DE3937932A1 - Verfahren zum delignifizieren und bleichen von ungebleichten zellstoffsuspensionen mit alkalichlorit - Google Patents
Verfahren zum delignifizieren und bleichen von ungebleichten zellstoffsuspensionen mit alkalichloritInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Delignifizieren
und Bleichen von Zellstoffsuspensionen mit Alkalichlorit,
mit dem Qualitätszellstoff unter gleichzeitiger Minimie
rung von anfallenden Umweltschadstoffen hergestellt werden
soll.
Zellstoffe werden nach dem Sulfit- und nach dem Sulfat-
Verfahren hergestellt. Beim Sulfitverfahren erfolgt der
Holzaufschluß mit Magnesium- bzw. Calcium-Hydrogensulfit
in schwefligsaurer Lösung. Beim Sulfatverfahren wird die
Holzfaser mit Natriumhydroxid und Natriumsulfid-Lösung
aufgeschlossen. Während des Aufschlußprozesses wird das
im Holzverband enthaltene Lignin (je nach der Art des
Holzes beträgt der Ligningehalt zwischen 20 und 30%) durch
Fragmentierung und Einführung hydrophiler Gruppen bis zu
90% entfernt. Der Ligninanteil, der in der ungebleichten
Zellstoffsuspension zurückbleibt, wird als Restlignin
bezeichnet. Dessen weitere Entfernung macht einen Bleich
prozeß nötig, wenn ein Zellstoff hoher Qualität herge
stellt werden soll. Zum Bleichen werden in bekannter Weise
sowohl elementares Chlor als auch chlorhaltige Bleichmittel
(Hypochlorit, Chlordioxid), ferner chlorfreie Bleichmittel,
z. B. Sauerstoff oder Peroxide, verwandt.
Die Zellstoffbleiche wird im allgemeinen mehrstufig durch
geführt. In der ersten und zweiten Bleichstufe soll das
Restlignin soweit wie möglich und selektiv aus dem Zell
stoffverband herausgelöst werden. In den nachfolgenden
Stufen werden durch Bleichreagenzien farbtragende Kompo
nenten (chromophore Gruppen) in den Fasern zerstört.
Die in der ersten Stufe durchgeführte Delignifizierung soll
unter möglichster Schonung der Cellulose und der Hemicellu
losen, somit der Zellstoffasern, erfolgen. Dies wird weit
gehend bei Anwendung von elementarem Chlor erreicht. Elemen
tares Chlor ist ein kostengünstiges und auf Lignin spezi
fisch reagierendes Reagenz, d. h. eine konventionell geführ
te Chlorbleiche wirkt sich kaum schädigend auf den Poly
saccharid-Anteil des Zellstoffs (Cellulose, Hemicellulosen)
aus, sondern bewirkt fast ausschließlich die Überführung des
Restlignins im ungebleichten Zellstoff in wasser- bzw. al
kalilösliche Produkte. Den günstigen Eigenschaften der An
wendung des elementaren Chlors stehen jedoch umweltschädi
gende Eigenschaften gegenüber, weil während des Prozesses
große Mengen chlorierter Kohlenwasserstoffe anfallen, die
aus umweltrelevanten Gründen nicht mehr vertretbar sind.
Es wird daher ein Verfahren zum Delignifizieren und zum
Bleichen von Zellstoffsuspensionen angestrebt, bei dem das
Entstehen von chlorierten Kohlenwasserstoffen fast oder
vollständig vermieden wird.
Keine chlorierten Kohlenwasserstoffe entstehen bei der
alkalischen Sauerstoff/Peroxid-Delignifizierung. Die hierbei
in Lösung gehenden Kohlenhydrat- und Ligninabbauprodukte
werden als weniger umweltbelastend angesehen, und sie lassen
sich auch zu einem gewissen Grad biologisch abbauen. Auf das
Produkt bezogen ergeben sich jedoch bei dieser Verfahrens
weise wesentliche Nachteile. Durch den Abbau der Cellulose
und der Hemicellulosen im alkalischen, oxidierenden Milieu
tritt eine Faserschädigung ein. Der Delignifizierungsgrad
kann maximal nur 50% betragen. Ungemahlener mit Sauerstoff/
Peroxid gebleichter Zellstoff weist hinsichtlich der Reiß
länge bei der Papierherstellung geringere Festigkeiten auf.
