DE86198C

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Publication number: DE86198C
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

Tris- oder Polyazofarbstoffe, die einen oder mehrere Amidonaphtolreste enthalten _s werden bisher in der Weise dargestellt, dafs

ι. die symmetrischen oder gemischten Farbstoffe aus den Tetrazoverbindungen mit Amidonaphtolsulfosäuren diazotirt und mit Aminen, Phenolen bezw. deren Sulfosäuren combinirt werden (Patent Nr. 71487), oder dafs

2. die aus einer Diazoverbindung mit Amido-' naphtolsulfosäuren gebildeten Farbstoffe in alkalischer Lösung mit 1 Mol. Tetrazodiphenyl verbunden werden und das so erhaltene Zwischenproduct mit einem weiteren Molecül eines Amins, Phenols bezw. deren Sulfosäuren combinirt wird (Patent' Nr. 65651 und Zusatz-Patente).

Eine neue Gattung von Trisazofarbstoffen läfst sich in der Weise darstellen, dafs man auf die aus 1 Mol. einer Diazonaphtolsulfosäure mit 1 Mol. einer Amidonaphtolsulfosäure in saurer oder alkalischer Lösung erhaltenen Farbstoffe 1 Mol. einer Tetra-zoverbindung einwirken läfst.

Da sich hierbei (bei Verwendung von 1 Mol. Tetrazoverbindung auf 1 Mol. des Amidoazonaphtolproductes) keine Zwischenproducte, sondern sofort die fertigen Farbstoffe bilden, kommt diesen folgende allgemeine Formel zu:

OH

N=N-R₁^-NH₂

N=N-R<

OH

wobei R und ,R₁ den Rest entweder ein und derselben oder zweier verschiedener Amidonaphtolsulfosäuren bedeutet. Die Annahme dieser allgemeinen Formel wird auch dadurch gestützt, dafs die Farbstoffe nur eine Amidogruppe besitzen. Bei vorsichtiger Reduction wird in diesen Farbstoffen in erster Reihe die Diazogruppe gespalten, welche die beiden Amidonaphtolreste verbindet. Die Producte, die hierbei entstehen, besitzen tinctoriellen Werth und sind verschieden von denjenigen Farbstoffen, die man durch Combination von Tetrazoverbindungen mit 2 Mol. verschiedener Amidonaphtole bezw. deren Sulfosäuren erhält. Eine der Amidonäphtolsulfosäuren kann durch ein unsulfirtes Amidonaphtol ersetzt werden.

Beispiel:

23,9 kg Amidonaphtolsulfosäure γ werden in 500 1 Wasser vertheilt, mit 25 kg concentrirter Salzsäure angesäuert und mit der Lösung von 7 kg Nitrit diazotirt. Die Diazoverbindung läfst man zu der Lösung von 34,2 kg Amidonaphtoldisulfosäure H (saures Natriumsalz) in 500 1 Wasser und der berechneten Menge essigsaurem Natron fliefsen. Nach beendeter Combination wird mit Soda alkalisch gemacht und die Tetrazoverbindung von 18,4 kg Benzidin eingetragen. Nach wenigen Stunden ist die Farbstoffbildung beendet. Man wärmt an und salzt den gebildeten Farbstoff aus.

In diesem Beispiel kann einerseits die Amidonaphtolsulfosäure γ durch die Amidonaphtoldisulfosäure H, die α,_Ύ α₄-Amidonaphtol-α₂ ß₃-disulfosäure, die a_x a₄-Amidonaphtol-ß₃-sulfosäure, die Amidonaphtolsulfosäure S, die Amidonaphtoldisulfosäure S, 'die Amidonaphtoldisulfo-

säure D (Patent Nr. 80668) und durch die beim Sulfiren des U₁ a₄-Amidonaphtols entstehenden Sulfosäuren (Patent Nr. 62289,) andererseits die Amidonaphtoldisulfosäure H durch die Amidonaphtolsulfosäure γ, die Ct₁ ct₄-Amidonaphtol-ct₂ ß₃ - disulfosäure, die' Ct₁ c.₄-Amidonaphtol-ß₃-sulfosäure, die Amidonaphtolsulfosäure S, die Amidonaphtoldisulfosäure S, die Amidonaphtoldisulfosäure D (Patent Nr.
und durch die beim Sulfiren des Ct₁ «^
naphtols entstehenden Sulfosäuren (Patent Nr. 62289) ersetzt werden.

An Stelle des Benzidins können die anderen üblichen ρ-Diamine verwendet werden, doch haben diese auf die Aenderung der Nuance des Farbstoffes geringen Einflufs. Die nach diesem Verfahren dargestellten Farbstoffe färben Baumwolle ohne Beize, Wolle in saurem oder Salzbade. Sie erzeugen graublaue bis .blauschwarze Nuancen und sind durch hervorragende Echtheit ausgezeichnet. Da sämmtliche Farbstoffe noch eine freie Amidogruppe besitzen, so lassen sie sich entweder in Substanz oder auf der Faser diazotiren.

Die gemäfs Patent - Anspruch 2 und 3 dargestellten Farbstoffe stellen in reinem trocknem Zustande blauschwarze bronzeglänzende Pulver dar, die sich sehr leicht in Wasser mit blauer bezw. blauvioletter Farbe lösen. Aus der wässerigen Lösung wird durch Mineralsäuren die Farbsäure gefällt, verdünnte Essigsäure bewirkt keine Fällung. Sämmtliche Farbstoffe lösen sich in cqncentrirter Schwefelsäure mit blauer Farbe auf, beim Verdünnen mit Wasser entsteht ein blauschwarzer flockiger Niederschlag.

Claims

Pate nt-Ansprüche:

ι . Verfahren zur Darstellung von Trisazofarbstoffen der allgemeinen Formel

OH

= N-R₁^-NH₂

N=N-R<

OH'

darin bestehend, dafs man die aus 1 Mol. Diazonaphtol bezw. Diazonaphtolsulfosäure mit ι Mol. desselben oder eines anderen Amidonaphtols bezw. deren Sulfosäuren erhaltenen Monoazofarbstoffe im Verhältnifs von ι Mol. : 1 Mol. mit der Tetrazoverbindung eines p-Diamins combinirt.
2. Die Ausführungsform des unter 1. geschützten Verfahrens unter Verwendung von Benzidin, Tolidin, Dianisidin, Diphenetidin, p-Phenylendiamin, CL₁ a₂-Naphtylendiamin.
3. Die Ausführungsform des unter 1. geschützten Verfahrens unter Verwendung von Amidonaphtolsulfosäure y, Amidonaphtoldisulfosäure H, U₁ Ct₄-Amidonaphtol-ct₂ ß₃-disulfosäure, Amidonaphtolsulfosäure S, Amidonaphtoldisulfosäure S, Ct₁ a₄-Amidonaphtol-ß₃-sulfosäure, Amidonaphtoldisulfosäure D (Patent Nr. 80668) und der beim Sulfiren des Ct₁ c.₄ - Amidonaphtols entstehenden Sulfosäuren (Patent Nr. 62289).