DE2909098C3 - Sinterkörper aus halbleitendem keramischem Material auf Basis von mit Niob oder Tantal dotiertem Strontiumtitanat mit einer elektrisch isolierenden Schicht an den Korngrenzen - Google Patents
Sinterkörper aus halbleitendem keramischem Material auf Basis von mit Niob oder Tantal dotiertem Strontiumtitanat mit einer elektrisch isolierenden Schicht an den KorngrenzenInfo
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Description
Die !Thinning bezieht sich aul Sinterkörper aus
halbierendem keramischem Material auf der Basis von mit Niob oder Tantal dotiertem Strontiumtitanat. wobei
an den Korngrenzen eine elektrisch isolierende Schicht vorhanden ist Derartige Sinterkörper finden bei der
Herstellung sog. Sperrschichtkondensatoren Anwendung.
In der US-PS 39 33 668 sind halbleitende keramische Materialien auf Basis von mit Niob oder Tantal
dotiertem Strontiumtitanat beschrieben, die weiter noch Germaniumoxid oder Zinkoxid enthalten, wobei die
Isolierschichten dadurch gebildet werden, daß Wismutoxid oder ein Gemisch von Bleioxid, Boroxid und
Wismutoxid in das gesinterte dotierte Strontiumtitanat eindiffundiert wird. Es wird angenommen, daß sich das
Germaniumoxid an den Korngrenzen befindet und die Neigung hat, den Korndurchmesser zu vergrößern. Die
Zunahme der effektiven Dielektrizitätskonstanten des Materials wird in der genannten USA-Patentschrift der
Zunahme des Korndurchmessers in ber^ auf ein
übliches halbleitendes Strontiumtitanat zugeschrieben. In der Praxis stellt sich heraus, daß die Korngröße eine
erhebliche Streuung aufweist
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde. Sinterkörper
aus halbleitendem keramischem Material auf Basis von mit Niob oder Tantal dotiertem Strontiumtitanat
ohne Anwendung von Germaniumoxid oder Zinkoxid mit einer geringen Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstanten,
mit einem großen Bereich effektiver Dielektrizitätskonstanten, einem niedrigen Verlustfaktor
(tg ό) und einem hohen Isolierwiderstand zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das dotierte Strontiumtitanat 0,1 bis 2 Gew.-%
Siliciumdioxid enthält. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß beim Vorhandensein von Siliciumdioxid
während der Sinterung das Wachstum der Kristallite in hohem MaPe gefördert wird.
Vorzugsweise enthält das keramische Material neben dem Siliciumdioxid auch Aluminiumoxid in einer Menge
zwischen 0,1 und 2 Gew.-%. Hierdurch ergibt sich der
besondere Vorteil, daß bei dem kombinierten Vorhandensein von Siliciumdioxid und Aluminiumoxid in den
angegebenen Mengen während der Sinterung ein beherrschtes und homogenes Wachstum der Kristalle
auftritt, so daß eine gleichmäßigere Kornverteilung erhalten wird. Durch das Vorhandensein von AI]Qi
findet das durch das Vorhandensein von Siliciumdioxid stimulierte Kornwachstum gleichmäßiger statt. Dabei
ist es möglich, durch Änderung der relativen Silicium
dioxid- und Aluminiumoxidmengen eine gewünschte gleichmäßige Korngröße durch das gesamte Produkt zu
erzielen. Mit dem keramischen Material nach der Erfindung kann cm großer Bereich von Dielektrizitätskonstanten
realisiert werden (etwa 5000 bis etwa 50 000).
