DE3300835A1 - Photographisches silberhalogenid-aufzeichnungsmaterial fuer die radiographie - Google Patents

Photographisches silberhalogenid-aufzeichnungsmaterial fuer die radiographie

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DE3300835A1
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emulsion
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Mikio Hino Tokyo Kawasaki
Kouzi Tokyo Ono
Eiichi Hanno Saitama Sakamoto
Tomomi Hachioji Tokyo Yoshizawa
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Konishiroku Photo Industry Co Ltd Tokyo
Konica Minolta Inc
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Description

"Photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial für die Radiographie"
Die Erfindung betrifft ein photographisches Silberhalogenid-Äufzeichnungsmaterial für die Herstellung von Röntgenbildern, insbesondere ein mit weniger Silber auskommendes radiographisches Aufzeichnungsmaterial hoher Snpfindlichkeit gegenüber Röntgenstrahlen» das Röntgenbilder hoher Deckkraft liefert.
TJm Preis- und Lieferschwankungen für das für photographische Silberhalogenid-AufZeichnungsmaterialien benötigte Silber zu begegnenf wurden bereits Versuche unternommen, entweder den Silbergehalt einschlägiger Aufzeichnungsmaterialien zu vermindern oder silberfreie Aufzeichnungsmaterialien herzustellen. Die Herstellung silberfreier photographischer Aufzeichnungsmaterialien für die Radiographie sowohl hoher Empfind- lichkeit als auch hoher Bilddichte ist jedoch nahezu unmöglich, weswegen ein großer Bedarf nach einschlägigen Aufzeichnungsmaterialien verminderten Silbergehalts besteht. Die Verminderung des Silbergehalts unter Erhaltung der Empfindlichkeit handelsüblicher Schwarz/-Weiß-Röntgenfilme mit Emulsionsschichten auf beiden Seiten (eines Schichtträgers) ohne Verminderung der Maxlmumdichte und Beeinträchtigung des Korns der Silberhalogenidkörnchen und der Bildschärfe bereitet
jedoch erhebliche Schwierigkeiten. 35
3306835
Bin bekanntes Verfahren zur Herstellung photographischer Bilder hoher Dichte unter Verwendung von weniger Silber ie*t das sogenannte Silbersalzdiffusions-Übertragungs~ verfahren. Dieses Verfahren liefert bei vermindertem Silbergehalt und hoher Empfindlichkeit des Aufzeichnungsmaterials ein Übertragungsbild sehr hoher Deckkraft» guter Bilddichte und ausgezeichneter Schärfe* Das Silbersalzdiffusions-Übertragungsverfahren stellt jedoch ein Positiv/Positiv-Verfahren dar und liefert letztlich ein positives Bild. Folglich läßt sich dieses Verfahren nicht mit Röntgenfilmen durchführen» da diese letztlich ein Negativ als Informationsquelle für eine Diagnose liefern sollen.
Aus der JP-OS 3835/70 ist ein Diffusionsübertragungsverfahren bekannt» welches unter Verwendung von weniger Silber beim Entwickeln ein Negativ liefert. Hierbei wird ein Behandlungsbad mit einem löslichkeitssteigernden Mittel» das mit Silberhalogeniden unlösliche Komplexverbindungen bildet, verwendet. Das nach dem bekannten Verfahren erhaltene Negativ läßt jedoch in verschiedener Hinsicht erheblich zu wünschen übrig.
Aus der JP-OS 48544/79 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Negativs bekannt» bei welchem ein photographisches Aufzeichnungsmaterial verwendet wird» dessen lichtempfindliche Silberhalogenidschicht (1) mit einer Schicht (2) mit Metallsalzkörnchen, die leichter löslich sind als die Silberhalogenidkörnchen der Schicht (1), die praktisch keine Empfindlichkeit besitzen und auf denen ein löslichkeitsvermindemdes Mittel absorbiert ist, und einer Schicht (3) mit physikalischen Entwicklungskeimen kombiniert ist. Wird ein photographisches Aufzeichnungsmaterial dieses Typs mit einer SiI-berhalogenidschicht lediglich auf einer Seite (des
y 5
Schichtträgers) in der für das erfindungsgemäße Aufzeichnungsmaterial vorgesehenen Weise als Aufzeichnungsmaterial für die Radiographie eingesetzt» ist mit Verzögerungen "bei der Fixierung und Filmtrocknung zu rechnen. Die Fixierung verzögert sich infolge des Silberauftraggewichts und des später noch zu beschreibenden löslichkeitsverringernden Mittels» die Filmtrocknung dauert wegen des Gesamtbindemittelgehalts langer. Wenn also ein solches Aufzeichnungsmaterial in einem üblichen, automatischen Röntgen-Schnellentwickler einer etwa 90 s dauernden Schnellentwicklung unterworfen wird» führt die unzureichende Entwicklung zu fleckigen Silberbildern oder zu Verfärbungen beim Liegenlassen, so daß man keine akzeptable diagnostische Information gewinnen kann. Eine unzureichende Trocknung führt zur Filmblockade oder zu einer Übertragung von Schlieren oder Streifen von den Abquetschwalzen auf das Bild.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, ein mit weniger Silber auskommendes und trotzdem eine hohe Empfindlichkeit aufweisendes photographisches Silberhalogenid- Auf Zeichnungsmaterial für die Radiographie» das selbst bei der Schnellentwicklung in einem automatischen Entwickler bei hohen Temperaturen qualitativ hochwertige Bilder hoher Deckkraft und Dichte liefert, bereitzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein photographisches Silberhalogenid-AufZeichnungsmaterial für die Radiographie mit - auf jeder Seite eines durchsichtigen Schichtträgers - einer hydrophilen Kolloidschicht und
(a) lichtempfindlichen Silberhalogenidkörnchen,
(b) Silberhalogenidkörnchen, deren Oberfläche durch ein löslichkeitsverminderndes Mittel kaum löslich gemacht wurde, die als solche leichter löslich sind
als die lichtempfindlichen Silberhalogenidkörnchen (a) und die praktisch keine Empfindlichkeit besitzen, und
(c) physikalischen Entwicklungskeimen, wobei auf jeder Seite das Silbermolverhältnis (a) : (b) 1:0,1 bis 1:0,8 beträgt und der G-esamtsilbergehalt (a)
und (b) 1 - 8 g/m ausmacht.
