DE3620308A1 - Fluessige reaktivfarbstoff-faerbepraeparate - Google Patents
Fluessige reaktivfarbstoff-faerbepraeparateInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung sind flüssige, Reaktivfarbstoffe
enthaltende Färbepräparate und insbesondere flüssige Färbepräparate,
die Reaktivfarbstoffe enthalten und eine lange
Lagerstabilität besitzen.
Farbstoffpräparate in flüssiger Form (in Form von Lösungen
oder Aufschlämmungen) besitzen den Vorteil gegenüber festen
Färbepräparaten (Pulvern oder Granulaten), daß sie
keine Staubentwicklung zeigen und mit Hilfe automatischer
Flüssigkeitsfördereinrichtungen zudosiert werden können.
Die Lagerstabilität von flüssigen Farbstoffpräparaten ist
jedoch bei längerer Lagerungsdauer häufig jener von pulverförmigen
Präparaten unterlegen, da eine Zersetzung und
Kristallisation der Farbstoffe auftritt. Flüssige Färbepräparate
auf der Grundlage von Reaktivfarbstoffen verlieren
insbesondere ihre Reaktivität gegenüber Cellulose durch
Hydrolyse der reaktiven Gruppen (spontane Zersetzung), so
daß häufig Störungen auftreten, die sich durch eine Verringerung
des Ausziehvermögens der Farbstoffe durch die Fasern
ergeben. Demzufolge kann man bei der Herstellung von
Reaktivfarbstoffen enthaltenden flüssigen Färbepräparaten
Puffer zur Aufrechterhaltung eines bestimmten pH-Werts
und/oder Chelatbildner zur Verhinderung des Einflusses von
Erdalkalimetallionen, wie Calciumionen und Magnesiumionen,
zusetzen. Als Puffer und Chelatbildner dieser Art werden
häufig Phosphate, wie Natriumphosphat und Kaliumphosphat,
eingesetzt.
Wenn Phosphate bei der Herstellung von Reaktivfarbstoffe
enthaltenden flüssigen Färbepräparaten verwendet werden,
können sie die Zersetzung der reaktiven Gruppen der Reaktivfarbstoffe
nicht in ausreichendem Maße inhibieren, so
daß nach einer längeren Lagerungsdauer die Phosphate in
den in dieser Weise erhaltenen flüssigen Präparaten zur
Auskristallisation neigen. Weiterhin ist die Verwendung
von Phosphaten als solchen aus Gründen der Umweltbeeinflussung
nachteilig.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin,
ein flüssiges Färbepräparat, welches einen Reaktivfarbstoff
enthält, anzugeben, welches nicht an den Nachteilen
der herkömmlichen flüssigen Präparate dieser Art
leidet und eine hohe Lagerstabilität besitzt.
Es hat sich nunmehr gezeigt, daß flüssige Färbepräparate,
die Reaktivfarbstoffe, Alkalimetallpolyacrylate oder -methacrylate
mit einem zahlenmittleren Polymerisationsgrad von
nicht mehr als 1000 enthalten, keine Zersetzung der reaktiven
Gruppen der Reaktivfarbstoffe zeigen und auch bei der
Alterung eine extrem hohe Lagerstabilität aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist daher das flüssige Färbepräparat
gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche betreffen
besonders bevorzugte Ausführungsformen dieses Erfindungsgegenstandes.
In den erfindungsgemäßen flüssigen Färbepräparaten kann man
als Reaktivfarbstoff wasserlösliche Reaktivfarbstoffe, die
ein bis vier reaktive Halogenatome aufweisen und mit Textilfasern
zu reagieren vermögen, einsetzen, wie sie beispielsweise
in dem Colour-Index angegeben sind. Bevorzugte
Reaktivfarbstoffe für die erfindungsgemäßen flüssigen Färbepräparate
sind Reaktivfarbstoffe, die eine oder zwei
Triazinylgruppen aufweisen, die als reaktive Gruppe ein
oder zwei Chloratome tragen. Die Erfindung ist jedoch nicht
auf diese bevorzugten Reaktivfarbstoffe beschränkt, so daß
auch andersartige Reaktivfarbstoffe eingesetzt werden können.
