DE2253449C3 - 2-Nitro-2-methyl-1 -propanol in Form nicht verbackender Pellets - Google Patents
2-Nitro-2-methyl-1 -propanol in Form nicht verbackender PelletsInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C205/00—Compounds containing nitro groups bound to a carbon skeleton
- C07C205/13—Compounds containing nitro groups bound to a carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by hydroxy groups
- C07C205/14—Compounds containing nitro groups bound to a carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by hydroxy groups having nitro groups and hydroxy groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C205/15—Compounds containing nitro groups bound to a carbon skeleton the carbon skeleton being further substituted by hydroxy groups having nitro groups and hydroxy groups bound to acyclic carbon atoms of a saturated carbon skeleton
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Description
30
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein nicht verbackendes Material aus 2-Nitro-2-methyl-l-propanol.
Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein pelletisiertes Material aus 2-Nitro-2-methyl-l-propanoi.
2-Nitro-2-methyl-l-propanol stellt ein kristallines sehr gut wasserlösliches Material dar. Es wird in Pappdeckeltiommeln
in Mengen bis zu etwa 102 kg verschifft. Dieses Material verbackt stark beim Lagern und
verfestigt sich zu einer harten, schwierig zu brechenden Masse. Sogar nach erfolgtem Zerbrechen der Masse
zu Klumpen bereiten diese Klumpen weiterhin Schwierigkeiten, da sie schwierig in einem Lösungsmittel,
z. B. Wasser, aufzulösen sind. Dementsprechend besteht ein Bedarf für ein nicht verbackendes Produkt,
Durch die Erfindung wird ein pelletisiertes, aus 2-Nitro-2-methyl-l-propanol (NMP) und 0,5 bis 5,0
Gewichtsprozent Stearinsäure bestehendes Material, das bei Lagerung nicht verbackt, zur Verfügung gestellt.
Das Material gemäß der Erfindung stellt ein physikalisches Gemisch dar, das durch Vermischung von
NMP-Kristallen mit Stearinsäureteilchen in bekannten
Mischvorrichtungen erhalten wurde. Beispiele geeigneter Vorrichtungen sind, wenngleich die Erfindung
nicht darauf festgelegt ist, Gegenstrommischer, Trommelmischer und Doppeltopf- oder V-Röhrenmischer.
Das vermischte Gemisch wird sodann durch eine PeI-letisieranlage zur Erzeugung von Pellets eines Durchmessers
von 3,17 bis 6,35 mm, vorzugsweise etwa 4,75 mm Durchmesser, geführt.
Die bei Ausführung der Erfindung verwendete Stearinsäure
ist vorzugsweise von guter handelsüblicher Qualität mit einer Jodzahl innerhalb des Bereiches von
5 bis 10, vorzugsweise 7 bis 8. Es kann sowohl doppelt wie dreifach gepreßte Stearinsäure verwendet werden,
wobei dreifach gepreßte bevorzugt ist. Die Menge der Stearinsäure muß zumindest 0,5 Gewichtsprozent des
NMP betragen. Es «»stiert keine begrenzende obere Konzentration, wenngleich kein Vorteil oberhalb 5%
erhalten wird. Vorzugsweise besteht das Material aus etwa 99% NMP mit 1 % Stearinsäure. Die Stearinsäure
muß in Teilchenform, beispielsweise kristallin, vorliegen, wenngleich eine feine Zerteilung nicht erforderlich
ist. Material von Handelsqualität ist ausreichend.
Die Pelletisierung des Gemisches kann durch Verwendung jeglicher geeigneten Pelletisieranlage, von
denen viele bekannt sind, bewirkt werden. Zufriedenstellende Pellets werden unter solchen Bedingungen
gebildet, bei denen die durch Extrudieren des Materials durch das Düsenloch erzeugte Reibung zu einer Erwärmung
des Materials auf eine Temperatur von etwa 400C oder darüber, jedoch unterhalb etwa 900C, dem
Schmelzpunkt von NMP, führt. Demnach ergibt ein Temperaturbereich von etwa 40 bis 85° C geeignete
Pellets, wenngleich 45 bis 65° C den bevorzugten Bereich darstellt. Es wurde allgemein gefunden, daß eine
19,05 mm dicke Düse zufriedenstellende Pellets eines Durchmessers von 3,17 bis 4,75 mm und eine 25,4 mm
dicke Düse befriedigende Pellets eines Durchmessers von 4,75 bis 6,35 mm ergeben.
Zufriedenstellende Pellets sind solche, die keinen deutlichen Zerfall nach einer LagerzeU von 2 Monaten,
noch jegliche dichte Verfestigung zu einer einzigen Masse oder zu Klumpen nach dem Fallenlassen aufweisen.
Die gelagerten Pellets sollten frei und frei fließfähig sein.