Die erfindungsgemäß verwendbaren lichtempfindlichen Silberhalogenidkornc&en (a) bestehen aus Silberchlorid, Silberbromid, Silberjodid, Silberchlorbromid, Silberjodbromid, Silberchlorjodbromid oder einem Gemisch aus zwei oder mehreren derselben. Im Hinblick auf eine mögliehst hohe Empfindlichkeit wird Silber;)odbromid, insbesondere ein solches mit höchstens 50 Mol-$ Silberjodid, bevorzugt.
Die lichtempfindlichen Silberhalogenidkörnchen werden erfindungsgemäß in Form einer Silberhalogenidemulsion eingesetzt. Bei dieser sind die Silberhalogenidkörnchen in einem hydrophilen Kolloid dispergiert. Solche Emulsionen erhält man nach bekannten Verfahren, z.B. nach dem aus der JP-OS 7772/71 bekannten Verfahren oder nach dem aus der US-PS 2 592 250 bekannten Umwandlungsverfahren, beispielsweise Ein- oder Doppelstrahlverfahren. Die erfindungsgemäß eingesetzten Silberhalogenidkörnchen können verschiedene Kristalltrachten aufweisen. Ihre Korngröße reicht in der Regel von 0,1 - 3»0 μΐη.
Emulsionen der beschriebenen Art können in üblicher bekannter Weise chemisch sensibilisiert werden. Typische chemische Sensibilisatoren sind beispielsweise Goldverbindungen, wie Chloroaurate und Goldtrichlorid, Salze von Edelmetallen, wie Platin, Palladium, Iridium, Rho-
dium und Ruthenium, Schwefelverbindungen» die mit Silbersalzen unter Bildung von Silbersulfid reagieren,und Reduktionsmittel, wie Amine und Zinn(II)-salze. Ferner können die Emulsionen mit Hilfe bekannter Sensibilisierungsfarbstoffe spektral sensibilisiert werden.
Die Emulsionen können ferner Stabilisatoren» Antischleiermittel» oberflächenaktive Mittel bzw. Netzmittel, Härtungsmittel, Entwicklungsbeschleuniger und dergleichen enthalten. Zur Verhinderung einer erhöhten Verschleierung und einer Empfindlichkeitsverminderung während der Emulsionszubereitung oder Entwicklung können der Emulsion die verschiedensten heterocyclischen Verbindungen und/oder Mercaptoverbindungen, wie 4-Hydroxy-6-methyl-1»3»3a-7-tetrazainden oder 1-Phenyl 5-mercaptotetrazol oder Dihydroxybenzol einverleibt werden. Der Zusatz von oberflächenaktiven Mitteln bzw. Netzmitteln (einzeln oder in Kombination) zu der Emulsion kann verschiedenen Zwecken dienen, z.B. zum verbesserten luftragen der Emulsion, zur Stabilisierung des Emulgations- oder Dispergiervorgangs, zur Beschleunigung der Entwicklung oder zur Verhinderung einer statischen Aufladung. Als oberflächenaktive Mittel oder Netzmittel können sämtliche einschlägigen bekannten Verbindungen, z.B. anionische oberflächenaktive Mittel mit sauren Gruppen, z.B. Saponin, nichtionische oberflächenaktive Mittel, z.B. Polyalkyloxide und Glycidol, kationische oberflächenaktive Mittel, z.B. Alkylamine und Ammoniumsalze, sowie amphotäre oberflächenaktive Mittel, eingesetzt werden. Schließlich kann die Emulsion auch noch in üblicher bekannter Weise mit Hilfe bekannter Härtungsmittel, z.B. Aldehyden, Vinylsulfonen und Epoxiden, gehärtet werden.
