WO1995014808A1 - Verwendung stickstoff-haltiger komplexbildner bei der holzstoffbleiche - Google Patents

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WO1995014808A1
WO1995014808A1 PCT/EP1994/003787 EP9403787W WO9514808A1 WO 1995014808 A1 WO1995014808 A1 WO 1995014808A1 EP 9403787 W EP9403787 W EP 9403787W WO 9514808 A1 WO9514808 A1 WO 9514808A1
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complexing agents
bleaching
nitrogen
hydrogen peroxide
hydrogen
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PCT/EP1994/003787
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Inventor
Helmut Blum
Wolfgang Preuss
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Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/16—Bleaching ; Apparatus therefor with per compounds
    • D21C9/163—Bleaching ; Apparatus therefor with per compounds with peroxides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
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    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/1026—Other features in bleaching processes
    • D21C9/1042—Use of chelating agents

Definitions

  • the invention relates to the use of special nitrogen-containing complexing agents in the bleaching of wood pulp with hydrogen peroxide.
  • wood pulp By far the most important raw material for paper production is wood pulp. It is mainly obtained from plantation wood or waste wood using various methods, especially the classic grinding process or with the help of the refiner process. The wood pulp obtained by these methods must be bleached before it is used for paper production in order to ensure that the papers produced therefrom have a sufficiently high degree of whiteness.
  • the wood fibers are bleached oxidatively with the help of hydrogen peroxide.
  • the bleaching solution also contains water glass, alkali and complexing agents.
  • the use of these additional reagents has become established in practice in order to largely suppress the hydrogen peroxide-decomposing effect of heavy metal ions, which can be introduced into the bleaching stage in various ways.
  • the relationship is as follows: hydrogen peroxide is catalytically decomposed in the presence of heavy metal ions.
  • the catalytic effect of the heavy metal ions can be effectively prevented by colloidal magnesium silicate.
  • This colloidal magnesium silicate is formed in situ in the bleaching liquor from magnesium salts or the magnesium ions and soluble silicon which are already present in the water used. kat (e.g.
  • the poorly soluble alkaline earth silicates formed in this way have the disadvantage of forming precipitates which can deposit on various machine parts in an undesirable manner. Therefore, it has become common practice to use complexing additives in the bleaching liquor for the colloidal stabilization ("threshold effect") of these poorly soluble alkaline earth metal silicates. These additives must act in substoichiometric amounts, since otherwise the undesired complexing dissolution and thus deactivation of the colloidal magnesium silicate takes place.
  • DTPA diethylenetriaminepentaacetic acid
  • EDTA ethylenediaminetetraacetate
  • the complexing agents DTPA and EDTA have the disadvantage that they are not biodegradable and / or have a low oxidation stability compared to hydrogen peroxide.
  • the consequence of low oxidation stability is, on the one hand, that part of the complexing agent used is oxidatively destroyed, and, on the other hand, that hydrogen peroxide is consumed by this process. It follows from this that both hydrogen peroxide and the complexing agent have to be used in higher doses.
  • DE-A-22 41 134 describes N-containing complexing agents for alkaline earth metal ions and the use of these substances as builders of detergents, dishwashing detergents and cleaning agents.
  • washing and cleaning agents which contain 2 to 25% by weight, based on the total weight of the agents, of ß-alanine-N, N-diacetic acid or its alkali metal or ammonium salts as softener.
  • the object of the present invention was to provide complexing agents for pulp bleaching with hydrogen peroxide, which avoid the disadvantages of the complexing agents known from the prior art for this purpose.
  • these complexing agents should in particular be biodegradable. It was particularly necessary to demand that these complexing agents should have good oxidation stability with respect to hydrogen peroxide.
  • radical R 1 is hydrogen or a group - CH2CH2COOH
  • radical R2 is hydrogen or an OH group
  • the indices m and n independently of one another are the numbers 0 or 1
  • the radicals M 1 to M 4 independently of one another are hydrogen, an alkali metal or ammonium, and meet the requirements well in every respect.
  • the invention accordingly relates to the use of nitrogen-containing complexing agents of the general formula (I)
  • radicals M 1 to M 4 independently from each other mean hydrogen, an alkali metal or ammonium, in the pulp bleaching with hydrogen peroxide.
  • the complexing agents according to the invention have the advantage that they are significantly more stable to oxidation than the DTPA known and predominantly used from the prior art. They also have the advantage of good biodegradability. Since the N-containing complexing agents alkaline earth and heavy metal ions complex in the same order of magnitude as the compounds known from the prior art, ecological and economic advantages also result from a lower use concentration.
  • the proportion, d. H. the concentration of the nitrogen-containing complexing agent (I) in the bleaching liquor at a consistency of, for example, 10% is in the range from 0.05 to 0.3% by weight, preferably in the range from 0.15 to 0.2 % By weight.
  • the hydrogen peroxide used in the bleaching liquor is preferably in its commercially available form, i.e. H. a 30 to 40 wt .-% aqueous solution used.
  • the pulp bleaching with hydrogen peroxide is generally carried out at pH values in the range from 8 to 11. The range from 10 to 10.5 is preferred.
  • the nitrogen-containing complexing agents of the general formula (I) are usually used in acidic form, ie the radicals M 1 to M 4 the importance of hydrogen. However, it is also possible to use the complexing agents in the form of their alkali metal and / or ammonium salts.
  • alkali metal hydroxides are usually used.
  • sodium hydroxide or potassium hydroxide is used.
  • test samples were left to stand at 20 ° C. and 40 ° C. in accordance with the times given in Tables 1 and 2, and the loss of hydrogen peroxide after the addition of potassium iodide was then determined in a conventional manner by titration with thiosulfate.

