomponenten mit dem Farbstoff unter Bildung eines Farbstoffdimeren, das in Wasser unlöslich ist und keine Affinität ge-
20 genüber den Cellulosefasern aufweist, und deshalb kann
eine dunkle oder tiefe Farbtönung, die aufgrund der angewendeten Farbstoffkonzentration zu erwarten war, nicht erzielt werden. Auch wenn ein Chelatbildner, wie z.B. Ethylendiamintetraessigsäure, Diethylentriaminpentaessigsäure, Hydroxyethylendiamintriessigsäure oder Nitrilotriessigsäure, zur Lösung dieses Problems verwendet wird, sind dessen Effekte noch unzureichend und das Problem wurde bisher noch nicht vollständig gelöst.
Nach umfangreichen Untersuchungen mit dem Ziel, die obengenannten Probleme beim Färben von Cellulosefasern zu lösen, wurde nun gefunden, daß diese Probleme gelöst werden können durch Verwendung einer Kombination von zwei Verbindungen, wie sie nachstehend beschrieben wird. Darauf
35 beruht die vorliegende Erfindung.
Gegenstand der Erfindung ist ein Färbehilfsmittel für CeI-lulosefasern, das enthält:
a) ein Polymeres oder Copolymeres mit es aufbauenden Einheiten aus einem oder mehr Monomeren, ausgewählt aus der Gruppe Maleinsäure, Acrylsäure und Methacrylsäure oder eines Salzes davon, und
b) eine sulfonierte monocyclische oder polycyclisch^ aromatische Verbindung oder ihr Kondensat mit einem aliphatischen Aldehyd.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann auch so definiert werden, daß sie enthält
a) ein Polymeres oder Copolymeres von Maleinsäure, Acrylsäure, Methacrylsäure oder einem Salz davon und b) ein SuIfonat einer monocyclischen oder polycyclischen aromatischen Verbindung oder eines Kondensats derselben mit einem aliphatischen Aldehyd.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zum Färben von Cellulosefasern unter Verwendung der vorstehend definierten Färbehilfsmittelzusammensetzung.
Die erfindungsgemäß verwendete Komponente (a) hat ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht von vorzugsweise 1 000 bis 8 000.
Zu den als Komponente (a) verwendeten Salzen gehören diejenigen von Alkalimetallen, von Ammonium und Alkanolaminen, wie z.B. Diethanolamin und Triethanolamin. Sie kön-QQ nen einen nicht-neutralisierten Teil enthalten, sofern ihre Fähigkeit dadurch nicht vermindert wird.
Die als Komponente (a) verwendeten Polymeren oder Copolymeren können solche sein, die copolymerisiert sind mit einem anderen Monomeren als Maleinsäure oder (Methacrylsäure, sofern ihre Fähigkeit dadurch nicht vermindert wird. Zu Beispielen für geeignete Monomere gehören Acryl-
amid, Sulfonsäuren, wie Methacrylsulfonsäure und Vinylsulfonsäure, 2-Hydroxyethylacrylat, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, N-Methylolacrylamid und andere copolymer isierbare Monomere.
Zu Beispielen für die erfindungsgemäß verwendeten Komponenten (b) gehören aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Naphthalin, Fluoren, Anthracen, Phenanthren, Pyren, Naphthacen, Pentacen, Coronen, Hexen, Heptacen,
^O Octacen, Nonacen, Decen, Undecacen, Dodecacen und Ace-
naphthen; aromatische Kohlenwasserstoffgemische, wie z.B. Creosotöl, und Crackungs-Produkte von Erdöl; und wasserlösliche Salze, wie Alkalimetallsalze, Ammoniumsalze, Erdalkalimetallsalze und Alkanolaminsalze von aliphati-
^5 sehen Aldehydkondensaten von sulfonierten aromatischen Verbindungen einschließlich der Derivate derselben mit 1 oder 2 Alkylgruppen mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen. Zu Beispielen für geeignete aliphatisch^ Aldehyde gehören Formalin, Glyoxal und Acetaldehyd. Unter ihnen ist Forma-
2Q lin bevorzugt.
Unter den obengenannten Verbindungen besonders bevorzugt sind Formalinkondensate von Naphthalinsulfonsäuresalzen, Ligninsulfonsäuresalzen und Alkylnaphthalinsulfonsäuresalzen, in denen die Alkylgruppe 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthält.