Die leichter als die Silberhalogenidkörnchen (a) lös-
lichen und praktisch keine Empfindlichkeit aufweisenden Silberhalogenidkörnchen (b) werden definiert als "Silberhalogenidkörnchen, die, wenn sie nicht mit einem löslichkeitsvermindernden Mittel bedeckt bzw. beschichtet sind, sich in einer zum Auflösen von SiI-berhalogeniden fähigen Substanz rascher lösen als die Silberhalogenidkörnchen (a) und praktisch ohne Empfindlichkeit sind". Insbesondere, wenn man von einer gleichen Anzahl Körnchen (a) und (b) ausgeht, besitzt eine Gruppe (A) der Körnchen (b) eine höhere Lösungsgeschwindigkeit (Gewicht der Körnchen, die in einer Zeiteinheit in Lösung gegangen sind) als eine Gruppe (B) der Körnchen (a) in Gegenwart mindestens einer löslichmachenden Verbindung (der später noch zu beschreibenden Art) für das Silberhalogenid, aus dem die Körnchen (b) bestehen (beispielsweise in dem erfindungsgemäß verwendeten Behandlungsbad).
Ob diesem Erfordernis Genüge getan wird oder nicht, läßt sich durch folgenden Test ermitteln:
Zunächst werden zwei Emulsionen, nämlich eine mit Silberhalogenidkörnchen (a) in einem hydrophilen Kolloid und die andere mit Silberhalogenidkörnchen (b) in einem hydrophilen Kolloid, zubereitet. Danach wird jede Emulsion auf einen Schichtträger aufgetragen und -getrocknet, wobei zwei Prüflinge erhalten werden. Hierbei muß dafür Sorge getragen werden, daß jeder Prüfling pro Flächeneinheit dieselben Mengen Silberhalogenid und hydrophiles Kolloid enthalten. Nun werden die beiden Prüflinge ohne Bewegen, z.B. Rühren, weniger als 10 s lang, beispielsweise 2, 5 oder 8 s lang, in ein'e 5#ige wäßrige Natriumthiosulfatlösung einer Temperatur von 200C eingetaucht. Unmittelbar anschliessend werden die beiden Prüflinge in einen Wassertank
überführt» darin gewaschen» dann aus dem Wassertank herausgenommen und getrocknet. Schließlich wird der prozentuale Restsilberhalogenidgehalt der beiden Prüflinge in üblicher bekannter Weise ermittelt. Nun wird eine Kurve Restsilberhalogenid/Eintauchzeit gezeichnet. Aus der Kurve wird die Eintauchzeit t1 für einen Restsilberhalogenidgehalt der Körnchen (a) und die Eintauchzeit t2 für denselben Wert der Körnchen (b) abgelesen und ΐ2Α^ berechnet. Erfindungsgemäß muß der Wert t2/t.j unter 1» vorzugsweise unter 0,7» liegen.
"Löslichmachende Verbindungen für Silberhalogenide» aus denen die Körnchen (b) bestehen" (im folgenden als "Silberhalogenid-iösungsvermittler" bezeichnet) bestehen aus Substanzen» die bei der Einwirkung auf die Körnchen (b) Silberionen oder lösliche Silberkomplexionen bilden. Hierbei kann es sich beispielsweise um das lösungsmittel» wie Wasser» für das erfindungsgemäß einsetzbare Behandlungsbad handeln. Die Silberhalogenid- Lösungsvermittler bestehen vorzugsweise aus Verbindungen, die das lichtempfindliche Silberhalogenid, aus denen die Körnchen (a) bestehen, praktisch nicht lösen oder die bei Zusatz in einer Menge, die das Silberhalogenid praktisch nicht löst, das Silberhalogenid, aus denen die Körnchen (b) bestehen und das eine andere löslichkeit aufweist als das lichtempfindliche Silberhalogenid, in lösung bringen. Beispiele für solche Verbindungen sind Sulfite, wie Natriumsulfit, !Thiosulfate, wie Natriumthiosulfat» Kaiiumthiοsulfat und Ammoniumthiosulfat, Cyanide, wie Kaliumcyanid und Natriumcyanid, Thiocyanate, wie Natriumthlocyanat und Kaliumthiocyanat, Aminosäureverbindungen, wie Cystin und Cystein, Thioharnstoff verbindungen, wie Thioharnstoff und 3,6-Dithia-1,8-octadiol, und Thioätherverbindungen.
ΛΟ
Die erfindungsgemäß verwendeten Körnchen (b) bestehen aus praktisch unempfindlichen Silberhalogenidkömchen größerer Löslichkeit in einem Silberhalogenidlösungsmittel als sie die Körnchen (a) aufweisen. Bevorzugte Körnchen (b) bestehen aus reinen Silberbromid- und/oder -Chloridkörnchen» die keiner chemischen Sensibilisierung unterworfen wurden. Insbesondere sollten die Körnchen (b) eine geringere Kristall- oder Korngröße aufweisen als die lichtempfindlichen Silberhalogenidkörachen (a).
