DE3810216A1 - Stabilisierte waessrige fluessige zusammensetzungen von faserreaktiven farbstoffen - Google Patents

Stabilisierte waessrige fluessige zusammensetzungen von faserreaktiven farbstoffen

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Description

Gegenstand der Erfindung sind wäßrige, flüssige Zusammensetzungen von faserreaktiven Farbstoffen, die sich durch erhöhte Lagerbeständigkeit auszeichnen, insbesondere bei tieferen Temperaturen.
Faserreaktive Farbstoffe der allgemeinen Formel (A)
in der A eine gegebenenfalls durch mindestens eine Methyl-, Methoxy-, Sulfo- oder Carboxygruppe substituierte Phenylen- oder Naphthylengruppe bedeutet, R eine Methyl- oder Carboxygruppe darstellt, X eine der Gruppen -CH=CH₂ oder -CH₂CH₂Z bedeutet, wobei Z einen unter der Einwirkung einer Base abspaltbaren Wasserstoff- oder Chloratome, Methyl- oder Sulfogruppen bedeuten, werden infolge ihrer hervorragenden Färbeeigenschaften in großem Umfang zum Färben oder Bedrucken von Fasermaterial, insbesondere Cellulose-Fasermaterial benutzt.
Das Färben und Bedrucken von Fasermaterial mit faserreaktiven Farbstoffen wird technisch in einem wäßrigen Medium durchgeführt. Deshalb müssen die im Handel in Form von Pulvern oder Granulat erhältlichen faserreaktiven Farbstoffe zu ihrer Verwendung zum Färben oder Bedrucken unter Verwendung von heißem Wasser in einem wäßrigen Medium gelöst werden. In jüngster Zeit ist das Färben und Bedrucken in den Färbereien in hohem Maße automatisiert und mechanisiert worden. Deshalb wird in zunehmendem Maße die Bereitstellung faserreaktiver Farbstoffe in einer für automatische Wäge- und Abgabesysteme geeigneten Form verlangt.
Die Form von wäßrigen flüssigen Zusammensetzungen wird für faserreaktive Farbstoffe als besonders günstig erachtet, weil damit die bei der Handhabung von Pulvern auftretende Verschmutzung des Arbeitsplatzes wegfällt, keine Lösung des Farbstoffes erforderlich ist, was Energie und Arbeit spart, und sie außerdem für automatische Wäge- und Abgabesysteme in der Färberei geeignet sind. Es besteht deshalb ein starker Wunsch nach solchen wäßrigen, flüssigen Zusammensetzungen faserreaktiver Farbstoffe, die ohne Schwierigkeiten technisch eingesetzt werden können.
Die technischen Farbstoff-Produkte werden in Form von wäßrigen, flüssigen Zusammensetzungen bei der Herstellung, Lagerung und beim Versand, insbesondere im Winter, häufig tieferen Temperaturen, wie 5°C oder darunter, ausgesetzt. Auch bei gewöhnlichen Temperaturen stabile Zusammensetzungen neigen dann zur Ausscheidung von Farbstoffkristallen, da die Löslichkeit des Reaktivfarbstoffes bei tiefen Temperaturen stark abnimmt.
Wenn einmal Kristallisation des Farbstoffs eingetreten ist, kann die Kristalle enthaltende flüssige Zusammensetzung kaum mehr als solche zum Färben oder Bedrucken eingesetzt werden, da verschiedenartige Störungen, wie Ungenauigkeiten beim Wägen und Verstopfen der Rohrleitungen in den automatischen Wäge- und Abgabesystemen auftreten.
Um die Farbstoffkristalle wieder aufzulösen und eine homogene flüssige Farbstoffzusammensetzung im früheren Zustand zu erhalten, muß jedoch die Kristalle enthaltende Farbstoffzusammensetzung auf etwa 80°C erhitzt werden. Dies erfordert einen beträchtlichen Aufwand und ist im Hinblick auf die Hochtemperaturstabilität der Farbstoffe ungünstig.
