DE2701411A1 - Keramikverbindungen mit hohen dielektrizitaetskonstanten - Google Patents
Keramikverbindungen mit hohen dielektrizitaetskonstantenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Keramikverbindungen mit hohen Dielektrizitätskonstanten und insbesondere Keramikverbindungen die als dielektrisches Material für Vielschichtkondensatoren geeignet sind.
Keramikverbindungen enthalten hauptsächlich BaTiO[tief]3, das als keramisches dielektrisches Material von hoher Dielektrizitätskonstante weit verbreitet ist. Diese BaTiO[tief]3-System-Verbindungen müssen jedoch bei einer sehr hohen Temperatur im Bereich von 1300°C bis 1400°C gesintert werden, so dass, wo sie als dielektrisches Material von Vielschichtkeramikkondensatoren benutzt werden, teure Edelmetalle, wie Platin, Palladium oder dergleichen, die derart hohe Sintertemperaturen aushalten können, als innere Elektroden der Kondensatoren verwendet werden müssen. Es besteht daher das Bedürfnis nach dielektrischen Keramikmaterialien, die bei einer Temperatur von 1000°C gesintert werden können, um billigere Metalle, wie Nickel, Silber und dergleichen als interne Elektroden benutzen zu können.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung Keramikverbindungen anzugeben, die sich bei relativ niedriger Temperatur sintern lassen und eine hohe Dielektrizitätskonstante (kleines Epsilon) besitzen. Eine weitergehende Aufgabe besteht darin, dass die Keramikverbindungen auch einen niedrigen dielektrischen Verlustfaktor (tan kleines Delta) und einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand (kleines Rho) besitzen. Dabei ist es auch Aufgabe
der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Vielschichtkeramikkondensatoren anzugeben, das besonders kostensparend durchführbar ist.
Die Keramikverbindungen nach der Erfindung enthalten hauptsächlich Pb(Fe[tief]2/3 [tief]1/3)O[tief]3 und Pb(Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)O[tief]3 mit einem Molekularverhältnis von Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)O[tief]3 zu Pb(Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)O[tief]3 von 0,2 bis 0,5. Die Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)O[tief]3 - Pb(Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)O[tief]3 - Keramikverbindungen nach der Erfindung können Zusätze an SiO[tief]2, NiO, ZnO, Pb(Mn[tief]1/3Nb[tief]2/3)O[tief]3, Pb(Mn[tief]1/3Ta[tief]1/2)O[tief]3 und Pb(Fe[tief]1/2Sb[tief]1/2)O[tief]3 zur Verbesserung des dielektrischen Verlustfaktors (tan kleines Delta) und des spezifischen elektrischen Widerstandes (kleines Rho) besitzen. Die Erfindung betrifft in erster Linie Keramikverbindungen, die hauptsächlich 20 bis 50 Mol % Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)O[tief]3 und 80 bis 50 Mol % Pb(Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)O[tief]3 besitzen. In anderen Worten sind die erfindungsgemäßen Keramikverbindungen bestimmt durch die Formel Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)[tief]x (Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)[tief]1-xO[tief]3, wobei x in den Grenzen von etwa 0,2 bis 0,5 liegt. Derartige Keramikverbindungen können bei einer Temperatur gesintert werden, die 1000°C nicht übersteigt. Die Keramikverbindungen besitzen eine hohe Dielektrizitätskonstante (kleines Epsilon) von 5.000 und mehr. Die Erfindung umfasst auch Keramikverbindungen, die im wesentlichen durch die Basisformel Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)[tief]x mal(Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)[tief]1-xO[tief]3 bestimmt sind, in welcher x in dem Bereich von etwa 0,2 bis 0,5 liegt und wenigstens ein Oxid ausgewählt