DE3238859C3 - Zweibasisches Bleiphosphit-Pulver im abgepackten Zustand zum Lagern oder Transportieren - Google Patents

Zweibasisches Bleiphosphit-Pulver im abgepackten Zustand zum Lagern oder Transportieren

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Description

Die Erfindung betrifft ein zweibasisches Bleiphosphit-Pulver im abgepackten Zustand zum Lagern oder Transportieren.
Zweibasisches Bleiphosphit hat die Formel 2 PbO PbH PO3 1/2 H2O und wird als Stabilisator für Vinylharze, beispielsweise Polyvinylchlorid (PVC), gegen Verwitterung gebraucht, d, h. es bildet einen Schutz gegen UV- Strahlung und leichte Wärmeentwicklung. Eine Stabilisierung wird durch das Vorhandensein sowohl von basi­ schem Blei als auch von Phosphit-Gruppen (Antioxydationsmittel) am Molekül erreicht Das Vorhandensein beider Gruppen macht jedoch das Material hitzeempfindlich und es treten zwei exother­ me Reaktionen auf:
  • (i) 2PbO PbH PO3 → PbO PbH PO4 + Pb.
  • (ii) 2Pb + O2 (Atmosphäre) → 2PbO.
Wie man sieht, braucht die Reaktion (i) keinen atmosphärischen Sauerstoff und wenn in der Praxis einmal eine Entzündung eingetreten ist, ist es schwierig, dieses Feuer zu löschen. Um dies zu erzielen, sind schon inerte Lufthüllen eingesetzt worden. Zwar scheint es so, daß dadurch das Feuer gelöscht würde, jedoch wird es bei Wiederaussetzung der Luft durch die stark exotherme Reaktion (ii) aufs neue entfacht. Das einzige bekannte Verfahren zur wirksamen Löschung eines zweibasischen Bleiphosphit-Feuers ist, die Temperatur unterhalb der Entzündungstemperatur der Reaktion (i) abzusenken, was durch Begießen des Feuers mit Wasser erreicht wird, Zweibasisches Bleiphosphit ist aber gewöhnlich mit einer wasserabweisenden Umhüllung umgeben, um seine Dispergierfähigkeit im PVC zu verbessern und um während des Lagerns Reaktionen mit atmosphärischem Kohlendioxyd und mit Feuchtigkeit zu verhindern. Dies macht es schwierig, das brennende Pulver mit Wasser zu begießen. Es ist bekannt, daß Feuer schon während der Verarbeitung, der Lagerung und auf einem mit zweibasi­ schem Bleiphosphit beladenen Transportwagen nach einem Straßenunfall ausgebrochen ist.
Wegen seiner Feuergefährlichkeit wird zweibasisches Bleiphosphit-Pulver gemäß den Verordnungen des Ministeriums für Industrie und Handel unter 4 : 1 feuergefährliche Feststoffe klassifiziert und es muß in sicher abgeschlossenen Behältnissen verpackt sein. Dies bedeutet eine Verpackung in Metalltrommeln, die teuer sind. Zusätzlich wird vom Expertenkomitee der Vereinten Nationen, das für den Transport von gefährlichen Waren zuständig ist, ein Prüfverfahren und eine Klassifizierung in Betracht gezogen.
Die Entzündungstemperatur für die Reaktion (i) ist quantitativ schwer zu bestimmen, da die Temperatur von der Zeit und vom Gewicht abhängt. Beispielsweise kann sich eine Probe bei 300°C nach fünf Stunden entzünden und bei 400°C nach 10 Sekunden nicht entzünden. Eine kleine Probe kann sich an einer brennenden Zigarette entzünden und selbst auslöschen, während eine große Probe unter den gleichen Bedingungen heftig brennen kann.
Infolgedessen wurden zwei Tests durchgeführt, um die Feuergefährlichkeit zu ermitteln. Eine heiße Oberflä­ che wurde mit dem Pulver in Verbindung gebracht zur Ermittlung der Entzündungstemperatur und die Verbren­ nungsgeschwindigkeit nach Beginn der Entzündung wurde dann gemessen (Ausbreitungstest). Dieser letzte Versuch ist besonders in Hinblick auf die Lagerung in einem Schiff wichtig, da bei langsamer Verbrennung die Feuerbekämpfungsausrüstungen noch an den Ort des Feuers gebracht werden können. Die Klassifizierung des Vereinigten Königreiches erlaubt eine maximale Verbrennungsgeschwindigkeit von 66 mm/min und die vorge­ schlagene U.N. Klassifizierung ein Maximum von 100 mm/min. Letztere wird von einigen Experten als zu hoch angesehen und sie wird vielleicht auf die Grenze des Vereinigten Königreiches herabgesetzt. Die vorgenannten Tests wurden wie folgt durchgeführt:
Ausbreitungstest
Ein Pulverkern von 20 × 10 mm im Querschnitt und 250 mm enge wird mittels einer Metallform hergestellt Die Form wird entfernt und das Pulver wird mittels eines Glühdrahtes am einen Ende gezündet. Wenn das Feuer sich um 50 mm ausgebreitet hat wird die Zelt für weitere 100 mm genommen und die Geschwindigkeit errech­ net.
Entzündungstemperatur
Eine 2 mm dicke Thermoelementsonde wird in einer Flamme auf eine Temperatur erhitzt, die höher als die Testtemperatur ist. Während die Sonde auf die Testtemperatur abkühlt, wird die Sonde 15 Sekunden lang an einen 10 Gramm Pulverhaufen gehalten. Tritt eine Entzündung ein, wird der Test mit einer neuen Probe bei einer niedrigeren Temperatur durchgeführt. Tritt die Entzündung nicht ein, wird das Pulver noch einmal bei einer höheren Temperatur getestet. Das Ergebnis wird notiert, wenn die Entzündung bei einer Temperatur eintritt, die um 10°C über der bei der eine Entzündung nicht erfolgt, liegt.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß durch die Zugabe von bestimmten Werkstoffen, die mit PVC verträglich sind, zum zweibasischen Bleiphosphit-Pulver, die Temperatur eines Phosphit-Feuers so verringert werden kann, daß sich das Feuer selbst auslöscht oder nur noch mit geringer Geschwindigkeit brennt.
Aus der GB-PS 1532023 ist es bekannt, PVC durch Zugabe eines Stabilisatorgranulats zu stabilisieren, das aus einem pulverförmigen basischen Bleisalz besteht, das durch ein gelartiges Gemisch zu einem Granulat gebunden wird. Aus Hochmolekularbericht 1979, Kurzreferat über die GB-PS 15 32 023 geht darüber hinaus hervor, PVC ein Material mit flammenhemmender Wirkung zuzusetzen, das beispielsweise ein Antimontrioxid oder ein Antimontrihydrat sein kann. Die flammenhemmenden und stabilisierenden Stoffe werden dabei nicht getrennt, gleichzeitig dem PVC zugegeben, sondern es wird daraus ein Mischgranulat gebildet, das bei der Herstellung des PVC zugesetzt wird und im PVC eine flammenhemmende Wirkung hervorruft.
Aus der GB 11 46 467 ist es weiterhin bekannt, PVC als Stabilisator basische Bleiphosphit-Mischungen mit einem Gehalt von 3% basischem Bleistearat zuzugeben.
Die der Erfindung zugrundliegende Aufgabe besteht demgegenüber darin, zweibasisches Bleiphosphit-Pulver im abgepackten Zustand zum Lagern oder Transportieren durch einen entsprechenden Zusatz so auszubilden, daß bei Auftreten einer Bleiphosphit-Verbrennungsreaktion sich die Temperatur so weit verringert, daß die Verbrennung von selbst erlischt oder sieh nur mit geringer Geschwindigkeit ausbreitet so daß die Lagerung oder der Transport des Bleiphosphitpulvers mit verringerter Feuergefahr verbunden ist.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Besonders bevorzugte Ausführungen des erlindungsgemäßen Bleiphosphit-Pulvers sind Gegenstand der Patentansprüche 2 bis 9.
Eine solche Mischung kann in Beutein verschickt werden und sie ist während der Verarbeitung und Lagerung nicht so feuergefährlich wie zweibasisches Bleiphosphit das keine solchen Zusätze enthält. Die Erfindung beruht darauf, daß die Zusätze starke oder schwache endotherme Reaktionen auslösen, die oberhalb 120°C und unterhalb 450°C auftreten und die der exothermen Reaktion (1) entgegenwirken.
Beispiele (i) Ausfällmethode
219 g Bleiglätte werden mit 1500 cm3 Wasser bei 60°C gemischt. 1,2 g Essigsäure-Katalysator wird hinzuge­ fügt und 27 g in 50 cm3 Wasser aufgelöste Phosphorsäure wird über einen Zeitraum von 30 Minuten zugegeben. Die sich ergebende Aufschlämmung wird 15 Minuten lang gerührt und die erforderliche Menge des Zusatzes wird in die Aufschlämmung gegeben (12 g für 5% Zusatz). 1 g Stearinsäure wird in 3 g Dioctylphthalat-Weich­ macher aufgelöst und die Flüssigkeit wird der Aufschlämmung hinzugefügt. Die behandelten Feststoffe werden gefiltert bei 100°C getrocknet und dann zu einem feinen Pulver gemahlen.
(ii) Mischmethode
Ein ummanteltes zweibasisches Bleiphosphit-Pulver wird ohne die vorher beschriebenen Zusätze hergestellt und in einem Labormischer mit der erforderlichen Menge pulverisiertem Zusatz gemischt. Die Ausfällungen und Mischungen wurden gemäß der nachfolgenden Tabelle nach ihrer Feuergefährlichkeit geprüft. Dabei sind die gemischten Produkte mit M und die ausgefällten mit C bezeichnet

