DE2742262C2 - Verfahren zur Herstellung eines mittel- bis hochviskosen Nadelholz-Sulfitzellstoffs - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines mittel- bis hochviskosen Nadelholz-Sulfitzellstoffs

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DE2742262C2 DE2742262A DE2742262A DE2742262C2 DE 2742262 C2 DE2742262 C2 DE 2742262C2 DE 2742262 A DE2742262 A DE 2742262A DE 2742262 A DE2742262 A DE 2742262A DE 2742262 C2 DE2742262 C2 DE 2742262C2
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/08—Removal of fats, resins, pitch or waxes; Chemical or physical purification, i.e. refining, of crude cellulose by removing non-cellulosic contaminants, optionally combined with bleaching

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mittel- bis hochviskosen Nadel-Sulfitzellstoffes.
Mittel- bis hochviskoser, durch Alkalibehandlung veredelter Nadelholz-Sulfitzellstoff wird als Grundstoff bei der Herstellung von Spezialpapieren, z. B. Photopapieren, eingesetzt. Eine weitere Einsatzmöglichkeit für veredelten Nadelholz-Sulfitzellstoff ist die Verwendung als Grundstoff bei der Herstellung von Celluloseestern, Celluloseäthern, plastischen Massen und hygienischen Produkten, wie z. B. Babywindeln.
Als besonders geeignet für diese Einsatzmöglichkeiten hat sich ein Nadelholz-Sulfitzellstoff erwiesen, welcher einen hohen «-Cellulosegehalt von mindestens 91% (bezogen auf atro Zellstoff), einen DP-Wert von mindestens 1000, eine gute Reaktionsfähigkeit, einen maximalen Extraktgehalt von 0,2% (Dichlormethan) und einen Aschegehalt von maximal 0,15% (bezogen auf atro Zellstoff) aufweist.
Es ist bekannt, derartige Nadelholz-Sulfitzellstoffe herzustellen, indem man die Delignifizierung nach vorhergehender Kochung vollständig mit elementarem Chlor durchführt (vgl. S. A. Rydholm, Pulping Processes, (1965) Interscience Publishers, Verlag Wiley & Sons Inc., New York, London, Sidney, Seite 1066).
Dieses Verfahren weist jedoch den Nachteil auf, daß während des Delignifizierungsprozesses umweltbelastende chlorligninhaltige Abwässer entstehen, welche, wenn überhaupt, nur mit sehr hohem Aufwand aufgearbeitet werden können.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Delignifizierung von Zellstoffen obiger Spezifikation zu entwickeln, welches umweltfreundlichere Abwässer ergibt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines mittel- bis hochviskosen Nadel-Sulfitzellstoffes, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man den nach einem Sulfit-Aufschlußverfahren gewonnenen Zellstoff, gegebenenfalls mit einer Menge Chlor behandelt, welche 0,01 bis 20 Gew.-% der Menge Chlor, welche in den klassischen Bleichverfahren eingesetzt wird, entspricht und/oder gegebenenfalls sauer vorbehandelt den durch diese Chlorbehandlüng nicht oder nur geringfügig weiter delignifizierten Zellstoff in an sich bekannter Weise einer Veredelung durch Alkali bei erhöhter Temperatur unterzieht anschließend mit Peroxid in alkalischem, wäßrigem Medium delignifiziert und in an sich bekannter Weise ein- oder mehrstufig nachbleicht
In einer vorzugsweisen Ausführungsform der Erfindung kann man bei der delignifizierenden Behandlung mit Peroxid im alkalischem, wäßrigem Medium Magnesiumsalz einsetzen. Dabei kann das Magnesiumsalz in Mengen von 0,01 bis 1 Gew.-°/o, bezogen auf Zellstoff, eingesetzt werden.
Derartig verwendbare Magnesiumsalze können Magnesiumhalogenide, wie z. B. MgCl2, MgBr2 oder MgJ2, Magnesiumcarbonat, Magnesiumsilikat Magnesiumsulfat, Magnesiumacetat oder Magnesiumoxid sein.
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Chlormenge in der ersten Stufe der Sequenz entspricht 0,01 bis 20 Gew.-°/o der Menge Chlor, welche bei bisher bekannten Chlorierungsstufen eingesetzt wird. Bei den bekannten Verfahren werden 4 bis 6 Gew.-% Chlor eingesetzt (vgl. Rydholm, Pulping, Processes, (1965) Interscience Publishers, Verlag Wiley & Sons, Inc. New York, London, Sidney, Seite 1066). Während es bei bekannten Verfahren notwendig ist, die Reaktionszeit in der Chlorierungsstufe bis zu einer Stunde auszudehnen, kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Reaktionszeit der Chlorierungsstufe auf maximal 0,80 h, vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,75 h begrenzt werden.