Die Isolierschichten an den Korngrcn/en werden auf
übliche Weise dadurch erhalten, daß Metalloxide, wie
Wismutoxid oder wismuthaltige Metalloxidgemische.
eindiffundiert werden. An den Korngren/en werden isolierende glasartige Schichten gebildet, die durch das
gleichzeitige Vorhandensein von Titanoxid. .Siliciumoxid und ggf. Aluminiumoxid neben den eindiffundierten
Metalloxiden völlig oder teilweise entglasen können. Hierauf ist u. U. die verringerte Temperaturempfindlichkeil
des Materials nach der Erfindung zurückzuführen. Bei Anwendung kleinerer Siliciumdioxid- und
Aluminiumoxidmengen als 0,1 Gcw.-% treten die
genannten Effekte in bezug auf das Kornwachstum und die verringerte Temperaturempfindlichkeit für den
technischen Zweck in ungenügendem Maße auf. Bei
Anwendung größerer Mengen als 2 Gew.-% ist keine
stärkere Beeinflußbarkeit des Kornwachstums und der Temperaturabhängigkeit wahrnehmbar.
Bei der Herstellung des halbleitenden keramischen Materials nach der Erfindung wird vorzugsweise von
derartigen Mengen an Strontiumverbindung (Oxid, Karbonat), Titanoxid und Oxid von Niob oder Tantal
ausgegangen, daß das Verhältnis in Grammatomen in dem endgültigen Produkt von Ti + Dotierungselement
(Nb oder Ta) zu Sr zwischen 0,98 und 1,04 liegt Das Gemisch von Ausgangsstoffen, das z. B. aus Strontiumkarbonat,
Titandioxid, Niobpentoxid (Nb2Os), Siliciumdioxid
und Aluminiumoxid besteht, wird während 2 bis 20 Stunden bei einer Temperatur zwischen 1000 und
12000C z. B. an Luft, vorgesintert Das Material wird
dann pulverisiert und mit einem organischen Bindemittel gemischt, das während der Sinterung völlig
entweicht, z. B. Polyvinylalkohol. Die hierbei erhaltene
Masse Wird z. B. durch Pressen oder Strangpressen in
die gewünschte t-orm gebracht und anschließend bei einer Temperatur zwischen 1350 und 1500" C in
reduzierender Atmosphäre gesintert
Die Körper werden danach mit einer Menge eines Metalloxids oder eines Gemisches von Metalloxiden
überzogen, das bei Eindiffusion an den Korngrenzen eine Isolierschicht bildet Geeignet? Metalloxide sind
z. B. CuO, MnO2, Bi2Oj. Vorzugsweise wird aber ein
Gemisch von Bleioxid, Wismutoxid und Boroxid verwendet das ζ. B.aus50Gew.-% Bleioxid, 45 Gew.-%
Wismutoxid und 5 Gew.-% Boroxid besteht. w
Die Bildung der 'solierschichten erfolgt dadurch, daß
mit Metalloxid überzogene Körper aus halbleitendem keramischem Material auf eine Temperatur von 1000 bis
1300°C in einer oxidierenden Atmo^ohäre, z.B. Luft,
erhitzt werden, wobei der Körper aas halbleitendem a
keramischem Material das Metalloxid aufnimmt.
Dann werden auf zwei einander gegenüberliegenden Flächen als Elektroden dienende Metallschichten aus
z. B. Kupfer oder Silber angebracht.
Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
20% Wasserstoff bestand. Das Verhältnis in Grammatomen
Ti + Nb
183.5 g SrTiO,
2.0 g Nb2O,
0,8 g SiO? β 0,4 Gew.0/
1.1 g AI2O)»0.6 Gew.
berechnet auf das Gewicht des zu bildenden Strontium-Titanat-Niobais
Sr
beträgt 1,015.
Es wurden nun halbleitende Scheiben mh einem Durchmesser von 5,0 mm und einer Dicke von 0;5 mm
erhalten. Die Scheiben wurden auf einer Seite mit 10 mg
eines Metalloxidgemisches (Zusammensetzung: 50 Gew.-% PbO+45 Gew.-% Bi2O3+5 Gew.-% B2O)
überzogen und während einer halben Stunde an Luft auf eine Temperatur von 1100° C erhitzt wonach das
M-wtalloxidgemisch in die Scheiben eindiffundiert war.