aus der Gruppe SiO[tief]2, ZnO und NiO als Zusatz enthalten ist, wobei die Zusatzmenge in einem Bereich von etwa 0,02 bis 1,0 Mol % bezogen auf die gesamte Verbindung liegt. Die Erfindung umfasst außerdem Keramikverbindungen, die im wesentlichen durch die Basisformel Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)[tief]x mal (Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)[tief]1-x O[tief]3 bestimmt sind, in der x in dem Bereich von etwa 0,2 bis 0,5 liegt und wenigstens eine Komponente ausgewählt aus der Gruppe Pb(Mn[tief]1/3Nb[tief]2/3)O[tief]3, Pb(M[tief]1/3Ta[tief]2/3)O[tief]3 und Pb(Mn[tief]1/3Sb[tief]2/3)O[tief]3 als Zusatz in einer Menge von 0,05 bis 20,0 Mol % Pb(Mn[tief]1/3Nb[tief]2/3)O[tief]3, 0,05 bis 10,0 Mol % Pb(Mn[tief]1/3Ta[tief]2/3)O[tief]3 und 0,05 bis 5,0 Mol % PbMn[tief]1/3Sb[tief]2/3)O[tief]3. In anderen Worten enthalten die Keramikverbindungen im wesentlichen Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)O[tief]3 [tief]x mal Pb(Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)O[tief]3 [tief]y mal Pb(Mn[tief]1/3Me[tief]2/3)O[tief]3 [tief]z, wobei Me für wenigstens eines der Elemente Nb, Ta und Sb steht und x + y + z = 1,00 ist, worin x in dem Bereich von etwa 0,1000 bis 0,5005 und y in dem Bereich von etwa 0,4000 bis 0,7995 liegt, während z in dem Bereich von etwa 0,0005 bis 0,2000 für Nb, von etwa 0,005 bis 0,1000 für
Ta und von etwa 0,0005 bis 0,0500 für Sb liegt.
Die Keramikverbindungen, denen die vorstehend angegebenen Oxide oder Verbindungen zugegeben sind, haben einen hohen spezifischen Widerstand von 1 x 10[hoch]9 großes Omega mal cm oder höher und einen niedrigen dielektrischen Verlustfaktor (tan kleines Delta) von weniger als 5% sowie eine Dielektrizitätskonstante von 3.000,-- und mehr und können bei einer Temperatur gesintert werden, die 1000° C nicht übersteigt.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von Vielschichtkeramikkondensatoren, die den Schritt zum Formen einer Scheibe aus Materialien umfasst, welche erforderlich sind, um eine Verbindung zu erhalten, die entweder im wesentlichen aus
Pb(Fe[tief]1/3W[tief]2/3)[tief]x mal Pb(Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)[tief]1-x mal O[tief]3 oder
Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)[tief]x mal Pb(Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)[tief]1-x mal O[tief]3 oder
[Pb(Fe[tief]1/3W[tief]2/3)][tief]x mal [Pb(Fe[tief]1/3Nb[tief]2/3)][tief]1-x mal O[tief]3 oder
[Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)][tief]x mal [Pb(Fe[tief]1/3Nb[tief]2/3)][tief]1-x mal O[tief]3 jeweils mit
0,2 kleiner gleich als x kleiner gleich als 0,5 besteht und wenigstens einer der Zusätze SiO[tief]2, ZnO, NiO, Pb(Mn[tief]1/3Nb[tief]2/3) O[tief]3, Pb(Mn[tief]1/3Ta[tief]2/3) O[tief]3 oder Pb(Mn[tief]2/3Sb[tief2/3) O[tief]3 vorhanden sein kann.
Das Herstellungsverfahren umfasst weiter den Schritt zum Aufbringen eines Metalles auf die Scheibe, wie Silberpaste, Nickel und Ag-
<NichtLesbar>
die oberhalb einer Temperatur von 1000° C verdampft oder korrodiert, ferner die Schritte zum Übereinanderschichten von mehreren solcher Scheiben, wobei wenigstens eine Scheibe mit einer vorstehenden Metallschicht versehen ist, und zum Sintern des Schichtkörpers bei einer Temperatur unter 1000° C vorzugsweise bei 850 bis 990° C.
<NichtLesbar>
die oberhalb einer Temperatur von 1000° C verdampft oder korrodiert, ferner die Schritte zum Übereinanderschichten von mehreren solcher Scheiben, wobei wenigstens eine Scheibe mit einer vorstehenden Metallschicht versehen ist, und zum Sintern des Schichtkörpers bei einer Temperatur unter 1000° C vorzugsweise bei 850 bis 990° C.