Das erfindungsgemäße Färbehilfsmittel, das zum Färben von Cellulosefasern verwendet wird, enthält eine Kombination aus den obengenannten Komponenten (a) und (b). Das Mischungsverhältnis der Komponente (a) zur Komponente (b) liegt vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 10 bis 90: 90 bis 10, insbesondere von 40 bis 60 : 60 bis 40. Das erfindungsgemäße Färbehilfsmittel für Cellulosefasern kann ferner anionische, kationische oder nicht-ionische oberflächenaktive Mittel enthalten, sofern ihre Wirksamkeit nicht beeinträchtigt wird. Zu Beispielen für geeig-
'■-■'"' "- ■ 361b337
nete oberflächenaktive Mittel, die in das erfindungsgemäße Färbehilfsmittel für Cellulosefasern eingearbeitet werden können, gehören Polyoxyethylenalkylather, PoIyoxyethylenalkylamine, Polyoxyethylenalkyläthersulfate, Fettsäureestersulfate und ampholytische oberflächenaktive Mittel vom Betain-Typ.
Zu Beispielen für Cellulosefasern, die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Färbehilfsmittels mit einem Farbstoff gefärbt werden können, gehören natürliche Cellulosef asern, wie Baumwoll- und Hanffasern; und Fasermischungen aus diesen natürlichen Cellulosefasern und synthetischen Fasern, wie Nylon-, Polyester- und Acrylfasern, mit halbsynthetischen Fasern, wie Acetatfasern/ oder mit regenerierten Fasern, wie z.B. Rayon-und Cupra-Fasern. Die Form der zu färbenden Fasern kann irgendeine beliebige sein, wie z.B. die Fasern selbst, Garne, Stränge, Ballen (cheeses), gewebte Gewebe, Strickgewebe, nicht-gewebte Gewebe und Faserendprodukte, wie z.B. Stoffe und Bettzeug.
Die Menge des erfindungsgemäßen Färbehilfsmittels, die in Abhängigkeit von der Art und Konzentration des verwendeten Farbstoffes variiert, beträgt in der Regel 0,01 bis 20 g (ausgedrückt als Feststoff), vorzugsweise 0,04 bis
25 10 g pro Liter Färbebad.
Effekte
Wenn das erfindungsgemäße Färbehilfsmittel für Cellulosefasern zum Färben solcher Fasern verwendet wird, ist es möglich, eine stabile Färbung zu erhalten, ohne daß diese durch die Härte des verwendeten Wassers beeinflußt wird, und Änderungen der Farbtönung eines metallhaltigen Farbstoffes können verhindert werden. Obgleich der Mechanismus, nach dem eine gleichmäßige (egale) Färbung erzielt wird, unabhängig von der Änderung der Härte des Wassers, noch nicht völlig geklärt ist, wird angenommen, daß die Sequestr.v.5rf ci-iigkeit der Komponente (a) , die in dem erf in-
-ιοί dungsgemäßen Färbehilfsmittel für Cellulosefasern enthalten ist, wirksam ist nur in bezug auf die in dem verwendetet Wasser enthaltenen polyvalenten Metallionen, jedoch nicht wirksam ist in bezug auf die in dem Farbstoff enthaltenen polyvalenten Metalle (farbentwickelnden Gruppen). Außerdem wird angenommen, daß die Bildung eines wasserunlöslichen Farbstoffpolymeren mit einer geringen Affinität gegenüber den Fasern durch die Ionenvernetzung der anionischen Gruppe in dem Farbstoff mit dem polyvalenten Metall- ion ebenfalls verhindert wird und daß deshalb eine Abnahme der dunklen oder tiefen Farbtönung der Färbung ebenfalls verhindert wird. Es ist denkbar, daß außerdem die Komponente (b) mit einer chemischen Struktur ähnlich derjenigen des Farbstoffes und mit einer hohen Farbstoffso-
15 lubilisierungskapazität mit dem Farbstoff in bezug auf
den Ort der Absorption an den Fasern in Konkurrenz tritt, wodurch die Färbegeschwindigkeit herabgesetzt wird und eine gleichmäßige (egale) Färbung erzielt wird.