Im vorliegenden Falle bedeuten die Ausdrücke "praktisch unempfindlich" oder "praktisch ohne (Licht-)Empfindlichkeit", daß die Körnchen (b) in bezug auf die Körnchen
(a) "nicht-(licht)empfindlich" sind. Insbesondere sollten diese Begriffe dahingehend zu verstehen sein, daß (bei einem photographischen Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung) die Körnchen (b) bei Einwirkung der zur Herbeiführung einer photochemischen Reaktion in den Körnchen (a) erforderlichen Lichtenergie dieser Lichtenergie gegenüber "praktisch inert" bleiben. Konkret gesprochen, beträgt die Empfindlichkeit der Körnchen (b) weniger als 1/10 der Empfindlichkeit der Körnchen (a). Wenn die Körnchen (b) in Lösung gehen, entstehen Silberionen oder lösliche Silberkomplexionen, die auf den physikalischen Entwicklungskeimen in Gegenwart eines Reduktionsmittels zu metallischem Silber reduziert werden. Die Körnchen (b) sind in der hydrophilen Kolloidschicht eines Aufzeichnungsmaterials gemäß der Erfindung in einer Menge von 0,1 bis 0,8 Mol/Mol der Körnchen (a) enthalten.
Die Oberfläche der erfindungsgemäß einsetzbaren Körnchen (b) ist mit einer löslichkeitsverringemden Verbindung bedeckt. Diese Verbindung ist teilweise oder
vollständig an der Oberfläche der Körnchen (b), welche die aktive Stelle für den Lösungsvorgang bildet» adsorbiert und hemmt auf diese Weise die Lösungsgeschwin digkeit der Körnchen in Gegenwart des Silberhalogenid-Lösungsvermittlers. Das löslichkeitsverringernde Mittel bzw. die löslichkeitsverringernde Verbindung kann auch aus einer Verbindung bestehen, die auf der Oberfläche der Körnchen (b) adsorbiert wird und mit den Silberionen des Silberhalogenids, aus denen die Körnchen bestehen, ein kaum lösliches Salz oder Komplexsalz bildet.
Vorzugsweise bestehen die löslichkeitsvermindernden Mittel aus Verbindungen, die auf den leicht löslichen Körnchen (b) adsorbiert werden und dabei deren Löslichkeit vermindern. Beispiele für solche Verbindungen sind Mercaptoverbindungen, wie Cystein, 1-Phenyl-5-mercaptotetrazol, Mercaptobenzothiazol, Mercaptobenzoselenazol, Mercaptobenzoxazol, Mercaptobenzimidazol, Benzylmercaptan, 4-Ethyl-2-thioxazolin, 2-Mercapto-6-azauracil, 4-Hydroxy-2-mercapto-6-methylpyrimidin und 3-Mercapto-4-phenyl~5-niethyl-1,2,4-triazol. Weitere bevorzugte löslichkeitsvermindernde Mittel sind !Thioharnstoff, Indazole, Triazole und Imidazole, vorzugsweise Mercaptotetrazolverbindungen. Sämtliche genannten löslichkeitsvermindernden Mittel werden in Form einer Lösung, in vorzugsweise Methanol, appliziert. Pro Mol Körnchen (b) beträgt die Menge an löslichkeitsverminderndem Mittel zweckmäßigerweise θ',01 - 2,0, vorzugsweise 0,1 - 1,0 g.
Bei den erfindungsgemäß einsetzbaren physikalischen Entwicklungskeimen kann es sich um Kolloide von Edelmetallen, wie Gold, Silber und Platin, Sulfide von 35
Metallen, wie Silber, Palladium und Zink, und Metallselenide, handeln. Besonders bevorzugt werden durch Reduktion von Goldverbindungen, z.B. Chloroauraten, erhaltene Goldkolloide. Die physikalischen Entwicklungskeime brauchen nicht aus physikalischen Teilchen zu bestehen, solange sie nur chemisch aktive Stellen mit Fähigkeit zur katalytischen Beschleunigung der Reduktion der aus den gelösten Körnchen (b) freigesetzten Silberionen oder Silberkomplexionen zu metallischem Silber mittels eines Reduktionsmittels besitzen.
Je nach dem Endgebrauchszweck kann ein photographisches Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung die einzelnen Schichten auf unterschiedliche Weise angeordnet enthalten. Da jedoch ein phptographisches Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung vornehmlich in der Radiographie eingesetzt wird, besitzt es vorzugsweise eine Doppelschichtanordnung, wobei ein Schichtträger in der angegebenen Reihenfolge mit einer hydrophilen Kolloidschicht mit den niedrigempfindlichen Silberhalogenidkörnchen und den physikalischen Entwicklungskeimen und einer v/eiteren hydrophilen Kolloidschicht mit den hochempfindlichen Silberhalogenidkörnchen versehen ist. Erforderlichenfalls kann an geeigneter Stelle eine Hilfsschicht, z.B. eine Schutzschicht oder Antilichthofschicht, vorgesehen werden. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform eines Aufzeichnungsmaterials gemäß der Erfindung ist das Silberauftraggewicht vorzugsweise derart, daß pro Mol der Körnchen (a) 0,1 - 0,8 Mol der Körnchen (b) auf einer Seite eines durchsichtigen Schichtträgers vorhanden ist. Der gesamte Silbergehalt beträgt vorzugsweise 1-4 g/m Trägerflache auf einer Schichtträgerseite. Vorzugsweise sollten diese Erfor-
dernisse auch von der auf der anderen Schichtträgerseite auszubildenden hydrophilen Kolloidschicht erfüllt werden.