Nach diesem Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen lamellierten Keramikkondensators beträgt die Sinterungstemperatur zur Herstellung der Keramik weniger als 1000° C, wodurch es erst möglich ist, relativ billige Metalle wie Nickel, Silber, silberhaltige Legierungen und nickel-
haltige Legierungen zu verwenden, die einer hohen Temperatur von über 1000°C als innere Elektroden in Vielschichtkeramikkondensatoren oder lamellierten Keramikkondensatoren nicht ohne Zerstörung widerstehen könnten. Die Kosten der Fabrikation der erfindungsgemäßen Keramikkondensatoren konnten daher gegenüber herkömmlichen Keramikkondensatoren wesentlich gesenkt werden.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung werden noch deutlicher aus der nachfolgenden Beschreibung von erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen und anhand von erfindungsgemäßen Kondensatoren offenbar, die in Fig. 1 bis 4 schematisch dargestellt sind und in denen die entsprechenden Fabrikationsschritte eines lamellierten Keramikkondensators verdeutlicht sind. Dabei zeigt
Fig. 1(a) eine Draufsicht auf eine Grünschicht mit Materialien für eine erfindungsgemäße Keramikverbindung,
Fig. 1(b) einen Querschnitt nach den Linien b-b' in Fig. 1(a),
Fig. 2(a) eine Draufsicht auf eine metallisierte Schicht, teilweise abgebrochen,
Fig. 2(b) einen Querschnitt nach den Linien b-b' in Fig. 2(a),
Fig. 3 einen Querschnitt durch einen lamellierten Körper aus metallisierten Schichten und
Fig. 4 einen Querschnitt durch einen lamellierten Keramikkondensatorchip.
Nachstehend wird das erste Beispiel für erfindungsgemäße Keramiken beschrieben:
Bleioxid (PbO), Eisenoxid (Fe[tief]2O[tief]3), Wolframoxid (WO[tief]3 und Nioboxid (Nb[tief]2O[tief]5) werden als Ausgangsmaterialien verwendet. Körnungen oder Puder von diesen Materialien haben eine Reinheit von 99 % oder mehr
und werden derart abgewogen, dass die in Tabelle 1 angegebenen Verbindungen resultieren. Die derart abgewogenen Mengen werden mit Wasser oder Alkohol als Lösungsmittel in einer Kugelmühle gemischt. Nach einer Filtrierung und Trocknung wird das Gemisch vorgesintert bei einer Temperatur im Bereich von 750° bis 850°C. Diese Materialien werden zerkleinert und dann geformt und unter Druck von etwa 0,7 ton/cm[hoch]2 in feste zylindrische Körper von einem Durchmesser von etwa 16 mm und einer Stärke von etwa 10 mm gepresst und anschließend bei einer Temperatur im Bereich von 900°C bis 990°C gesintert. Die gesinterten Körper werden in Scheiben von etwa 0,5 mm Dicke geschnitten und dann werden Silberelektroden an beiden Hauptflächen der erhaltenen Scheiben bei einer Brenntemperatur von 600°C angebracht. Die dielektrische Konstante (kleines Epsilon) und der dielektrische Verlustfaktor (tan kleines Delta) wurde bei 20°C und einer Frequenz von 1 kHz gemessen. Der Temperaturkoeffizient der dielektrischen Konstante (T.C.) wurde nach der folgenden Formel ermittelt
{[kleines Epsilon(85) - kleines Epsilon(20)] / kleines Epsilon(20)} x 100,
worin kleines Epsilon(85) die dielektrische Konstante bei 85°C und kleines Epsilon(20) die dielektrische Konstante bei einer Temperatur von 20°C bezeichnet.
Eigenschaften der hierbei erhaltenen keramischen Verbindung sind in Tabelle 1 zusammengestellt. Proben, die mit einem Stern versehen sind, liegen außerhalb des Erfindungsrahmens. Wie aus Tabelle 1 folgt, liegen die Nr. 2 bis 5 im Rahmen der Erfindung, wobei eine hohe Dielektrizitätskonstante (kleines Epsilon) von über 5000 und ein dielektrischer Verlustfaktor (tan kleines Delta) kleiner als 5,5 % erzielt werden und zwar bei einer Sinterungstemperatur von nur 1000°C. Die Verbindungen Nr. 1 und 6 liegen außerhalb des Erfindungsrahmens, da hier die gemessenen Dielektrizitätskonstanten (kleines Epsilon) unter einem Wert von 5000 und die dielektrischen Verlustfaktoren über Werten von 5,5 % liegen.