Jede der erfindungsgemäß zu verwendenden Komponenten kann unter Anwendung eines üblichen Herstellungsverfahrens erhalten werden. So kann beispielsweise ein Acrylpolymeres, ein Vertreter der Komponente (a), hergestellt werden durch Zutropfen von Acrylsäure und Ammoniumpersulfat zu einer wäßrigen Lösung von Isopropylalkohol. Das Natriumsalz eines Copolymeren von Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid, ein weiteres Beispiel für die Komponente (a),kann erhalten werden durch Durchführung einer wäßrigen Lösungspolymerisation der mit Natrium neutralisierten Produkte von Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid in Gegenwart von Ammoniumpersulfat. Naphthalinsulfbnat, ein Beispiel für die Komponente (b)fkann hergestellt werden durch Umsetzung zwischen Naphthalin und konzentrierter Schwefelsäure. Dann kann ein Kondensat davon hergestellt werden durch Zugabe von Formalin zu dem Sulfonat und Erhitzen der Mischung.
*"11"*
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Zusammensetzungsbeispiele
Es wurden erfindungsgemäße Färbehilfsmittel für Cellulosefasern mit den in der folgenden Tabelle I angegebenen Zusammensetzungen hergestellt.
Tabelle I
"— ' —— Zusammensetzung Polynatriumacrylat (Molekulargewicht etwa 5 000) erfindungsgemäß 1 2 3 4 5 6 7 Q
Komponenten ~~——~~~—--——_
1 		lOlyamnüniumacrylat (Molekulargewicht etwa 8 000) 20 60 10
(D Polynatriummaleat (Molekulargewicht etwa 1 000) 50
(2) Natriumsalz des Copolymeren (1) (Molekulargewicht etwa 3000) 40
Natriumsalz des Copolymeren (2) (Molekulargewicht etwa 6000) 60 90
Natriumnaphthalinsulf onat/FormalinrKondensät
(Kondensationsgrad 3)		 30
Ammoniumnaphthalinsulf onat/Formalin~Kon<3ensat
(Kondensationsgrad 6)		 50 60 70 40 10
GO 40 90
Die angegebenen Molekulargewichte sind zahlendurchschnittliche Molekulargewichte, die durch Dampfdruckosmometrie (VPO) ermittelt wurden.
Copolymer (1): Maleinsäure/Acrylsäure = 1,0/1,0 (Molverhältnis)
Copolymer (2): Maleinsäure/Acrylsäure = 0,1/1,0 (Molverhältnis)
1 Beispiel 1
Ein Baumwollköper wurde gefärbt und seine Farbtönung und die Gleichmäßigkeit (Egalität) seiner Färbung und das Farbstoffdispergiervermögen in dem Färbebad wurden untersucht. Die Ergebnisse sind in der weiter unten folgenden Tabelle II angegeben.
Färbebedingungen 10 Härte des verwendeten Wassers: 0 und 2O°DH
Farbstoff: Kayarus Spra Blue 4BL
Konzentration 1 % owf (metallhaltiger Direktfarbstoff der Firma Nippon Ka-
15 yaku Co., Ltd.)
Glaubersalz: 10 % owf
Färbehilfsmittel: vgl. Tabelle II
Flottenverhältnis: 1/30
Färbetemperatur: 90°C
20 Färbezeit: 30 Minuten
Bemerkungen: der Köper, wurde nach dem
Färben unter Anwendung eines üblichen Verfahrens mit Seife behandelt.
Bewertung
Die Farbe des gefärbten Köpers wurde mit einem SM-Farbcomputer SM-3 (einem Produkt der Firma Suga Shikenki K.K.) untersucht zur Bestimmung seines Farbtonwertes (Wert auf dem Munsell-Farbtonring) als Maß für die Farbtönung. Eine partielle Ungleichmäßigkeit der Farbtiefe wurde visuell festgestellt und als Maß für die Gleichmäßigkeit (Egalität) der Färbung verwendet. Es wurden 300 g einer Mischung (Färbelösung) aus Wasser, dem Farbstoff (0,1 %) und dem Färbehilfsmittel (0,1 %) hergestellt. Nach 24stündigem Stehenlassen wurde die Mischung durch ein 5A-Filter-
papier (ein Produkt der Firma Toyo Filter Paper Co., Ltd.) filtriert und der auf dem Filterpapier zurückbleibende Rückstand wurde visuell untersucht und als Maß für die Farbstoffdispergierbarkeit verwendet.