Abstract

Die Erfindung betrifft die Verwendung spezieller Stickstoff-haltiger Komplexbildner bei der Holzstoffbleiche mit Wasserstoffperoxid.

Description

"Verwendung Stickstoff-haltiger Komplexbildner bei der Holzstoffbleiche"
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft die Verwendung spezieller Stickstoff-haltiger Kom¬ plexbildner bei der Holzstoffbleiche mit Wasserstoffperoxid.
Stand der Technik
Der weitaus wichtigste Rohstoff für die Papierproduktion ist Holzstoff. Er wird überwiegend aus Plantagenholz oder Abfallhölzern nach verschiedenen Methoden, vor allem nach dem klassichen Schleifverfahren oder mit Hilfe des Refinerverfahrens, gewonnen. Der nach diesen Methoden erhaltene Holz¬ stoff muß, bevor er zur Papierherstellung eingesetzt wird, gebleicht wer¬ den, um sicherzustellen, daß die daraus hergestellten Papiere einen aus¬ reichend hohen Weißgrad haben.
Üblicherweise erfolgt die Bleiche der Holzfasern oxidativ mit Hilfe von Wasserstoffperoxid. Dabei enthält die Bleichlösung neben Wasserstoffper¬ oxid noch Wasserglas, Alkali- sowie Komplexbildner. Die Verwendung dieser zusätzlichen Reagenzien hat sich in der Praxis durchgesetzt, um die Was¬ serstoffperoxid-zersetzende Wirkung von Schwermetallionen, die auf unter¬ schiedliche Weise in die Bleichstufe eingetragen werden können, weitgehend zu unterdrücken. Der Zusammenhang ist dabei der folgende: Wasserstoffper¬ oxid wird in Gegenwart von Schwermetallionen katalytisch zersetzt. Die katalytische Wirkung der Schwermetallionen kann jedoch durch kolloidales Magnesiumsilikat wirksam verhindert werden. Dieses kolloidale Magnesiumsi¬ likat entsteht in der Bleichflotte in situ aus Magnesiumsalzen bzw. den im verwendeten Wasser ohnehin vorhandenen Magnesiumionen und löslichem Sili- kat (z. B. Wasserglas). Ein Nachteil dieser Stabilisierung des Wasser¬ stoffperoxids durch anorganische Additive ist jedoch die Bildung schwer¬ löslicher Erdalkalisilikate aus dem Wasserglas und den Calcium- bzw. Mag¬ nesiumionen, die entweder aus dem Holzstoff selbst oder der Wasserhärte stammen können.
Die so gebildeten schwerlöslichen Erdalkalisilikate haben den Nachteil, Niederschläge zu bilden, die sich in unerwünschter Weise auf verschiedenen Maschinenteilen absetzen können. Daher hat sich die Praxis durchgesetzt, zur kolloidalen Stabilisierung ("Thresholdeffekt") dieser schwerlöslichen Erdalkalisilikate in der Bleichflotte komplexierende Additive einzusetzen. Diese Additive müssen in unterstöchio etrischer Menge wirken, da sonst das unerwünschte komplexierende Lösen und damit eine Desaktivierung des kollo¬ idalen Magnesiumsilikats erfolgt.
In der Praxis hat sich zur Komplexierung die Verwendung von Diethylentri- a inpentaessigsäure, fortan als DTPA abgekürzt, in Form seines Natrium¬ salzes sowie - in geringerem Umfang -Ethylendiamintetraacetat, fortan als EDTA abgekürzt, weitgehend durchgesetzt (vergleiche z.B. W. Baumann und B. Herberg-Liedtke, "Papierchemikalien", Springer-Verlag, 1993).
Die Komplexbildner DTPA und EDTA haben jedoch den Nachteil, daß sie nicht biologisch abbaubar sind und/oder eine geringe Oxidationsstabilität ge¬ genüber Wasserstoffperoxid aufweisen. Die Folge einer geringen Oxidations¬ stabilität ist einerseits, daß ein Teil des eingesetzten Komplexbildners oxidativ zerstört wird, zum andern, daß durch diesen Prozeß Wasserstoff¬ peroxid verbraucht wird. Daraus ergibt sich, daß sowohl Wasserstoffper¬ oxid, als auch das Komplexierungsmittel in höherer Dosierung eingesetzt werden müssen. Die DE-A-22 41 134 beschreibt N-haltige Komplexbildner für Erdalkalime- tallionen sowie die Verwendung dieser Stoffe als Gerüststoffe von Wasch-, Spül-, Waschhilfs- und Reinigungsmittel.
