DE3302580C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine neue Behandlung von chemischem
Papierfaserbrei.
In der folgenden Beschreibung bedeutet der Ausdruck "che
mischer Stoffbrei" vorwiegend nicht gebleichten oder auf
gehellten Zellstoffbrei, der also noch Lignin enthält, und
durch saure, neutrale oder alkalische Sulfitverfahren, das
Sulfatverfahren (Kraft-Verfahren), den Aufschluß mit Natronlauge,
Carbonat oder Sauerstoff, gegebenenfalls in Gegenwart
eines Katalysators für den Ligninabbau erhalten
wurde.
Bekanntlich ist das Bleichen des Zellstoffs die Behandlung,
die darin besteht, durch Einwirkung von Chemikalien die
an die Zellulosefasern gebundene färbende Substanz zu ent
fernen, von der ein großer Teil aus Lignin in einem sehr
kondensierten und bei den Kochprozessen grundlegend modi
fizierten Zustand besteht. Das Bleichen des chemischen
Stoffbreis erfolgt meistens mit Chlorverbindungen, wie
Chlor, Chlordioxid oder Natriumhypochlorit.
Diese Bleichmittel haben jedoch erhebliche Nachteile hinsichtlich
des Umweltschutzes. Die Rückführung der verbrauchten
Bleichlösungen in den Kreislauf der Wiedergewinnung
der für die Herstellung des Holzschliffs verwendeten
Chemikalien zur Verminderung der Abwässer stößt auf
ernste Probleme (Gefahr der Korrosion und der Explosion
der Heizkessel) wegen der sehr bedeutenden Menge von in
diesen Abwässern vorhandenen Chloriden.
Um diese Probleme zu beheben, hat man für das Bleichen
die Verwendung chlorfreier Mittel vorgeschlagen. Daher
können die aus dieser Behandlung stammenden Abwässer
wiedergewonnen und in den Kreislauf der Rückgewinnung
der Reaktionsteilnehmer zurückgeleitet werden, ohne die
durch die Chloride bedingten Gefahren in Kauf nehmen zu
müssen. Zunächst hat man die Verwendung von Sauerstoff
als Bleichmittel vorgeschlagen. Dieses Verfahren erlaubte
befriedigende Ergebnisse insoweit als es möglich
war die durch das Bleichen bedingte Umweltverschmutzung
ohne Gefahr zu vermindern. Die Sauerstoffbehandlung er
fordert jedoch sehr hohe Investitionen, was schließlich
die begrenzte Entwicklung dieses Verfahrens erklärt.
Um diesen vorwiegend wirtschaftlichen Nachteil zu begegnen
ist auch schon vorgeschlagen worden, den Sauerstoff durch
Peroxide, insbesondere Wasserstoffperoxid, zu ersetzen.
Diese Lösung hat den Vorteil, bei Atmosphärendruck, d. h.
in einem einfachen üblichen Bleichtum, eingesetzt werden
zu können, was eine wesentlich geringere Investition bedeutet,
als die des Sauerstoffprozesses. Die Wasserstoff
peroxidbehandlung wurde in Anlagen des Kraft-Zellstoffes
und in einigen Anlagen der Herstellung von Sulfitzell
stoff entwickelt. Wasserstoffperoxid ist jedoch ein wesentlich
teureres Reaktionsmittel als Sauerstoff und
es hat sich gezeigt, daß es nicht die Leistungen der
Sauerstoffbehandlung unter wirtschaftlich annehmbaren
Bedingungen erreichen konnte.
Es ist nämlich bekannt, daß die im chemischen Stoffbrei
vorhandenen Metallkationen das Wasserstoffperoxid in
einer Weise zersetzen, daß die Wirksamkeit der Wasser
stoffperoxidbehandlung vermindert wird. Man hat festge
stellt, daß die zu entfernenden schädlichen Kationen im
wesentlichen Mangan und Kupfer und in etwas vermindertem
Maße auch Eisen sind.
Um die Wirksamkeit der Wasserstoffperoxidbehandlung zu
verbessern, hat man vorgeschlagen, dieser Behandlung eine
Vorbehandlung mit einer Säure vorzuschalten (s. hierzu:
japanische Patentanmeldung Nr. 76/102 103 vom 5. März 1975
der NIPPON PULP IND. K. K. und das französische Patent der
Anmelderin Nr. 23 98 839, insbesondere Seite 6, Zeilen
25 ff, die Veröffentlichung der Erfindung in Paperi ja Puu
Nr. 4A 1981, Seiten 301-308, insbesondere die Tabelle
auf Seite 305 und die Prepints Tappi Environmental Con
ference 1981, Nex Orleans, 27.-29. April 1981, Seiten
93-101).