In keramischen Verbindungen, die durch die Formel
Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)[tief]x (Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)[tief]1-xO[tief]3
bestimmt sind, wobei der Wert für x außerhalb des Bereiches von etwa 0,2 bis 0,5 liegt, erstreckt sich der Curie-Punkt über einen
großen Bereich von Raumtemperatur bis zu einer hohen bzw. niedrigen Temperatur, so dass die Dielektrizitätskonstante (kleines Epsilon) bei Raumtemperatur erniedrigt wird. Daher sind solche Verbindungen für dielektrische Kondensatormaterialien nicht geeignet.
Tabelle 1
Nachstehend wird das zweite Beispiel für erfindungsgemäße Keramiken beschrieben:
Körnungen oder Puder von Bleioxid (PbO), Eisenoxid (Fe[tief]2O[tief]3), Wolframoxid (WO[tief]3), Nioboxid (Nb[tief]2O[tief]5), Nickeloxid (NiO), Zinkoxid (ZnO) und Siliziumoxid (SiO[tief]2) von wenigstens 99 % Reinheit dienen als Ausgangsmaterialien. Diese Materialien werden derart abgewogen, dass Verbindungen gemäß Tabelle 2 resultieren. Die abgewogenen Mengen werden in einer Kugelmühle in der gleichen Weise wie nach Beispiel 1 gemischt und bei einer Temperatur von 700°C bis 850°C vorgesintert. Dann werden diese Materialien zerkleinert und unter einem Druck von etwa 0,7 ton(cm[hoch]2) in feste Zylinderkörper mit einem Durchmesser von etwa 16 mm und einer Stärke von etwa 10 mm gepresst und anschließend bei einer Temperatur von 880° bis 980°C gesintert. Die gesinterten Körper werden in Scheiben von 0,5 mm Stärke geschnitten und dann werden an den beiden Hauptseiten der erhaltenen Scheiben Silberelektroden angebracht.
Kleines Epsilon und tan kleines Delta werden wie im Beispiel 1 gemessen. Der spezifische elektrische Widerstand (kleines Rho) wird bei 20°C bei einem Gleichstrom von 100 V gemessen. Muster mit einem Stern in der Tabelle 2 kennzeichnen Verbindungen, die außerhalb des Erfindungsrahmens liegen.
Tabelle 2
Die Verbindungen Nr. 8, 10 bis 18 und 20 der Tabelle 2 zeigen, dass der dielektrische Verlustfaktor tan kleines Delta erniedrigt und der spezifische elektrische Widerstand (kleines Rho) erhöht werden kann, indem etwa 0,02 bis 1,0 Mol % SiO[tief]2 als Zusatz hinzugegeben werden. Die Verbindung Nr. 18 zeigt, dass der Zusatz von SiO[tief]2 in einer Menge von über 1,0 Mol % zu einer bemerkenswerten Reduktion in der dielektrischen Konstante (kleines Epsilon) und zu einer Erhöhung im dielektrischen Verlustfaktor (tan kleines Delta) führten. Die Verbindungen mit den Nr. 21 bis 28 zeigen, dass die Dielektrizitätskonstante (kleines Epsilon) und der spezifische elektrische Widerstand (kleines Rho) erhöht und der elektrische Verlustfaktor (tan kleines Delta) erniedrigt werden können durch Zugabe von etwa 0,02 bis 1,0 Mol % ZnO als Zusatz. In diesem Zusammenhang zeigt die Verbindung 27, dass die Zugabe von ZnO in einem Betrag von über 1,0 % zur Erhöhung des dielektrischen Verlustfaktors von über 10 % führt.
Die Verbindungen Nr. 29 und 30 zeigen, dass die Dielektrizitätskonstante (kleines Epsilon) und der spezifische elektrische Widerstand (kleines Rho) erhöht und der dielektrische Verlustfaktor (tan kleines Delta) erniedrigt werden können durch Zugabe von 0,02 bis 1,00 Mol % NiO als Zusatz. In diesem Zusammenhang zeigt Nr. 35, dass die Zugabe von NiO in einer Menge von mehr als 10 Mol % zu einer Erhöhung des dielektrischen Verlustfaktors (tan kleines Delta) von über 9 % führt.