•5 Wie bereits erwähnt» können die physikalischen Entwicklungskeime (c) aus Metallen oder Metallsulfiden, vorzugsweise aus reduzierten Goldsalzen, bestehen. Obwohl sie in dem Aufzeichnungsmaterial an verschiedenen Stellen untergebracht sein können, sollten sie im Hinblick auf die Katalyse der Reduktion der Silberionen oder Silberkomplexionen zu metallischem Silber vorzugsweise derjenigen hydrophilen Kolloidschicht einverleibt werden, in der auch die Körnchen (b) untergebracht sind. Bei dieser Ausführungsform beträgt die
Menge an Entwicklungskeimen pro m Trägerfläche auf einer Schichtträgerseite zweckmäßigerweise 0,01 - 10, vorzugsweise 0,1 - 1 mg.
Die drei Bestandteile (a), (b) und (c) können entweder allein oder in Mischung in Form einer Dispersion in einem hydrophilen Bindemittel auf einen Schichtträger aufgetragen werden. Beispiele für verwendbare hydrophile Bindemittel sind Gelatine, kolloidales Albumin, Gasein, Cellulosederivate, wie Carboxymethylcellulose- und Hydroxyethylcellulose, sowie synthetische Polymerisate, wie Polyvinylalkohol, Poly-N-vinylpyrrolidon, /.crylsäure-Mischpolymerisate, Polyacrylamid und Derivate und Teilhydrolysate derselben. Erforderlichenfalls können zwei oder mehrere der genannten Bindemittel in Kombination zum Einsatz gelangen. Aus praktischen Gesichtspunkten eignet sich als hydrophiles Kolloid am besten Gelatine. Ferner können auch noch durch Reagierenlassen der funktionellen Gruppen von Gelatine mit bestimmten Reagentien erhaltene modifizierte Gelatinederivate und Pfropfpoly-
merisate» bei denen die Gelatine mit anderen Polymerisaten kombiniert ist» zum Einsatz gelangen.
Wenn eines der genannten hydrophilen Bindemittel in einem Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung zum Einsatz gelangt, spielt dessen Menge eine wesentliche Rolle, da das Aufzeichnungsmaterial bei der Behandlung in einem automatischen Entwickler (Entwicklung und Fixierung innerhalb von 20 - 60 s bei etwa 25 - 400C; Trocknung innerhalb von 10 - 30 s bei etwa 500C) rasch entwickelbar, fixierbar, waschbar und zu trocknen sein muß. Gleichzeitig bestimmt das Bindemittel auch die physikalischen Eigenschaften des Aufzeichnungsiaaterials, z.B. dessen Beständigkeit gegen Abrieb während des Transports mit Hilfe von Walzen oder die Beständigkeit gegen den Walzendruck. Selbstverständlich spielt die Menge an hydrophilem Bindemittel auch für die Herstellung des Aufzeichnungsmaterials eine Rolle. Erfindungsgemäß sollte die Gesamtmenge an hydrophilem Bindemittel zweckmäßigerweise 1-6, vorzugsweise 2 - 4 g/m Trägerfläche auf einer Schichtträgerseite betragen. Die Gesamtmenge an hydrophilem Bindemittel umfaßt auch die Menge an Bindemittel in einer auf der Oberseite des photographischen Aufzeichnungsmatetials auszubildenden Schutzschicht.
Die hydrophile Kolloidschicht kann ferner Dickungsmittel, Aufrauhmittel, UV-Absorptionsmittel, pll-Steuerstoffe, Mittel zur Steuerung der Entwicklungsgeschwindigkeit, Mittel zur Verbesserung des Korns und Silberhalogenidentwicklerverbindungen enthalten, solange deren Menge den erfindungsgemäß angestrebten Erfolg nicht beeinträchtigt .
Für erfindungsgemäße Aufzeichnungsniaterialien geeignete
Schichtträger ein d beispielsweise durchsichtige Filme aus Cellulosenitrat ι Celluloseacetat, Celluloseacetat p'ropionat, Polyethylenterephthalat und Polycartoonat.
Ein photographisches Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung kann nach der Belichtung mit Röntgenstrahlen mit einen ein Reduktionsmittel enthaltenden Behandlungsbad entwickelt werden. Beispiele für geeignete Reduktionsmittel sind übliche bekannte Ent-Wicklerverbindungen, wie Polyhydroxybenzole, z.B.
Hydrochinon, loluhydrochinon und 2,5-Dimethylhydrochinon, 3-Pyrazolidone, wie 1-Phenyl-3-pyrazolidon und 1-Phenyl-4-4-diniethyl-3-pyrazolidon, sowie Aminophenole, wie o-Aminophenol und p-Aminophenol, ferner 1-(p-Hydroxyphenyl)-3-aminopyrazolidon, 1-(p-Kethylaninophenol)-3-pyra.Eolidon und Ascorbinsäure. Diese Entwickler können allein oder in Kombination zum Einsatz gelangen.