Nach diesen verschiedenen Autoren gestattet eine der
Peroxidbehandlung vorangehende saure Behandlung des
Stoffes bei Raumtemperatur, die Menge der schädlichen
Metallkationen beträchtlich zu vermindern. Eine der für
diese Behandlung bevorzugten Säuren ist Schwefelsäure.
So ließ sich zeigen, daß eine Vorbehandlung mit Schwefel
säure bei Raumtemperatur sehr wirksam ist, um die Menge
der Kationen mit negativer Wirkung, insbesondere des
als besonders schädlich erkannten Mangans, zu vermindern.
Aufgabe der Erfindung war demgemäß eine weitere Verbesserung
des Verfahrens zur Herstellung von chemischen
Papiermassen, insbesondere eine Erhöhung der delignifi
zierenden Wirkung der Wasserstoffperoxidlösung, ohne
die mechanischen Eigenschaften des behandelten Stoffes
zu verändern.
Angesichts der Lehren des bekannten und oben wiedergegebenen
Standes der Technik wurde völlig überraschenderweise
festgestellt, daß man die Wirksamkeit der an
schließenden Peroxidbehandlung nachhaltig verbessert,
wenn man die vorangehende Säurebehandlung bei erhöhter
Temperatur durchführt, obgleich die mechanischen Eigenschaften
des so behandelten Stoffes beibehalten werden
und sich die Entfernung der Metallkationen nicht
nennenswert verbessert.
Mit anderen Worten kann die Wirksamkeit der Behandlung
eines chemischen Stoffbreis mit Peroxid, insbesondere
Wasserstoffperoxid, mit anderen Maßnahmen
verbessert werden, als die, die im Stand der Technik
beschrieben und die nur die Entfernung der im Stoff
vorhandenen schädlichen Metallkationen bezwecken.
Das Verfahren nach der Erfindung für die Behandlung
von chemischem Papierbrei des Typs, der
- - eine erste Behandlungsstufe mit einer sauren Lösung
- - eine zweite Behandlungsstufe mit einer alkalischen Peroxidlösung enthält,
zeichnet sich dadurch aus, daß die erste Behandlungsstufe
bei einer Temperatur zwischen 60 und 80°C durch
geführt wird.
Diese Behandlung könnte theoretisch auch bei einer
Temperatur über 100°C vorgenommen werden, aber eine
solche Temperatur würde das Arbeiten unter Druck
erfordern, was wiederum besondere und kostspielige
Anlagen zur Folge hätte und wobei man zudem einen Abbau
des Stoffes riskiert.
In anderen Worten, und darin liegt der unerwartete Effekt
der Erfindung, war es nicht vorstellbar, daß die Anwendung
einer für die Verringerung der Konzentration der schäd
lichen Kationen bekannten Behandlung in so eindeutiger
Weise den Ligningehalt des so behandelten Stoffs ver
mindern würde, wenn man die Temperatur der Behandlung
erhöht, während diese Temperaturerhöhung auf den Grad
der Entfernung der in dem Stoffbrei enthaltenen schädlichen
Kationen keinen spürbaren Einfluß hat.
Die Erhöhung der Temperatur der bekannten sauren Behandlung
hat also hinsichtlich der Verminderung der Konzentration
der schädlichen Kationen das gleiche Ergebnis,
bewirkt aber darüber hinaus einen besseren Ligninabbau
des Stoffes, der der erfindungsgemäßen Behandlung unter
worfen wurde. Der Gehalt des Stoffbreis an Restlignin
wird nachstehend in üblicher Weise durch den Kappa-Index
wiedergegeben (AFNOR-Norm NFT 12.018).
Wie schon erwähnt, können die gemäß der Erfindung zu be
handelnden chemischen Papiermassen sehr verschieden sein.
Es kann sich um Kraft-Zellstoff, Natron-Zellstoff, Sulfit-
Zellstoff, Natronlauge-Sauerstoff-Zellstoff, Natronlauge-
Anthrachinon-Zellstoff, Carbonat-Zellstoff etc. handeln.
