DE3212071A1 - Dielektrischer koerper vom intergranularen isoliertyp und verfahren zur herstellung desselben - Google Patents

Dielektrischer koerper vom intergranularen isoliertyp und verfahren zur herstellung desselben

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DE3212071A1 DE19823212071 DE3212071A DE3212071A1 DE 3212071 A1 DE3212071 A1 DE 3212071A1 DE 19823212071 DE19823212071 DE 19823212071 DE 3212071 A DE3212071 A DE 3212071A DE 3212071 A1 DE3212071 A1 DE 3212071A1
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Description

PHA 21064 -Τ 23.3.82
Dielektrischer Körper vom intergranularen Isoliertyp und Verfahren zur Herstellung· desselben.
Die Erfindung bezieht sich auf einen dielektrischen Körper vom intergranularen Isoliertyp, der aus einer polykristallinen Keramik mit hoher effektiver Dielektrizitätskonstante besteht zum Gebrauch als Kondensator und auf Verfahren zur Herstellung eines derartigen dielektrischen Körpers. Eine grosse effektive Dielektrizitätskonstante wird in diesem Strukturtyp dadurch erreicht, dass die Korngrenzen einer herkömmlichen keramischen Halbleiters mit einem Werkstoff mit hoher Dielektrizitatskonstaute isoliert verden.
Dies wird dadurch erreicht, dass der Körper mit dem Isolierwerkstoff bedeckt und daraufhin erhitzt wird, so dass der Isolierwerkstoff an den Korngrenzen diffundiert .
Die US Patentschrift Nr. 3.933.668 beschreibt keramische Zusammensetzungen vom intergranularen Isolier- *yP> die hauptsächlich aus SrTiO-, zu geringfügigen Mengen aus Nb0O _ oder Ta0O _ und zu geringfügigen Mengen aus GeOp oder ZrO „ bestehen. Die Keramik hat entweder Bi0O0 oder ein Gemisch aus Bi0O0, PbO und B0O0 darin an den Korngrenzen diffundiert. Die erstgenannten Bestandteile werden gemischt, zu Scheiben gebildet und in einer reduzierenden Atmosphäre bei beispielsweise 135O°C bis i480°C gebrannt. Die gebrannten Scheiben werden danach mit Bi0O0, allein oder zusammen mit PbO und Bp0T bedeck* und danach während etwa zweu Stunden in einer oxydierenden Atmosphäre bei beispielsweise I3OO C gesintert um die Bedeckung an den Korngrenzen zu diffundieren.
Die Erfindung hat nun zur Aufgabe, neue Werk-
3D stoffe für intergranulare Isolierung keramischer Dielektriken zu schaffen, damit Zusammensetzungen erzeugt verden, die eine sehr hohe effektive Dielektrizitätskonstante,
PHA 21064 9: 23.3.82
einen geringen Verlustfaktor und einen hohen spezifischen Widerstand über einen weiten Temperaturbereich aufweisen.
Die vorliegende Erfindung schafft dazu einen dielektrischen Körper vom intergranularen Isoliertyp, der aus.einer polykristallinen Keramik besteht, die eine Erdalkalimetall-Titanat, -Zirkonat oder eine Kombination derselben enthält und das genannte Erdalkalimetall aus einem oder mehreren der Elemente Barium, Strontium und Kalzium besteht und eine elektrisch isolierende dielektrische Schicht, die an den Korngrenzen des keramischen Körpers liegt und eine Kombination aus Bi?0„ und einem oder mehreren anderen Metalloxyden enthält und dadurch gekennzeichnet ist, dass die anderen Metalloxyde gewählt sind aus NiO, AIpO,, und Cu2O.
¥0 die elektrisch isolierende dielektrische Schicht ausschliesslich aus Bi?0„ und Cu„O besteht, ist das Verhältnis von Cu2O zu Bi20„ weniger als 1,5 Gewichtsprozent, aber grosser als 0 Prozent. Bei de Kombination BipO„ und Al20„ ist das Verhältnis AlpO„ zu Bi2O- weniger als 1,5 Gewichtsprozent jedoch grosser als 0 und bei der Kombination Bi„0_ und NiO ist das Verhältnis NiO zu Bi„0_ weniger als 1,5 Gewichtsprozent jedoch grosser als 0.