Der zahlenmittlere Polymerisationsgrad der erfindungsgemäß
verwendeten Alkalimetallpolyacrylate oder -polymethacrylate
ist nicht größer als 1000, vorzugsweise nicht
größer als 100 und liegt noch bevorzugter im Bereich von
15 bis 50. Diese Metallsalze können mit copolymerisierbaren
Monomeren, wie Maleinsäure und Bernsteinsäure in geringen
Mengen copoylmerisiert sein, ohne daß dadurch der
erfindungsgemäß erreichte Effekt beeinträchtigt wird. Als
Alkalimetalle können in den Alkalimetallpolyacrylaten und
-polymethacrylaten Natrium, Kalium und Lithium enthalten
sein, wobei im allgemeinen die Natriumsalze eingesetzt werden.
Man kann auch eine Mischung als Alkalimetallpolyacrylaten
und Alkalimetallpolymethacrylaten verwenden oder
aber auch eine Mischung aus zwei oder mehreren Reaktivfarbstoffen.
Die Erfindungsgemäßen flüssigen Färbepräparate enthalten
vorzugsweise 0,1 bis 5,0 Gew.-%, noch bevorzugter 0,2
bis 2,0 Gew.-%, der Alkalimetallpolyacrylate und/oder -polymethacrylate,
5 bis 60 Gew.-%, noch bevorzugter 10 bis
40 Gew.-%, eines oder mehrerer Reaktivfarbstoffe und 35
bis 90 Gew.-% Wasser.
Die erfindungsgemäßen flüssigen Färbepräparate können dadurch
hergestellt werden, daß man die Alkalimetallpolyacrylate
oder -polymethacrylate und Wasser und erforderlichenfalls
weitere Hilfsmittel zu einer die Reaktivfarbstoffe
enthaltenen Reaktionsmischung oder den bei der Filtration
nach dem Aussalzen erhaltenen Filterkuchen zusetzt.
Zur Verbesserung der Stabilität der flüssigen Färbepräparate
gegenüber dem Altern kann man Reaktivfarbstoffe enthaltende
Reaktionslösungen oder Reaktivfarbstoff-Filterkuchen,
die beim Aussalzen anfallen, nach dem Entsalzen und dem
Aufkonzentrieren der Reaktionslösungen, indem man sie durch
Trennmembranen, wie Celluloseacetatmembranen oder Polybenzimidazolonmembranen
(PBIL) führt, verwenden. Man kann gewünschtenfalls
übliche Hilfsmittel, wie N-Methylpyrrolidon
oder ε-Caprolactam, zu den erfindungsgemäß hergestellten
flüssigen Färbepräparaten zugeben, wobei die in dieser
Weise hergestellten flüssigen Färbepräparate unter
Verwendung von Säuren oder Alkalien auf einen pH-Wert von
6,0 bis 8,5 eingestellt werden können, um ihre Lagerstabilität
weiter zu verbessern.
Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung
der Erfindung.
Man löst 500 g eines Filterkuchens eines Reaktivfarbstoffs
der folgenden Formel
der 8% Farbstoff-Trockensubstanz und 3% Kochsalz (NaCl)
enthält, in 1,5 kg ionenausgetauschtem Wasser. Die in dieser
Weise erhaltene wäßrige Lösung wird mit Hilfe einer Polybenzimidazolonmembran
(MTL-290 der Firma Teihin Engineering
Co., mit einer Membranfläche von 200 cm²) bei einem
pH-Wert von 6,8 und einer Temperatur von 25°C bei einem
Druck von 10 bis 30 bar (10 bis 30 kg/cm²) (Membranbehandlung)
entsalzt und aufkonzentriert. Durch Zugabe von 30 kg
ionenausgetauschtem Wasser im Verlaufe der Membranbehandlung
erhält man insgesamt 4,5 kg eines Abstroms. In dieser
Weise erhält man schließlich 500 g einer konzentrierten
Lösung (A) des Reaktivfarbstoffs, die etwa 30% Trockensubstanz
und 0,1% NaCl enthält. Man gibt 50 g der in
dieser Weise erhaltenen konzentrierten Lösung (A) zu einer
Lösung aus 44 g Wasser und 1 g Natriumpolyacrylat mit einem
zahlenmittleren Polymerisationsgrad von 25 und rührt gut
durch. Es zeigt sich, daß das den Reaktivfarbstoff enthaltende
flüssige Färbepräparat mit einem pH-Wert von 7,5
keinerlei Änderung, wie eine spontane Zersetzung oder eine
kristalline Ausscheidung des Farbstoffs zeigt selbst
nach dreimonatiger Lagerung bei Temperaturen von -5°C bis
40°C, wobei das gefrorene flüssige Färbepräparat nach dem
Auftauen auch vollständig gelöst werden konnte und somit
eine ausgezeichnete Alterungsbeständigkeit besitzt.