Nachfolgend wird das dritte Beispiel für erfindungsgemäße Keramiken beschrieben:
Bleioxid (PbO), Eisenoxid (Fe[tief]2O[tief]3), Wolframoxid (WO[tief]3), Nioboxid (Nb[tief]2O[tief]5), Tantaloxid (Ta[tief]2O[tief]5), Antimonoxid (Sb[tief]2O[tief]3) und Mangankarbonat (MnCO[tief]3) dienen als Ausgangsmaterialien. Körnungen oder Puder dieser Materialien werden abgewogen, so dass die in Tabelle 3 angegebenen Verbindungen resultieren. Die abgewogenen Materialien werden in einer Kugelmühle in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 gemischt und bei einer Temperatur im Bereich von etwa 750°C bis 850° vorgesintert.
Dann werden diese Materialien zerkleinert und bei einem Druck von 0,7 ton/cm[hoch]2 in zylindrische Körper gepresst mit einem Durchmesser von etwa 16 mm und einer Stärke von etwa 10 mm. Anschließend werden die Körper bei einer Temperatur von 880°C bis 990°C gesintert. Die
derart gesinterten Körper werden in Scheiben von einer Dicke von etwa 0,5 mm geschnitten und dann werden an den Scheiben Silberelektroden angebracht. Die dielektrische Konstante (kleines Epsilon) und der dielektrische Verlustfaktor (tan kleines Delta) werden bei -30°C, bzw. bei 20°C bzw. 85°C und bei einer Frequenz von 1 kHZ gemessen. Der spezifische elektrische Widerstand (kleines Rho) wird bei einem Gleichstrom von 100 Volt bei 20°C gemessen. Die Temperaturkoeffizienten (T.C.) der dielektrischen Konstante (kleines Epsilon) bei -30°C und bei 85°C werden nach der folgenden Formel errechnet
{(kleines Epsilon(t) - kleines Epsilon(20)) / kleines Epsilon(20)} x 100
wobei kleines Epsilon(t) für die Dielektrizitätskonstante bei einer Temperatur t°C (t = -30°C oder 85°C) steht und kleines Epsilon(20) die Dielektrizitätskonstante bei einer Temperatur von 20°C bezeichnet.
Tabelle 3 zeigt die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Keramikverbindungen. Proben der Tabelle 3, die mit einem Stern versehen sind, liegen außerhalb des Erfindungsrahmens.
Tabelle 3
| Tabelle |
Nach der Erfindung besitzen Keramikverbindungen der Nr. 37 bis 50 in Tabelle 3 eine hohe Dielektrizitätskonstante (kleines Epsilon) von über 5000, einen niedrigen dielektrischen Verlustfaktor (tan kleines Delta) bei 20°C um 5 % und einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand (kleines Rho) von über 1 x 10[hoch]9 großes Omega mal cm, wenn 0,056 bis 20,0 Mol % Mb(Mn[tief]1/3Nb[tief]2/3)O[tief]3 als Zusatz zu den Basisbestandteilen Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)[tief]x (Fe[tief]1/2Nb[tief1/2)[tief]1-xO[tief]3 hinzugefügt werden, wobei x im Bereich von etwa 0,2 bis 0,5 liegt. Wie die Verbindung Nr. 49 zeigt, werden die gewünschten Eigenschaften eines Keramikmaterials bei einer Zugabe von Pb(Mn[tief]1/3Nb[tief]2/3) in einer Menge von über 20,0 Mol % nicht erreicht. Wie weiterhin die Verbindungen der Nr. 52 bis 57 zeigen, die Zusätze von 0,05 bis 10,0 Mol % Pb(Mn[tief]1/3Ta[tief]2/3)O[tief]3 zu den Basisbestandteilen enthalten, werden hierbei eine dielektrische Konstante (kleines Epsilon) von über 7000, ein niedriger dielektrischer Verlustfaktor (tan kleines Delta) bei 20°C von weniger als 5 % und ein hoher spezifischer elektrischer Widerstand von über 1 x 10[hoch]9 großes Omega mal cm erhalten. In diesem Zusammenhang führt die Zugabe von Pb(Mn[tief]1/3Ta[tief]2/3)O[tief]3 in einer Menge von über 10,0 Mol % zu einer Keramik, die sich unter 1000°C nicht sintern lässt. Weiterhin zeigen die Nr. 58 bis 65 erfindungsgemäßer Keramikverbindungen eine hohe dielektrische Konstante (kleines Epsilon) über 5000, einen niedrigen dielektrischen Verlustfaktor (tan kleines Delta) bei 20°C von weniger als 5 % und einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand von über 1 x 10[hoch]10 großes Omega mal cm durch Zugabe von 0,05 bis 5,0 Mol % an Pb(Mn[tief]1/3Sb[tief]2/3)O[tief]3 als Zusatz zu den Basisbestandteilen. Wie Nr. 64 zeigt, verringert die Zugabe von Pb(Mn[tief]1/3Sb[tief]2/3)O[tief]3 in einer Menge von 5,0 % die Dielektrizitätskonstante (kleines Epsilon) auf einen Betrag unter 5.000.
