DE2253449C3

DE2253449C3 - 2-Nitro-2-methyl-1 -propanol in Form nicht verbackender Pellets

Info

Publication number: DE2253449C3
Application number: DE2253449A
Authority: DE
Inventors: Ollie Wayne Terre Haute Chandler; Richard Samuel West Terre Haute Egly
Original assignee: Commercial Solvents Corp Terre Haute Ind (vsta)
Current assignee: Commercial Solvents Corp Terre Haute Ind (vsta)
Priority date: 1972-02-23
Filing date: 1972-10-31
Publication date: 1975-04-24
Also published as: US3879478A; DE2253449A1; DE2253449B2

Description

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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein nicht verbackendes Material aus 2-Nitro-2-methyl-l-propanol. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein pelletisiertes Material aus 2-Nitro-2-methyl-l-propanoi.

2-Nitro-2-methyl-l-propanol stellt ein kristallines sehr gut wasserlösliches Material dar. Es wird in Pappdeckeltiommeln in Mengen bis zu etwa 102 kg verschifft. Dieses Material verbackt stark beim Lagern und verfestigt sich zu einer harten, schwierig zu brechenden Masse. Sogar nach erfolgtem Zerbrechen der Masse zu Klumpen bereiten diese Klumpen weiterhin Schwierigkeiten, da sie schwierig in einem Lösungsmittel, z. B. Wasser, aufzulösen sind. Dementsprechend besteht ein Bedarf für ein nicht verbackendes Produkt,

Durch die Erfindung wird ein pelletisiertes, aus 2-Nitro-2-methyl-l-propanol (NMP) und 0,5 bis 5,0 Gewichtsprozent Stearinsäure bestehendes Material, das bei Lagerung nicht verbackt, zur Verfügung gestellt.

Das Material gemäß der Erfindung stellt ein physikalisches Gemisch dar, das durch Vermischung von NMP-Kristallen mit Stearinsäureteilchen in bekannten Mischvorrichtungen erhalten wurde. Beispiele geeigneter Vorrichtungen sind, wenngleich die Erfindung nicht darauf festgelegt ist, Gegenstrommischer, Trommelmischer und Doppeltopf- oder V-Röhrenmischer. Das vermischte Gemisch wird sodann durch eine PeI-letisieranlage zur Erzeugung von Pellets eines Durchmessers von 3,17 bis 6,35 mm, vorzugsweise etwa 4,75 mm Durchmesser, geführt.

Die bei Ausführung der Erfindung verwendete Stearinsäure ist vorzugsweise von guter handelsüblicher Qualität mit einer Jodzahl innerhalb des Bereiches von 5 bis 10, vorzugsweise 7 bis 8. Es kann sowohl doppelt wie dreifach gepreßte Stearinsäure verwendet werden, wobei dreifach gepreßte bevorzugt ist. Die Menge der Stearinsäure muß zumindest 0,5 Gewichtsprozent des NMP betragen. Es «»stiert keine begrenzende obere Konzentration, wenngleich kein Vorteil oberhalb 5% erhalten wird. Vorzugsweise besteht das Material aus etwa 99% NMP mit 1 % Stearinsäure. Die Stearinsäure muß in Teilchenform, beispielsweise kristallin, vorliegen, wenngleich eine feine Zerteilung nicht erforderlich ist. Material von Handelsqualität ist ausreichend.

Die Pelletisierung des Gemisches kann durch Verwendung jeglicher geeigneten Pelletisieranlage, von denen viele bekannt sind, bewirkt werden. Zufriedenstellende Pellets werden unter solchen Bedingungen gebildet, bei denen die durch Extrudieren des Materials durch das Düsenloch erzeugte Reibung zu einer Erwärmung des Materials auf eine Temperatur von etwa 40⁰C oder darüber, jedoch unterhalb etwa 90⁰C, dem Schmelzpunkt von NMP, führt. Demnach ergibt ein Temperaturbereich von etwa 40 bis 85° C geeignete Pellets, wenngleich 45 bis 65° C den bevorzugten Bereich darstellt. Es wurde allgemein gefunden, daß eine 19,05 mm dicke Düse zufriedenstellende Pellets eines Durchmessers von 3,17 bis 4,75 mm und eine 25,4 mm dicke Düse befriedigende Pellets eines Durchmessers von 4,75 bis 6,35 mm ergeben.