Ein Behandlungsbad der beschriebenen Art enthält pro Liter 0,01 - 50 g Silberhalogenid-Lösungsvermittler für die Körnchen (b). Ferner kann das Bad alkalische Verbindungen, pK-Puffer., Antischleiermittel, Entwicklungsbeschleuniger, Chelatbildner, Konservierungs mittel, Härtungcinittel u.dgl. enthalten.
Ivenr. ein phot ο graphisch es Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung in einer, automatischen Entwickler bei hoher Tempereitur sehn eil entwickelt wird, sollte es 2weckmä2igerweise gegen V/alzendruck beständig sein.
Su diese;:) Zweck oolite es mindestens ein Plärtungsmittel enthalten. Geeignete Härtungsmittel sind Dialdehyct^, wie £-Kethylglutaldehyd, Glutaldehyd, α-Kethy1-glutaldehyd, Maleindialdehyd, Succindialdehyd, Methoxysuccinaldehyd, α,α-Dimethylglutaldehyd, Methyl
Λ Ip
maleindialdehyd, Methyl suecinaldehyd, α-Methyl-ßethoxyglutaldehyd, α-n-Butoxyglutaldehyd, a-Ethyl-ßethoxyglutaldehyd, ß-n-Butoxyglutaldehyd, α,α-Dime thoxysuccindialdehyd, ß-Isopropoxysuccindialdehyd, «,cx-Diethylsuccindialdehyd und Butylmaleindialdehyd. Zweckmäßigerweise werden sämtliche der genannten Dialdehyde pro Liter Entv/icl:lerbad in einer Menge von etwa 3 - 15 β eingesetzt, ©er pH-Wert des Sntwiciderbades sollte unter Mitverwendung eines Alkalinietallcarbonats vorzugsweise zwischen etwa 9»5 und 10,5 gehalten werden.
Das entwickelte photographische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung kann in einem Fixierbad üblicher Rezeptur mit einem Silterhalogenid-Lösungsvermittler, wie einem Alkalimetallthiosulfat oder Ammoniumthiosulfat» fixiert werden. Bei der Sehneilentwicklung erzielt man gute Ergebnisse bei Erhöhung der Konzentration an diesem Lösungcvernittler und Erhöhen der Fixiertemperatur auf etwa 300C. Ein photographisches Aufzeichnungsmaterial femäß der Erfindung kann während seiner gesamten Behandlung (Entwicklung, Fixieren, Wässern und Trocknen) mit Hilfe von Walzen während einer Dauer von 30 - 90 ε weitertransporti.ert werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
BAD ORIGINAL g
BEISPIEL 1
1. Herstellung einer hochempfindlichen photographischen Silberhalogenidemulsion
Zunächst wird eine hochempfindliche Silberjodbromidemulsion mit 4 Mol-% Silberjodid zubereitet und in üblicher bekannter Weise einer Gold- und Schwefelsensibilisierung unterworfen, um sie bis zur maximalen Empfindlichkeit zu reifen. Danach wird die erhaltene- Emulsion durch Einmischen von 0,3 g 4-Hydroxy-6-methy1-1,3,3a,7-tetrazainden pro Mol Silberhalogenid stabilisiert.
2. Zubereitung einer niedrigempfindlichen Silberhalogenidemulsion, deren Silberhalogenidkörnchen praktisch keine Empfindlichkeit aufweisen.
Aus Silbernitrat und Natriumchlorid wird nach dem üblichen Neutralverfahren eine reine Silberchloridemulsion zubereitet. Nach Entfernung von überschüssigem Salz wird der Emulsion pro Mol Silberchlorid als löslichkeitsverminderndes Mittel 0,7 g i-Phenyl-5-mercaptotetrazol zugesetzt. Die
erhaltene niedrigempfindliche Emulsion besitzt eine durchschnittliche Korngröße von etwa 0,1 um.
3. Zubereitung physikalischer Entwicklungskeime.
10 ml einer einprozentigen Lösung von Polyvinylalkohol eines Verseifungsgrades von 99% und eines Polymerisationsgrades von 1000 werden 50 ml einer 0,2 %-igen Chlorgoldsäurelösung einverleibt. Unter Rühren bei Raumtemperatur
werden 10 ml einer einprozentigen Natriumborhydridlösung 35
zugesetzt, wobei physikalische Entwicklungskeime in Form
eines Goldkolloids entstehen.
Die physikalischen Entwicklunqskeime werden der niedrigempfindlichen Emulsion einverleibt. Nach Zugabe einer geeigneten Menge Saponin-Beschichtungshilfsmittel wird das erhaltene Gemisch gleichmäßig auf eine Seite eines mit einer Haftschicht versehenen Polyethylenterephthalatfilms aufgetragen. Danach wird zur Bildung einer weiteren Emulsionsschicht eine Beschichtungsmasse aus der hochempfindlichen Silberjodbromidemulsion, einer geeigneten Menge Saponin als Beschichtungshilfmittel und einer geeigneten Menge Formaldehyd als Härtungsmittel aufgetragen. Zuletzt wird mit Hilfe einer 3 aew.-tinen wäßrigen Gelatinelösung mit Diethylhexvlsulfosuccinat als Beschichtungshilfs-
!5 mittel und Formaldehyd als Härtungsmittel eine Schutzschicht gebildet.