Die Zusammensetzung des flüssigen Reaktivfarbstoff-Färbepräparats
ist die folgende:
Reaktivfarbstoff (Trockensubstanz)13%
Natriumpolyacrylat1%
NaCl0,05%
Wasserca. 86%
Ein flüssiges Färbepräparat des Reaktivfarbstoffs, welches
in gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt
worden war, dem jedoch kein Natriumpolyacrylat zugesetzt
worden ist, zeigt einen pH-Wert von 6,7 und nach dreimonatiger
Lagerung eine Ausfällung des Farbstoffs, der sich
nicht vollständig wieder lösen ließ.
Man gibt 70 Teile der in Beispiel 1 erhaltenen konzentrierten
Lösung (A) zu einer Lösung, die einen Teil Lithiumpolyacrylat
mit einem zahlenmittleren Polymerisationsgrad von
25, 19 Teile ionenausgetauschtes Wasser und 10 Teile ε-Caprolactam
enthält, und rührt gut durch. Das in dieser Weise
erhaltene flüssige Färbepräparat des Reaktivfarbstoffs
besitzt einen pH-Wert von 7,5 und zeigt selbst nach einer
dreimonatigen Lagerung bei Temperaturen von -5°C bis +40°C
keinerlei Veränderung, wie Zersetzung oder Ausfällung des
Farbstoffs.
Die Zusammensetzung des flüssigen Reaktivfarbstoff-Färbepräparats
ist die folgende:
Reaktivfarbstoff (Trockensubstanz)18%
Lithiumpolyacrylat1%
NaCl0,7%
ε-Caprolactam10%
Wasserca. 70%
Man geht aus von 20 kg der Synthese-Reaktionslösung des
Metallkomplexfarbstoffs der folgenden Formel
die 10,0% Trockensubstanz und 3% Kochsalz enthält, und
entsalzt und konzentriert diese Lösung mit Hilfe einer
Celluloseacetatmembran (hergestellt von der Firma UOP,
Membranfläche 1,55 m²). In dieser Weise erhält man 4 kg
der den Reaktivfarbstoff enthaltenden Konzentratlösung
(B) und 16 kg Abstrom. Man gibt 80 Teile der konzentrierten
Lösung (B) zu einer Lösung, die 2 Teile Natriumpolyacrylat
und 18 Teile ionenausgetauschtes Wasser enthält,
und rührt gut durch. Das erhaltene flüssige Färbepräparat
des Reaktivfarbstoffs ist auch nach dreimonatiger Lagerung
bei Temperaturen von -5°C bis +40°C stabil und zeigt keine
Veränderung. Das flüssige Präparat besitzt einen pH-Wert
von 7,1 und folgende Zusammensetzung:
Reaktivfarbstoff (Trockensubstanz)38%
Natriumpolyacrylat2%
NaCl0,18%
Na₂SO₄0,17%
Wasserca. 60%
Man verdünnt 80 Teile der konzentrierten Lösung (B) des
Reaktivfarbstoffs von Beispiel 3 mit 20 Teilen Wasser und
rührt gut durch. Das erhaltene flüssige Präparat koaguliert
nach einer dreimonatigen Lagerung bei Temperaturen
von -5°C bis +40°C, wobei eine bemerkenswerte Zersetzung
der reaktiven Gruppen (Cl-Gruppen) zu beobachten ist.
