DE2909098A1 - Sinterkoerper aus halbleitendem keramischem material auf basis von mit niob oder tantal dotiertem strontiumtitanat mit einer elektrisch isolierenden schicht an den korngrenzen - Google Patents
Sinterkoerper aus halbleitendem keramischem material auf basis von mit niob oder tantal dotiertem strontiumtitanat mit einer elektrisch isolierenden schicht an den korngrenzenInfo
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Description
Sinterkörper aus halbleitendem keramischem Material
auf Basis von mit Niob oder Tantal dotiertem Strontiumtitanat
mit einer elektrisch isolierenden Schicht an den Korngrenzen
Die Erfindung bezieht sich auf Sinterkörper aus halbleitendem
keramischem Material aufVBasis von mit Niob oder Tantal dotiertem
Strontiumtitanat, wobei an den Korngrenzen eine elektrisch isolierende Schicht vorhanden ist. Derartige Sinterkörper
finden bei der Herstellung sog. Sperrschichtkondensatoren Anwendung.
In der US-PS 39 33 668 sind halbleitende keramische Materialasi
auf Basis von mit Niob oder Tantal dotiertem Strontiumtitanat beschrieben, die weiter nach Germaniumoxid oder Zinkoxid enthalten,
wobei die Isolierschichten dadurch gebildet werden, daß Wismutoxid oder ein Gemisch von Bleioxid, Boroxid und Wismutoxid
in das gesinterte dotierte Strontiumtitanat eindiffundiert
wird. Es wird angenommen, daß sich das Germaniumoxid an d en Korngrenzen befindet und die Neigung hat, den Korndurchmesser
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zu vergrößern. Die Zunahme der effektiven Dielektrizitätskonstanten
des Materials wird in der genannten USA-Patentschrift der Zunahme des Korndurchmessers in bezug auf ein
übliches halbleitendes Strontiumtitanat zugeschrieben. In der Praxis stellt sich heraus, daß die Korngröße eine erhebliche
Streuung aufweist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Sinterkörper aus halbleitendem keramischem Material auf Basis von mit Niob
oder Tantal dotiertem Strontiumtitanat ohne Anwendung von Germaniumoxid oder Zinkoxid mit einer geringen Temperaturabhängigkeit
der Dielektrizitätskonstanten, mit einem großen Bereich effektiver Dielektrizitätskonstanten, einem
niedrigen Verlustfaktor (tg§) und einem hohen Isolierwiderstand zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das dotierte Strontiumtitanat 0,1 bis 2 Gew.% Siliciumdioxid
enthält. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß beim Vorhandensein von Siliciumdioxid während der Sinterung
das Wachstum der Kristallite in hohem Maße gefördert wird.
Vorzugsweise enthält das keramische Material neben dem Siliciumdioxid
auch Aluminiumoxid in einer Menge zwischen 0,1 und Gew.%. Hierdurch ergibt sich der besondere Vorteil, daß bei
dem kombinierten Vorhandensein von Siliciumdioxid und Aluminiumoxid in den angegebenen Mengen während der Sinterung
ein beherrschtes und homogenes Wachstum der Kristalle auftritt, so daß eine gleichmäßigere Kornverteilung erhalten
wird. Durch das Vorhandensein von AIpO, findet das durch das
Vorhandensein von Siliciumdioxid stimulierte Kornwachstum
gleichmäßiger statt. Dabei ist es möglich, durch Änderung der relativen Siliciumdioxid- und Aluminiumoxidmengen eine
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gewünschte gleichmäßige Korngröße durch das gesamte Produkt zu erzielen. Mit dem keramischen Material nach der Erfindung
kann ein großer Bereich von Dielektrizitätskonstanten realisiert werden (etwa 5000 bis etwa 50.000).