In einer vorzugsweisen Ausführung der Erfindung kann die Chlorierung bei einem pH-Wert von 1 bis 2 durchgeführt werden. Diese kann mittels bekannter anorganischer Mineralsäuren, wie z. B. HCI, H2SO4 eingestellt werden.
Die saure Vorbehandlung kann mit anorganischen Mineralsäuren, wie z. B. H2SO4, HCl, H2SO3 und/oder organischen Säuren, wie Ameisensäure, Essigsäure bei einem pH-Wert von 2 bis 5, bei einer Temperatur von 0 bis 50°, einer Stoffdichte von 2 bis 5% und innerhalb einer Zeit von mindestens 1 Minute, vorzugsweise von 0,1 bis 1 h durchgeführt werden.
Die Veredelung des im Anschluß an den Kochprozeß nicht oder nur geringfügig weiter delignifizierten Zellstoffes mit Alkali kann bei Temperaturen von 600C bis zum Siedepunkt der Zellstoffsuspension durchge-
w führt werden. Dabei kann eine Zeit von mindestens 0,1 h, vorzugsweise von 0,5 bis 4 h, eine Stoffdichte von mindestens 6%, vorzugsweise von 10 bis 20% und eine Alkalikonzentration von 2 bis 12% (bezogen auf 100%igen atro Zellstoff) eingehalten werden.
Bei der Delignifizierung mit Peroxid kann als Peroxid ein anorganisches Peroxid, wie z. B. Wasserstoffperoxid, Natriumperoxid oder ein organisches Peroxid, wie z. B. t-Butylhydroperoxid oder Mischungen aus den genannten Peroxiden eingesetzt werden. Das verwendete Peroxid kann in Mengen von 0,2 bis 10 Gew.-% vorzugsweise 0,6 bis 6 Gew.-%, bezogen auf 100%igen atro Zellstoff eingesetzt werden.
Weiterhin kann bei der Delignifizierung mit Peroxid eine Stoffdichte von mindestens 4%, vorzugsweise 6 bis
b5 16Gew.-% eingehalten werden.
Für die Bildung des alkalischen, wäßrigen Mediums bei der Delignifizierung mit Peroxid kann man Alkalihydroxid, wie z. B. NaOH, KOH, NH4 (OH), Mg
(OH)2 und/oder Erdalkalihydroxid, wie ζ. B. Calciumhydroxid in Mengen von 0,5 bis 4 Gew.-°/o, vorzugsweise 1 bis 3 Gew.-°/o, bezogen auf 100%igen, atm Zellstoff einsetzen. Die Temperatur kann während der Delignifizierung mit Peroxid zwischen 35° C und dem Siedepunkt 5 der Zellstoffsuspension gehalten werden.
Zusätzlich können Stabilisatoren wie Äthylendiamintetraessigsäure, Diäthylentriaminpentaessigsäuren, Nitrilotriessigsäure und/oder Polycarbonsäure entsprechend der DE-OS 19 04 940, der DE-OS 19 04 941 und/oder der DE-OS 19 42 556 eingesetzt werden.
Nachdem es überraschenderweise gelingt, eine Bleiche im Sinne der vorliegenden Aufgabenstellung mit einem so geringen Prozentsatz an Chlor durchzuführen, zeigt sich ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Er liegt darin, daß man Abwässer erhält, welche wegen ihres geringen Gehaltes an Chlorid-Ionen bzw. organisch gebundenem Chlor nicht nur einer regenerativen Weiterbehandlung zugänglich sind, sondern auch in einem Kreislaufsystem wieder in das Delignifizierungs-Verfahren eingeführt werden können.
Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß auf den Einsatz des sich im Zellstoff niederschlagenden Wasserglases als Stabilisator während der Delignifizierung verzichtet werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert und beschrieben:
Chlordioxidbleiche
gemäß Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 18. Band, 3. Auflage, Seite 780 (1967)
Hypochloritbleiche
gemäß Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 18. Band, 3. Auflage, Seite 779 (1967)
Der so nach der 5. Stufe erhaltene Zellstoff weist die folgenden Kenndaten auf:
«-Cellulose: 92%
Holzgummi: 2,9%
DP-Wert: 1500
R 18:93,6%
Aschegehalt: 0,11%
Extraktgehalt: 0,04 (Dinhlormethan) Kupferzahl: 0,8
Weißgrad: 91% MgO
Cuoxam-Viskosität: 2300 mp
Die Kenndaten werden nach den folgenden bekannten Methoden ermittelt:
«-Cellulose: Merkblatt Zellcheming IV/39/67 bzw.: Silber, Chemisch-technische Untersu
chungsmethoden derZellstoff- und Papierindustrie Springer Verlag 1957, Seite 598
Beispiel 1
(Herstellung eines hochviskosen Zellstoffes)
Ein nach dem Calciumbisulfit-Verfahren hergestellter Fichte-Sulfitzellstoff (Kappa-Zahl= i7) wird in einem fünfstufigen Verfahren nach folgender Sequenz behandelt:
3. Deligr.ifizierung mit Peroxid
1,5% H2O2(Jn wäßriger Lösung) Temperatur: 40° C
1,5% NaOH
Zeit: 4 h
Stoffdichte: 12%
0,3% MgCl2
1. schwache Chlorierung (Teilchlorierung) 1% Chlor auf Zellstoff
Temperatur: 35° C
Zeit: 0,75 h
Stoffdichte: 4%
pH-Wert:ca.2
2. alkalische Veredelung
8% NaOH
Temperatur: 85° C
Zeit: 2 h
Stoffdichte 16%
3. Delignifizierung mit Peroxid
1,5% H2O2 (in wäßriger Lösung) Temperatur: 40° C
2% NaOH
Zeit: 4 h
Stoffdichte: 12%
0,3% MgCl2 auf Zellstoff
Der so behandelte Zellstoff zeigt die folgenden Eigenschaften:
«-Cellulose: 93%
Cuoxam Viskosität: 2600 mp
Weißgehalt: 70% MgO(Elrepho) Extraktgehalt: 0,06% (Dichlormethan)
Anschließend wird dieser nach der delignifizierenden Vorbleibe erhaltene Zellstoff wie folgt in an sich bekannter Weise weiterbehandelt:
40
45
50
55
60
65 Der so behandelte Stoff zeigt die folgenden Eigenschaften;
«-Cellulose: 92,5%
Cuoxam-Viskosität: 1900
Weißgr?d: 70% MgO (Elrepho) Extraktgehalt: 0,05% (Dichlormethan)
Anschließend wird dieser nach der delignifizierenden Vorbleiche erhaltene Zellstoff wie folgt in an sich bekannter Weise weiterbehandelt:
4. Chlordioxidbleiche
gemäß Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 18. Band, 3. Auflage, Seite 780 (1967)
5. Hypochloritbleiche
gemäß Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 18. Band, 3. Auflage, Seite 779 (1967)
Der so nach der 5. Stufe erhaltene Zellstoff weist die folgenden Kenndaten auf:
Holzgummi: Merkblatt Zellcheming IV/9/67
DP-Wert: Merkblatt Zellcheming D I1I/1/72
R 18: Merkblatt Zellcheming IV/39/67
Aschegehalt: Merkblatt Zellcheming IV/40/67
Extraktgehalt: Merkblatt Zellcheming IV/43/67
Kupferzahl: Merkblatt Zellcheming IV/8/70
Weißgrad: Merkblatt Zellcheming V/10/63 Cuoxam-
Viskosität: Merkblatt Zellcheming IV/30/62
Die in diesem Beispiel angegebenen Prozentwerte sind Gewichtsprozent, bezogen auf 100% atro Zellstoff, soweit nicht eine andere Bezugsgröße angegeben ist
Beispiel 2
(Herstellung eines mittelviskosen Zellstoffes)
Ein nach dem Calciumbisulfit-Verfahren hergestellter Fichte-Sulfitzellstoff (Kappa-Zahl = 15) wird in einem fünfstufigen Verfahren nach folgender Sequenz behandelt:
1. schwache Chlorierung (Teilchlorierung)
0,8% Chlorgas (in wäßriger Lösung)
Tempera tür: 45° C
Zeit: 0,75 h
Stoffdichte: 4%
pH-Wert: ca. 2
2. alkalische Veredelung
6% NaOH (in wäßriger Lösung) Temperatur: 85° C
Zeit: 2 h
Stoffdichte: 16%
«-Cellulose: 93%
DP-Wert: 1200
Aschegehalt: 0,08%
Extraktgehalt: 0,1 -0,2% (Dichlormethan) ίο Weißgrad: 94% MgO
Cuoxam-Viskosität: 600 mp
Die Kenndaten werden nach den bekannten, in Beispiel 1 angegebenen, Methoden ermittelt Die in diesem Beispiel angegebenen Prozentwerte sind Gewichtsprozent, bezogen auf 100% atro Zellstoff, soweit nicht eine andere Bezugsgröße angegeben ist.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines mittel- bis hochviskosen Nadelholz-Sulfitzellstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß man den nach einem Sulfit-Aufschlußverfahren gewonnenen Zellstoff, gegebenenfalls mit einer Menge Chlor behandelt, welche 0,01 bis 20 Gew.-% der Menge Chlor, welche in den klassischen Bleichverfahren eingesetzt wird, entspricht, und/oder gegebenenfalls sauer vorbehandelt, den durch diese Chlorbehandiung nicht oder nur geringfügig weiter delignifizierten Zellstoff in an sich bekannter Weise einer Veredelung durch Alkali bei erhöhter Temperatur unterzieht, anschließend mit Peroxid in alkalischem, wäßrigem Medium delignifiziert und in an sich bekannter Weise ein- oder mehrstufig nachbleicht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der delignifizierenden Behandlung mit Peroxid in alkalischem, wäßrigem Medium Magnesiumwalze einsetzt
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