Es wurden Versuche unternommen, die Löslichkeit der Reaktiv-Farbstoffe in wäßrigen flüssigen Zusammensetzungen, die zur Ausscheidung von Kristallen des Farbstoffs bei niedrigen Temperaturen neigen, durch Zugabe eines hydrotropen Mittels (JP-A-8369/1984) und über eine Entmineralisierungsbehandlung durch eine Membran (JP-A-16522/1972) zu verbessern.
Bei der Herstellung von wäßrigen flüssigen Zusammensetzungen der Reaktiv-Farbstoffe der vorstehenden Formel A hat jedoch der Zusatz des hydrotropen Mittels nicht die beabsichtigte Wirkung und eine Entmineralisierungsbehandlung durch eine Membran ist wirkungslos und teuer, insbesondere bei Reaktiv-Farbstoffen, die nach einem Verfahren hergestellt werden, bei dem Natriumsulfat als Nebenprodukt anfällt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Löslichkeit des vorstehend genannten Reaktiv-Farbstoffes (A) bei tiefen Temperaturen in technisch praktikabler Weise zu verbessern. Die Lösung dieser Aufgabe beruht auf dem überraschenden Befund, daß ein Gemisch von Farbstoffen, in denen X in der vorstehenden Formel A die Gruppen -CH=CH₂ und -CH₂CH₂Z bedeutet, wobei Z wie vorstehend definiert ist, die gewünschten Eigenschaften zeigt.
Gegenstand der Erfindung ist demnach eine wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung, die 5 bis 50 Gew.-% eines Gemisches von mindestens einem Farbstoff der allgemeinen Formel (I)
in der A eine gegebenenfalls durch mindestens eine Methyl-, Methoxy-, Sulfo- oder Carboxygruppe substituierte Phenylen- oder Naphthylengruppe bedeutet, R eine Methyl- oder Carboxygruppe darstellt, Y₁, Y₂ und Y₃ unabhängig voneinander ein Wasserstoff- oder Chloratom, eine Methyl- oder Sulfogruppe bedeuten und Z unter der Einwirkung einer Base abspaltbaren Rest darstellt, und mindestens einem Farbstoff der allgemeinen Formel II
in der A, R, Y₁, Y₂ und Y₃ wie vorstehend definiert sind, enthält.
Der unter Einwirkung einer Base abspaltbare Rest, der in der Formel (I) mit Z bezeichnet ist, kann beispielsweise eine Schwefelsäureester-, Thioschwefelsäureester-, Phosphorsäureester- oder Essigsäureester oder ein Halogenatom sein. Bevorzugt ist die Schwefelsäureestergruppe.
Das Mischungsverhältnis der Farbstoffe (I) und (II) beträgt vorzugsweise 95 : 5 bis 50 : 50, insbesondere 90 : 10 bis 60 : 40.
Sowohl die Farbstoffe der allgemeinen Formel (I) als auch diejenigen der allgemeinen Formel (II) sind bekannt. Sie lassen sich leicht durch Kopplung eines Diazoniumsalzes der entsprechenden Aminkomponente mit einer entsprechenden Kopplungskomponente herstellen.
Die wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung der Erfindung kann durch Vermischen der wäßrigen Lösungen, die die Farbstoffe (I) und (II) enthalten, hergestellt werden. In technisch vorteilhafter Weise werden die Zusammensetzungen jedoch dadurch erhalten, daß eine wäßrige, den Farbstoff (I) enthaltende Lösung einer Behandlung mit Alkali unterzogen wird.