Tabelle II
^~^=:::^^^-~iiärj^_desWassers EO (13 Mol)-Addukt
von Oleylalkohol (g/3)		 Setzung l (g/i) Farbtonwert 1 2 3 ' 4 5 6 ο· 7 DIl 0 9 10 11 12 13 14
Färbehilfsmittel ^^~~^~—-^_ Natrium-EO (13 MoI)/
Oleylalkohöl-Addukt-
sulfat (g/l)		 2 (g/i) partielle Ungleichmäßigkeit
aer Farbsättigung ·*)		 0 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Vergleich Polynatriumacrylat (Molekular
gewicht 5 000) (g/l)		 3 (g/i) Filtrationsrückstand 0 0 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Naphthalinsulfonsäure/Formalin-
Kondensat (Kondensationsgrad
3) (a/l)		 4 {g/D 0 0 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Ethylendiamintetraess iqsänre 5 (g/i) 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0
6 (g/i.) 0 0 0 0 0 ι ■ 0 0 0 0 0 0 0 0
7 (g/i) 0 ο · 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0 0
Erfindung 0 (g/i,) 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0 0
0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 ■ 0 0 0 0 1 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1
2.51PB 2.50PD 2.52PB 2.51PB 2.51PB 7.53PB 2.5OPB 2.52PB 2.5OPB 2.40PB 2.51PB 2.53PB 2.49PB 2.SOPB
ο -ν· Λ O O ο ι» Δ O ο "*» Δ ο . ο ο ο ο ο ο ο
— — — — — — — — — - - - -
Fußnote: PB in der Farbtonwert-Spalte der obigen Tabelle bezieht sich auf eine, blaue/purpurrote Farbtönung. Je niedriger der Wert von PB ist, umso näher liegt der Farbton bei P (Blau) , und je höher der Wert von PB ist, umso näher q liegt der Farbton bei P (Purpurrot) . O
o: überhaupt keiner,^ : geringe Menge, x: beträchtlich
GO CJ)
Tabelle II (Fortsetzung)
ι —,.,—.—ι.— ..,■■■■ —Eiä£tedes Wassers
■——--~Z ~~ ■
"—-AZersuch Nr.
"smittel .^~"~^-—-___^		 Zusammen- tvy/·«·; Farbtonwert 20· DlI 15 16 17 10 19 20 21 22 23 24 25 26 27 20 ι
Färbehilf EO (13 Mol)-Äddukt
von Oleylalkohol(g/l)		 setzuncr 1 (g/*·) partielle Ungleichmäßigkeit
der Farbsättiqung *)		 O 1 O O O 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Vergleich Natriuirt-EO (13 MoI)/
Oleylalkohol-Addukt-
sulfat (g/l)		 11 .. 2 (q/l) Filtrationsrückstand O O 1 O O 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Polynatriumacrylat (Molekular
gewicht 5 000) (g/l)		 3 (g/i.) O O O 1 O 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Naphthalinsulfonsäure/Formalin-
KOndensat (Kondensationsgrad 3)
(σ/1) 		4 lg/*) O O O O 1 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Ethylendiamintetraessigsäure 5 (g/i) O O O O O 1 0 0 0 ρ 0 0 0 0
6 (g/i.) O O O O O 0 1 0 ■ ο 0 0 0 0 0
Erfindung 7 (g/Ä) O O O O O 0 0 1 0 0 0 0 0 0
O (g/A) O O O O O 0 0 0 1 0 0 0 0 0
O O O ο· O 0 0 0 0 1 0 0 0 0
O O O O O 0 0 0 0 0 1 0 0 0
O O O O O 0 0 0 0 0 0 1 0 0
O O O O O 0 0 0 0 0 0 0 1 0
O O · O O O 0 0 0 0 0 0 0 0 1
2.50 PH 2.55PB 2.56PD 2.55PB 2.57PB 3.05PB 2.5OPB 2.52PB 2.5OPB 2.40PB 2.51PB 2.53PB 2.49PB 2.5OPB
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cn
GJ GJ
Aus den Ergebnissen der Tabelle II ist zu ersehen, daß dann, wenn das erfindungsgemäße Färbehilfsmittel für CeI-lulosefasern verwendet wird, auch dann eine Färbung ähnlich derjenigen, wie sie bei Verwendung von Wasser mit einer geringen Härte erhalten wird, erhalten werden kann, wenn Wasser mit einer hohen Härte verwendet wird, und es entsteht kein Problem in bezug auf den Farbtonwert, die Gleichmäßigkeit der Färbung oder die Farbstoffdispergierbarkeit. Wenn dagegen Ethylendiamintetraessigsäure verwendet wird, ist auch dann eine signifikante Farbänderung zu beobachten, wenn Wasser mit einer Härte von 0 DH verwendet wird, und wenn das Vergleichs-Färbehilfsmittel verwendet wird, treten Probleme auf in bezug auf die Gleichmäßigkeit der Färbung und die Farbstoffdispergierbarkeit bei Ver-