Die geschilderten Auftragsmaßnahmen werden in der Reihenfolge niedrigempfindliche Emulsionsschicht, hochempfindliche Emulsionsschicht und Schutzschicht auf der anderen Schichtträgerseite wiederholt. Auf diese Weise erhält man ein photographisches Silberhalogenid-AufZeichnungsmaterial für die Radiographie gemäß der Erfinduna (Prüfling 1).
Der Prüfling enthält auf beiden Schichtträgerseiten die hochempfindliche Emulsion und die niedrigempfindliche Emulsion in solchen Mengen, daß sie pro m2 Trägerfläche 3,0 g bzw. 1,0 g Silber enthalten. Das Molverhältnis der beiden Emulsionen betragt 0,33 Mol niedrigempfindliche Emulsion pro 1 Mol hochempfindlicher Emulsion. Die physikalischen Entwicklungskeime sind in einer Menge von 1,0 mg Gold pro m2 Trägerfläche vorhanden. Das gesamte Beschichtungsgewicht an hydrophilem Bindemittel (Gelatine) beträgt 7,0 g pro
m2 Trägerfläche.
35
Die geschilderten Maßnahmen werden zur Herstellung eines
Vergleichsprüflings wiederholt, wobei jedoch auf beiden Schichtträgerseiten die hochempfindliche Emulsion und die niedrigempfindliche Emulsion in solchen Mengen aufgetragen werden, daß in beiden Emulsionsschichten pro m2 Trägerfläche 2,0 g Silber enthalten sind.
Die geschilderten Maßnahmen werden zur Herstellung eines Vergleichsprüflings B nochmals wiederholt, wobei jedoch auf beiden Schichtträgerseiten die hochempfindliche Emulsi on und die niedrigempfindliche Emulsion in solchen Mengen aufgetragen werden, daß in den Emulsionsschichten pro m2 Trägerfläche 4,0 g bzw. 0,04 σ Silber enthalten sind.
Die erhaltenen drei Prüflinge werden durch einen optischen Stufenkeil mittels einer Lichtquelle (3,2 CMS) belichtet und danach 30 s lang bei einer Temperatur von 350C mit einem Entwicklerbad der folgenden Zusammensetzung:
i-Phenyl-3-Pyrazolidon 1,0 g
wasserfreies Natriumsulfit 60,0 g
Hydrochinon 2 5,0 σ
Kaliumbromid 4,0 σ
Natriumhydroxid 20,0 g
5-Methylbenzotriazol . 0,1 g
Glutaraldehyd (25%-ig) 5,0 ml
mit Wasser aufgefüllt auf 1000 ml
der pH-Wert ist auf 10>5 eingestellt
entwickelt. Die entwickelten Prüflinge werden danach fixiert, gewässert und getrocknet. Schließlich werden sie sensitometrischen Untersuchungen unterworfen, wobei die in der folgenden Tabelle 1 aufgeführen Ergebnisse
__ erhalten werden,
ob
Tabelle 1
Prüfling Schleier Empfindlichkeit* Gantna Maximumdichte
Prüfling 1 0,05 130 3,0 3,2
Vergleichs
prüfling (A)		 0,05 100 1,6 2,1
Vergleichs
prüfling (B)		 0,06 120 1,2 1,7
♦relative Empfindlichkeit
Die Ergebnisse der Tabelle 1 zeigen, daß der erfindungsgemäße Prüfling eine ausreichende Empfindlichkeit und hohe Λ r- Gamma- und Maximumdichtewerte aufweist und folalich als
photographisches Aufzeichnungsmaterial für die Radiographie einsetzbar ist.