Zur Herstellung der den Farbstoff (I) enthaltenden wäßrigen Lösung wird das in üblichen Verfahren zur Herstellung des Farbstoffs erhaltende Reaktionsgemisch als solches verwendet. Der feuchte Filterkuchen, der durch Aussalzen des den Farbstoff (I) enthaltenen Reaktionsgemisches und anschließende Filtration erhältlich ist, oder ein durch Trocknen des feuchten Filterkuchens und anschließende Pulverisierung erhältliches Pulver kann in Wasser aufgelöst werden. Wenn ein den Farbstoff (I) enthaltendes Reaktionsgemisch mit einem höheren als dem gewünschten Wassergehalt verwendet wird, kann der Wassergehalt durch Konzentrieren des Reaktionsgemisches eingestellt werden. Dies kann beispielsweise durch Abdampfen von Wasser unter vermindertem Druck oder durch Vermischen des Reaktionsgemisches mit einem vorstehend beschriebenen feuchten Filterkuchen oder Pulver geschehen. Die derart hergestellte wäßrige, den Farbstoff (I) enthaltende Lösung wird dann einer Behandlung mit einer Base unterzogen, wobei ein Teil des Farbstoffs (I) in den Farbstoff (II) umgewandelt wird (Bildung der Vinylgruppe).
Die Alkalibehandlung kann durch Vermischen der den Farbstoff (I) enthaltenden wäßrigen Lösung mit einer Base, wie einem Alkalimetallhydroxid oder -carbonat, z. B. Natriumcarbonat oder Natriumhydrogencarbonat, und anschließende Behandlung des erhaltenen Gemisches bei einer Temperatur von etwa 40 bis 60°C im Verlaufe von etwa 1 bis 5 Stunden durchgeführt werden. Die Menge der Base entspricht dem chemischen Äquivalent des zu erzeugenden Farbstoffes (II).
Das Mischungsverhältnis zwischen dem Farbstoff (I) und dem Farbstoff (II) in der wäßrigen flüssigen Farbstoffzusammensetzung kann durch die Menge des verwendeten Alkali sowie durch die Temperatur und Dauer der Alkalibehandlung gesteuert werden. Die Beendigung der Umsetzung zur Vinylgruppe kann in der Art bewirkt werden, daß der pH-Wert der Farbstofflösung durch Zugabe einer geeigneten Menge an Säure, wie verdünnte Schwefelsäure oder Essigsäure, auf 3 bis 7 eingestellt und die Temperatur der Lösung auf Normaltemperatur abgesenkt wird.
Wenn die so erhaltene wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung der Erfindung mit Natriumsulfat verunreinigt ist, wird dessen Gehalt vorzugsweise auf höchstens 2,5 Gew.-%, vorzugsweise auf höchstens 2 Gew.-% begrenzt.
Der Natriumsulfatgehalt kann durch umgekehrte osmotische Entmineralisierung, Elektrodialyse oder durch Abkühlen eingestellt werden, wobei Löslichkeitsunterschiede ausgenützt werden. In der vorliegenden Erfindung wird das Abkühlverfahren vorzugsweise in der Weise eingesetzt, daß die erhaltene wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung auf eine Temperatur von -10 bis +5°C gekühlt und 1 bis 10 Stunden auf dieser Temperatur belassen wird. Dann werden die auskristallisierten anorganischen Salze einschließlich Natriumsulfat abfiltriert.
Die wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung wird unter Verwendung einer Mineralsäure oder einer Base auf einen pH-Wert von 3 bis 7 eingestellt. Gewünschtenfalls kann ein Puffer, beispielsweise vom Carbonsäure- oder Phosphorsäure-Typ, und ein grenzflächenaktives Mittel in die wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung einverleibt werden.
Die wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung der Erfindung weist verbesserte Löslichkeit auf, so daß sie über lange Zeiträume auch bei niedrigen Temperaturen, wie 5°C oder darunter, gelagert werden kann. Beispielsweise kann sie 2 Monate ohne Kristallisation des Reaktiv-Farbstoffes bei 5°C gelagert werden.