15 Wendung von Wasser mit einer hohen Härte.
Beispiel 2
Es wurden Baumwoll-Strickgewebe gefärbt und ihre Farbtönung und die Gleichmäßigkeit ihrer Färbung und das Farbstoffdispergiervermögen in der Farbstofflösung wurden untersucht. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle III angegeben.
Färbebedingungen
25 Härte des verwendeten Wassers: 0 und 2O°DH
Farbstoff: Sumifix Red 3B, 1 % owf
(ein metallhaltiger Reaktivfarbstoff der Firma Sumitomo Chemical Co., Ltd.)
30 Glaubersalz: 30 g/l
wasserfreie Soda: 15 g/l
Färbehilfsmittel: vgl. Tabelle III
Flottenverhältnis: 1/30
Färbetemperatur: 60°C
35 Färbezeit: 30 Minuten
Bemerkungen: die Baumwoll-Strickgewebe
wurden nach dem Färben unter Anwendung eines üblichen Verfahrens mit Seife behandelt.
ORIGINAL INSPECTED
1 Bewertung
Die Farbe der gefärbten Strickgewebe wurde mit einem SM Farbcomputer SM-3 der Firma Suga Shikenki K.K untersucht zur Bestimmung ihres Farbtonwertes (Wert auf dem Munsell-Farbtonring) als Maß für die Farbtönung. Eine partielle Ungleichmäßigkeit der Farbtiefe wurde visuell überprüft und als Maß für die Gleichmäßigkeit der Färbung verwendet. Es wurden 300 g einer Mischung (Färbelösung) aus Wasser, Farbstoff (0,1 %) und Färbehilfsmittel (0,1 %) hergestellt. Nach 24stündigem Stehenlassen wurde die Mischung durch ein 5A-Filterpapier der Firma Toyo Filter Paper Co., Ltd. filtriert und der auf dem Filterpapier zurückbleibende Rückstand wurde visuell untersucht und als Maß für die
15 Farbstoffdispergierbarkeit verwendet.
Tabelle III
^~===::::::=c^^^-~-iIär^ EO (13 Mol)-Addukt
von Oleylalkohol(g/l)		 Zusammen- | (g/i) Farbtonwert O" I)II 29 30 31 32 33 34 35 36 37 30 39 40 41 42
Färbehilfsmittel ^_^__^ Natrium-EO (13 MoI)/
Oleylalkohol-Addukt-
sulfat (g/l)		 setzung ι (g/i) partielle Ungleichmäßigkeit
aer Farbsätticruncr *)		 0 2 , 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Vergleich Polynatriumacrylat (Molekular
gewicht 5 000) (g/l)		 2 (g/l) Filtrationsrückstand 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Naphthalinsulfonsäure/Formalin-
Kondensat (Kondensationsgrad 3)
(g/i)		 3 (g/i.) 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Diethylentriaminpentaess igsäure 4 (g/1) 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0
5 (g/l) 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0
6 (g/l) 0 0 0 0 0 2 0
7 (g/l) 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0
B (g/l) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Erfindung 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0
0 5.3ORP 5.40RP 5.39RP 5.42ΠΡ 2.01RP 5.40RP 5.42RP 0 0 0 0 0 2
5.41RP O O ο *x» Δ ο ■ ο «x> Δ ο ο 5.39RP 5.42RP 5.40RP 5.41RP 5.43RP 5.40RP
ο "x» Δ - - - - - - - ο ο ο ο ο ο
- - - -■ - ' - -' ,
Fußnote: RP in der Farbtonwert-Spalte der obigen Tabelle bezieht sich auf einen roten/purpurroten Farbton. Je niedriger
der Wert von RP ist, umso näher liegt der Farbton bei P (Purpurrot) und je höher der Wert für RP ist, umso nä- ω her liegt der Farbstoff bei R (Rot) , CD
o: überhaupt keiner,^ : eine geringe Menge, x: beträchtlich
cn co CO
Tabelle III (Fortsetzung)
^^2===^^^——-___jJärte des Wassers EO (13 Mol)-Addukt
von Oleylalkohol(g/l]		 Zusammen-1 (q/l Farbtonwert 43 44 45 46 47 40 20· DH 50 51 52 53 54 55 56
~~~-~ ^Zersuch Nr.