Dann wurden durch Aufdampfen Kupferelektroden auf beiden Seiten der Scheiben angebracht Die erhaltenen
Scheiben wiesen die folgenden gut reproduzierbaren Eigenschaften auf:
-i- = ± 1% zwischen -25" C und +850C
^20
>t!S = 6000(IkHz)
Igf, = 0,4% (I kHz)
»50V = 10" 12 cm.
Igf, = 0,4% (I kHz)
»50V = 10" 12 cm.
Dabei ist es insbesondere auffallend, daß die Temperaturabhängigkeit der Kapazität sehr gering ist
wodurch sich das Material besonders gut in denjenigen Kondensatoren anwenden läßt, für die eine geringe
Temperaturempfindlichkeit erforderlich ist.
Herstellung eines Sinterkörpers aus einem halbleitenden keramischen Material (Dielektrizitätskonstante eerr.
von 5000 bis 15 000).
Herstellung eines Sinterkörpers aus halbleitendem keramischem Material mit einer Dielektrizitätskonstanten
ff η von 6000.
wurden gründlich gemischt und dann w.ihrend 15
Stunden bei einer Temperatur von 11500C in Luft
vorgesintert. Das erhaltene Produkt wurde pulverisiert und nach Mischung mit Polyvinylalkohol zu Scheiben
mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Dicke von 0,6 mm gepreßt. Die Scheiben wurden bei I45O°C
während 4 Stunden in einer reduzierenden Atmosphäre gesintert, die aus einem durch Wasser von 25°C
hindiirc'igclcitctcm Gemisch von 80% Stickstoff und
147,6 g SrCOj 79,5 g TiO2
2.0 g Nb2O5
2.0 g Nb2O5
mit wechselnden Mengen an SiO2 und AI2Oj wurden auf
die im Beispiel I beschriebene Weise Scheiben hergestellt, mit der Maßgabe, daß in Abweichung von
dem in diesem Beispiel beschriebenen Verfahren während 4 Stunden bei 1100°C an Luft vorgesintert
wurde. Das Verhältnis in Grammatomen
Ti f Nb
Sr
Sr
beträgt 1.01.
Die Scheiben wurden mit Silberelektroden versehen. In der nachstehenden Tabelle sind die elektrischen
Eigenschaften der erhaltenen Sperrschichtkondensatoren angegeben (die Mengen an SiO2 und AI2Oj sind auf
das Gewicht des sich beim Sintern bildenden Strontium-Titanat-Niobats berechnet).
| 5 | 29 | 09 098 | C | 5000 | 6 | tg «J % | /3 50 V | |
| 6000 | in kHz | (U cm) | ||||||
| Tabelle | AIjO3 | 9000 | 0,4 | 4.10" | ||||
| SiQ3 | Gew.-% | ^(%) | fett | 15000 | 0,5 | 4.10" | ||
| Gew.-% | 1,5 | -25 bis +85 | 10000 | 0,6 | 4.10" | |||
| 0,5 | 1,0 | ±1 | 0,7 | 6.10'° | ||||
| 1,0 | 1,0 | ±0,5 | 0,5 | 1.1010 | ||||
| 0,5 | 0,5 | ±2 | ||||||
| 0,5 | 0 | ±1 | ||||||
| 0,2 | ±2 | |||||||
Auch bei den in der Tabelle erwähnten Materialien ist 15 Beispiel I gesintert. Das Verhältnis in Grammatomen
die geringe Temperaturabhängigkeit der Kapazität
auffallend. Ti + xa
auffallend. Ti + xa
Ausführungsbeispiel III
Herstellung eines Sinterkörpers aus halbleitendem keramischem Material (Dielektrizitätskonstante
ee/7=8OOO).