Claims (9)

1. Zweibasisches Bleiphosphit-Pulver im abgepackten Zustand zum Lagern oder Transportieren, dadurch gekennzeich­ net, daß dem Bleiphosphit-Pulver ein Zusatz zugemischt ist, der aus Hydroxiden des Aluminiums oder Magnesiums, wasser­ haltigen Oxiden des Aluminiums, Magnesiums oder Antimons, Stearaten des Bariums oder Kalziums und Carbonaten des Kalziums oder Magnesiums gewählt ist, wobei die Menge dieses Zusatzes so bemessen ist, daß die Feuerausbreitungsgeschwin­ digkeit 100 mm/min. nicht überschreitet.
2. Bleiphosphit-Pulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz durch Mitfällen zugege­ ben ist.
3. Bleiphosphit-Pulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz 2 bis 15 Gewichts­ prozent Aluminiumhydroxid ausmacht.
4. Bleiphosphit-Pulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz 2 bis 10 Gewichts­ prozent Magnesiumhydroxid ausmacht.
5. Bleiphosphit-Pulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz 5 bis 40 Gewichts­ prozent Kalziumstearat ausmacht.
6. Bleiphosphit-Pulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz 10 bis 30 Gewichts­ prozent Kalziumcarbonat ausmacht.
7. Bleiphosphit-Pulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz 2 bis 25 Gewichts­ prozent wasserhaltiges Antimonpentoxid ausmacht.
8. Bleiphosphit-Pulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß der Zusatz 2 bis 20 Gewichts­ prozent Bariumstearat ausmacht.
9. Bleiphosphit-Pulver nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz 2 bis 20 Gewichts­ prozent Magnesiumcarbonat ausmacht.
DE3238859A 1981-10-23 1982-10-20 Zweibasisches Bleiphosphit-Pulver im abgepackten Zustand zum Lagern oder Transportieren Expired - Lifetime DE3238859C3 (de)

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