Färbehilfsmittel __		 Natrium-EO (13 MoI)/
Oleylalkohol-Addukt-
sulfat (g/l)		 setzung ι (g/t) partielle Ungleichmäßigkeit
rtor· TPavhaä-i—Hrmnrr 4Λ 		0 2 0 0 0 0 49 ο · 0 0 0 0 0 0
Polynatriumacrylat (Molekular
gewicht 5 000) (g/l)		 2 (g/t) Filtrationsrückstand 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Vergleich Naphthalinsulfonsäure/Formalin-
Kondensat (Kondensationsgrad 3)
(g/l)		 3 (g/t) 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Diethylentriaminpentaessigsäure 4 (g/t) 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0
5 (g/t) 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0
Erfindung 6 (g/t) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
7 (q/l) 0 0 0 0 0 0 2 0 . 0 0 0 0 0 0
8 (g/t) 0 0 0 0 0 0 0 2 2 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0
0 0 . 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0
0 0 ü 0 0 0 0 ■ ο 0 0 0 0 2 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 ·
0 5.37RP 5.3QUP 5.40ΠΡ 5.36RP 4.75RP 0 0 5.42RP 5.41RP 5.39RP 5.4ORP 5.42RP 5.41RP
5.38RP X X ο ·*» Δ X Δ 5.4ORP 5.39RP ο ο ο ο ο ο
X - - - - - ο ο - - - - - -
- - -
cn
cn co co
--j
Aus den Ergebnissen der Tabelle III geht hervor, daß dann, wenn das erfindungsgemäße Färbehilfsmittel für Cellulosefasern verwendet wird, eine Färbung ähnlich derjenigen, wie sie bei Verwendung von Wasser mit einer geringen Härte erhalten wird, auch dann erhalten werden kann, wenn Wasser mit einer hohen Härte verwendet wird, und daß kein Problem in bezug auf den Farbtonwert, in bezug auf die Gleichmäßigkeit der Färbung oder die Farbstoffdispergierbarkeit auftritt. Wenn dagegen Diethylentriaminpentaessigsäure verwendet wird, ist eine signifikante Farbänderung auch dann zu beobachten, wenn Wasser mit einer Härte von O DH verwendet wird, und wenn das Vergleichs-Färbehilfsmictel verwendet wird, treten Probleme auf in bezug auf die Gleichmäßigkeit der Färbung und die Farbstoffdispergierbarkeit, wenn Wasser mit einer hohen Härte verwendet wird.
Beispiel 3
20 Ein Baumwollköper wurde gefärbt und seine Farbtiefe
wurde untersucht, wobei die in der folgenden Tabelle IV angegebenen Ergebnisse erhalten wurden.
Färbebed ingungen 25 Härte des verwendeten Wassers: 0, 25 und 50 DH
Farbstoff: Mikethren Blue RSN s/f,
1 % owf (ein Indanthrenfarbstoff der Firma Mitsui Toatsu Chemicals, Ine.)
30 Natriumhydrosulfit: 4 g/l
Natriumhydroxid: 5 g/l
Färbehilfsmittel: vgl. Tabelle IV
Färbetemperatur: 60 C
Färbezeit: 20 Minuten
35 Bemerkungen: Der Baumwollköper wur
de nach dem Färben unter Anwendung eines üblichen Verfahrens mit Seife behandelt.
Bewertung
Die Farbe des gefärbten Stoffes wurde mit einem SM-Farbcomputer SM-3 der Firma Suga Shikenki K.K* untersucht, um ihren C -Wert zu bestimmen als Maß für die Farbtiefe. Eine partielle Ungleichmäßigkeit der Farbtiefe wurde visuell geprüft und als Maß für die Glexchmäßigkeit der Färbung verwendet.