Unter Verwendung einer Pelletisieranlage wurde handelsübliches NMP zuerst ohne Zusatz und anschließend
mit Stearinsäure, wie in der folgenden Tabelle gezeigt ist, pelletisiert. In beiden Fällen wurde das
Material in einem Gegenstrommischer vor dem Eintritt in die Anlage vermischt. Die verwendete Stearinsäure
wies eine Jodzahl von 8,1 auf.
Ansatz | Stearinsäure | Zuführ geschwindigkeit kg/h |
Pelletqualität |
7. | (lb/hr) | ||
1 | 0 | 77,1 (170) | schlecht |
2 | 0 | 107,9 (238) | schlecht |
3 | 0 | 57,2 (126) | schlecht |
4 | 0 | 117,5 (259) | schlecht |
5 | 5 | 294,5 (649) | gut |
6 | 1 | 191 (420) | gut |
7 | 1 | 153,5 (339) | gut |
8 | 1 | 112,1 (248) | gut |
9 | 1 | 129 (285) | gut |
Der Ansatz Nr. 1 wurde mit einer 25,4 mm dicken Düse, der Rückstand jedoch mit einer 19,05-mm-Düse
durchgeführt. Der Durchmesser der Löcher in der Düse bei jedem Ansatz betrug 4,75 mm.
Die Qualität wurde durch die Zerbrechlichkeit zwischen den Fingern und die Beständigkeit bei der Lagerung
bestimmt. Eine Lagerungslebensdauer von 2 Monaten ohne deutlichen Zerfall oder Verbacken der Pellets
wurde als Kriterium für gute Qualität der Pellets
angenommen. Die ohne Zusatz hergestellten Pellets schienen am ersten Tag zufriedenstellend zu sein und
wurden in eine 18,9-1-Pappdeckeltrommei verpackt.
Am zweiten Tag jedoch war das Material zu einer großen Masse verbacken, die aus der Trommel nicht leicht
entfernt werden konnte. Das verbackene Material war nicht brüchig und zerbrach beim Fallenlassen aus etwa
91,5 cm Höhe auf einen Betonboden nur sehr geringfügig.
Es war offensichtlich, daß die Pellets ohne Zusatz sehr stark verbacken und nicht verwendbar sind.
Claims (4)
1. l-Nitro^-methyl-l-propanol in Form nicht
verbackender Pellets, dadurch gekennzeichnet, daß hierin tiwa 0,5 bis etwa 5%
Stearinsäureteilchen, bezogen auf das Gewicht von 2-Nitro-2-methyl-l-propanol, enthalten sind.
2. Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stearinsäure in einer Menge von
etwa 1%, bezogen auf das Gewicht von 2-Nitro-2-methyl-l>propanoL
vorliegt. * <
3. Verfahren zur Herstellung von Pellets aus einem Gemisch von NMP und Stearinsäureteilchen,
gekennzeichnet durch die Verfahrensstufen
a) daß man ein Gemisch von NMP und Stearinsäure in einem Gewichtsverhältnis von etwa
95 bis 99,5 Teilen NMP zu etwa 0,5 bis etwa
5 Teilen dei Stearinsäure herstellt und M
b) dieses Gemisch durch ein Düsenloch eines Durchmessers von 3,17 bis 6,35 mm und einer
ausreichenden Länge, um die Temperatur des Gemisches auf etwa 40 bis 85° C zu erhöhen,
unter Bildung von Pellets extrudiert.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Gemischs
auf 45 bis 650C erhöht.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US228764A US3879478A (en) | 1972-02-23 | 1972-02-23 | Non-caking composition of 2-nitro-2-methyl-1-propanol |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2253449A1 DE2253449A1 (de) | 1973-09-13 |
DE2253449B2 DE2253449B2 (de) | 1974-06-27 |
DE2253449C3 true DE2253449C3 (de) | 1975-04-24 |
Family
ID=22858491
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2253449A Expired DE2253449C3 (de) | 1972-02-23 | 1972-10-31 | 2-Nitro-2-methyl-1 -propanol in Form nicht verbackender Pellets |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3879478A (de) |
DE (1) | DE2253449C3 (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4859774A (en) * | 1985-06-21 | 1989-08-22 | Air Products And Chemicals Inc. | Flowable triethylenediamine |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2589330A (en) * | 1952-03-18 | Anticaking agent for cleansing | ||
US2229532A (en) * | 1937-07-03 | 1941-01-21 | Purdue Research Foundation | Process for the purification of nitro aliphatic compounds |
US2245040A (en) * | 1940-03-12 | 1941-06-10 | Du Pont | Manufacture of vinyl resins |
US3009882A (en) * | 1959-02-12 | 1961-11-21 | Procter & Gamble | Detergent compositions |
-
1972
- 1972-02-23 US US228764A patent/US3879478A/en not_active Expired - Lifetime
- 1972-10-31 DE DE2253449A patent/DE2253449C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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US3879478A (en) | 1975-04-22 |
DE2253449B2 (de) | 1974-06-27 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |