DE75743C - Verfahren zur Darstellung blauer Disazofarbstoffe aus ai <Z3-Naphtylendiamin - Google Patents

Verfahren zur Darstellung blauer Disazofarbstoffe aus ai <Z3-Naphtylendiamin

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DE75743C
DE75743C DENDAT75743D DE75743DA DE75743C DE 75743 C DE75743 C DE 75743C DE NDAT75743 D DENDAT75743 D DE NDAT75743D DE 75743D A DE75743D A DE 75743DA DE 75743 C DE75743 C DE 75743C
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Germany
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naphthylenediamine
diazo compound
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BASF SE
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Badische Anilin and Sodafabrik AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B33/00Disazo and polyazo dyes of the types A->K<-B, A->B->K<-C, or the like, prepared by diazotising and coupling
    • C09B33/02Disazo dyes
    • C09B33/06Disazo dyes in which the coupling component is a diamine or polyamine

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT. \%
In der Patentschrift Nr. 39954 sind Disazofarbstoffe beschrieben, welche durch Combination der Tetrazoverbindung des a.x a3-Naphtylendiamins (des Reductionsproductes des a-Dinitronaphtalins vom Schmelzpunkt 216°) mit Aminen und Phenolen entstehen.
Es hat sich gezeigt, dafs aus dem genannten Naphtylendiamin Disazofarbstoffe umgekehrt auch in der Weise erhalten werden können, dafs man zwei Molecule der Diazoverbindung einer primären aromatischen Base oder deren Sulfosäuren oder verschiedener Diazoverbindungen auf dasselbe einwirken läfst. Man erhält so Farbstoffe, welche auf Wolle blaue bis schwarze Töne von hervorragender Walkechtheit geben.
Zur Herstellung dieser Körper combinirt man zunächst bei Gegenwart von Salzsäure oder Essigsäure ein Molecül einer Diazoverbindung mit einem Molecül des Ct1 a3-Naphtylendiamins und vereinigt hierauf das entsprechendeZwischenproduct (den Monoazofarbstoff des Naphtylendiamins) mit einem zweiten Molecül einer Diazoverbindung in alkalischer Lösung.
Die entstehenden Farbstoffe unterscheiden sich von den in der englischen Patentschrift •Nr. 17466s7 beschriebenen dadurch, dafs sie durch Nitrit vollständig zerstört werden, ohne eine combinationsfähige Diazoverbindung zu bilden,' während die in genanntem Patent beschriebenen »Farbstoffe«, welche nichts anderes als Diazoamidoverbindungen sind, sich »diazotiren« lassen, d. h. durch Einwirkung von Säure zunächst wieder gespalten werden und durch Einwirkung von Nitrit neben der ursprünglichen Diazoverbindung auch die Tetrazoverbindung des verwendeten Diamins liefern. Die Verfahren sind dementsprechend dadurch verschieden, dafs in letzterem Falle die Combination der Diazoverbindung mit dem α, α3-Naphtylendiamin durchaus in stark alkalischer Lösung vorgenommen werden mufs, während für die Zwecke der Darstellung wirklicher »Azofarbstoffe«, wie solche nach dem vorliegenden Verfahren erhalten werden, starkes Alkali zu vermeiden ist und die Einführung der ersten Diazoverbindung sogar mit Vortheil in saurer Lösung vollzogen wird.
Beispiel:
23 kg salzsaures a.x a3-Naphtylendiamin werden in 600 1 Wasser gelöst; nach dem Abkühlen giebt man unter beständigem Rühren die nach bekannter Methode aus 19,6 kg sulfanilsaurem Natron, 50 kg Salzsäure (27 pCt. HCl enthaltend), 400 1 Wasser und einer zehnprocentigen Lösung von 7 kg Natriumnitrit dargestellte Diazoverbindung hinzu. Die Farbstoffbildung beginnt sofort, ist jedoch erst nach 12 bis 24 Stunden beendigt. Sobald eine Probe beim Aufkochen keine Stickstoffentwickelung mehr zeigt, wird der entstandene Monoazofarbstoff mit einer Lösung von 120 kg calcinirter Soda in 1000 1 Wasser versetzt, worauf man bei -f· 50 C. die Diazoverbindung aus 24,5 kg Natrium-Naphtionat, 50 kg Salzsäure (27 pCt. HCl enthaltend), 1000 1 Wasser und einer zehnprocentigen Lösung von 7 kg Natriumnitrit langsam unter Rühren zufliefsen läfst.
Die rothe Lösung des Monoazofarbstoffes geht dabei in Blau über unter Bildung des
Disazofarbstoffes, welcher sich zum Theil als Niederschlag ausscheidet.
Man rührt. 24 Stunden bezw. so lange, bis eine angesäuerte Probe beim Aufkochen keine Stickstoffentwickelung mehr zeigt; hierauf fällt man den Farbstoff durch Zusatz von Kochsalzlösung, filtrirt und prefst.
Getrocknet stellt er ein blauschwarzes, in Wasser leicht mit blauer Farbe lösliches Pulver dar.
Ersetzt man in dem angegebenen Beispiel die Diazoverbindung der Naphtionsäure durch die Diazoverbindung aus 9,3 kg Anilin, so erhält man einen etwas schwerer löslichen Farbstoff von rotherer Nuance.

Claims (1)

  1. Patent-Ansprüche:
    ι . Verfahren zur Darstellung von Disazofarb-. stoffen aus ai ag-Naphtylendiamin, darin bestehend, dafs man ein Molecül desselben zunächst mit einem Molecül einer Diazoverbindung einer primären aromatischen Base oder deren Sulfosäuren bei Gegenwart von Salzsäure oder Essigsäure combinirt und den entstandenen Monoazofarbstoff mit einem zweiten Molecül einer der erwähnten Diazoverbindungen bei Gegenwart von Alkali vereinigt.
    Die specielle Ausführungsform des durch Anspruch 1. geschützten Verfahrens, darin bestehend, dafs man ein Molecül des O1 a3-Naphtylendiamins mit einem Molecül Diazobenzolsulfosäure (aus Sulfanilsäure) bei Gegenwart von Salzsäure oder Essigsäure combinirt und den erhaltenen Monoazofarbstoff mit einem MolecUl Diazonaphtalinsulfosäure (aus Naphtionsäure) oder mit einem Molecül Diazobenzol vereinigt.
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