DE360490C

DE360490C - Verfahren zur Herstellung chloroformloeslicher Verbindungen des Silbers

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Publication number: DE360490C
Application number: DES55667D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-02-17
Filing date: 1921-02-17
Publication date: 1922-10-03

Description

Värfahren zur Herstellung chloroforralöslicher Verbindungen des Silbers. Für die Therapie ist es wertvoll, Silberverbindungen zu verwenden, die in Chloroform oder fetten Ölen löslich sind,. Derartige Verbindungen sind bisher nicht beschrieben worden.
Es hat sich gezeigt, -daß man zu solchen Verbindungen gelangen kann, wenn man Silbersalze auf Basen der Hydrocupreinreihe einwirken läßt. In folgendem sind beschrieben Verbindungen z. B. des Silbernitrats mit Äth#lihydrocupr-ein-, Isoamylhydrocuprein und Isooctylhydrocuprein. Eine Verbindung des Silbernitrats mit Chinin ist zwarbekannt (vgl. Fehling, Neues Handwörterbuch. der Chemie [18751, 2. Band, S. 547), jedoch ist diese Verbindung in Chloroform vollkommen unlöslich, während sie in Wasser löslich ist, im Gegensatz zu,den, obengenannten Verbindungen" die wiederum in Wasser unlöslich sind.
Die Verbindungen der Silbersalze mit Hydrocup#reinderivaten. werden gemäß der Erfindung in der Weise hergestellt, daß man die Komponenten in geeigneten Lösungsmitteln aufeinander einwirken, läßt. Die Verbindungen scheiden sich entweder ohne weiteres ab oder lassen sich aus ihren Lösungen durch Äther ausfällen.
Beispiel i.
Es werden 3,82 9 Iso=ylhydrocuprein mit P,7g Silbernitrat in, alkoholischer Lösung zusammengebracht. Der entstandene Niederschlag -wird abgesaugt und aus Alkohol umkristallisiert. Silberbesti,m,mL'ng: 0,14529 Sübstänz wurden verascht, die Asche in salpetersäurehal itt gem Wasser gelöst unddie Lösung mit li " nertnalemAni,moniumrhodanid titriert. Eswurden verhraucht 2,6 ccm, was einem Gehalt von 19,34 Prozent Ag entspricht, berechnet für: C24 H24 N2 ()2 - Ag N 03 = 19,76 Prozent Ag.
Die Verbindung stellt ein granweißliches Pulver dar, das in Alkohol, Chloroform und fetten ölen und Amylalkohol löslich, in Wasser und Äther fast unlöslich and nur unter Zersetzung in mineralsäurehaltigem Wasser löslich ist. Be'is,piel 2.
3,4 9 Ätbylhydrocuprein werden in alkoho.-lischer Lösung mit 47 9 dIkoholischer Silbernitratlösungvermischt, der entstandene Niedierschlag abgesaugt und aus Alkohol um-ZD kristallisiert. Zur Silberbestimmung wurden von dem 0' -"ewonnenen, bis zur Konstanz getrockneten Produkt 0,174:29 verascht. Die Asche wurde in vr-dünnter Salpetersäure gelöst und mit "1" normaler Ammoniurnrhodanid.lös-un.g titriert. Es wurden verbraucht 3,4cCM, welche Menge einem Gehalte von 2407 Prozent Ag entspricht. Berechnet für: C"Hl,N,0,-AgNO,=:2I,I7Prozent Ag. Die Verbindung bildet ein r6flichweißes Pulver, das in Alkohol, Chloroform und fetten ölen und, Amylalkohol löslich, in "Wasser und Äther fast unlöslich, ferner löslich unter Zersetzung in mineralsäutehaltigem Wasser ist. Beispiel 3. 42,4 9 Isooctylhydroctiprein CII 121 0 N2 ' 0 - C HI ' (CH2)1 ' C H (C H,), (vgl. S. Fränkel, Arzneimittelsynthese, 4.Aufl. 1919, S.234/235 und E. Mercks Jahresbericht über Neuerungen auf dem Gebiete der Pharmokotherapie für 1917/1918, Darmstadt [igig] S. 240124 werden mit 179 Silbernitrat beide in alkoholischer Lösung zusammengebracht. Der Niederschlag wird in so viel Alkohol gelöst, daß sich nichts mehr ausscheidet und diese Lösung dann mit Äther zur Fällung gebracht. Von dem getrocknet-en Produkt wurden 0,4413 9 verascht, die entstandene Asche in salpetersäurehaltigem Wasser gelöst und die Lösung mit Wasser auf ioo ccm gebracht. Von dieser Lösung wurden je 25 ccm mit 1/", normaler Ammoniumrhodanidlösun,- titriert.

Nr. i verbrauchte- ißccm,

2 - i,q

3 139

4 iß

Also die angewandten 0,4413 g haben im aanzen, 7,4ccm verbraucht, demnach. einem Gehält von 18,11 Prozent Ag entiprochen, berechnet für: C., H" N., 0, - A- NC4 z-.-- 18,18 Prozent Ag# Die S#il)stanz" bildet ein brähnlichweißes Pulver, in Alkohol, Chloroform, fetten ölen und Amylalkohol löslich, in Wasser und Äther unlöslich, ferner löslich unter Zersetzung in mineralsäurehaltigem Wasser.
Die gebildeten Silberverbindungen sind überaus stark baktericid, und wirken im Gegensatz zu vielen Silbersalzen auch in eiweißhaltigen Med#ien. Infolgt ihrer leichten Löslichkeit in Chloroform und fetten Ölen sind die - Verbindungen zur Herstellung von Salbenzubereitungen besonders gut geeignet.

Claims

PATENT-ANSPRUCI-1-. Verfahren- zur Herstellung chloroformlöslicher Verbindungen des, Silbers, dadurch gekennzeichnet, daß man Lösungen von Silbersalzen mit Lösungen von Hydrocupreinderivaten zusammenbringt und ,die entstandenen Reaktionsprodukte, soweit sie im angewandten Lösungsmittel ausfallen, unmittelbar absdiieidet oder, soweit sie in Lösung.,bleiben, durch Zusatz von Äther ausfällt.