Die oben angegebenen Nachteile der beiden vorbekannten Ver
fahren werden durch Anwendung des relativ umweltverträgli
chen Delignifizierungsreagenz Chlordioxid vermieden. Chlor
dioxid ist wie Chlor ein auf Lignin spezifisch reagierendes
Chemikal und wirkt daher kaum faserschädigend. In einigen
Fällen soll die Chlorsubstitution durch Chlordioxid sogar
weitere Verbesserungen ergeben: z. B. höhere Festigkeit,
Verminderung der Schmutzpartikel, höhere Weißgradstabilität,
niederer Harzgehalt und höhere Zellstoffausbeuten. Höhere
Zellstoffausbeuten bewirken zwangsläufig eine Verminderung
der organischen Fracht im Bleichereiabwasser und somit eine
geringere Umweltbelastung.
Der wesentliche Vorzug des Chlordioxid liegt in seiner
hauptsächlich oxidierenden Wirkung, was sich in der relativ
geringen Bildung von umweltschädlichen chlorierten Kohlen
wasserstoffen bemerkbar macht. Bei vollständiger Chlor
substitution durch Chlordioxid wird der AOX-Wert (adsor
bierbare organisch gebundene Halogene) um ca. 85% redu
ziert.
Aus Qualitäts- und Umweltgründen wäre demnach ein verstärk
ter Einsatz von Chlordioxid wünschenswert, jedoch ergeben
sich bei seiner Anwendung verschiedene unerwünschte Nach
teile.
Chlordioxid ist ein hoch explosives Gas und darf nicht
transportiert werden. Die daher erforderliche Chlordioxid-
Herstellung am Einsatzort erfordert hohe Investitionen und
Kosten für Bedienung und Wartung der Anlage. Aus Sicher
heitsgründen kann das Chlordioxidgas nicht direkt in die
Zellstoffsuspension eingeleitet werden, sondern nur in
wäßriger Lösung. Dabei darf die Konzentration aus Sicher
heitsgründen 6 g Chlordioxid/l nicht übersteigen. Eine der
artig geringe Chlordioxidkonzentration der wäßrigen Lösung
erfordert jedoch bei hohem Chlordioxideintrag große Wasser
mengen, welche in die Zellstoffsuspension eingebracht werden
müssen. Dies gilt besonders für die erste Bleichstufe, wenn
z. B. 2% Chlordioxid bezogen auf den otro-Stoff eingetragen
werden sollen.
Die Erfindung geht von der Aufgabenstellung aus, ein Ver
fahren zum Delignifizieren und zum Bleichen von aufgeschlos
senen Zellstoffsuspensionen mit Hilfe von Chlordioxid anzu
geben, bei dem die erwähnten Nachteile des getrennt zuge
führten Chlordioxids vermieden werden und bei dem eine
besonders umweltfreundliche Verfahrensführung mit einem
geringen AOX-Anteil möglich ist.
Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, daß
der ungebleichten Zellstoffsuspension, welche einen pH-Wert
größer als 4 aufweist, zuerst eine Alkalichlorit- vorzugs
weise eine Natriumchloritlösung dosiert zugemischt wird,
und daß nachfolgend ein pH-Wert des Gemisches zwischen 1
und 2,8 durch Säureeinmischung eingestellt wird, wobei die
in statu nascendi am Restlignin entstehenden Reaktanten
als Delignifizierungsreagenzien und Bleichreagenzien gebil
det werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren entsteht somit das
Chlordioxid erst in der Faser, in der unmittelbaren Nähe
des Restlignins und kann dort seine bestimmungsgemäße
Wirkung als Delignifizierungsreagenz bzw. Bleichreagenz
ausüben. Dies wird erreicht, indem die Alkali- bzw. Natrium
chloritlösung intensiv in die Zellstoffsuspension einge
mischt wird, wobei durch die nachträgliche Säuredosierung
erst dann die Delignifizierungs- bzw. Bleichreagenzien ge
bildet werden. Im neutralen und schwach alkalischen Milieu
bei einem pH-Wert größer als 4 ist die Reaktion von Natrium
chlorit vernachlässigbar. Natriumchlorit kann demnach un
zersetzt in die Sekundärwand der Faser, wo die Hauptmenge
des Restlignins vorliegt, diffundieren.
