DE30077C - Verfahren zur Trennung der Alphamonosulfosäure des Betanaphtols von den mit ihr im Gemenge erzeugten Sulfosäuren durch Anwendung des Tetrazodiphenyls, dessen Homologen und Sulfosäuren - Google Patents

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

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In unserem Deutschen Reichs-Patent No. 18027 haben wir die Entdeckung der Alphamonosulfosäure des Betanaphtols als einer, mit der von S cha'ff er beschriebenen isomeren und mit ihr regelmäfsig gleichzeitig entstehenden mitgetheilt und haben ferner ein Verfahren beschrieben, ■ um diese Alphamonosulfosäure neben der Schäffer'sehen in reichlicher Ausbeute zu bereiten.

Wir haben ferner daselbst die Spiritustrennung zur Isolirung der neu entdeckten Alphamonosulfosäure empfohlen.

In unserem DeutschenReichs-PatentNo. 26231, Zusatz zum Patent No. 18027, haben wir ferner die Entdeckung mitgetheilt, dafs das Sulfurirungsproduet des Betanaphtols neben beiden isomeren Sulfosäuren in erheblichen, aber wechselnden Mengen einen dritten Körper enthält, dessen chemische Zusammensetzung noch nicht bekannt ist, den wir aber ebenfalls für eine Sulfosäure des Betanaphtols halten.

Es ist uns nun gelungen, ein weiteres werthvolles Verfahren zu finden, um unsere neue Alphamonosulfosäure in der Form ihres Natron-, Kalk-, Kali- oder Ammoniaksalzes aus diesem Gemenge zu isoliren, nämlich durch Anwendung von Tetrazodiphenyl, Tetrazo ditolyl, Tetrazodixylyl und anderen von den Homologen, des Benzidins abgeleiteten Tetrazoverbindungen und deren Sulfosäuren.

Wir haben gefunden, dafs sich die soeben genannten Verbindungen zu dem Monosulfosäuregemisch des Betanaphtols ähnlich verhalten, wie wir dies in dem Patent No. 26231 bezüglich des Diazobenzols und anderer Diazoverbindungen angegeben haben. Die meiste Bindungsenergie zeigt auch hier der schon genannte fremde Körper, der sich zuerst mit den genannten Verbindungen vereinigt. Demnächst wird die Schäffer'sche Sulfosäure des Betanaphtols gebunden. Erst in dritter Linie bindet sich die Alphamonosulfosäure. Wenn von jenen Verbindungen nur so viel vorhanden ist, als sich mit den beiden ersteren Körpern und den etwaigen sonstigen Verunreinigungen zu Azokörpern vereinigt, so bilden sich daher die letzteren ausschliefslich aus den weniger werthvollen Körpern, die sämmtlich als Verunreinigung der werthvollen Alphasäure gelten, und die letztere wird technisch rein in Form ihres wässerig gelösten Salzes erhalten.

Das Verfahren hat sowohl vor der alten Spiritustrennungsart den Vorzug der Billigkeit und Schnelligkeit, da der theure Spiritus und das Eindampfen vermieden werden, als auch folgenden Vortheil vor der Trennung mit Diazobenzol und anderen Diazoverbindungen: Der neue Farbstoff, den das Tetrazodiphenyl und seine Ersatzmittel mit dem abgeschiedenen Gemenge ergeben, ist ein werthvolles Bordeauxroth. Der Körper, welcher durch Paarung des

Tetrazodiphenyls mit der S chä ff er'sehen Säure allein entsteht, ist bereits bekannt; er ist indefs im Wasser fast unlöslich und daher als Farbstoff überhaupt nicht brauchbar gewesen. Sobald man aber mit der Schäffer'sehen Säure unseren mehrgenannten fremden Körper im Gemenge beläfst, ergiebt sich jener sich gut ausfärbende, leicht lösliche bordeauxrothe Farbstoff. Deswegen ist dieses Trennungsverfahren neben den bisherigen wirthschaftlich besonders vortheilhaft.

Die Herstellung des Tetrazodiphenyls und seiner Homologen geschieht in bekannter Weise. Sie werden in wässeriger Lösung angewendet. Die zur Abscheidung der fremden Körper benöthigte Quantität des Tetrazodiphenyls etc. richtet sich nach dem Gehalt des Gemisches an Schäffer'scher, fremder und Alphamonosulfosäure des Betanaphtols. Da jedoch das Gemenge nicht constant ist, die Mengenverhältnisse der Theile vielmehr je nach den eingehaltenen Arbeitsbedingungen wechseln, so kann man das erforderliche Quantum am besten durch einen kleinen Vorversuch ermitteln, ganz wie wir dies in unserem Patent No. 26231 für Diazobenzol etc. angegeben haben. Der Vorversuch ist z. B. beendet, wenn das Filtrat des ausgesalzenen Farbstoffes mit der Diazoazobenzolmonosulfosäure unser reines Crocemscharlach ergiebt. Hierauf trägt man in das wässerige, hinreichend alkalisch gemachte Salzgemisch der Sulfosäuren die berechnete Menge der genannten Tetrazoverbindungen.

Vorher kann ein erheblicher Theil der Schäffer'sehen Monosulfosäure allein bereits aus dem Gemenge nach Mafsgabe unserer Patentbeschreibung P. R. No. 26673 (dritter Zusatz zum Patent No. 18027) abgetrennt sein. Dies ist vortheilhaft, weil nach diesem Verfahren der genannte fremde Körper nicht mit fortgeht und demgemäfs in angemessenem Verhältnifs zur S chäff er'sehen Säure noch vorhanden ist, um mit der Tetrazoverbindung einen brauchbaren und leicht löslichen Farbstoff zu bilden.

Nimmt man von der Tetrazoverbindung zu wenig, so bleibt die Alphasäure noch etwas verunreinigt und auch der daraus fabricirte Farbstoff zeigt dann diese Verunreinigung.

Nimmt man zu viel, so geht die werthvollere Alphamonosulfosäure theilweise für die schöneren Croce'infarben verloren. Natürlich kann man auch hier zunächst nur den genannten fremden Körper und dann die S chä ff er'sehe Säure nach einander abscheiden.

Der mit der Tetrazoverbindung gebildete neue Farbstoff fällt, je nach der Concentration der Brühe, in gröfserer oder geringerer Menge sogleich aus. Der Rest wird durch Aussalzen gefällt und mechanisch getrennt.

In der Restlauge findet sich technisch rein unsere neue Alphamonosulfosäure des Betanaphtols. Ihre Nutzbarmachung zu den genannten Croce'infarben ist in unserem Patent No. 18027 beschrieben und geschützt.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Isolirung der Alphamonosulfosäure des Betanaphtols von den mit ihr im Gemenge erzeugten Sulfosäuren durch Einwirkung von Tetrazo diphenyl, dessen Homologen und Sulfosäuren auf das wässerig gelöste, hinreichend alkalisch gemachte Gemenge der Salze,

   a) entweder derart, dafs man von der Tetrazoverbindung diejenige Menge hinzusetzt, welche die verunreinigenden Körper einschliefslich der S chäffer'sehen Monosulfosäure bindet, und den hieraus entstehenden Farbstoff aussalzt und trennt;

   b) oder derart, dafs man zunächst nur so viel von der Tetrazoverbindung zusetzt, um den verunreinigenden fremden Körper als Farbstoff zu fällen und zu trennen, demnächst aber so viel, um die Schäffer'sehe Säure ebenfalls in Form eines Niederschlages abzuscheiden. ·