Die vorliegende Erfindung schafft zugleich ein Verfahren zum Herstellen einer dielektrischen Körpers vom intergranularen Isoliertyp aus einem polykristallinen Keramikkörper, wie obenstehend beschrieben. Nach dem erfindungsgemässen Verfahren wird mindestens ein Teil der Oberfläche des Keramikkörpers mit einer Kombination aus
3^ BipO_ und einem oder mehreren anderen Metaloxyden bedeckt und die Bedeckung in den Korngrenzen des Kerämikkörpers diffundiert. Das Verfahren weist dazu das Kennzeichen auf, dass die anderen Metalloxyde gewählt sind aus NiO, A12O„ und Cu2O.
Figur 1 zeigt eine graphische Darstellung, in der die Änderung in der Kapazität der Proben 1, 6, 23, 30, 36 und 43 in Abhängigkeit der Temperatur angegeben
PHA 21064 T 23.3.82
ist.
Figur 2 zeigt eine graphische Darstellung, in der der Verlustfaktor der Proben 1, 6, 23, 30, 36 und 43 in Abhängigkeit der Temperatur angegeben ist. Ein dielektrischer Körper nach der Erfindung vom intergranularen Isoliertyp enthält einen polykristallinen Keramikkörper und eine elektrisch isolierende dielektrische Schicht, die sich in den Korngrenzen der Keramik befindet. Für die Zwecke der vorliegenden Erfindung umfassen geeignete Keramiken Erdalkalimetall-Titanate, -Zirkonate oder Kombinationen derselben. Geeignete Erdalkalimetalle umfassen Barium, Strontium und Kalzium. Vorzugsweise wird jedoch der keramische Werkstoff Strontiumtitanat (SrTiO„) verwendet.
Obschon geeignete Keramiken ausschliesslich aus Strontiumtitanat bestehen können, werden vorzugsweise Siliziumdioxid (SiO2) und Strontiumkarbonat (SrCO„) der Keramik zugefügt, damit das Sinterverhalten der Keramik und die KorngrZsse und Verteilung der Korngrösse derselben beeinflusst werden kann. Andere Zusätze zu der Keramik mit einer günstigen Wirkung umfassen Niobiumpentoxid (NbpO_) und Tantalpentoxid (Ta2O-), die η-leitende Dotierungsmittel sind, die dazu dienen, die Leitfähigkeit der Keramik zu erhöhen. Diese letzteren zwei Hinzufügungen beeinflussen zugleich das Sinterverhalten der Keramik.
Obschon die vorliegende Erfindung bei allen obenstehend beschriebenen keramischen Werkstoffen angewandt werden kann, besteht in den untenstehenden Beispielen der keramische Werkstoff aus Strontiumtitanat, Strontiumkarbonat, Niobiumpentoxid und Siliziumdioxid.
Insbesondere wurde in den folgenden Beispielen der keramische Werkstoff hergestellt aus:
1383 g SrTiO2 (98,67 Gewichtsprozent) 0.79g SrCO (0,056 Gewichtsprozent) 15,1 kg NbpO- (i,08i Gewichtsprozent)
2,71g SiO2 (0,193 Gewichtsprozent). Der keramische Werkstoff wurde aus diesen Verbindungen
PHA. 21064 * 23.3.82
.dadurch hergestellt, dass sie zu eins.- Brei vermische wurden. Aus diesem Brei wurden Platten hergestellt, die zu Scheiben mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Dicke von 0,64 mm gepresst wurden. Die Scheiben wurden danach bei 144O C wahrend h Stunden in einer reduzierenden Atmosphäre aus 6$ H2 und 9^$ N„ gesintert. Es wurden Scheiben mit einem Durchmesser von 8,6 mm und einer Dicke von 0,55mm erhalten.
Beispiel 1 ;
Verschiedene Mengen (θ bis k g) Rupfer-I—Oxid (Cu2O) wurden mit 20 g Wismutoxid (Bi„0„) gemischt um Cu20/Bi20_ Gewichtsverhältnisse zwischen O und 20% zu erhalten. Diese wurden je bei 85Ο C während zwei Stunden gebrannt. Fritten mit unterschiedlichen Verhältnissen von CUpO/BipO- wurden auf diese Weise erhalten.