Tabelle IV
~""==:=::=^^~--_^__H^ Wassei ;usammenset-i U]/*-) c*-ffert S 57 50 59 «0 61 ο· mi 63 64 65 66 67 60 69 70
Färbehilfsmittel: ^r^uoh_Nr. 7.unq " 2 (q/l) partielle Ungleichmäßigkeit der
lEacbtiefe* 1		 0 2 0 0 0 62 0 0 0 0 0 0 0 0
EO (13 Mol)-Addukt von Oleyl-
alkohol (g/l)		 J " 3 (y/Ä.) 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Natrium-EO (13 Ifc>l)/Oleylalko-
hol-Adduktsulfat (g/l)		 4 Uj/l) 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Natriumsalz des Ccpolymsrend)
(MDlekulargew. etwa 3000) (g/l)		 5 Uj/1) 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Ammoniumnaphthalinsulfonat/
Formalin-Kondensat (Kondensa
tionsgrad 6) (g/l)		 6 (q/4) D ° 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Ethylendiamintetraessigsäure(g/ 7 Ui/D 0 0 0 0 0 2 2 0 0 0 0 0 0 0
0 (g/Jl) 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0· 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0
Erfindung 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0
0 0' 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2
10.55 10.52 10.55 10.56 10.54 0 10.54 10.56 10.56 10.55 10.57 10.53 10.55 10. ££
ο t« Δ O O ο ·»> Δ ο 10.55 ο ο ο ο ο ο ο
ο ^ Δ
Fußnote: C* errechnet unter Anwendung der folgenden Formel: c* - 21.72 χ lo c'ta»»e/2v/2
worin bedeuten C die Farbe in dem Munsell-Farbsystem, V den Wert in dem Munsell-Farbsystem und tan H° = 0,01+0,001AII,- , worin EL die Anzahl der Stufen von einem Farbton von 5,0 P in dem
Munsell-Farbtonring aufaeteilt in 100 Stufen darstellt. Je niedriger der Wert für C* ist, um so heller ist die Farbe und um so geringer ist die Farbtiefe. Je höher der Wert für C* ist, um so höher ist dia Tiefe der Farbe.
* o: überhaupt keine, 4 : eine geringe ffenge, x: beträchtlich
co I
CD Ni
cn to
co
co
Tabelle IV - Fortsetzung
"~i==::::::;::^^^- Härte_des Wasser 'una ^- lg/i) c* -Wert 5 71 72 73 74 75 25° DIl 77 70 79 00 Bl 02 83 84
Färbehilfsmittel "^rjBuchJir. r"11=» - 2 lg/t) Dartielle ungieicnmäJiigkeit der
Farbtiefe		 o 2 0 O 0 76 0 0 0 ι
0 		0 0 0 0
EO (13 ffol)-Addukt von Oleyl-
alkohol (g/l)		 3 (tj/i.) 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Natrium-EO (13 MdI) /Oleylalko-
hol-Adduktsulfat (g/l)		 4 (g/S.) 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Natriumsalz des CopolyirEren (1)
(MDlekulargew. etwa 3000)(g/l)		 5 ig/l) 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Ammoniuranaphthal insulf onat/
Formalin-Kondensat (Kondensa-
tionsqrad (6) (g/1)		 6 (g/i.) ■ ) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Ethylendiamintetraessigsäure(g/. 7 (g/A) 0 0 0 0 0 2 2 0 0 0 0 0 0 0
Erfindung 0 (g/A) 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0. 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0
υ 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2
9.60 9.73 9.70 10.60 9.72 0 10.56 10.50 10.53 10.54 10.54 10.57 10.58 10.55
X X X ο <*» Δ χ 9.97 ο ο ο ο ο ο ο ο
Δ
cn co co
Tabelle IV - Fortsetzung
'~~~"i-—-^m^~- Hä£te__des Wassej zun% .. 2 Uj/l) C*-Wert "S 05 06 07 on 09 90 50° )II 92 93 94 95 96 97 90
Färbehilfsmittel ""*-—~-^__ 3 (q/Λ) partielle Ungleichmäßigkeit der
iFarbtiefp«*		 0 2 0 0 0 O 91 0 0 I
O 		0 O 0 0
EO (13 Mol)-Addukt von Oleyl-
alkohol (g/1)		 4 Us/I) 0 O 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Natrium-EO (13 Mol)/01eylalko-
hol-Adduktsulfat (q/1)		 5 (q/l) O 0 0 2 0 0 O 0 0 0 0 0 0 0
Natriumsalz des Copolymeren(1)
(Molekularqew. etwa 3000)(q/1)		 6 (q/l) 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Amtnoniumnaphthalinsulfonat/
Fonralin-Kondensat (Kondensa-