Überraschend ist ferner die Tatsache, daß die wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung der Erfindung auch erhöhte Lagerbeständigkeit bei höheren Temperaturen, wie 40°C oder darüber, aufweist, obwohl sie eine verhältnishältnis große Menge des die Vinylsulfonylgruppe enthaltenden Farbstoffs (II) enthält.
Unter technischen Gesichtspunkten ist es vorteilhaft, daß die wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung der Erfindung, die eine geringe Viskosität, beispielsweise höchstens 20 cps, aufweist, unverändert über lange Zeiträume gelagert werden kann. Sie kann deshalb in verschiedenen automatischen Wäge- und Abgabesystemen auch noch nach langer Lagerung eingesetzt werden.
Beim Färben oder Bedrucken von Fasermaterialien, wie natürlichen oder regenerierten Cellulose-Fasern, Wolle, Seide und synthetischem Polyamid, besitzt die wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung der Erfindung eine Färbekraft, die etwa derjenigen von herkömmlichen pulverförmigen Produkten entspricht.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Die Teile- und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
Ein in üblicher Weise hergestelltes Reaktionsgemisch, das eine wäßrige Farbstofflösung mit einem Gehalt von 26% Farbstoff der folgenden Formel (1) in Form der freien Säure,
wobei das Gewichtsverhältnis von Farbstoff mit der Gruppe -CH=CH₂ als Rest Q₁ (Farbstoff Q₁) zum Farbstoff mit der Gruppe -C₂H₄OSO₃H als Rest Q₂ (Farbstoff Q₂) 1 : 99 beträgt, und die Lösung ferner 0,5% Natriumchlorid und 8,5% Natriumsulfat enthält, wird mit Natriumcarbonat in einer Menge von 6,9 g/Liter versetzt.
Nach dem Auflösen des Natriumcarbonats wird das erhaltene Gemisch 2 Stunden auf 55 bis 60°C gehalten. Dann wird das Gemisch auf 20°C abgekühlt und mit 10% Schwefelsäure auf den pH-Wert 5,0 eingestellt. Hierauf wird das Gemisch auf 5°C abgekühlt und zur Ausfällung von anorganischen Salzen 5 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Der Niederschlag wird dann filtriert.
Die so erhaltene Farbstofflösung (950 Teile) weist ein Mischungsverhältnis der Farbstoffe Q₁ und Q₂ von 30 : 70, einen Natriumchloridgehalt von 0,2%, einen Natriumsulfatgehalt von 1,0% und einen pH-Wert von 5,0 auf. Die Lösung wird mit 50 Teilen Wasser vermischt und stellt eine wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung der Erfindung dar.
Beispiele 2 bis 4
Ein in üblicher Weise hergestelltes Reaktionsgemisch, das eine wäßrige Farbstofflösung mit einem Gehalt von 26% Farbstoff der Formel (1) in einem Mischungsverhältnis Farbstoff Q₁ zu Farbstoff Q₂ von 3 : 97 darstellt und das 0,5% Natriumchlorid und 8,5% Natriumsulfat enthält, wird mit Natriumcarbonat in einer Menge von 8,8 g/Liter versetzt.
Nach dem Lösen des Natriumcarbonats wird das erhaltene Gemisch 2 Stunden auf 55 bis 60°C erhitzt. Dann wird das Gemisch auf 20°C abgekühlt und hierauf mit 10% Schwefelsäure auf den pH-Wert 4,5 eingestellt. Nach Abschluß der Vinylgruppen erzeugenden Umsetzung beträgt das Mischungsverhältnis Farbstoff Q₁ zu Farbstoff Q₂ 40 : 60.
Bestimmte Mengen des Reaktionsgemisches, das der Vinylgruppen erzeugenden Umsetzung noch nicht unterzogen wurde, werden mit bestimmten Mengen Reaktionsgemisch vermischt, das bereits gemäß vorstehender Beschreibung behandelt wurde. Es werden Farbstofflösungen mit dem in nachstehender Tabelle I angegebenen Mischungsverhältnis Q₁ : Q₂ erhalten.