Wie aus den 2. und 3. Beispielen zu sehen ist, lassen sich erfindungsgemäß Keramikverbindungen angeben, die eine Dielektrizitätskonstante von über 5000, einen dielektrischen Verlustfaktor von nicht mehr als 5 % und einen spezifischen elektrischen Widerstand von über 1 x 10[hoch]9 großes Omega mal cm bei einer Sintertemperatur von weniger als 1000°C aufweisen.
Ein Beispiel für die Herstellung eines lamellierten Keramikkondensators nach der Erfindung ist nachstehend anhand der Fig. 1 bis 4 beschrieben:
Bleioxid (PbO), Eisenoxid (Fe[tief]2O[tief]3), Wolframoxid (WO[tief]3), Nioboxid (Nb[tief]2O[tief]3) und Mangankarbonat (MnCO[tief]3 als Körnungen oder Puder mit einer Reinheit von wenigstens 99 % dienen als Ausgangsmaterialien. Die Materialien werden so ausgewogen, dass die Verbindungen gemäß Tabelle 4 resultieren. Die abgewogenen Materialien werden in einer Kugelmühle mit einer kleinen Zusatzmenge von Trichloräthylen als Lösungsmittel und einem organischen Binder in der Menge von 20 % gemischt. Dann wurde dieses Gemisch, wie Fig. 1 zeigt, auf eine flache Fläche aufgesprüht und in eine Schichtdicke von 1 bis 70 µ Stärke überführt. Die Fläche betrug 40 mm Breite und 60 mm Länge. Die grüne Fläche 1 wurde getrocknet und wie Fig. 2 zeigt, mit einer Ag-Paste nach einer Seidensiebdruckmethode versehen, so dass eine Vielzahl von metallischen Schichten 2 für interne Elektroden von 3 mm Breite, 5 mm Länge und etwa 8 mm Stärke gebildet wurden. Dann werden, wie Fig. 3 zeigt 5 dieser metallisierten Schichten 3 mit Metallschichten 2 und eine Schicht 1 ohne eine Metallschicht 2 in einer Weise übereinandergeschichtet, dass die Metallschichten 2 auf benachbarten Schichten um etwa 1,5 mm in ihrer Längsrichtung voneinander verschoben sind und Kopf und Bodenfläche des lamellierten Körpers keine Metallschichten trägt. Der lamellierte Keramikkörper 4 wird dann entlang den Linien A-A' in Fig. 3 in mehrere lamellierte Chips 5 von 4 mm Breite und 6 mm Länge geschnitten, so dass die metallischen Schichten 2 an den Seitenflächen 6 und 7 der Chips offenliegen. Dann werden die beiden Seitenflächen 6 und 7 wie Fig. 4 zeigt, mit einer Silberpaste beschichtet, um Anschlußelektroden zu erhalten. Anschließend werden diese lamellierten Chips 5 bei einer Temperatur von 880 bis 970°C gesintert. Das organische Bindemittel und das Lösungsmittel Trichloräthylen wurden bei dieser Sinterung vollständig abgedampft. Typische Exemplare der lamellierten Keramikkondensatoren, die dabei erhalten wurden, sind in Tabelle 4 gezeigt.