Die Isolierschichten an den Korngrenzen werden auf übliche Weise dadurch erhalten, daß Metalloxide, wie Wismutoxid oder wismut
haltige Metalloxidgemische, eindiffundiert werden. An den Korngrenzen werden isolierende glasartige Schichten
gebildet, die durch das gleichzeitige Vorhandensein von Titanoxid, Siliciumoxid und ggf. Aluminiumoxid neben den eindiffundierten
Metalloxiden völlig oder teilweise entglasen können. Hierauf ist u.U, die verringerte Temperaturempfindlichkeit
des Materials nach der Erfindung zurückzuführen. Bei Anwendung kleinerer Siliciumdioxid- und Aluminiumoxidmengen als 0,1 Gew.%
treten die genannten Effekte in bezug auf das Kornwachstum und die verringerte Temperaturempfindlichkeit für den technischen
Zweck in ungenügendem Maße auf. Bei Anwendung größerer Mengen als 2 Gew.% ist keine stärkere Beeinflußbarkeit des Kornwachstums
und der Temperaturabhängigkeit wahrnehmbar.
Bei der Herstellung des halbleitenden keramischen Materials nach der Erfindung wird vorzugsweise von derartigen Mengen
an Strontiumverbindung (Oxid, Karbonat), Titanoxid und Oxid von Niob oder Tantal ausgegangen, daß das Verhältnis in
Grammatomen in dem endgültigen Produkt von Ti + Dotierungselement (Nb oder Ta) zu Sr zwischen 0,98 und 1,04 liegt.
Das Gemisch von Ausgangsstoffen, das z.B. aus Strontiumkarbonat, Titandioxid, Niobpentoxid (Nb2Oc), Siliciumdioxid und
Aluminiumoxid besteht, wird während 2 bis 20 Stunden bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1200°C, z.B. an Luft, vorgesintert.
Das Material wird dann pulverisiert und mit einem organischen Bindemittel gemischt, das während der Sinterung völlig entweicht,
z.B. Polyvinylalkohol. Die hierbei erhaltene Masse
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wird z.B. durch Pressen oder Strangpressen in die gewünschte Form gebracht und anschließend bei einer Temperatur zwischen
1350 und 15000C in reduzierender Atmosphäre gesintert.
Die Körper werden danach mit einer Menge eines Metalloxids oder eines Gemisches von Metalloxiden überzogen, das bei
Eindiffusion an/Korn grenzen eine Isolierschicht bildet. Geeignete
Metalloxide sind z.B. CuO, MnO2, Bi2O-,. Vorzugsweise
wird aber ein Gemisch von Bleioxid, Wismutoxid und Boroxid verwendet, das z.B. aus 50 Gew.% Bleioxid, 45 Gew.% Wismutoxid
und 5 Gew.% Boroxid besteht.
Die Bildung der Isolierschichten erfolgt dadurch, daß mit Metalloxid überzogene Körper aus halbleitendem keramischem
Material auf eine Temperatur von 1000 bis 13000C in einer
oxidierenden Atmosphäre, z.B. Luft, erhitzt werden, wobei der Körper aus halbleitendem keramischem Material das
MeiäLloxid aufnimmt.
Dann werden auf zwei einander gegenüberliegenden Flächen als Elektroden dienende Metallschichten aus z.B. Kupfer oder
Silber angebracht.
Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Ausführungsbeispiel I
Herstellung eines Sinterkörpers aus halbleitendem keramischem Material mit einer Dielektrizitätskonstanten^^ von 6000.
Das keramische Material wurde wie folgt hergestellt:
183,5 g SrTiO3
2.0 g Nb2O5
0,8 g SiOpAO,4 Gew.% "I berechnet auf das Gewicht des zu
^ Γ bildenden Strontium-Titanat-
1.1 g Al9O,. «0,6 Gew.&J Niobats
wurden gründlich gemischt und dann während 15 Stunden bei einer Temperatur von 1150°C in Luft vorgesintert. Das
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erhaltene Produkt wurde pulverisiert und nach Mischung mit
Polyvinylalkohol zu Scheiben mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Dicke von 0,6 mm gepreßt. Die Scheiben wurden bei
145O°C während 4 Stunden in einer reduzierenden Atmosphäre gesintert, die aus einem durch Wasser von 25°C hindurchgeleitetem
Gemisch von 80?£ Stickstoff und 20% Wasserstoff
bestand. Das Verhältnis in Grammatomen Ti + Nb
beträgt 1,015
Sr
Es wurden nun halbleitende Scheiben mit einem Durchmesser von 5,0 mm und einer Dicke von 0,5 mm erhalten.Die Scheiben
wurden auf einer Seite mit 10 mg eines Metalloxidgemisches (Zusammensetzung: 50 Gew.% PbO + 45 Gew.% Bi2O, + 5 Gew.?6 B2
überzogen und während einer halben Stunde an Luft auf eine
Temperatur von 11000C erhitzt, "wonach das Metalloxidgemisch
in die Scheiben eindiffundiert war. Dann wurden durch Aufdampfen
Kupferelektroden auf beiden Seiten der Scheiben angebracht. Die erhaltenen Scheiben wiesen die folgenden
gut reproduzierbaren Eigenschaften auf:
Δ C = +1 % zwischen -25°C und +850C
£eff = 6000 ( 1 kHz)
tg S = 0,4 %( 1 kHz)