Diese Papiermassen können gemäß der Erfindung bei wechseln
den Stoffdichten behandelt werden, insbesondere je nach den
verwendeten Maschinen. Die Stoffdichte kann im allgemeinen
zwischen 3 und 20% liegen, in der Praxis ist sie in der
Nähe von 10 bis 15%.
Für die Säurebehandlung lassen sich sehr verschiedene
saure Lösungen verwenden (s. insb. die Tabelle auf
Seite 305 der oben zitierten Veröffentlichung Paperi ja
PUU, Nr. 4A, 1981). Vorteilhafterweise verwendet man
Mineralsäuren wie:
- - schwefelige Säure (H₂SO₃),
- - Salzsäure (HCl) oder
- - Phosphorsäure (H₂PO₄)
aber auch organische Säuren.
In der Praxis verwendet man im wesentlichen Schwefelsäure
(H₂SO₄).
Man kann auch organische Säuren verwenden, die den Vorteil
haben, leichter in den Kreislauf der Fabrik zurück
geleitet werden zu können.
Man kann auch jeden in der Fabrik verfügbaren sauren Ablauf,
wie z. B. die saure Lösung aus der Herstellung von
Chlordioxid verwenden, die Schwefelsäure enthält oder
die Abwässer der SO₂-Behandlung des gebleichten Zell
stoffs oder jeden Ablauf einer Bleiche von saurem Charakter.
Solange nichts Gegenteiliges gesagt ist, sind
die Konzentration der Reagenzien im folgenden als Gewicht
des reinen Produktes bezogen auf das Gewicht der
Trockensubstanz des behandelten Stoffbreis gerechnet.
Die Säurekonzentration wird so eingestellt, daß ein
pH-Wert zwischen 1 und 5 vorzugsweise zwischen 2
und 3 erhalten wird. Die Dauer der sauren Behandlung
ist in bekannter Weise auf 30 bis 180, vorzugsweise 60
bis 120 min, festgesetzt.
Wie bereits erwähnt, beträgt die Temperatur der Behandlung
60 bis 80°C.
Die Behandlung nach der Erfindung kann in jeder klassischen
Anlage der Stoffbrei-Herstellung ohne zusätzliche
Investitionen durchgeführt werden. Man kann z. B. die
Rampe des letzten Waschfilters des Stoffbreis nach dem
Kochen mit einer sauren Lösung beschicken, dann den so
getränkten Stoffbrei in einen klassischen Turm überführen,
der der Temperatur und der Einwirkung der Säure
widersteht. Die mit der Säure behandelte Papiermasse
wird anschließend gewaschen und in bekannter Weise mit
einer alkalischen Peroxidlösung behandelt.
Für diese zweite Behandlung verwendet man als Peroxid
chemische Verbindungen der allgemeinen Formel R-O-O-X,
in der R einen Rest und X einen Metallion oder Wasserstoff
bedeutet. Als Beispiel seien Wasserstoffperoxid und
andere organische oder anorganische Peroxide, wie die
Peroxide von Kalium und Calcium, Natriumperborat, die
Persulfate von Kalium und Natrium, Peressigsäure etc.
zitierte. Bei der Durchführung im industriellen Maßstab
verwendet man insbesondere Wasserstoffperoxid. Die Menge
des verwendeten Peroxids liegt vorteilhaft zwischen 0,5
und 10% und vorzugsweise zwischen 1 und 5%. Wie schon
gesagt, enthält die zweite Behandlungslösung auch Alkali.
In der Praxis enthält die Behandlungslösung 1 bis 10%,
vorzugsweise 1 bis 4%, Natriumhydroxid.
Diese Behandlung mit der alkalischen Peroxidlösung ge
schieht bei einer Temperatur zwischen 60 und 80°C und
das für die Dauer von 0,5 bis 5, vorzugsweise 1 bis 3,
Stunden.
Demgemäß wird vorteilhafterweise bei Atmosphärendruck
gearbeitet.
An diese zweite Behandlung kann sich gegebenenfalls in
klassischer Weise eine Wäsche mit Wasser anschließen.
Der so behandelte Stoffbrei kann anschließend, wie üb
lich, zusätzlichen Bleichbehandlungen unterworfen werden.