Die Farbstofflösungen werden zur Ausfällung anorganischer Salze etwa 5 Stunden bei 0°C gehalten. Die Niederschläge werden filtriert. Die erhaltenen Farbstofflösungen werden mit Wasser vermischt, wobei die in der Tabelle angegebenen Farbstoffgehalte der wäßrigen flüssigen Farbstoffzusammensetzungen erhalten werden.
Die Zusammensetzungen werden unter den in Tabelle I genannten Lagerbedingungen aufbewahrt. Dabei wird weder ein Auskristallisieren des Farbstoffes noch eine Veränderung des flüssigen Zustandes nach der Lagerung sowohl bei tiefer als auch bei hoher Temperatur beobachtet.
Tabelle I
Beispiel 5
Ein in üblicher Weise hergestelltes Reaktionsgemisch, das eine wäßrige Farbstofflösung mit einem Gehalt von 27% Farbstoff der folgenden Formel (2) in Form der freien Säure darstellt,
wobei das Gewichtsverhältnis von Farbstoff mit der Gruppe -CH=CH₂ als Q₃ zum Farbstoff mit der Gruppe -C₂H₄OSO₃H als Q₄ 2 : 98 beträgt und das einen Natriumchloridgehalt von 0,4% und einen Natriumsulfatgehalt von 6,0% aufweist, wird mit Natriumcarbonat in einer Menge von 5,8 g/Liter versetzt.
Nach dem Auflösen des Natriumcarbonats wird das Gemisch 3 Stunden auf 55 bis 60°C gehalten. Dann wird das Gemisch auf 20°C abgekühlt und der pH-Wert mit 10% Schwefelsäure auf 4,8 eingestellt. Hierauf wird das Gemisch auf 0°C abgekühlt und zur Ausfällung anorganischer Salze etwa 5 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Die Niederschläge werden filtriert.
Die so erhaltene Farbstofflösung (930 Teile) weist ein Mischungsverhältnis Q₃ : Q₄ von 30 : 70, einen Natriumchloridgehalt von 0,3%, einen Natriumsulfatgehalt von 1,5% und einen pH-Wert von 4,8 auf. Sie wird mit 70 Teilen Wasser vermischt, wobei eine wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung der Erfindung erhalten wird.
Ein Teil der erhaltenen wäßrigen Farbstoffzusammensetzung wird 8 Wochen bei 5°C gelagert. Es wird kein Auskristallisieren des Farbstoffs festgestellt und der Lösungszustand bleibt unverändert.
Ein weiterer Teil der flüssigen Farbstoffzusammensetzung wird 8 Wochen bei 40°C gelagert. Danach wird die Farbstoffzusammensetzung in üblicher Weise zum Färben verwendet, wobei ein gefärbtes Produkt mit einer Farbtiefe und -schattierung erhalten wird, das einem mit einem üblichen pulverförmigen Farbstoffprodukt erhaltenen gleichwertig ist.
Beispiel 6
Ein in üblicher Weise hergestelltes Reaktionsgemisch, das eine wäßrige Farbstofflösung mit einem Gehalt von 27% des Farbstoffs der folgenden Formel (3) in Form der freien Säure darstellt,
wobei das Gewichtsverhältnis von Farbstoff mit der Gruppe -CH=CH₂ als Q₅ zum Farbstoff mit der Gruppe -C₂H₄OSO₃H als Q₆ 2 : 98 beträgt, und das 0,4% Natriumchlorid und 7,5% Natriumsulfat enthält, wird mit Natriumcarbonat in einer Menge von 1,2 g/Liter versetzt.
Nach dem Auflösen des Natriumcarbonats wird das erhaltene Gemisch 1 Stunde bei 55 bis 60°C gehalten. Dann wird das Gemisch auf 20°C abgekühlt und mit 10% Schwefelsäure auf den pH-Wert 5,1 eingestellt. Hierauf wird das Gemisch auf 0°C abgekühlt und zur Ausfällung anorganischer Salze etwa 5 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Der Niederschlag wird abfiltriert.