Die Natriumchlorit-Diffusion wird durch höhere Temperatur
begünstigt, und es erscheint daher zweckmäßig, das Verfah
ren bei einer Temperatur oberhalb von 40°C durchzuführen.
Erst durch die Zuführung der Säure (vorzugsweise Salz-
oder Schwefelsäure) entsteht intermediär die chlorige
Säure und Chlor sowie als Reaktionsprodukte Chlordioxid
und Natriumchlorid. Sehr wahrscheinlich werden nicht nur
die Chlordioxidmoleküle mit dem Restlignin reagieren,
sondern auch die intermediär gebildete chlorige Säure und
Chlor, die somit ebenfalls zur Delignifizierung bzw.
Bleiche beitragen.
Bei einem pH-Wert von unter 2,5 laufen die Delignifizie
rungsreaktionen auch noch bei Raumtemperatur ab. Eine
Temperaturerhöhung bewirkt jedoch nicht nur eine Beschleu
nigung der Reaktion, sondern es wird auch der Delignifi
zierungsgrad bei gleichem Einsatz von Natriumchlorit
wesentlich erhöht.
Vorrangig werden über den pH-Wert Delignifizierung oder
Bleiche (Zerstörung von Chromophoren) beeinflußt. Bei einem
pH-Wert, der in der Mischung unter 3 liegt, läuft haupt
sächlich die Delignifizierung, also das Herauslösen des
Restlignins aus dem Zellstoffverband ab.
Die Verfahrensführung kann bei Stoffdichten zwischen 3 und
30% durchgeführt werden, vorzugsweise bei hohen Stoffdichten.
Eine hohe Stoffdichte, die (bei gleicher Natriumchloritmengen
dosierung) zwangsläufig die Konzentration der Delignifizie
rungsreagenzien erhöht, fördert die Reaktion mit dem Rest
lignin und verringert den abzuführenden Abwasseranteil.
Eine vorteilhafte mehrstufige Verfahrensführung kann in der
Weise durchgeführt werden, daß in einer ersten Stufe der
ungebleichten Zellstoffsuspension Alkalichloritlösung und
Salzsäure zugesetzt werden und die Mischung einem ersten
Reaktionsgefäß zugeführt wird, daß das Ausgangsprodukt des
ersten Reaktionsgefäßes über ein erstes Waschfilter in ein
zweites Reaktionsgefäß einer zweiten Stufe gefördert wird,
wobei vor dem Eintritt in das zweite Reaktionsgefäß
Wasserstoffsuperoxid und Natronlauge zugesetzt werden,
daß das Ausgansprodukt der zweiten Stufe über ein zwei
tes Waschfilter gegebenenfalls dem, eine dritte Stufe
bildenden, dritten Reaktionsgefäß zugeführt wird, wobei
vor der Einleitung in das dritte Reaktionsgefäß Alkali
chlorit-Lösung und Salzsäure zugegeben werden, und daß
als Ausgangsprodukt des dritten Reaktionsgefäßes über
ein drittes Waschfilter gebleichter Zellstoff abgezogen
wird. Bei geringeren Qualitätsanforderungen genügt die
zweistufige Durchführung des Verfahrens.
In der Abbildung ist eine Anlage zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt.
In der ersten Verfahrensstufe wird zu dem vorsortierten
ungebleichten Zellstoff Alkalichloritlösung dosiert über
eine Dosierpumpe 1 zugegeben und mit dem Mischer 2 homo
genisiert. Nach einer gewissen Verweilzeit, wobei eine
Zeitspanne oberhalb von 2 Minuten ausreichend erscheint,
wird über eine weitere Dosierpumpe 3 in das Gemisch Salz
säure eingeleitet und mit dem Mischer 4 homogenisiert.
Durch eine in der Zeichnung nicht dargestellte nachge
schaltete pH-Wert-Regelung läßt sich der gewünschte pH-Wert
über die Säuredosierung einstellen.