Die obenstehend beschriebenen keramischen Scheiben wurden danach einseitig mit 10 Gewichtsprozenten
O- Fritte bedeckt. Die bedeckten Scheiben wurden
bei 1150oC während 2,5 Stunden in Luft thermisch behandelt um den Frittenwerkstoff an den Korngrenzen durch die ganze Scheibe hindurch zu diffundieren. Danach wurden Silberelektroden auf beiden Seiten der Scheiben vorgesehen. Die dielektrischen Eigenschaften dieser Scheiben sind in der Tafel erwähnt. In der Tafel I und in den Tafein H-V wurden alle Messungen bei. 1 Kiloherz durchgeführt mit Ausnahme des spezifischen Widerstandes, der mit einem Gleichstron gemessen wurde. Ausserdem wurden, wenn nie!
geftJhrt.
wenn nicht anders erwähnt, alle Messungen bei 25 C durch-
PHA 21064
23.3.82
TAFEL
Probe· i20/l Bi2O3 26. eff Tg Ö (#) if 50V,
Nr. (Ge-v f .#) 42. 100 o, 4 (2min Ohm-cm)
1 0 36. 800 . 0, 3 4,0x1010
2 ο, 005 50. 400 o, 4 6,6x1O9
3 ο, 01 48. 500 o, 3 8,6x1O9
4 ο, 05 54. 500 o, 4 4,4xio9
5 9» 1 38. 900 o, 1 9,6x1O9
6 ο, 5 41. 4oo o, 6 4,8x1010
7 - If 0 35. 100 o, 2 2,7x101°
8 2, 0 26. 4oo 1, 5 i,3xio11
9 3, 0 22. 800 3, 9 1,8XIO10
10 5, 0 25. 900 8, 2 i,7xio9
11 10, 0 100 12, 1 1,2x108
12 20, 0 2,2x107
Beispiel 2
Fritten mit Ου_θ/Βχ20ο Gewichtsverhältnissen zwischen 0$ und 1,5% wurden auf dieselbe Art und Weise wie im Beispiel 1 hergestellt. Keramische Scheiben mit der obenstehend beschriebenen Zusammensetzung wurden danach einseitig mit 10 Gewichtprozent Cu20-Bi„0„—Fritte bedeckt. Die bedeckten Scheiben wurden bei 11000C während 2,5 Stunden in Luft thermisch behandelt. Danach wurden auf beiden Seiten der Scheiben Silberelektroden vorgesehen. Die dielektrischen Eigenschaften sind in der Tafel II erwähnt.
PHA 21064
TAFEL
II
Probe
Nr.		 Cu20/Bx20
(Gew. 96)		 3 <- eff Tg b ($) β 50 V,
(2min Ohm-cm)
13 0 32.200 o,4 3,3xio8
i4 -. 0,005 36.600 0,1 4,9xio8
15 0,01 37.400 0,2 9,ixio8
16 0,05 35.600 0,1 4,6xio9
17 0,1 34.700 0,6 4,6xio9
18 0,5 36.200 0,2 4,6xio9
19 1,0 36.900 0,3 9,2x108
20 1,5 3O 0 500 0,4 7,6x109
Beispiel
Verschiedene Mengen (θ bis 1,2 g) Nickeloxid wurden mit 20 g Wismutoxid gemischt um NiO/BipO_ GewichtsVerhältnisse zwischen 0% und 6 % zu erhalten. Diese Gemische wurden während zwei Stunden bei 850 C gebrannt. Fritten mit unterschiedlichen Verhältnissen von NiO/Bi-O- wurden auf diese Weise erhalten.
Keramische Scheiben mit der obenstehend beschriebenen Zusammensetzung wurden danach einseitig mit 10 Gewichtsprozent der NiO-Bi2O_-Fritte bedeckt. Die bedeckten Scheiben wurden bei 1150°C während 2^5 Stunden in Luft thermisch behandelt. Danach wurden auf beiden Seiten der Scheiben Silberelektroden vorgesehen. Die dielektrischen Eigenschaften dieser Scheiben sind in der Tafel III angegeben.