50 Y= 1O11H.cm .
50 Y= 1O11H.cm .
Dabei ist es insbesondere auffallend, daß die Temperaturabhängigkeit
der Kapazität sehr gering ist, wodurch sich das Material besonders gut in denjenigen Kondensatoren anwenden
läßt, für die eine geringe Temperaturempfindlichkeit erforderlich ist.
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Ausführungsbeispiel II
Herstellung eines Sinterkörpers aus einem halbleitenden keramischen Material (Dielektrizitätskonstante £ff von
5000 bis 15.000)
Das keramische Material wurde wie folgt hergestellt:
Aus einem Gemisch von
147,6 g SrGO3
79,5 g TiO2 2,0 g Nb2O5
mit wechselnden Mengen an SiO2 und Al2O, wurden auf die im
Beispiel I beschriebene Weise Scheiben hergestellt, mit der Maßgabe, daß in Abweichung von dem in diesem Beispiel beschriebenen
Verfahren während 4 Stunden bei 11000C an
Luft vorgesintert wurde. Das Verhältnis in
Grammatomen Ti -t- 3Mb beträgt 1,01 .
Sr
Die Scheiben wurden mit Silberelektroden versehen. In der nachstehenden Tabelle sind die elektrischen Eigenschaften
der erhaltenen Sperrschichtkondensatoren angegeben (die Mengen an SiO2 und Al2O-, sind auf das Gewicht des sich
beim Sintern bildenden Strontium-Titanat-Niobats berechnet).
| SiO2 Gew. % |
Al2O3 Gew.% |
C20 -25 bis +850C |
£.eff. | tg<5% in kHz |
550 v (Xlcm) |
| 0,5 | 1,5 | + 1 | .5000 | 0,4 | 4.1O11 |
| 1,0 | 1,0 | + 0,5 | 6000 | 0,5 | 4.1O11 |
| 0,5 | 1,0 | + 2 | 9000 | 0,6 | 4.1O11 |
| 0,5 | 0,5 | ± 1 | 15000 | 0,7 | 6.1O10 |
| 0,2 | 0 | + 2 | 10000 | 0,5 | 1.1010 |
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Auch bei den in der Tabelle erwähnten Materialien ist die geringe Temperaturabhängigkext der Kapazität auffallend.
Ausführungsbeispiel III
Herstellung eines Sinterkörpers aus halbleitendem keramischem
Material (Dielektrizitätskonstante C- ~~ = 8000).
Das keramische Material wurde wie folgt hergestellt:
183,5 g SrTiO3
0,8 g SiO2«*O,4 Gew.% *] berechnet auf das Gewicht
1 1 o· äi η ~ η fi rOu 9<
Γ des zu bildenden Strontium-1,1
g Al2O3 »0,6 Gew. ,S J Titanat-Tantalats
3,3 g Ta2O5
wurden gründlich gemischt und dann während 15 Stunden bei 11500C
an Luft vorgesintert. Das erhaltene Produkt wurde gemahlen. Das erhaltene Pulver wurde mit Polyvinylalkohol gemischt und zu
Scheiben mit einem Durchmesser von 6 mm und einer Dicke von 0,6 mm gepreßt. Die Scheiben wurden während 4 Stunden bei
145O°C in reduzierender Atmosphäre nach Beispiel I gesintert.