Die mit den entsprechenden Chemikalien versetzte Zellstoff
suspension wird mittels einer Förderpumpe 5 in einen auf
wärts betriebenen ersten Reaktionsturm 6 als erste Verfah
rensstufe gefördert. In Abhängigkeit von der eingestellten
Temperatur, des pH-Wertes und des Zellstoffdurchsatzes
liegen die Verweilzeiten in dem ersten Reaktionsturm 6
zwischen 1-3 Stunden. Der weitgehend delignifizierte
Rohstoff wird durch eine Förderpumpe 7 über einen Wasch
filter 8 mittels einer Förderpumpe 9 in der zweiten Ver
fahrensstufe in ein zweites als zweiter Reaktionsturm 10
ausgebildetes Reaktionsgefäß gefördert. In einer Mischein
richtung 11 werden Wasserstoffperoxid und Natronlauge
mittels Dosierpumpe 12 bzw. 13 zugesetzt.
Je nach Qualitätsanforderung kann eine dritte Verfahrens
stufe mit einem als dritter Reaktionsturm 21 ausgebilde
ten dritten Reaktionsgefäß nachgeschaltet werden.
Da die dritte Verfahrensstufe wie die erste Verfahrens
stufe mit Alkalichlorit arbeitet, entspricht ihr Aufbau im
wesentlichen der ersten Verfahrensstufe. Hierzu wird das
Produkt der zweiten Verfahrensstufe über eine zusätzliche
Förderpumpe 14 in ein zweites Waschfilter 15 gefördert. In
dem nachfolgenden Mischer 16 wird über die Dosierpumpe 17
Natriumchlorit eingemischt. Nach einer gewissen Verweilzeit,
wobei im allgemeinen zwei Minuten ausreichend sind, wird
über die Dosierpumpe 19 Salzsäure eingeleitet und im Mischer
18 homogenisiert. Über eine pH-Wert-Regulierung (nicht ein
gezeichnet) läßt sich der pH-Wert in der Fasersuspension
einstellen. Mit der Förderpumpe 20 wird die Zellstoffmi
schung in den dritten Reaktionsturm 21 eingeleitet. Das
Produkt der dritten Verfahrensstufe wird über eine Förder
pumpe 22 in ein drittes Waschfilter 23 geleitet und dort
gewaschen.
Als Endprodukt des dreistufigen Delignifizier- und Bleich
verfahrens erhält man einen Zellstoff mit hoher Reinheit
und hoher Festigkeit.
Nachfolgend werden beispielhafte Mengen und Gewichts
angaben für die Durchführung des Verfahrens angegeben.
Der Durchsatz des ungebleichten Fichten-Calciumbisulfit
zellstoffs (Restlignin gekennzeichnet mit Kappa: 20) bei
einer Stoffdichte von 3% betrug 10 t otro/h. Der Zusatz
an 30%iger Natriumchloritlösung betrug 700 l/h (2,1%
bezogen auf otro Stoff), nach einer Verweilzeit von 50 sec
wurden ≈300 l/h 30%ige Salzsäure eingeleitet. Die nach
geschaltete pH-Wert-Regelung war auf einen pH-Wert von
2,0 eingestellt. Das Gemisch wurde im ersten Reaktions
turm 5 bei einer Temperatur von 20°C 45 min lang be
lassen. Das Produkt der ersten Verfahrensstufe hatte eine
Kappazahl von 6.
Dieses Produkt wurde der zweiten Verfahrensstufe zugeführt.
Dort erfolgte bei einem Zellstoffdurchsatz von 6 t otro/h
ein Zusatz von 2% Natronlauge bezogen auf otro Stoff. Die
10%ige Stoffmischung wurde im zweiten Reaktionsturm 10
während einer Zeitdauer von 2,5 h bei einer Temperatur
von 60°C behandelt. Hinter dem zweiten Waschfilter lag als
Produkt ein weitgehend delignifizierter Zellstoff mit einer
Kappazahl von 2 vor.
Führt man der zweiten Verfahrensstufe vorteilhaft noch
zusätzlich Wasserstoffperoxid (1% H2O2 bezogen auf otro
Stoff) hinzu, so erhält man eine Kappazahl von kleiner
als 1. Dieses Produkt der alkalischen Wasserstoffperoxid-
Behandlung erscheint für geringere Qualitätsanforderungen
ausreichend, und die Behandlung kann daher im zweistufigen
Verfahren an der in der Zeichnung mit A gekennzeichneten
Stelle abgebrochen werden.