PHA 2.1064 (Gew. 9έ) -10- "-. - -"-"" -"· 32120
23.3.8
0 TAFEL III
Probe
Nr.		 0,05 C eff tff 0 (°/>) 2min(0hm-cm)
1 0,1 26.100 0,4 4,0x1010
21 0,5 22.700 0,3 6,5x1O10
22 1 30.700 0,2 3,ixio10
23 2 33.600 0,2 6,6x1O10
24 3 32.600 0,2 1,3x1011
25 6 28.700 1,0 1,2x109
26 26.9ΟΟ 3,0 3,3x1O7
27 27^500 2,5 3,3,1O8
Beispiel 4
Verschiedene Mengen (θ bis 0,6g) Aluminiumoxid 2O.,) wurden mit 20 g Wismut oxid gemischt um AlpO„/ Bi2O- Gewichtsverhältnisse zwischen O^ und 3$ zu erhalten. Diese Gemische wurden danach wahrend zwei Stunden bei 85O0C gebrannt. Fritten mit unterschiedlichen Verhältnissen A1„O /BipO„ wurden auf diese Weise erhalten.
Keramische Scheiben mit der obenstehend beschriebenen Zusammensetzung wurden danach einseitig mit 10 Gewichtsprozent der AlpO„-BipO„-Fritte bedeckt. Die bedeckten Scheiben wurden danach wahrend 2,5 Stunden bei 1150oC in Luft thermisch behandelt. Auf beiden Seiten· der Scheiben wurden danach Silberelektroden vorgesehen. Die erhaltenen dielektrischen Eigenschaften sind in der Tafel IV angegeben.
PHA 21064
1 28 29 30 31 32 33
■*M-
TAFEL IV
Al203/Bi203 O eff t ί f h β 50V,
2min(Ohm-cm)
0 26.100 o, h 4,oxio10
0,05 20,100 o, 5 8,0x1010
0,1 20.900 o, 5 1f0x1011
0,5 25.600 o, 8 4,9xio10
1,0 20.500 ο, 5 7,4x1O10
1,5 I5.5OO 2, 0 5,0x1010
3,0 12.100 2, 5,1x1010
Beispiel 5
Verschieden Mengen Cu2O, Al2O und NiO wurden mit 20 g Wismutoxid gemischt um (Al2O- + Cu2O + NiO)/ Bi2O,, GewichtsVerhältnisse zwischen 0$ und 1,5$ zu erhalten. Diese Gemische wurden während zwei Stunden bei 85O0C gebrannt um Fritten zu erhalten.
Keramische Scheiben mit der obenstehend beschriebenen Zusammensetzung wurden danach einseitig mit 10 Gewichtsprozent der Fritte bedeckt. Die bedeckten Scheiben wurden danach während 2,5 Stunden bei 1150°C in Luft thermisch behandelt. Auf beiden Seiten der Scheiben wurden danach Silberelektroden vorgesehen. Die erhaltenen elektrischen Eigenschaften sind in der Tafel V angegeben.
PHA 2.1064
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PHA. 21064 !β 23.3.82
Aus den obenstehenden Beispiale werden akzeptierbare Ergebnisse erhalten für die Cu2O- BipO -Fritte, wo das Gewichtsverhältnis CUpO/Bi2O„ zvischen 0 und 1,5/* liegt. Für die NiO-Bi2O - und Al2O -Bi3O -Systeme sind die bevorzugten Gewichtsverhältnisse 0 bis 2 bzw. 0 bis 1,5 Gewichtsprozent. Für Gemische von Fritten ist das bevorzugte Gewichtsverhältnis zwischen 0 und 1,5 Gewichtsprozent .
Die Tafel VT zeigt die Frequenzabhängigkeit der Kapazität sowie des Verlustfaktors für Probe Nummer 6. Diese dielektrischen Eigenschaften sind gegenüber Frequenzänderungen sehr stabil.
TAFEL VT
Kapazität
CnF)		 ( Δ c/c) 0,6 Frequenz
38,2 0,59ε 0,3 120 Hz
38,0
?n		 0,3 1 KHz
37,8 -0,5# o,3 10 KHz
37,8 -0,59ε o,3 20 KHz
37,75 -0,7# 0,3 40 KHz
>5 37,7 -0,89ε o,3 100 KHz
37,65 -0,99? o,4 200 KHz
37,6 -1,0% o,4 400 KHz
37,8 -0,596 o,7 1,0 KHz
30 39,2 +3,2% 2,0 KHz
Figur 1 zeigt eine graphische Darstellung der Änderung in der Kapazität (/^ C in %) als Funktion der Temperatur (T) für Proben Nr^ 1,6, 23, 30, 36 und 43, Nach Studierung dieser Graphik dürfte es einleuchten, dass die Proben Nr. 6 und 30 EIE (Electronic industries Association) Typenbezeichnungskode Y7R entsprechen oder
PHA 2.1064 VT 23.3.82
besser sind. Alle Proben sind, besser als EIA Typenbezeichnungskode Z5U und Y7S,
Figur 2 zeigt in einer graphischen Darstellung die Temperaturabhängigkeit (τ) des Verlustfaktors tg ο der Proben Nr. 1, 6, 23, 30, 36 und 43. Alle Proben zeigen einen akzeptierbar niedrigen Verlust über den ganzen Temperaturbereich von -55 bis +125°C.
Leerseite

Claims (12)

  1. PHA 21064 +2^ 23.3.82
    PATENTANSPRÜCHE:
    Λ J Dielektrischer Körper vom intergranularen Isoliertyp, der aus einer polykristallinen Keramik besteht, wobei die genannte Keramik ein Erdalkalimetalltitanat, -zirkonat oder eine Kombination derselben enthält, und das genannte Erdalkalimetall aus einem oder mehreren der Elemente Barium, Strontium und Kalzium besteht und eine elektrische isolierende dielektrische Schicht enthält, die an den Korngrenzen der Keramik liegt, welche Schicht eine Kombination aus Bi2O- und einem oder mehreren anderen
    Metalloxiden enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die anderen Metalloxide aus NiO, A12O„ und Cu„0 gewählt sind.
  2. 2. Dielektrischer Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch isolierende dielektrische Schicht Bi2O., und NiO enthält und dass darin das
    Verhältnis NiO zu Bi2O- weniger ist als 2 Gewichtsprozent, jedoch grosser als 05ε.
  3. 3. Diel el* r is eher Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch isolierende dielektrische Schicht Bi2O4, und Al2O- enthält und dass darin
    das Verhältnis A12O„ zu Bi2O- weniger als 1,5 Gewichtsprozent ist, jedoch grosser als 05ε.
  4. 4. Dielektrischer Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch isolierende Schicht Bi2O., und Cu2O enthält und dass darin das Verhältnis Cu2O
    nc -^
    zu BipO., weniger ist als 1,5 Gewichtsprozent, jedoch grosser als O°/o%
  5. 5. Dielektrischer Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch isolierende dielektrische Schicht Bi20„ und zwei oder mehr Metalloxide aus Cu2O, Al2O- und NiO enthält und dass darin das Verhältnis Gesamtmetalloxid zu Bi2O- weniger ist als 1,5 Gewichtsprozent, jedoch grosser als 0$.
    PHA 21Ö64 *3 23.3.82
  6. 6. Dielektrischer Körper nach einem der Ansprüche 1'bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Keramik SrTiO„ enthält.
  7. 7. · Dielektrischer Körper nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Keramik weiterhin NbpO oder Ta2O enthält.
  8. 8. Dielektrischer Körper nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass die Keramik weiterhin SiO2 und SrCO enthält.
  9. 9. Verfahren zum Herstellen eines dielektrischen Körpers vom intergranularen Isoliertyp aus einem polykristallinen Keramikkörper mit Korngrenzen nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die genannte Keramik einen Erdalkalimetalltitanat, -zirkonat oder eine Kombination derselben enthält und das genannte Erdalkalimetall aus einem oder mehreren der Elemente Barium, Strontium und Kalzium besteht, wobei mindestens ein Teil der Oberfläche des Keramikkörpers mit einem Kombination aus BipO_ und einem oder mehreren anderen Metalloxiden bedeckt wird und d±e Bedeckung in der Konigrenze des keramische Körpers diffundiert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die anderen Metalloxide aus NiO, Al„0„ und Cu0O gewählt sind.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass die Bedeckung eine amorphe Fritte ist.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusion an dem bedeckten keramischen Körper in Luft durchgeführt wird.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der bedeckte keramische Körper während etwa 2,5 Stunden auf etwa 1100 - 1150°C erhitzt wird.
    13· Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der bedeckenden Menge zu dem keramischen Werkstoff etwa 10 Gewichtsprozent beträgt.
DE19823212071 1981-04-06 1982-04-01 Dielektrischer koerper vom intergranularen isoliertyp und verfahren zur herstellung desselben Granted DE3212071A1 (de)

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