DE35790C - Verfahren zur Darstellung eines neuen Thioparatoluidins, sowie von Azofarbstoffen mittelst desselben - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines neuen Thioparatoluidins, sowie von Azofarbstoffen mittelst desselbenInfo
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Description
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« Λ.
KAISERLICHES
PATENTAMT. \|
DAHL .& CO. in BARMEN.
desselben.
■ Wenn zwei Molecule Paratoluidin so lange !mit einem Molecül Schwefel :auf eine 1700
übersteigende Temperatur .erhitzt werden., als noch Schwefelwasserstoff entweicht, so entsteht
in überwiegender Menge ein Thioparatoluidin, welches von dem durch Merz und Weith
beschriebenen ganz verschieden ist.
Darstellung des neuen Thioparatoluidins.
100 kg Paratoluidin werden mit 28 kg Stangenschwefel zusammengeschmolzen und
unter fortwährendem Rühren bis zum Aufhören der Schwefelwasserstoffentwickelung auf
einer Temperatur von 175 bis 185° gehalten.
Nach etwa 24 Stunden ist der Procefs beendigt. Zur Entfernung überschüssigen Paratoluidins
läfst man Dampf einströmen, rührt nach beendigtem Abblasen die Schmelze- mit so viel
concentrirter Salzsäure zusammen, dafs sie sich vollständig vertheilen kann, und giefst hierauf
in viel kaltes Wasser, wodurch sich das neue Thioparatoluidin vollständig als schwefelgelbes
Pulver abscheidet, während das neben demselben entstandene bekannte Thioparatoluidin,
sowie Verunreinigungen gelöst bleiben.
Eigenschaften des neuen Thioparatoluidins.
Das neue Thioparatoluidin ist in Wasser nahezu unlöslich, in heifsem Alkohol löst es
sich ziemlich gut und krystallisirt daraus in goldglänzenden gelben Schüppchen; sein Schmelzpunkt
liegt bei 175° (uncog.), der ..Schwefelgehalt
stimmt auf -,die Formel -(C7 H6 NH^)2S.
Die !alkoholische Lösung ist gelb gefärbt und fluorescirt prächtig grün.
Beim Erhitzen mit nicht zu stark verdünnter Salzsäure löst sich das neue Thioparatoluidin
mit gelber Farbe auf und scheidet sich beim Erkalten gröfstentheils als salzsaures Salz ab,
das schon beim Kochen mit Wasser in Säure und Base zerfällt.
Die zur Diazotirung nöthige Menge salpetrigsauren Natrons entspricht einer Amidogruppe,
und die aus der Diazoverbindung unseres neuen Thioparatoluidins zu erhaltenden Azofarbstoffe
sind demnach nicht Tetrazoderivate, wie die in unserem Patent No. 34299 beschriebenen,
sondern einfache Azoverbindungen. Von den in dem genannten Patent beschriebenen Farbstoffen sind die neuen durchaus
verschieden; während z.B. das Thioparatoluidin von M erz und Weith mit ß-Naphtol-A-Disulfosäure
ein Ponceau liefert, färbt der entsprechende Azofarbstoff aus dem neuen Thioparatoluidin
blaubordeauxroth.
Die Farbstoffe, welche mit den Monosulfosäuren der Naphtole und Naphtylamine ' erhalten
werden können, sind schwer löslich in Wasser, dagegen lösen sich die aus den Disulfosäuren
ziemlich leicht.
Wie die Azofarbstoffe aus dem Thioparatoluidin von-Merz und Weith, so zeigen
auch die aus unserem neuen Thioparatoluidin die interessante Eigenschaft, beim Ausfärben
sehr langsam an die Wolle zu gehen und waschechte Farben darauf hervorzubringen.
Die Diazoverbindung unseres neuen Thioparatoluidins liefert mit den α-Naphtolsulfosäuren
braun bis braunviolett, mit den ß-Naphtolsulfosäuren
Scharlach bis blauroth färbende Azoverbindungen. Durch Einwirkung auf die Naphtylaminsulfosäuren entstehen sehr schwer
lösliche braune und orange Azoderivate.
Die Darstellung der Azofarbstoffe erfolgt in bekannter Weise und soll an zwei Beispielen
erläutert werden:
a) Verfahren zur Darstellung eines blauröth
färbenden Azofarbstoffes aus dem neuen Thioparatoluidin und ß-Naphtol-
disulfosäure.
40 kg des ganz fein gemahlenen Thioparatoluidins werden mit 60 kg gewöhnlicher Salzsäure
zusammengerührt, nachher mit Eis versetzt, mit Wasser auf 400 1 verdünnt und
durch allmäligen Zusatz von 13 kg salpetrigsauren Natrons bei einer 50 nicht übersteigenden
Temperatur diazotirt. Die entstandene Diazoverbindung läfst man nach mehrstündigem
Umrühren zu einer ebenfalls auf 50 abgekühlten, mit 73 kg 330 Natronlauge versetzten
Auflösung von 6 5 kg β - Naphtol - A - disulfosauren Natrons in 1 000 1 Wasser einfliefsen.
Der sich sofort bildende Azofarbstoff wird
durch Zusatz von Kochsalz ausgefällt und in üblicher Weise gereinigt.
b) Darstellung eines braunen Farbstoffes aus dem neuen Thioparatoluidin
und der Naphtionsäure.
40 kg unseres Thioparatolüidins werden in
der unter a) angegebenen Weise diazotirt und nachher langsam zu einer mit Eis gekühlten
Auflösung von 40 kg naphtionsauren und 30 kg essigsauren Natrons gegeben. Da die
Bildung des Farbstoffes langsam vor sich geht, so läfst man einige Tage stehen und filtrirt
nachher ab. Durch Behandeln des Rückstandes mit Soda erhält man das in Wasser lösliche
Natronsalz.
Die wichtigsten Farbstoffe der Klasse dürften die sein, welche mittelst der ß-Naphtoldisulfosäuren
gewonnen werden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Darstellung eines neuen Thioparatolüidins durch Erhitzen von zwei
Molecülen Paratoluidin mit einem Molecül Schwefel auf 175 bis 1850 bis zum Aufhören
der Schwefelwasserstoffentwickelung.
2. Verfahren zur Darstellung von Azofarbstoffen durch Einwirkung von einem Molecül
der Diazoverbindung des neuen Thioparatolüidins auf ein Molecül Naphtol- oder
Naphtylaminsulfosäure.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE35790C true DE35790C (de) |
Family
ID=311632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT35790D Expired - Lifetime DE35790C (de) | Verfahren zur Darstellung eines neuen Thioparatoluidins, sowie von Azofarbstoffen mittelst desselben |
Country Status (1)
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|---|---|
| DE (1) | DE35790C (de) |
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- DE DENDAT35790D patent/DE35790C/de not_active Expired - Lifetime
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