Bei höheren Qualitätsanforderungen wird das Produkt des
zweiten Waschfilters 15 bei einem Durchsatz von 6 t otro/h
mit 160 l/h Natriumchlorit und ≈60 l/h 30%iger Salzsäure
im dritten Reaktionsturm 21 während einer Verweilzeit von
drei Stunden behandelt. Die Temperatur im dritten Reaktions
turm 21 betrug 60°C und die Stoffdichte war 10%.
Als Produkt des dritten Waschfilters 23 ergab sich ein
Zellstoffprodukt, das in bezug auf Reinheit, Festigkeit
und Weißgrad die gleichen und teilweise bessere Qualitäts
merkmale aufwies als die Zellstoffe, die mit der konven
tionellen Bleichsequenz Chlor/Alkali/Hypochlorit erzielt
wurden.
Das Verfahren ist selbstverständlich nicht auf die Anwen
dung bei Sulfit- oder Sulfatzellstoff beschränkt. Es er
scheint vielmehr auch bei anderen Zellstoffen anwendbar.
Claims (11)
1. Verfahren zum Delignifizieren und Bleichen von un
gebleichten Zellstoffsuspensionen mit Alkalichlorit,
dadurch gekennzeichnet, daß
der Zellstoffsuspension, welche einen pH-Wert größer
als 4 aufweist, zuerst eine Alkalichloritlösung dosiert
zugemischt wird, und daß nachfolgend ein pH-Wert des
Gemisches zwischen 1 und 2,8 durch Säureeinmischung
eingestellt wird, wobei die in statu nascendi am Rest
lignin entstehenden Reaktanten als Delignifizierungs
reagenz und Bleichreagenz wirken.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Zellstoffsuspension eine
Natriumchloritlösung zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Säurezumischung erst nach
einer Verweildauer der Mischung von Zellstoffsuspension
und Natriumchloritlösung oberhalb von zwei Minuten
erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Delignifizieren und das
Bleichen bei Temperaturen zwischen 20 und 80°C durch
geführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Delignifizierung und die
Bleiche bei Stoffdichten zwischen 3 und 30% durchge
führt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die ungebleichte Zellstoff
suspension Sulfitzellstoff ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß die ungebleichte Zellstoff
suspension Sulfatzellstoff ist.
8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß als Säure zur pH-Wert-Einstellung
der Zellstoff-Natriumchlorit-Mischung Salzsäure ver
wendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß als Säure zur pH-Wert-Einstellung
der Zellstoff-Natriumchlorit-Mischung Schwefelsäure
verwendet wird.
10. Mehrstufiges Verfahren zum Delignifizieren und zum
Bleichen von ungebleichten Zellstoffsuspensionen mit
Chlorit, insbesondere unter Verwendung der Merkmale nach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß in einer ersten Stufe der ungebleichten Zellstoff
suspension Alkalichloritlösung und Salzsäure zugesetzt
werden und die Mischung einem ersten Reaktionsgefäß
zugeführt wird, daß das Ausgangsprodukt des ersten
Reaktionsgefäßes über ein erstes Waschfilter in ein
zweites Reaktionsgefäß einer zweiten Stufe gefördert
wird, wobei vor dem Eintritt in das zweite Reaktionsge
fäß Wasserstoffsuperoxid und Natronlauge zugesetzt
werden, und daß das Ausgangsprodukt der zweiten Stufe
über ein zweites Waschfilter abgezogen wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Ausgangsprodukt der zweiten
Stufe in ein drittes Reaktionsgefäß geleitet wird, wo
bei vor der Einleitung in das dritte Reaktionsgefäß
erneut Alkalichlorit-Lösung und Salzsäure zugegeben
werden, und daß als Ausgangsprodukt des dritten Reak
tionsgefäßes über ein drittes Waschfilter hochgradig
gebleichter Zellstoff abgegeben wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19893937932 DE3937932A1 (de) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | Verfahren zum delignifizieren und bleichen von ungebleichten zellstoffsuspensionen mit alkalichlorit |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19893937932 DE3937932A1 (de) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | Verfahren zum delignifizieren und bleichen von ungebleichten zellstoffsuspensionen mit alkalichlorit |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3937932A1 true DE3937932A1 (de) | 1991-05-16 |
Family
ID=6393549
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19893937932 Ceased DE3937932A1 (de) | 1989-11-15 | 1989-11-15 | Verfahren zum delignifizieren und bleichen von ungebleichten zellstoffsuspensionen mit alkalichlorit |
Country Status (1)
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