Tabelle 4
Erfindungsgemäß ist damit ein Verfahren zur Herstellung eines lamellierten Keramikkondensators mit Silberschichten als innere Elektroden aufgezeigt, was nur auf Grund der relativ niedrigen Sintertemperatur unter 1000°C möglich ist.
Wie anhand von Beispielen in der vorstehenden Beschreibung aufgezeigt ist, lassen sich nach der Erfindung Keramikverbindungen erhalten, die sich bei einer Temperatur von weniger als 1000°C sintern lassen, so dass die Brennstoffkosten beim Sintern und damit die Herstellungskosten für die Keramikverbindungen wesentlich gesenkt werden konnten. Außerdem sind die Kosten für die internen Elektroden von lamellierten Keramikkondensatoren mit großer Kapazität wesentlich reduziert. Daher sind die erfindungsgemäßen Keramikverbindungen für eine Massenproduktion besonders geeignet.
Claims (18)
1.Hochdielektrische Keramikverbindungen im wesentlichen aus
Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)[tief]x (Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)[tief]1-xO[tief]3,
wobei x in dem Bereich von etwa 0,2 bis 0,5 liegt.
2. Keramikverbindungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eines der Oxide SiO[tief]2, NiO und ZnO in einer Menge von etwa 0,002 bis 1,0 Mol % zugegeben ist.
3. Keramikverbindungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Pb(Mn[tief]1/3Nb[tief]2/3)O[tief]3 in einer Menge von 0,05 bis 20,0 Mol % zugegeben ist.
4. Keramikverbindungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Pb(Mn[tief]1/3Ta[tief]2/3)O[tief]3 in einer Menge von etwa 0,05 bis 10,0 Mol % zugegeben ist.
5. Keramikverbindungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Pb(Mn[tief]1/3Sb[tief]2/3)O[tief]3 in einer Menge von etwa 0,05 bis 5,0 Mol % zugegeben ist.
6. Keramikverbindungen, die als Basisbestandteile im wesentlichen Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)[tief]x (Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)[tief]1-xO[tief]3 enthalten, wobei x in dem Bereich von etwa 0,2 bis 0,5 liegt und wenigstens eines der Oxide SiO[tief]2, NiO und ZnO als Zusatz hinzugefügt ist, wobei die Zusatzmenge in dem Bereich von 0,02 bis 1,0 Mol % in bezug auf die Gesamtverbindung liegt.
7. Keramikverbindungen, die im wesentlichen aus Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)O[tief]3 [tief]x mal Pb(Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)O[tief]3 [tief]y mal Pb(Mn[tief]1/3Nb[tief]2/3)O[tief]3 [tief]z bestehen mit der Beziehung x + y + z = 1,00, wobei x in dem Bereich von etwa 0,1000 bis 0,5005, y in dem Bereich von etwa 0,400 bis 0,7995 und z in dem Bereich von etwa 0,0005 bis 0,2000 liegt.
8. Keramikverbindungen, die im wesentlichen aus
Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)O[tief]3 [tief]x mal Pb(Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)O[tief]3 [tief]y mal Pb(Mn[tief]1/3Ta[tief2/3)O[tief]3 [tief]z bestehen, mit der Beziehung x + y + z = 1,00, wobei x in dem Bereich von etwa 1,000 bis 0,5005, y in dem Bereich von etwa 0,4000 bis 0,7995 und z in den Bereich von 0,0005 bis 0,1000 liegt.
9. Keramikverbindungen, die im wesentlichen aus
Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)O[tief]3 [tief]x mal Pb(Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)O[tief]3 [tief]y mal Pb(Mn[tief]1/3Sb[tief]2/3)O[tief3] [tief]z bestehen mit der Beziehung x + y + z = 1,00, wobei x in dem Bereich von etwa 0,1000 bis 0,5005, y in dem Bereich von 0,4000 bis 0,7995 und z in dem Bereich von 0,0005 bis 0,0500 liegt.