BEISPIEL 2
Entsprechend Beispiel 1 werden 3 erfindungsgemäße Prüflinge und zwei Vergleichsprüflinge hergestellt, wobei jedoch die Silberauftraggewichte in den hochempfindlichen und niedriaempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschichten entsprechend den Angaben in der vorliegenden Tabelle 2 variiert werden. Die verschiedenen Prüflinge werden bei einer Ladungsspannung von 90 kV (100 mA) mit Röntgenstrahlen belichtet und mit Hilfe eines handelsüblichen automatischen Hochgeschwindigkeits-Röntgenentwicklers entwickelt» Die Rezeptur des verwendeten Entwicklerbades entspricht der Rezeptur des Entwicklerbades von Beispiel 1. Das Fixierbad besitzt folgende Zusammensetzung :
Natriumthiosulfat 250 g
It · · «· " -»
* Λ * " -■		 * * * 15 g -
• 15 ml 3300835
13,5 g
15,0 g
wasserfreies Natriumsulfit 1000,0 ml
Eisessig
Natriummetaborat
Kaliumaluminiumalaun
mit Wasser aufgefüllt auf
Die insgesmt 90 s dauernde Behandlung erfolgt nach folgendem Behandlungsschema:
Entwickeln Fixieren Wässern Trocknen
s bei 350C
s bei 340C
s bei 250C
s bei 48°C
Tabelle 2
Silbermenge in der hochempfindlichen Emulsionsschicht auf beiden Seiten (g/m2 Trägerfläche) Silbermenge in der niedrigempfindlichen Emulsionsschicht auf beiden Seiten (g/m2 Träaer fläche)
Bemerkungen
Prüfling Nr. 2 gemäß der Erfindung 2,5
Prüf'ling Nr. 3 gemäß der Erfindung 3,0
Prüfling Nr. 4 gemäß der Erfindung 4,0
Vergleichsprüfling (C) 1,25
Vergleichsprüf- 7,0 .ling (D)
1,2
1,6 0,5 2,8
hohe Empfindlichkeit, hoher Gammawert und hohe Dichte; die Fixierung ist akzeptabel
nicht akzeptabel, sowohl die Dichte als auch der /=■ Wert sind unzureichend
nicht akzeptabe^ durch unzureichende Fixierung ist eine Fleckenbildung zu verzeichnen
Die Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäßen Prüflinge einer Schnei]behandlung in einem automatischen Entwickler zugänclich sind und bei geringerem Silbergehalt akzeptable Röntgenaufnahmen ermöglichen. Dagegen eignen sich die Vergleichsprüflinge wegen der unzureichenden Dichte der Röntgenaufnahmen oder einer unzureichenden Fixierung mit Fleckenbildung oder Verfärbung durch Restsilberhaloaenid für die Praxis nicht
BEISPIEL 3
Entsprechend Beispiel 2 werden drei erfindungsgemäße Prüflinge und zwei Vergleichsprüflinge hergestellt, wobei jedoch die Silberauftragmengen in den hochdichten und niedrigdichten Emulsionsschichten 3,0 g bzw. 1,2 g pro m2 Trägerfläche betragen und die Bindemittelmenge für beide Emulsionsschichten und die Schutzschicht entsprechend den Angaben der folgenden Tabelle 3 variiert werden. Die verschiedenen Prüflinge werden entsprechend Beispiel 2 behandelt und getestet, wobei die in der folgenden Tabelle 3 aufgeführten Ergebnisse erhalten werden.
Tabelle 3
Menge an Gelatinebindemittel auf beiden Seiten in g/m2 Trägerfläche
Bemerkungen
hochdichte Emulsionsschicht
niedrigdichte Schutz-Emulsionsschicht schicht
Prüfling Nr. 5 gemäß der Erfindung
Prüfling Nr. 6 gemäß der Erfindung
Prüfling Nr. 7 gemäß der Erfinduna
2,0
2,5
2,7
2.2
2,5
2,7
2.2
2,2
2,2
trocknet gut, gutes Bild
Fortsetzunq Tabelle
Menge an Gelatinebindemittel auf beiden Seiten in g/m2 Trägerfläche
hochdichte Emulsionschicht
Bemerkungen
niedrigdichte Schutz-Emulsionsschicht schicht
Vergleichsprüf ling
(E) 3,0
Vergleichsprüflirig (F)
3,5
3,5
3,0
2,2
2,2
unzureichende Trocknung, es tritt eine Blockade auf
Die Ergebnisse der Tabelle 3 zeigen, daß die erfindungsgemäßen Prüflinge nach der Behandlung rasch trocknen. Die Vergleichs-20 prüflinge bleiben dagegen naß, wobei Streifen von den Abquetschwalzen auf ihre Oberfläche übertragen werden.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE
1. Photographisches Silberhalogenid-Aufzeichnungsmaterial für die Radiographie mit - auf jeder Seite eines durchsichtigen Schichtträgers - einer hydrophilen Kolloidschicht und
(a) lichtempfindlichen Silberhalogenidkörnchen,
Cb) Silberhalogenidkörachen, deren Oberfläche durch ein löslichkeitsverminderndes Mittel kaum löslich gemacht wurdet die als solche leichter löslich sind als die lichtempfindlichen SiIberhalogenidkörnchen (a) und die praktisch keine Empfindlichkeit besitzen^und
(c) physikalischen Entwicklungskeimen,· wobei auf jeder Seite das Silbermolverhältnis (a) : (b) 1:0,1 bis 1:0,8 beträgt und der Gesamtsilbergehalt (a) und (b) 1-8 g/m ausmacht.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das löslichkeitsvermindernde Mittel aus einer Mercaptoverbindung besteht.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Mercaptoverbindung aus einem Mercaptotetrazol besteht.
4. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die lichtempfindlichen Silberhalogenidkörnchen (a) aus Silberchlorid, Silber-
1 bromid, Silberjodid, Silberchlorbromid, Silberjodbromid und/oder Silberchlor;jodbromid bestehen.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch. 1» dadurch ge-5 kennzeichnet, daß die Silberhalogenidkörnchen (b) aus nicht chemisch sensibilisiertem Silberbromid und/oder Silberchlorid bestehen.
6. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch ge-10 kennzeichnet, daß der durchschnittliche Durchmesser der Silberhalogenidkörnchen (b) geringer ist als der durchschnittliche Durchmesser der lichtempfindlichen Silberhalogenidkörnchen (a).
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