DE3238859A1 - Stabilisator fuer vinylharze - Google Patents
Stabilisator fuer vinylharzeInfo
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Description
Anmelder: Associated Lead Manufacturers Limited, of Crescent Öouse9 Newcastle-upon-Tyne
NE99 IGE, Großbritannien Titel: Stabilisator für Vinylharze
Zweibasisches Bleiphosphitg hat die Formel 2 PbO'PbH-PO,
i/2 H2O und wird als Stabilisator für Vinylharze,
beispielsweise Polyvinylchlorid (P.V.C.), gegen Verwitterung gebracht, d.h, es bildet einen Schutz gegen
UV-Strahlung und leichte Wärmeentwicklung. Eine Stabilisierung wird durch das Vorhandensein sowohl von basischem
Blei als auch von Phosphit^-Gruppen (Antioxidationsmittel) am Molekül erreicht.
Das Vorhandensein beider Gruppen macht jedoch das Material
hitzeempfindlich und es treten zwei exotherme
Reaktionen auf:
(i) 2PbO PbH PO, s. PbO PbII PO^ + Pb.
(ii) 2Pb + O2 (Atmosphäre) » 2PbO.
2j Wie man sieht, braucht die Reaktion (i) keinen atmosphärischen
Sauerstoff und wenn in der Praxis einmal eine Entzündung eingetreten ist, ist es schwierig, dieses
Feuer zu löschen,, Um dies zu erzielen, sind schon inerte
Lufthüllen eingesetzt worden» Zwar scheint es so, daß dadurch das Feuer gelöscht würde, jedoch wird es bei
Wiederaussetzung der Luft durch die stark exotherme Reaktion (ii) aufs neue entfacht, O^s einzige bekannte
Verfahren zur wirksamen Löschung eines zweibasischen Bleiphosphitn-Feuers ist, die Temperatur unterhalb der
Entzündungstemperatur der Reaktion (i) abzusenken, was durch Begießen des Feuers mit Wasser erreicht wird. Zweibasisches
Bleiphosphitii ist aber gewöhnlich mit einer
wasserabweisenden Umhüllung umgeben, um seine Dispergierfähigkeit
im P.V.C. zu verbessern und um während des Lagerns Reaktionen mit atmosphärischem Kohlendioxid
und mit Feuchtigkeit zu verhindern. Dies macht es schwierig, das brennende Pulver mit Wasser zu begießen. Es ist
bekannt, daß Feuer schon während der Verarbeitung, der Lagerung und auf einem mit zweibasischem Bleiphosphite
beladenen Transportwagen nach einem Straßenunfall ausgebrochen ist.
Wegen seiner Feuergefährlichkeit wird zweibasisches Bleiphosphitct-Pulver gemäß den Verordnungen des Ministeriums
für Industrie und Handel unter 4:1 feuergefährliche
Feststoffe klassifiziert und es muß in sicher abgeschlossenen Behältnissen verpackt sein. Dies bedeutet
eine Verpackung in Metalltrommeln, die teuer sind. Zusätzlich
wird vom Expertenkomitee der Vereinten Nationen, das für den Transport von gefährlichen Waren zuständig
ist, ein Prüfverfahren und eine Klassifizierung in Betracht gezogen.
Die Entzündungstemperatur für die Reaktion (i) ist quantitativ schwer zu bestimmen, da die Temperatur von der
Zeit und vom Gewicht abhängt. Beispielsweise kann sich eine Probe bei 3000C nach fünf Stunden entzünden und
bei 4000C nach iO Sekunden nicht entzünden. Eine kleine
Probe kann sich an einer brennenden Zigarette entzünden und selbst auslöschen, während eine große Probe unter
den gleichen Bedingungen heftig brennen kann.
Infolgedessen wurden zwei Tests durchgeführt, um die Feuergefährlichkeit zu ermitteln. Eine heiße Oberfläche
wurde mit dem Pulver in Verbindung gebracht zur Ermittlung der Entzündungstemperatur und die Verbrennungsgeschwindigkeit
nach Beginn der Entzündung wurde dann gemessen (Ausbreitungstest). Dieser letzte Versuch ist besonders
in Hinblick auf die Lagerung in einem Schiff ;-.J
β · *· ·
ο β β φ>
ο β β φ>
wichtig, da bei langsamer Verbrennung die Feuerbekämpfungsausrüstungen
noch an den Ort des Feuers gebracht werden können. Die Klassifizierung des Vereinigten Königreiches
erlaubt eine maximale Verbrennungsgeschwindigkeit von 66 mm/min und die vorgeschlagene U.N. Klassifizierung
ein Maximum von 100 mm/min. Letztere wird von einigen
Experten als zu hoch angesehen und sie wird vielleicht auf die Grenze des Vereinigten Königreiches herabgesetzt.