Die so erhaltene Farbstofflösung (980 Teile) mit einem Mischungsverhältnis Q₅ : Q₆ von 7 : 93, einem Natriumchloridgehalt von 0,3%, einem Natriumsulfatgehalt von 2,0% und einem pH-Wert von 5,1, wird mit 20 Teilen Wasser vermischt, wobei eine wäßrige flüssige Farbstoffzusammensetzung der Erfindung erhalten wird.
Ein Teil der flüssigen Farbstoffzusammensetzung wird 8 Wochen bei 0°C gelagert. Es wird keine Auskristallisation des Farbstoffs festgestellt, und der Zustand der Lösung bleibt unverändert.
Ein anderer Teil der flüssigen Farbstoffzusammensetzung wird 2 Wochen bei 60°C gelagert. Dann wird die Farbstoffzusammensetzung in üblicher Weise zum Färben verwendet. Es wird ein gefärbtes Produkt mit einer Farbtiefe und -schattierung erhalten, das dem mit einem üblichen pulverförmigen Farbstoffprodukt erhaltenen gleichwertig ist.

Claims (9)

1. Wäßrige, flüssige Farbstoffzusammensetzung enthaltend 5 bis 50 Gew.-% eines Gemisches von mindestens einem Farbstoff der allgemeinen Formel I in der A eine gegebenenfalls durch mindestens eine Methyl-, Methoxy-, Sulfo- oder Carboxygruppe substituierte Phenylen- oder Naphthylengruppe bedeutet, R eine Methyl- oder Carboxygruppe darstellt, Y₁, Y₂ und Y₃ unabhängig voneinander ein Wasserstoff- oder Chloratom, eine Methyl- oder Sulfogruppe bedeuten und Z einen unter der Einwirkung einer Base abspaltbaren Rest darstellt, und mindestens einem Farbstoff der allgemeinen Formel II in der A, R, Y₁, Y₂ und Y₃ wie vorstehend definiert sind.
2. Farbstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, in der das Mischungsverhältnis der Farbstoffe der allgemeinen Formel I und II 95 : 5 bis 50 : 5 beträgt.
3. Farbstoffzusammensetzung nach Anspruch 2, in der das Verhältnis 90 : 10 bis 60 : 40 beträgt.
4. Farbstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, in der der Farbstoff der Formel (I) als Rest Z eine Sulfatogruppe (-OSO₃H) aufweist.
5. Farbstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, in der der pH-Wert der Zusammensetzung im Bereich von 3 bis 7 liegt.
6. Farbstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die Zusammensetzung zusätzlich einen pH-Puffer und ein grenzflächenaktives Mittel enthält.
7. Farbstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei die Zusammensetzung Natriumsulfat in einer Menge von höchstens 2,5 Gew.-% enthält.
8. Verfahren zur Herstellung einer Farbstoffzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekenzeichnet, daß man eine den Farbstoff der allgemeinen Formel 1 enthaltende wäßrige Farbstofflösung mit einer Base vermischt und das Gemisch zur Herstellung eines Gemisches aus einem Farbstoff der allgemeinen Formel I mit einem Farbstoff der allgemeinen Formel II im Verhältnis von 95 : 5 bis 50 : 50 auf einer Temperatur von etwa 40 bis 60°C hält.
9. Verfahren zur Stabilisierung einer wäßrigen, flüssigen Farbstofflösung, die einen Farbstoff der allgemeinen Formel I enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man die flüssige Farbstofflösung mit einer Base vermischt und das erhaltene Gemisch zur Erzeugung einer wäßrigen flüssigen Farbstoffzusammensetzung, die Farbstoffe der allgemeinen Formeln I und II enthält, auf einer Temperatur von etwa 40 bis 60°C hält.
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