Aus EP-356974 sind Wasch- und Reinigungsmittel bekannt, die als Enthärter 2 bis 25 Gew.-% - bezogen auf das Gesamtgewicht der Mittel - ß-Alanin-N,N- diessigsäure oder deren Alkalimetall- oder Ammoniumsalze enthalten.
Für ß-Alanindiessigsäure ist ferner die Verwendung als Komplexbildner in fotographischen Bädern beschrieben ("Komplexbildner für die Fotoindu¬ strie"; technisches Merkblatt der Fa. BASF; Ausgabe: 8/91).
Beschreibung der Erfindung
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, Komplexbildner für die Holzstoffbleiche mit Wasserstoffperoxid zur Verfügung zu stellen, die die Nachteile der aus dem Stand der Technik für diesen Einsatzzweck be¬ kannten Komplexbildner vermeiden. Um den zunehmenden ökologischen Anforde¬ rungen nachzukommen, sollten diese Komplexbildner insbesondere biologisch abbaubar sein. Ganz besonders war zu fordern, daß diese Komplexbildner eine gute Oxidationsstabilität gegenüber Wasserstoffperoxid aufweisen sollten.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß spezielle Stickstoff-haltige Komplexbildner der allgemeinen Formel (I) CHR2 - CO2 1
I
Figure imgf000006_0001
I R1 - N (I)
I (CH-Cθ2M3)n
I
CH2-CO2M4
worin a) der Rest R1 Wasserstoff oder eine Gruppe - CH2CH2COOH, b) der Rest R2 Wasserstoff oder eine OH-Gruppe, c) die Indices m und n unabhängig voneinander die Zahlen 0 oder 1 und d) die Reste M1 bis M4 unabhängig voneinander Wasserstoff, ein Alkali¬ metall oder Ammonium bedeuten, die gestellten Anforderungen in jeder Hinsicht gut erfüllen.
Gegenstand der Erfindung ist dementsprechend die Verwendung stickstoff¬ haltiger Komplexbildner der allgemeinen Formel (I)
CHR2 - CO2 1
I (CH-C02M2)m
I
R1 - N (I)
I (CH-C02M3)n
I
CH2-C02M4 worin a) der Rest R1 Wasserstoff oder eine Gruppe - CH2CH2COOH, b) der Rest R2 Wasserstoff oder eine OH-Gruppe, c) die Indices und n unabhängig voneinander die Zahlen 0 oder 1, d) die Reste M1 bis M4 unabhängig voneinander Wasserstoff, ein Alkalimetall oder Ammonium bedeuten, bei der Holzstoffbleiche mit Wasserstoffperoxid.
Die erfindungsgemäßen Komplexbildner haben den Vorteil, daß sie wesentlich oxidationsstabiler sind, als das aus dem Stand der Technik bekannte und überwiegend eingesetzte DTPA. Sie haben darüber hinaus den Vorteil einer guten biologischen Abbaubarkeit. Da die erfindungsgemäßen N-haltigen Kom¬ plexbildner Erdalkali- und Schwermetallionen in der gleichen Größenordnung ko plexieren wie die aus dem Stand der Technik bekannten Verbindungen, ergeben sich infolge einer geringeren Einsatzkonzentration darüber hinaus ökologische und ökonomische Vorteile.
Der Anteil, d. h. die Konzentration, der Stickstoff-haltigen Komplexbild¬ ner (I) in der Bleichflotte liegt bei einer Stoffdichte von beispielsweise 10 % im Bereich von 0,05 bis 0,3 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich von 0,15 bis 0,2 Gew.-%.
Das in der Bleichflotte eingesetzte Wasserstoffperoxid wird vorzugsweise in seiner handelsüblichen Form, d. h. einer 30 bis 40 gew.-%igen wäßrigen Lösung eingesetzt.