Die vorgenannten Tests wurden wie folgt durchgeführt: Ausbreitungstest
Ein Pulverkern von 20 χ 10 mm im Querschnitt und 250 mm
Länge wird mittels einer Metallform hergestellt. Die Form wird entfernt und das Pulver wird mittels eines
Glühdrahtes am einen Ende gezündet. Wenn das Feuer sich um 50 mm ausgebreitet hat, wird die Zeit für weitere
100 mm genommen und die Geschwindigkeit errechnet. 20
Entzündungstemperatur
Eine 2 mm dicke Thermoeleraentsonde wird in einer Flamme
auf eine Temperatur erhitzt, die höher als die Testtemperatur ist. Während die Sonde auf die Testtemperatur abkühlt,
wird die Sonde 15 Sekunden lang an einen 10 Gramm Pulverhaufen gehalten. Tritt eine Entzündung ein, wird
der Test mit einer neuen Probe bei einer niedrigeren Temperatur durchgeführt. Tritt die Entzündung nicht ein,
wird das Pulver noch einmal bei einer höheren Temperatur getestet. Das Ergebnis wird notiert, wenn die Entzündung
bei einer Temperatur eintritt, die um 100C über der bei
der eine Entzündung nicht erfolgt, liegt,
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß durch die Zugabe von bestimmten Werkstoffen, die mit P.V.C. verträglich
sind, zum zweibasischen Bleiphosphitfc-Pulver,
PAD ORIGINAL
die Temperatur eines Phosphite»-Peuers so verringert werden
kann, daß sich das Feuer selbst auslöscht oder nur noch mit geringer Geschwindigkeit brennt.
Dazu ist ein Stabilisator für Vinylharze vorgesehen, der aus einer Mischung von zweibasischem Bleiphosphit* und
einem Zusatz besteht, der aus Hydroxiden oder wasserhaltigen Oxiden des Aluminiums, Magnesiums oder Antimons,
Stearaten des Bariums oder Calciums, zweibasischem Bleistearat und arbonaten des Calciums oder Magnesiums
ausgewählt ist, wobei dieser Zusatz in einer Menge vorhanden ist, die ausreicht, um die Ausbreitungsgeschwindigkeit
des Feuers auf 100 mm/min zu begrenzen.
Die Mischung kann durch Ausfällen mit dem zweibasischen Bleiphosphite während der laufenden Fabrikation oder
durch Mischen des Zusatzes mit dem zweibasischen Bleiphosphitfc-Pulver
gewonnen werden.
Eine solche Mischung kann in Beuteln verschickt werden
und sie ist während der Verarbeitung und Lagerung nicht so feuergefährlich wie zweibasisches Bleiphosphite, das
keine solchen Zusätze enthält. Die Erfindung beruht darauf, daß die Zusätze starke oder schwache endotherme
Reaktionen auslösen, die oberhalb 1200C und unterhalb
4500C auftreten und die der exothermen Reaktion (l)
entgegenwirken.
(i) Ausfällmethode
219 g Bleiglätte werden mit 1500 cm' Wasser bei 6O0C gemischt. 1,2 g Essigsäure-Katalysator wird hinzugefügt
und 27 g in 50 enr Wasser aufgelöste Phosphorsäure wird
über einen Zeitraum von 30 Minuten zugegeben. Die sich
ergebende Aufschlämmung wird 15 Minuten lang gerührt und die erforderliche Menge des Zusatzes wird in die Auf-«
BAD ORIGINAL*
schlämmung gegeben. (12 g für 5% Zusatz)» 1 g Stearinsäure
wird in 3 g Dioctylphthalat-Weichmacher aufgelöst
und die Flüssigkeit wird der Aufschlämmung hinzugefügt. Die behandelten Feststoffe werden gefiltert, bei 1000C
getrocknet und dann zu einem feinen Pulver gemahlen.
(ii) Mischmethode
Ein ummanteltes zweibasisches Bleiphosphxt&-Pulver wird
ohne die vorher beschriebenen Zusätze hergestellt und in
einem Labormischer mit der erforderlichen Menge pulverisiertem Zusatz gemischt.
Die Ausfällungen und Mischungen wurden gemäß der nachfolgenden Tabelle nach ihrer Feuergefährlichkeit geprüft.
Dabei sind die gemischten Produkte mit M und die ausgefällten mit C bezeichnet.