Das keramische Material wurde wie folgt hergestellt:
183,5 g SrTiO3
0,8 g SiO2 «0,4 Gew.-% 1
1,1 g AI2O3 = 0,6 Gew.-o/o J
0,8 g SiO2 «0,4 Gew.-% 1
1,1 g AI2O3 = 0,6 Gew.-o/o J
3,3 g Ta2O5
berechnet auf das Gewicht des zu bildenden Strontium-Titanat-Tantalats
wurden gründlich gemischt und dann während 15 Stunden bei 1150° C an Luft vorgesintert Das erhaltene
Produkt wurde gemahlen. Das erhaltene Pulver wurde mit Polyvinylalkohol gemischt und zu Scheiben mit
einem Durchmesser von 6 mm und einer Dicke von 0,6 mm gepreßt Die Scheiben wurden während 4
Stunden bei 1450°C in reduzierender Atmosphäre nach Sr
beträgt t.Ol5.
Dabei wurden halbleitende 's;heiben mit einem
Durchmesser von 5 mm und einer Flicke von 0,5 mm erhalten. Die Scheiben wurden auf einer Seite mit 10 mg
eines Metalloxidgemisches nach Beispiel I überzogen
und während einer halben Stunde an Luft auf 1100° C
erhtat Anschließend wurden auf beiden Seiten der Scheiben nach Beispiel I Elektroden angebracht. Die
elektrischen Eigenschaften waren folgende:
>efr = 8000(1 kHz)
IC
-f.— = < ± 1% zwischen -25° C und +850C
-f.— = < ± 1% zwischen -25° C und +850C
tg-> = 0,4% (1 kHz) P50V = 5 ■ ΙΟ10 i2 · cm .
Die Sinterkörper können jede gewünschte Form, z. B. die Form einer Scheibe, eines Zylinders oder eines
Rohres, aufweisen.
Claims (8)
1. Sinterkörper aus halbleitendem keramischem Material auf Basis von mit Niob oder Tantal s
dotiertem Strontiumtitanat, wobei an den Korngrenzen eine elektrisch isolierende Schicht vorhanden ist,
dadurch gekennzeichnet, daß das dotierte Strontiumtitanat 0,1 bis 2 Gew.-% Siliciumdioxid, auf
das Gewicht an dotiertem Strontiumtitanat berechnet, enthält
2. Sinterkörper aus halbleitendem keramischem Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
daß das dotierte Strontiumtitanat neben dem Siliciumdioxid 0,1 bis 2 Gew.-% Aluminiumoxid, auf
das Gewicht an dotiertem Strontiumtitanat berechnet enthält
3. Sinterkörper aus halbleitendem keramischem Material nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß in dem dotierten Strontiumtitanat das Verhältnis in Grammatomen
Titan + Dotierungsmaterial (Nb oder Ta)
Strontium
Strontium
zwischen 0,98 und 1.04 liegt.
4. Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß ein
Gemisch von Strontiumoxid oder einer Strontiumoxid bildenden Verbindung wie Strontiumkarbonat, hi
Titandioxid. Niob- oder Tantaloxid und Siliciumdioxid in der gewünschten Form in reduzierender
Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 1350 und 15000C gesintert und dann ein an den
Korngrenzen eine Isolierschicht bildendes Metall- ji
oxid oder Gemisch von Metalloxiden bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1300° C eindiffundiert
wird.
5. Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörper
nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von .Strontiumtitanat. Niob- oder Tantaloxid
und Siliciumdioxid in der gewünschten Form in reduzierender Atmosphäre bei einer Temperatur
zwischen 1J50 und 1500 C gesintert und dann ein an
den Korngrenzen eine Isolierschicht bildendes 4·,
Metalloxid oder Gemisch von Metalloxiden bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1300T eindiffundiert
wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5. dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsgemisch ν ι
0.1 bis 2 Gew.-% Siliciumdioxid, auf das Gewicht des
sich bildenden dotierten Strontiumtitanats berech net.enthalt.
7 Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5.
dadurch gekcnn/eichnc·. daß das Ausgaiigsgemisch ·,->
neben Siliciumdioxid 0.1 bis 2.0 Ciew % Aluminium oxid, aul das Gewicht des snh bildenden dotierten
Strontiumtitanats berechnet, enthält.
8 Sperrschichtkondensator, der einen Sinterkor
per nach Ansprüchen I und 2 enthält, der auf mi einander gegenüberliegenden Flächen mit Elektroden
versehen ist.
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