Die Holzstoffbleiche mit Wasserstoffperoxid wird in der Regel bei pH-Wer¬ ten im Bereich von 8 bis 11 durchgeführt. Dabei ist der Bereich von 10 bis 10,5 bevorzugt.
Die Stickstoff-haltigen Komplexbildner der allgemeinen Formel (I) werden üblicherweise in saurer Form eingesetzt, d. h. die Reste M1 bis M4 haben dabei die Bedeutung Wasserstoff. Es ist jedoch auch möglich, die Komplex¬ bildner in Form ihrer Alkalimetall- und/oder Ammoniumsalze einzusetzen.
Zur Einstellung des alkalischen pH-Wertes der Bleichflotten werden übli¬ cherweise Alkalimetallhydroxide eingesetzt. In der Regel verwendet man dabei Natriumhydroxid oder Kaliumhydroxid. Es kann jedoch auch gewünscht sein, Mischungen von Natrium- und Kaliumhydroxid einzusetzen, was im Hin¬ blick auf die Homogenität der Bleichflotte von Vorteil ist.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung und sind nicht einschränkend zu verstehen.
B e i s p i e l e
1. Allgemeines
1.1. Verwendete Substanzen
K-l: N-Carboxymethy1asparaginsäure
K-2: N-(l,2-Dicarboxyethyl)-asparaginsäure
K-3: N-(l,2-Dicarboxy-2-hydroxyethyl)-glycin
K-4: N-(l,2-Dicarboxy-2-hydroxyethyl)-asparaginsäure
1.2. Bestimmung der Sauerstoffzehruπg
Jeweils 7,5 mMol der unter Punkt 1.1 angegebenen Komplexb ldner wurden mit verdünnter Natronlauge auf einen pH-Wert von 10 eingestellt, in einen 100 ml Meßkolben übergespült, mit 850 mg 33 %iger Wasserstoffperoxidlösung versetzt und mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt. Daneben wurden Vergleichslösungen ohne Komplexbildner angesetzt.
Die Testproben wurden entsprechend den in den Tabellen 1 und 2 angegebenen Zeiten bei 20 °C und 40 °C stehengelassen und danach der Verlust an Wasserstoffperoxid nach Zugabe von Kaliumjodid in üblicher Weise durch Titration mit Thiosulfat ermittelt.
2. Versuchsbeschreibungen
Nach der unter Nr. 1.2. beschriebenen Methode wurden die erfindungsgemäß geeigneten Stickstoff-haltigen Komplexbildner K-l bis K-4 sowie der aus dem Stand der Technik bekannte Komplexbildner DTPA geprüft. Die Ergebnisse der entsprechenden Versuche sind in den untenstehenden Tabellen 1 und 2 zusammengestellt. Tabelle 1: Sauerstoffzehrunq bei 20 °C und pH 10
Komplexbildner Sauerstoffzehrung in % nach
1 h 2 h 3 h
DTPA 12,0 18,3 26,2
K-l 1,8 1,8 2,6
K-2 0,0 1,5 2,9
K-3 1,8 2,6 4,4
K-4 0,0 2,5 3,7
Tabelle 2: Sauerstoffzehrunq bei 40 °C und pH 10
Komplexbildner Sauerstoffzehrung in % nach
0,5 h 1 h 1,5 h 2 h
DTPA 25,0 38,6 48,2 52,9
K-l 0,7 3,3 6,3 9,7
K-2 0,0 0,0 0,0 1,5
K-3 1,1 1,8 2,6 3,7
K-4 6,3 9,2 15,1 21,3

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verwendung Stickstoff-haltiger Komplexbildner der allgemeinen Formel (I)
CHR2 - CO2M1
I
(CH-C022)m
I R1 - N (I)
I
(CH-C02M3)n
I CH2-C02M4
worin a) der Rest R Wasserstoff oder eine Gruppe - CH2CH2COOH, b) der Rest R Wasserstoff oder eine OH-Gruppe, c) die Indices m und n unabhängig voneinander die Zahl 0 oder 1 und d) die Reste Ml bis M4 unabhängig voneinander Wasserstoff, ein Alkalimetall oder Ammonium bedeuten, bei der Holzstoffbleiche mit Wasserstoffperoxid.
2. Verwendung nach Anspruch 1, wobei die Konzentration der Stickstoff¬ haltigen Komplexbildner (I) in der Bleichflotte im Bereich von 0,05 und 0,3 Gew.-%- liegt.
PCT/EP1994/003787 1993-11-24 1994-11-15 Verwendung stickstoff-haltiger komplexbildner bei der holzstoffbleiche WO1995014808A1 (de)

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