Das Verhältnis in Grammatomen Ti + Ta beträgt 1,015 .
Sr
Dabei wurden halbleitende Scheiben mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Dicke von 0,5 mm erhalten. Die Scheiben wurden auf einer Seite mit 10 mg eines Metalloxidgemisches nach Beispiel I überzogen und während einer halben Stunde an Luft auf 11000C erhitzt. Anschließend wurden auf beiden Seiten der Scheiben nach Beispiel I Elektroden angebracht. Die elektrischen Eigenschaften waren folgende:
Dabei wurden halbleitende Scheiben mit einem Durchmesser von 5 mm und einer Dicke von 0,5 mm erhalten. Die Scheiben wurden auf einer Seite mit 10 mg eines Metalloxidgemisches nach Beispiel I überzogen und während einer halben Stunde an Luft auf 11000C erhitzt. Anschließend wurden auf beiden Seiten der Scheiben nach Beispiel I Elektroden angebracht. Die elektrischen Eigenschaften waren folgende:
£e££ = 8000 (1 kHz)
Δ C * ^+ 1 % zwischen -25°C und +85°C
Δ C * ^+ 1 % zwischen -25°C und +85°C
C20
tg S = 0,4 % (1 kHz) ^50 v = 5.1010 XI.cm .
χ10
Die Sinterkörper können jede gewünschte Form, z.B. die Form einer Scheibe, eines Zylinders oder eines Rohres, aufweisen.
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Claims (8)
- Patentans^: 29°9098Sinterkörper aus halbleitendem keramischem Material auf Basis von mit Niob oder Tantal dotiertem Strontiumtitanat, ■wobei an den Korngrenzen eine elektrisch isolierende Schicht vorhanden ist, dadurch gekennzeichnet, daß das dotierte Strontiumtitanat 0,1 bis 2 Gevj.% Siliciumdioxid, auf das Gewicht an dotiertem Strontiumtitanat berechnet, enthält.
- 2. Sinterkörper aus halbleitendem keramischem Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das dotierte Strontiumtitanat neben dem Siliciumdioxid 0,1 bis 2 Gevj.% Aluminiumoxid, auf das Gewicht an dotiertem Strontiumtitanat bs*echnet, enthält.
- 3· Sinterkörper aus halbleitendem keramischem Material nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem dotierten Strontiumtitanat das Verhältnis in GrammatomenTitan + Dotierungsmaterial (lib oder Ta)Strontium
zwischen 0,98 und 1,04 liegt. - 4. Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Strontiumoxid oder einer Strontiumoxid bildenden Verbindung wie Strontiumkarbonat, Titandioxid, Niob- oder Tantaloxid und Siliciumdioxid in der gewünschten Form in reduzierender Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 1350° und 1500°C gesintert und dann ein an den Korngrenzen eine Isolierschicht bildendes Metalloxid oder Gemisch von Metalloxiden bei einer Temperatur zwischen 1000° und 13000C eindiffundiert wird.
- 5. Verfahren zur Herstellung eines Sinterkörpers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch von Strontiumtitanat, Niob- oder Tantaloxid und Siliciumdioxid in der gewünschten Form in reduzierender Atmosphäre bei einer Temperatur zwischenPHN 9069 90 98*^^787 - 2 -1350° und 150O0C gesintert und dann ein an den Korngrenzen eine Isolierschicht bildendes Metalloxid oder Gemisch von Metalloxiden bei einer Temperatur zwischen 1000° und 1300°C eindiffundiert wird.
- 6. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsgemisch 0,1 bis 2 Gew.% Siliciumdioxid, auf das Gewicht des sich bildenden dotierten Strontiumtitanats berechnet, enthält.
- 7. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsgemisch neben Siliciumdioxid 0,1 bis 2,0 Gew.% Aluminiumoxid, auf das Gewicht des sich bildenden dotierten Strontiumtitanats berechnet, enthält.
- 8. Sperrschichtkondensator, der einen Sinterkörper nach Ansprüchen 1 und 2 enthält, der auf einander gegenüberliegenden Flächen mit Elektroden versehen ist.PHN 9069909 8 3 8Ä7
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