Die Ausführung der Erfindung und die sich daraus erge
benden Vorteile ergeben sich besser aus den Beispielen,
ohne die Erfindung hierauf zu beschränken. Die Bedingungen
der Behandlung und die erhaltenen Ergebnisse
sind in den Tabellen I und II zusammengefaßt. Die Tabelle
I betrifft die Behandlung eines Kraft-Zellstoffs
aus Nadelholz mit einem Kappa-Index 31 und die Tabelle II
die Behandlung eines Kraft-Zellstoffs aus Laubholz vom
Kappa-Index 22.
In dem Vergleichsbeispiel 1 wurde ein Kraft-Zellstoff
mit Kappa-Index 31 in klassischer Weise in einer einzigen
Stufe mit einer alkalischen Wasserstoffperoxidlösung
behandelt.
Im Beispiel 2 wurde der gleiche Stoffbrei mit der gleichen
alkalischen Wasserstoffperoxidlösung behandelt,
aber eine saure Behandlung unter den Bedingungen des
Standes der Technik vorgeschaltet, insbesondere wie sie
in der japanischen Patentanmeldung 76/102 103 der
Nippon Pulp Ind. K. K. vom 5. März 1975 beschrieben ist.
Man sieht, daß diese Behandlung eine bedeutende Menge
der im Ausgangsstoffbrei enthaltenden Kationen, insbesondere
Manganionen, entfernt und dadurch den Lignin
abbau durch das Peroxid begünstigt.
In den Beispielen 3 bis 10 wurden gemäß der Erfindung der
gleiche Kraft-Zellstoff aus Nadelholz behandelt, wobei
die Bedingungen der Temperatur und der Säurekonzentration
der ersten Behandlung sowie die Wasserstoffperoxid
konzentration der zweiten Behandlung verändert wurden.
Man sieht durch Vergleich der Beispiele 3, 4 und 10,
daß die Erhöhung der Temperatur der ersten Behandlung
keinen nennenswerten Einfluß auf die Entfernung der
schädlichen Metallkationen hat, aber daß sie dafür eine
deutliche Verbesserung des Ligninabbaus bewirkt und das
ohne eine Erhöhung weder der Säurekonzentration der
ersten Behandlung noch der Peroxidkonzentration der
zweiten Behandlung zu erfordern.
Der Vergleich der Beispiele 11 und 12 zeigt, daß die Erhöhung
der Temperatur der Säurebehandlung den gleichen
Effekt auf den Ligninabbau eines Zellstoffs aus Laubholz
hat.
Um beispielsweise mit Behandlungen nach Beispiel 2 einen
Stoffbrei mit dem gleichen Kappa-Index wie dem in Beispiel
4 zu erhalten, müßte man die Peroxidkonzentration
der zweiten Behandlung zusätzlich um 2% erhöhen, was
wirtschaftlich sehr nachteilig wäre.
Die Tabelle III faßt die mechanischen Eigenschaften des
ungebleichten Ausgangs-Stoffbreis und der erfindungsgemäß
behandelten Papiermasse zusammen (Beispiel 4), die
zunächst einer Behandlung mit einer wäßrigen 2%igen
Schwefelsäurelösung bei 70°C während 2 h und dann nach
einer Wäsche einer zweiten Behandlung bei 90°C für 90 min
mit einer Lösung unterworfen wurde, die 1% Wasserstoffperoxid
und 1,5% Natriumhydroxid enthielt.
Diese mechanischen Eigenschaften wurden nach der Norm
AFNOR nach Klassierung des Stoffs in einem Weverk-Labor-
Klassierer (Schlitze von 0,15 mm) und Veredlung in einer
Jokro-Mühle bis 40° SR gemessen. So zeigt die Tabelle III
deutlich, daß die erfindungsgemäß behandelten Papier
massen die gleichen mechanischen Eigenschaften wie unge
bleichter nicht behandelter Kraft-Zellstoff haben. Das
erfindungsgemäße Verfahren ändert somit nicht die mechanischen
Eigenschaften des Papierbreis im Gegensatz zu
dem, was bei der Temperaturerhöhung der sauren Behandlung
zu befürchten war.
In den Beispielen 5 und 6 wurde die Schwefelsäurekonzentration
der Lösung der ersten Behandlung verändert. In
den Beispielen 7, 8 und 9 wurde die Peroxidkonzentration
der zweiten Behandlung geändert.