Zufriedenstellende Pellets sind solche, die keinen deutlichen Zerfall nach einer LagerzeU von 2 Monaten, noch jegliche dichte Verfestigung zu einer einzigen Masse oder zu Klumpen nach dem Fallenlassen aufweisen. Die gelagerten Pellets sollten frei und frei fließfähig sein.

Beispiel

Unter Verwendung einer Pelletisieranlage wurde handelsübliches NMP zuerst ohne Zusatz und anschließend mit Stearinsäure, wie in der folgenden Tabelle gezeigt ist, pelletisiert. In beiden Fällen wurde das Material in einem Gegenstrommischer vor dem Eintritt in die Anlage vermischt. Die verwendete Stearinsäure wies eine Jodzahl von 8,1 auf.

Ansatz	Stearinsäure	Zuführ geschwindigkeit kg/h	Pelletqualität
	7.	(lb/hr)
1	0	77,1 (170)	schlecht
2	0	107,9 (238)	schlecht
3	0	57,2 (126)	schlecht
4	0	117,5 (259)	schlecht
5	5	294,5 (649)	gut
6	1	191 (420)	gut
7	1	153,5 (339)	gut
8	1	112,1 (248)	gut
9	1	129 (285)	gut

Der Ansatz Nr. 1 wurde mit einer 25,4 mm dicken Düse, der Rückstand jedoch mit einer 19,05-mm-Düse durchgeführt. Der Durchmesser der Löcher in der Düse bei jedem Ansatz betrug 4,75 mm.

Die Qualität wurde durch die Zerbrechlichkeit zwischen den Fingern und die Beständigkeit bei der Lagerung bestimmt. Eine Lagerungslebensdauer von 2 Monaten ohne deutlichen Zerfall oder Verbacken der Pellets wurde als Kriterium für gute Qualität der Pellets

angenommen. Die ohne Zusatz hergestellten Pellets schienen am ersten Tag zufriedenstellend zu sein und wurden in eine 18,9-1-Pappdeckeltrommei verpackt. Am zweiten Tag jedoch war das Material zu einer großen Masse verbacken, die aus der Trommel nicht leicht entfernt werden konnte. Das verbackene Material war nicht brüchig und zerbrach beim Fallenlassen aus etwa 91,5 cm Höhe auf einen Betonboden nur sehr geringfügig. Es war offensichtlich, daß die Pellets ohne Zusatz sehr stark verbacken und nicht verwendbar sind.

Claims

Patentansprüche:

1. l-Nitro^-methyl-l-propanol in Form nicht verbackender Pellets, dadurch gekennzeichnet, daß hierin tiwa 0,5 bis etwa 5% Stearinsäureteilchen, bezogen auf das Gewicht von 2-Nitro-2-methyl-l-propanol, enthalten sind.

2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stearinsäure in einer Menge von etwa 1%, bezogen auf das Gewicht von 2-Nitro-2-methyl-l>propanoL vorliegt. * <

3. Verfahren zur Herstellung von Pellets aus einem Gemisch von NMP und Stearinsäureteilchen, gekennzeichnet durch die Verfahrensstufen

a) daß man ein Gemisch von NMP und Stearinsäure in einem Gewichtsverhältnis von etwa 95 bis 99,5 Teilen NMP zu etwa 0,5 bis etwa

5 Teilen dei Stearinsäure herstellt und _M

b) dieses Gemisch durch ein Düsenloch eines Durchmessers von 3,17 bis 6,35 mm und einer ausreichenden Länge, um die Temperatur des Gemisches auf etwa 40 bis 85° C zu erhöhen, unter Bildung von Pellets extrudiert.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Gemischs auf 45 bis 65⁰C erhöht.