Beispiel Zusatz (Ausfällung ocTer Mischung)
Feuerausbrei- Entzüntungsgeschwinaungsteni-
Kein | Aluminium | Hydroxid | M | ai^lce'ii' | peratur | 55O0C | |
1. | 10% | η | Il | M | 120 mm/min | 500°C | 53O°C |
2. | 7% | η | Il | M | Null | über 9000C | über 9000C |
5% | ti | η | M | Selbstlöschung 600°C | 600°C | ||
2% | ιϊ | ι» | C | 23 mm/min | 55O°C | ||
15% | It | H | C | 50 mm/min | 500°C | ||
3. | 10% | It | Il | C | Null | über 900°c | |
5% | η | Il | C | 15 mra/min | über 900 C | ||
2% | Magnesium | Il | M | 35 mm/min | 6000C | ||
10% | Il | ti | M | 58 mm/min | |||
k. | 5% | η | 19 | M | Null | ||
2% | Null | ||||||
38 mm/min | |||||||
Beispiel Zusatz (Ausfällung oder Mischung) Feuerausbrei- Entzüntunffsgeschwin- dungstemdigkeit
peratur""*
5. 10% Magnesium-Hydroxid C Null
5% " n C 30 mm/Min 2% » " C 45 mm/Min
über 900 C 6000C 600°C
6. 40% Caleium-Stearat 25% " "
10% " "
M 5 mm/Min
M 14 mm/Min
M 40 mm/Min
M 58 mm/Min
8000C 5000C 5000C
5000C
7.
30% »
20% "
10% "
20% "
10% "
C Null
C 14 mm/Min
C 50 mm/Min
über 900"C 55O°C 500°C
8. 30% Calciumcarbonat
30% " " 20% » » 10% « "
M 18 mm/Min
C 18 mm/Min
M 30 mm/Min
M 38 mm/Min
55O0C 55O°C 55O0C
55O0C
9. 15% Zweibasisches Bleistearat
15% " "
10% " "
10% " "
ti ti
M 15 mm/Min
C 15 mm/Min
M 50 mm/Min
M 71 mm/Min
55O°C
55O°C 55O0C 55O0C
10. 25% Wasserhaltiges An- M 15 mm/Min
timon-Pentoxid
C 15 mm/Min
30 20% " " » M 25 mm/Min
H kO mm/Min
M 62 mm/Min
25% | tr | tt | 11 |
20% | ti | It | It |
5% | η | It | It |
2% | ti | It | η |
70O0C
7oo°c 55O0C 55O0C
5oo°c
1 Beispiel Zusatz (Ausfällun,
Feuerausbrei- Entzün-
20$ | oder Mischung) | w | η | M | tungsgeschwin- dungstem- | peratur | 500°C | |
10% | It | W | C | digKeit | 600°C | 5000C | ||
11. | 5% | η | If | M | k mm/min | 6000C | ||
2% | Bariumstearat | π | W | M | 8 mm/min | 5000C | ||
20% | II | Magnesiumcarbcmat | M | 10 mm/min | 5000C | |||
20% | It | Il | M | 20 mm/min | 500°C | |||
10% | η | η | C | 63 mm/min | über 900°C | |||
12. | 5% | tt | W | M | Null | über 9000C | ||
2% | η | M | Null | Selbstlöschung 8000C | ||||
M | 10 mm/min | |||||||
43 mm/min | ||||||||
Claims (11)
1. Stabilisator für Vinylharze aus einer Mischung aus zwe!basischem Blei-Phosphitto und einem Zusatz, dadurch
gekennzeichnet, daß dieser Zusatz aus Hydroxiden oder wasserhaltigen Oxiden des Aluminiums, Magnesiums oder
Antimons, aus Stearaten des Bariums oder Calciums, aus
zweibasischem Bleistearat und Carbonaten des Calciums oder Magnesiums ausgewählt und in einer Menge vorhanden
ist", die die Feuerausbreitungsgeschwindigkeit· auf unter 100 mm/min begmzt«,
2« Stabilisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß er aus einer physikalischen Mischung aus dem zweibasischen Bleiphosphits-Pulver und dem Zusatz besteht.
3. Stabilisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß er durch Ausfällen von zweibasischem Blei-Phosphits
und dem Zusatz gebildet ist.
4. Stabilisator nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz aus 2 bis 15 Gewichts-% Aluminiumhydroxid
besteht.
5. Stabilisator nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz aus 2 bis 10 Gewichts-% Magnesiumhydroxid
besteht.
6. Stabilisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz aus 5 bis 40 Gewichts-% Calciumstearat besteht.
7. Stabilisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Zusatz aus 10 bis 30 Gewichts-% Calciumkarbonat
besteht.
8. Stabilisator nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß der Zusatz aus 5 bis 15 Gewichts-% zweibasischem
Bleistearat besteht.
9. Stabilisator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Zusatz aus 2 bis 25 Gewichts-% wasserhaltigem Antimon-Pentoxid besteht.
10. Stabilisator nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet,
daß der Zusatz aus 2 bis 20 Gewichts-% Barium-Stearat
besteht.
11. Stabilisator nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet,
daß der Zusatz aus 2 bis 20 Gewichts-% Magnesiumcarbonat besteht.
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Legal Events
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Owner name: CHEMSON & CO., LONDON, GB |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8125 | Change of the main classification |
Ipc: C01B 25/163 |
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D2 | Grant after examination | ||
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D4 | Patent maintained restricted |