Man verwendet die gleiche Kraft-Zellstoffmasse aus Nadel
holz wie im Beispiel 4, die die gleiche Behandlung wie
nach diesem Beispiel erhalten hat, d. h. eine erste saure
Behandlung bei 70°, gefolgt von einer Behandlung mit Per
oxid. Man nimmt dann den so behandelten Stoffbrei und
unterwirft ihn erneut der gleichen Behandlung, d. h.:
- - in einer ersten Stufe mit einer wäßrigen 2%igen Schwefelsäurelösung bei 70° für die Dauer von 2 Stunden,
- - dann in einer zweiten Stufe mit einer alkalischen Peroxidlösung, enthaltend 1% Wasserstoffperoxid und 1,5% Natriumhydroxid bei einer Stoffdichte von 12% und das für 90 min bei 90°.
Man erhält so eine Papiermasse, deren Kappa-Index von
18,5 auf 11 gesenkt wurde und die eine Weiße von 58%
(gemessen nach der Norm AFNOR NF Q 03039) besitzt und
deren mechanische Eigenschaften beibehalten wurden.
Man wiederholt das Beispiel 13, wobei der Kraft-Zellstoff
aus Nadelholz durch einen Kraft-Zellstoff aus Laubholz
(Buche) identisch mit dem des Beispiels 12 ersetzt wurde.
Darüber hinaus wurde die Art der Säure verändert, indem
die wäßrige Schwefelsäurelösung durch eine wäßrige Lösung
eines Gemisches von 1% Schwefelsäure und 2% Schwefeldioxid
ersetzt wurde. Der Kappa-Index wird von 12 auf
9,0 gesenkt und man erhält eine Weiße von 53,5%.
Man verwendet einen Kraft-Zellstoff aus Nadelholz mit
einem Kappa-Index 31, der nach der Lehre der Erfindung
bei 70°C, d. h. gemäß Beispiel 4, behandelt wurde. Man
unterwirft diesen Stoffbrei einer zusätzlichen Bleichbe
handlung in zwei Stufen unter folgenden Bedingungen:
- erste Stufe mit Chlordioxid:
ClO₂-Konzentration|1,5% Temperatur 70°C Dauer 60 Minuten Stoffdichte 6% - zweite Stufe mit Wasserstoffperoxid:
H₂O₂-Konzentration|1,5% NaOH-Konzentration 1% Konzentration an Natriumsilikat von 38°B 3% Temperatur 70°C Dauer 180 Minuten Stoffdichte 10%
Man erhält so mit einem kurzen Verfahren (vier Stufen),
das keine Behandlung mit Chlor enthält, eine Weiße von
87,5%, was beweist, daß die erfindungsgemäß behandelte
Papiermasse eine hervorragende Eignung zum Bleichen besitzt.
Wie schon ausgeführt, hat das erfindungsgemäße Verfahren
zahlreiche Vorteile, weil es allein durch die Erhöhung
der Temperatur der Säurebehandlung eine unerwartete Verbesserung
des Ligninabbaus ermöglicht, unter Beibehaltung
der guten mechanischen Eigenschaften und einer hervor
ragenden Bleichfähigkeit der so behandelten Massen und
das unter sehr günstigen Arbeitsbedingungen hinsichtlich
der Kosten und der Verminderung der Umweltbelastung.
Claims (8)
1. Verfahren zur Behandlung von chemischen Papier
massen, bei dem man im Anschluß an den Koch
prozeß eine erste Behandlung mit einer sauren
Lösung und dann eine zweite Behandlung mit einer
alkalischen Peroxidlösung durchführt, dadurch
gekennzeichnet, daß die erste saure Behandlung
bei einer Temperatur zwischen 60° und 80°C
erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der pH-Wert der sauren Lösung der ersten
Behandlung zwischen 1 und 5, vorzugsweise zwischen
2 und 3, eingestellt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die erste Behandlung
60 bis 120 Minuten lang vorgenommen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß bei der sauren Behandlung
eine Mineralsäure oder eine organische Säure
verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß bei der sauren Behandlung eine Lösung,
die Schwefelsäure enthält, verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß bei der zweiten Behandlung
eine alkalische Lösung, die 0,5 bis 10, vorzugs
weise 1 bis 2 Gew.-%, Wasserstoffperoxid enthält,
eingesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß bei der zweiten Behandlung eine alkalische
Lösung, die zugleich 1 bis 10, vorzugsweise 1 bis
5 Gew.-%, Natriumhydroxid enthält, verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß man mehrfach die Behandlung
mit der sauren Lösung in der Wärme und
der alkalischen Peroxidlösung wiederholt.
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