tionsqrad 6) (q/1)		 7 (g/Jt) 0 0 0 O 2 0 O 0 O 0 0 0 0
Ethylendiamintetraessigsäure(q/; 8 {q/l) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Erfindung 0 0 0 0 0 0 2 2 0 0 0 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0 0 0 0
0 0 0 O 0 O O O 0 2 0 0 0 0
0 0 0 0 O 0 0 0 0 0 2 0 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2 0
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2
0.03 B.07 0.91 10.53 o.no 9.24 0 10.53 10.55 10.56 10.56 10.54 10.52 10.55
X X X ο «ν· Δ X Δ 10.57 O O O O O O O
O
Aus den Ergebnissen der Tabelle IV geht hervor, daß dann, wenn das erfindungsgemäße Färbehilfsmittel für Cellulosefasern nicht verwendet wird, der C*-Wert abnimmt und eine gleichmäßige Färbung schwierig wird, wenn die Härte des Wassers zunimmt. Diese Tendenz ist auch zu beobachten, wenn ein übliches Färbehilfsmittel verwendet wird. Wenn dagegen das erfindungsgemäße Färbehilfsmittel verwendet wird, werden die Färbtiefe (der C*-Wert) und die Gleichmäßigkeit der Färbung durch Änderungen der Härte des Wassers nicht beeinflußt.
Erfindungsgemäße Effekte
Wie in den obigen Beispielen gezeigt, kann selbst dann, wenn Wasser mit einer hohen Härte verwendet wird, bei Verwendung des erfindungsgemäßen Färbehilfsmittels für Cellulosefasern eine Färbung erhalten werden, die ähnlich derjenigen ist, die bei Verwendung von Wasser mit einer geringen Härte erhalten wird. Deshalb kann unabhängig von Änderungen der Härte des industriellen Wassers je nach Jahreszeit eine Färbung mit einer gegebenen, gleichmäßigen Farbtönung und Anfärbbarkeit erzielt werden.
Ein weiterer Effekt des erfindungsgemäßen Färbehilfsmittels für Cellulosefasern ist der, daß es während der Verwendung nur sehr geringfügig schäumt und dadurch der Arbeitswirkungsgrad in der Stufe der Behandlung mit Seife nach dem Färben erhöht wird.

Claims (5)

D-R. SOLF & ZAPF Zugelassene Vertreter beim Europäischen Patentamt München - Wuppertal European Patent Attorneys 1- K 45 055/III/st 3615337 Kao Corporation 14-10, Nihonbashi-Kayabacho 1-chome, Chuo-ku, Tokyo, Japan 15 Färbehilfsmittelzusammensetzung für Cellulosefasern Patentansprüche
1. Färbehilfsmittelzusammensetzung, die zum Färben von Cellulosefasern geeignet ist, dadurch gekennzeichnet , daß sie enthält
(a) ein Polymeres oder Copolymeres von Maleinsäure, Acrylsäure, Methacrylsäure oder einem Salz davon und (b) ein Sulfonat einer monocyclischen oder polycyclischen aromatischen Verbindung oder eines Kondensats derselben mit einem aliphatischen Aldehyd.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von (a) zu (b) innerhalb
des Bereiches von 10bis90 zu 90 bis 10 liegt.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von (a) zu (b) inner-
35 halb des Bereiches von 40 bis 60 zu 60 bis 40 liegt.
Asamstrasse 8. D-8C0O München 90
Teiefon (C89) 653665: Telefax (089) 653218 Patentanwalt Dr. Ing. Dipl.-Ing. A. SoIf (München)
Telex: 5214163 soza d Patentanwalt Dipl.-Ing. Chr. Zapf (Wuppertal)
4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere und das Copolymere ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht von 1 000 bis 8 000 haben.
5. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet/ daß es sich bei der Komponente (b) um aliphatische Aldehydkondensate eines sulfonierten
Naphthalins handelt.
6, Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Aldehyd um Formalin handelt.
DE19863615337 1985-05-17 1986-05-06 Faerbehilfsmittelzusammensetzung fuer cellulosefasern Withdrawn DE3615337A1 (de)

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