10. Verfahren zur Herstellung von vielschichtigen Keramikkondensatoren, dadurch gekennzeichnet, dass Keramikschichten hergestellt werden, die im wesentlichen aus den Grundbestandteilen Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)x (Fe[tief]1/2Nb[tief]1/2)[tief1-xO[tief]3 bestehen, wobei x in dem Bereich von etwa 0,2 bis 0,5 liegt, dass die Keramikschichten mit einer Metallschicht versehen wird, dass mehrere Keramikschichten, von denen wenigstens eine eine Metallschicht enthält, übereinandergeschichtet und bei einer Temperatur unter 1000°C gesintert werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Sintertemperatur zwischen 880°C und 990°C liegt.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass den Grundbestandteilen wenigstens eines der Oxide SiO[tief]2, NiO und ZnO in einer Menge von etwa 0,02 bis 1,0 Mol % zugegeben ist.
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass den Grundbestandteilen Pb(Mn[tief]1/3Nb[tief]2/3)O[tief]3 in einer Menge von etwa 0,05 bis 20,0 Mol % zugegeben ist.
14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass den Grundbestandteilen Pb(Mn[tief]1/3Ta[tief]2/3)O[tief]3 in einer Menge von etwa 0,05 bis 10,0 Mol % zugegeben ist.
15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass den Grundbestandteilen Pb(Mn[tief]1/3Sb[tief]2/3)O[tief]3 in einer Menge von etwa 0,05 bis 5,0 Mol % zugegeben ist.
16. Verfahren zur Herstellung von vielschichtigen Keramikkondensatoren, dadurch gekennzeichnet, dass Keramikschichten hergestellt werden, die im wesentlichen aus Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)O[tief]3 [tief]x mal Pb(Fe[tief]1/3Nb[tief]2/3)O[tief]3 [tief]y mal Pb(Mn[tief]1/3Nb[tief]2/3)O[tief3] [tief]z bestehen, wobei x + y + z = 1,00 ist und x in dem Bereich von etwa 0,1000 bis 0,5005, y in dem Bereich von etwa 0,4000 bis 0,7995 und z in dem Bereich von etwa 0,0005 bis 0,2000 liegt, dass auf einer Fläche der Schicht eine Metallschicht aufgebracht wird, die bei einer Temperatur über 1000°C verdampft oder korrodiert, dass mehrere solcher Schichten übereinandergeschichtet bei einer Temperatur von 880 bis 990°C gesintert werden.
17. Verfahren zur Herstellung von vielschichtigen Keramikkondensatoren, dadurch gekennzeichnet, dass Keramikschichten hergestellt werden, die im wesentlichen aus Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)O[tief]3 [tief]x mal Pb(Fe[tief]1/3Nb[tief]2/3)O[tief]3 [tief]y mal Pb(Mn[tief]1/3Ta[tief]2/3)O[tief3] [tief]z bestehen, wobei x + y + z = 1,00 ist und x in dem Bereich von etwa 0,100 bis 0,5005, y in dem Bereich von etwa 0,4000 bis 0,7995 und z in dem Bereich von etwa 0,0005 bis 0,1000 liegt, dass auf einer Fläche der Schicht eine Metallschicht aufgebracht wird, die bei einer Temperatur von über 1000°C verdampft oder korrodiert, dass mehrere solcher Schichten übereinandergeschichtet bei einer Temperatur von 880 bis 990°C gesintert werden.
18. Verfahren zur Herstellung von vielschichtigen Keramikkondensatoren, dadurch gekennzeichnet, dass Keramikschichten hergestellt werden, die im wesentlichen aus Pb(Fe[tief]2/3W[tief]1/3)O[tief]3 [tief]x mal Pb(Fe[tief]1/3Nb[tief]2/3)O[tief]3 [tief]y mal Pb(Mn[tief]1/3Sb[tief]2/3)O[tief3] [tief]z bestehen, wobei x + y + z = 1,00 ist und x in dem Bereich von etwa 0,100 bis 0,5005, y in dem Bereich von etwa 0,4000 bis 0,7995 und z in dem Bereich von etwa 0,0005 bis 0,0500 liegt, dass auf einer Fläche der Schicht eine Metallschicht aufgebracht wird, die
bei einer Temperatur von über 1000°C verdampft oder korrodiert, dass mehrere solcher Schichten übereinandergeschichtet bei einer Temperatur von 980 bis 990°C gesintert werden.
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