Durch Zugabe von einem Teil Natriumpolyacrylat mit einem
zahlenmittleren Polymerisationsgrad von 25 und 9 Teilen
ionenausgetauschtem Wasser zu 90 Teilen der Synthese-Reaktionslösung
des Reaktivfarbstoffs der folgenden Formel
die 18,0% Trockensubstanz und 3,8% Kochsalz enthält, erhält
man ein flüssiges Präparat des Reaktivfarbstoffs. Dieses
Präparat ist selbst nach dreimonatiger Lagerung bei
Temperaturen von -5°C bis +40°C stabil, ohne daß eine Verschlechterung
zu beobachten ist.
Die Zusammensetzung des flüssigen Präparats ist die folgende:
Reaktivfarbstoff (Trockensubstanz)16,2%
Natriumpolyacrylat1,0%
NaCl2,9%
Na₂SO₄0,5%
Wasser80%
Wenn man in dem flüssigen Färbepräparat des Beispiels 1
anstelle des Natriumpolyacrylats Natriumpolymethacrylat
mit einem zahlenmittleren Polymerisationsgrad von 25 verwendet,
zeigt das erhaltene stabile Färbepräparat keine
Verschlechterung nach dreimonatiger Lagerung bei Temperaturen
von -5°C bis +40°C. Die Zusammensetzung dieses flüssigen
Färbepräparats ist die folgende:
Reaktivfarbstoff (Trockensubstanz)13%
Natriumpolymethacrylat1%
NaCl0,05%
Wasserca. 86%
Man wiederholt die Maßnahmen des Beispiels 1, verwendet
jedoch anstelle des dort eingesetzten Natriumpolyacrylats
mit einem zahlenmittleren Polymerisationsgrad von 25 das
Natriumsalz eines Polyacrylsäure/Maleinsäureanhydrid-Copolymers
mit einem zahlenmittleren Polymerisationsgrad von
40. Man erhält ein flüssiges Färbepräparat, welches auch
nach dreimonatiger Lagerung bei Temperaturen von -5°C bis
+40°C keine Veränderung zeigt. Die Zusammensetzung dieses
flüssigen Färbepräparats ist die folgende:
Reaktivfarbstoff (Trockensubstanz)13%
Natriumsalz eines Acrylsäure/
Maleinsäureanhydrid-Copolymers1% NaCl0,05% Wasserca. 86%
Maleinsäureanhydrid-Copolymers1% NaCl0,05% Wasserca. 86%
Nach der Verfahrensweise des Beispiels 1 bildet man eine
konzentrierte Lösung des Reaktivfarbstoffs der folgenden
Formel
die 40% des Farbstoffs (als Trockensubstanz gerechnet),
0,5% NaCl und 0,4% Na₂SO₄ enthält. Man gibt 62 g der
Konzentratlösung zu einer Lösung, die 34 g Wasser und 4 g
Natriumpolyacrylat mit einem zahlenmittleren Polymerisationsgrad
von 25 enthält, und rührt die Mischung gut durch.
Das erhaltene flüssige Färbepräparat des Reaktivfarbstoffs,
welches einen pH-Wert von 8,0 aufweist, zeigt selbst nach
dreimonatiger Lagerung bei Temperaturen von 0°C bis +40°C
keinerlei Veränderung, wie spontane Zersetzung oder Kristallisation
des Farbstoffs. Die Zusammensetzung des flüssigen
Färbepräparats des Reaktivfarbstoffs ist die folgende:
Reaktivfarbstoff (Trockensubstanz)25%
Natriumpolyacrylat4%
NaCl0,3%
Na₂SO₄0,2%
Wasserca. 70%
Wenn man ein flüssiges Färbepräparat des Reaktivfarbstoffs
nach der Verfahrensweise des Beispiels 7 herstellt, jedoch
kein Natriumpolyacrylat zusetzt, so erhält man ein Produkt,
welches einen pH-Wert von 7,0 aufweist und nach dreimonatiger
Lagerung bei 0°C eine Ausfällung und bei 40°C eine Zersetzung
der reaktiven Gruppen (Cl-Gruppen) des Farbstoffs
zu 40% aufweist. Die Zusammensetzung des flüssigen Färbepräparats
des Reaktivfarbstoffs ist die folgende:
Reaktivfarbstoff (Trockensubstanz)25%
NaCl0,3%
Na₂SO₄0,2%
Wasserca. 74%
Unter Anwendung der Verfahrensweise des Beispiels 1 bereitet
man eine konzentrierte Lösung des Reaktivfarbstoffs
der folgenden Formel:
die 35% Farbstoff (als Trockensubstanz), 0,8% NaCl und
0,5% Na₂SO₄ enthält. Man gibt 57 g der erhaltenen konzentrierten
Lösung zu einer Lösung, die 39 g Wasser und 4 g
Natriumpolyacrylat mit einem zahlenmittleren Polymerisationsgrad
von 25 enthält, und rührt gut durch. Dieses
flüssige Färbepräparat des Reaktivfarbstoffs zeigt einen
pH-Wert von 7,8 und nach dreimonatiger Lagerung bei 0°C
keine Kristallisation des Farbstoffs und nach dreimonatiger
Lagerung bei 40°C lediglich eine Zersetzung der reaktiven
Gruppen (Cl-Gruppen) des Farbstoffs von 8%. Die Zusammensetzung
des flüssigen Färbepräparats des Färbepräparats
ist die folgende:
Reaktivfarbstoff (Trockensubstanz)20%
Natriumpolyacrylat4%
NaCl0,5%
Na₂SO₄0,3%
Wasserca. 75%
Ein flüssiges Reaktivfarbstoff-Färbepräparat, welches kein
Natriumpolyacrylat enthält und unter Verwendung der konzentrierten
Lösung des Reaktivfarbstoffs von Beispiel 3
hergestellt worden ist, zeigt einen pH-Wert von 6,7 und
nach dreimonatiger Lagerung bei 0°C keine Kristallisation
des Farbstoffs, wobei jedoch nach dreimonatiger Lagerung
bei 40°C 22% der reaktiven Gruppen (Cl-Gruppen) des Farbstoffs
zersetzt sind. Die Zusammensetzung des flüssigen
Färbepräparats ist die folgende:
Reaktivfarbstoff (Trockensubstanz)20%
NaCl0,5%
Na₂SO₄0,3%
Wasserca. 79%
Man bereitet eine Druckpaste der folgenden Zusammensetzung:
Teile
Flüssiges Färbepräparat von Beispiel 110
5%ige wäßrige Natriumalginatlösung50
Natriumhydrogencarbonat2
Harnstoff5
Wasser33
Dann bedruckt man Baumwollgewebe mit dieser Druckpaste
und dämpft sie während 10 Minuten bei 102°C, wobei man
einen gelben Druck erhält.
Claims (7)
1. Flüssiges Färbepräparat, enthaltend einen Reaktivfarbstoff,
mindestens ein Alkalimetallpolyacrylat und/oder
Alkalimetallpolymethacrylat mit einem zahlenmittleren Polymerisationsgrad
von nicht mehr als 1000 und Wasser.
2. Flüssiges Färbepräparat nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß es 0,1 bis
5,0 Gew.-% Alkalimetallpolyacrylat und/oder -polymethacrylat,
5 bis 60% eines Reaktivfarbstoffs und 35 bis
90 Gew.-% Wasser enthält.
3. Flüssiges Färbepräparat nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Reaktivfarbstoff
eine Triazinylgruppe aufweist, die ein Chloratom
als reaktive Gruppe trägt.
4. Flüssiges Färbepräparat nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der Reaktivfarbstoff
zwei Triazinylgruppen aufweist, die ein Chloratom
als reaktive Gruppe tragen.
5. Flüssiges Färbepräparat nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der zahlenmittlere
Polymerisationsgrad des Alkalimetallpolyacrylats
und/oder -polymethacrylats 100 nicht übersteigt.
6. Flüssiges Färbepräparat nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß es als Alkalimetallpolyacrylat
und/oder -polymethacrylat Natriumpolyacrylat
und/oder Natriumpolymethacrylat enthält.
7. Flüssiges Färbepräparat nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß es einen
pH-Wert von 6,0 bis 8,5 aufweist.
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